---
title: "\"МУК 4.1.2973-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2973-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2973-12"
---

## "МУК 4.1.2973-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.2973-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 09.02.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 09.02.2012.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
9 февраля 2012 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ**
**ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ КОФЕ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2973-12**

<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2011 N 2).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 9 февраля 2012 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 9 февраля 2012 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.


## 1. <a id="p100012"></a>Область применения


<a id="p100013"></a>1.1. Методические указания предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, а также могут быть использованы производственными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательскими институтами и иными организациями при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха в районе расположения производства кофе.
<a id="p100014"></a>1.2. Методические указания аттестованы Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 01.00225/205-37-11).


## 2. <a id="p100015"></a>Общие положения


<a id="p100016"></a>2.1. Настоящие методические указания устанавливают методику количественного хромато-масс-спектрометрического анализа атмосферного воздуха для определения в нем летучих органических веществ кофе: фуран-2-альдегида в диапазоне от 0,02 до 0,2 мг/м3, 2,3-бутандиона и 2,3-пентандиона в диапазоне от 0,05 до 0,5 мг/м3, фурфурилацетата (2-фуранметанол ацетата) и метилацетата в диапазоне от 0,025 до 0,25 мг/м3, фурана и 2-метилфурана в диапазоне от 0,008 до 0,4 мг/м3, пиразина в диапазоне от 0,01 до 0,1 мг/м3.
<a id="p100017"></a>2.2. Методические указания разработаны в соответствии с [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) [[1]](#p100240).


## 3. <a id="p100018"></a>Физико-химические и токсикологические свойства, гигиенические нормативы


<a id="p100019"></a>Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы в атмосферном воздухе представлены в [табл. 1](#p100029).
<a id="p100020"></a>Фуран-2-альдегид. Бесцветная жидкость, быстро буреющая на воздухе, с запахом ржаного хлеба. Нервный яд, вызывающий судороги и параличи. Обладает раздражающим действием.
<a id="p100021"></a>2,3-Бутандион. Зеленая или желтая подвижная жидкость. Пар тяжелее воздуха. Огнеопасна, смесь пар/воздух взрывоопасна. Всасывается в организм при вдыхании и через кожу. Повторный или длительный контакт вызывает сенсибилизацию кожи.
<a id="p100022"></a>2,3-Пентандион. Бесцветная жидкость с характерным запахом. Пар тяжелее воздуха. Огнеопасна, смесь пар/воздух взрывоопасна.
<a id="p100023"></a>Фурфурилацетат. Бесцветная жидкость со слабым запахом.
<a id="p100024"></a>Метилацетат. Жидкость. Слабый наркотик, действует раздражающе на слизистые оболочки.
<a id="p100025"></a>Фуран. Бесцветная жидкость с запахом хлороформа. Наркотик. Обладает слабым раздражающим действием. Имеет высокую степень кумуляции. Проникает через неповрежденную кожу.
<a id="p100026"></a>2-Метилфуран. Легкоподвижная жидкость с эфирным запахом. Пары раздражают слизистые оболочки, вызывают угнетение центральной нервной системы и дистрофические изменения в печени. Всасывается через неповрежденную кожу.
<a id="p100027"></a>Пиразин. Бесцветное кристаллическое вещество. Обладает гербицидными свойствами и антибиотической активностью.

<a id="p100028"></a>Таблица 1

<a id="p100029"></a>Физико-химические свойства летучих органических
веществ кофе и их гигиенические нормативы


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="8%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="5%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100030"></a>Вещество</td><td rowspan="2"><a id="p100271"></a>CAS</td><td rowspan="2"><a id="p100272"></a>Формула</td><td rowspan="2"><a id="p100273"></a>Мол. масса</td><td rowspan="2"><a id="p100274"></a>Тпл. °C</td><td rowspan="2"><a id="p100275"></a>Ткип. °C</td><td rowspan="2"><a id="p100276"></a>Плотность, г/см3</td><td colspan="3"><a id="p100277"></a>Растворимость, г/100 см3</td><td rowspan="2"><a id="p100278"></a>Характерист. ионы, m/z</td><td colspan="2"><a id="p100279"></a>ПДК, мг/м3</td><td rowspan="2"><a id="p100280"></a>Класс опасности</td></tr>
<tr><td><a id="p100281"></a>вода</td><td><a id="p100282"></a>этанол</td><td><a id="p100283"></a>эфир</td><td><a id="p100284"></a>м.р.</td><td><a id="p100285"></a>с.с.</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Фуран-2-альдегид</td><td><a id="p100286"></a>98-01-1</td><td><a id="p100287"></a>C<sub>5</sub>H<sub>4</sub>O<sub>2</sub></td><td><a id="p100288"></a>96,09</td><td><a id="p100289"></a>-36,5</td><td><a id="p100290"></a>161,7</td><td><a id="p100291"></a>1,16</td><td><a id="p100292"></a>8,3</td><td><a id="p100293"></a>$\infty$</td><td><a id="p100294"></a>$\infty$</td><td><a id="p100295"></a>96,95, 39,38</td><td><a id="p100296"></a>0,08</td><td><a id="p100297"></a>0,04</td><td><a id="p100298"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>2,3-Бутандион</td><td><a id="p100299"></a>431-03-8</td><td><a id="p100300"></a>C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub></td><td><a id="p100301"></a>86,09</td><td><a id="p100302"></a>-2,4</td><td><a id="p100303"></a>88</td><td><a id="p100304"></a>0,99</td><td><a id="p100305"></a>25</td><td><a id="p100306"></a>$\infty$</td><td><a id="p100307"></a>$\infty$</td><td><a id="p100308"></a>43,86, 42,15</td><td colspan="2"><a id="p100309"></a>ОБУВ = 0,1</td><td><a id="p100310"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>2,3-Пентандион</td><td><a id="p100311"></a>600-14-6</td><td><a id="p100312"></a>C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub></td><td><a id="p100313"></a>100,12</td><td><a id="p100314"></a>-</td><td><a id="p100315"></a>110 - 112</td><td><a id="p100316"></a>0,96</td><td><a id="p100317"></a>р.</td><td><a id="p100318"></a>р.</td><td><a id="p100319"></a>р.</td><td><a id="p100320"></a>43,29, 57,27</td><td><a id="p100321"></a>-</td><td><a id="p100322"></a>-</td><td><a id="p100323"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Фурфурилацетат (2-фуранметанол ацетат)</td><td><a id="p100324"></a>623-17-6</td><td><a id="p100325"></a>C<sub>7</sub>H<sub>8</sub>O<sub>3</sub></td><td><a id="p100326"></a>140,14</td><td><a id="p100327"></a>-</td><td><a id="p100328"></a>175 - 177</td><td><a id="p100329"></a>1,12</td><td><a id="p100330"></a>н.р.</td><td><a id="p100331"></a>р.</td><td><a id="p100332"></a>р.</td><td><a id="p100333"></a>81,98, 43,140</td><td><a id="p100334"></a>-</td><td><a id="p100335"></a>-</td><td><a id="p100336"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100337"></a>79-20-9</td><td><a id="p100338"></a>C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub></td><td><a id="p100339"></a>74,08</td><td><a id="p100340"></a>-98,1</td><td><a id="p100341"></a>56,9</td><td><a id="p100342"></a>0,92</td><td><a id="p100343"></a>31,9</td><td><a id="p100344"></a>$\infty$</td><td><a id="p100345"></a>$\infty$</td><td><a id="p100346"></a>43,74, 42,59</td><td><a id="p100347"></a>0,07</td><td><a id="p100348"></a>-</td><td><a id="p100349"></a>4</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Фуран</td><td><a id="p100350"></a>110-00-9</td><td><a id="p100351"></a>C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O</td><td><a id="p100352"></a>68,07</td><td><a id="p100353"></a>-</td><td><a id="p100354"></a>32</td><td><a id="p100355"></a>0,96</td><td><a id="p100356"></a>н.р.</td><td><a id="p100357"></a>л.р.</td><td><a id="p100358"></a>л.р.</td><td><a id="p100359"></a>68,39, 38,40</td><td colspan="2"><a id="p100360"></a>ОБУВ = 0,01</td><td><a id="p100361"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>2-Метилфуран</td><td><a id="p100362"></a>534-22-5</td><td><a id="p100363"></a>C<sub>5</sub>H<sub>6</sub>O</td><td><a id="p100364"></a>82,11</td><td><a id="p100365"></a>-</td><td><a id="p100366"></a>62,5</td><td><a id="p100367"></a>0,92</td><td><a id="p100368"></a>н.р.</td><td><a id="p100369"></a>р.</td><td><a id="p100370"></a>р.</td><td><a id="p100371"></a>82,53, 81,39</td><td colspan="2"><a id="p100372"></a>ОБУВ = 0,015</td><td><a id="p100373"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Пиразин</td><td><a id="p100374"></a>290-37-9</td><td><a id="p100375"></a>C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>N<sub>2</sub></td><td><a id="p100376"></a>80,08</td><td><a id="p100377"></a>53</td><td><a id="p100378"></a>116</td><td><a id="p100379"></a>1,03</td><td><a id="p100380"></a>$\infty$</td><td><a id="p100381"></a>л.р.</td><td><a id="p100382"></a>л.р.</td><td><a id="p100383"></a>80,53, 26,52</td><td><a id="p100384"></a>-</td><td><a id="p100385"></a>-</td><td><a id="p100386"></a>-</td></tr>
</table>


<a id="p100039"></a>Сокращения: CAS - численный идентификатор химических соединений, полимеров и др., внесенных в реестр Chemical Abstracts Service (он же CAS registry number, CAS number или CAS RN); характерист. ионы, m/z - наиболее интенсивные спектры для органического вещества, масс/заряд; ПДКм.р. - предельно допустимая концентрация максимально разовая; ПДКс.с. - предельно допустимая концентрация среднесуточная; ОБУВ - ориентировочные безопасные уровни воздействия.


## 4. <a id="p100040"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100041"></a>Значения характеристик погрешности и ее составляющие представлены в табл. 2.

<a id="p100042"></a>Таблица 2

<a id="p100043"></a>Значения характеристик погрешности и ее составляющие


| <a id="p100044"></a>Диапазон измерений массовых концентраций летучих органических веществ кофе, мг/м3 | <a id="p100387"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % при P = 0,95 | <a id="p100388"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100389"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100390"></a><a id="p100391"></a><a id="p100392"></a>Значение критического диапазона, CR0,95, %,<br>n = 3,<br>P = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100045"></a>От 0,008 до 0,1 вкл. | <a id="p100393"></a>20 | <a id="p100394"></a>5 | <a id="p100395"></a>10 | <a id="p100396"></a>17 |
| <a id="p100046"></a>Св. 0,1 до 0,5 вкл. | <a id="p100397"></a>14 | <a id="p100398"></a>4 | <a id="p100399"></a>6 | <a id="p100400"></a>14 |



## 5. <a id="p100047"></a>Метод измерения


<a id="p100048"></a>Измерение концентраций летучих органических веществ кофе основано на концентрировании их из воздуха на твердый полимерный сорбент, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на стеклянной капиллярной колонке с идентификацией по масс-спектрам.
<a id="p100049"></a>Определению не мешают другие органические вещества.


## 6. <a id="p100050"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100051"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:


### <a id="p100052"></a>6.1. Средства измерений



| <a id="p100053"></a>Хромато-масс-спектрометр с квадрупольным масс-спектрометрическим детектором, имеющим следующие характеристики: |  |
| --- | --- |
| <a id="p100054"></a>источник ионизации | <a id="p100401"></a>электронный удар |
| <a id="p100055"></a>диапазон массовых чисел, а.е.м. | <a id="p100402"></a>1 - 1050 |
| <a id="p100056"></a>скорость сканирования, а.е.м./с | <a id="p100403"></a>11 000 |
| <a id="p100057"></a>чувствительность в режиме сканирования шкалы масс и ионизации электронным ударом при инжекции в колонку 1 пг октафторнафталина и отношении сигнал/шум 272 а.е.м., не менее 450:1 |  |
| <a id="p100058"></a>стабильность шкалы масс (отклонение от начального значения после 12 ч непрерывной работы), а.е.м., не более 0,1 |  |
| <a id="p100059"></a>предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %, не более |  |
| <a id="p100060"></a>- по времени удерживания | <a id="p100404"></a>2,0 |
| <a id="p100061"></a>- по площади пиков | <a id="p100405"></a>5,0 |
| <a id="p100062"></a>режим сканирования |  |
| <a id="p100406"></a>- по полному ионному току (MR) |  |
| <a id="p100063"></a>Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла DB-1 с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неподвижной полидиметоксисилоксановой фазой и толщиной пленки 1 мкм или аналогичная |  |
| <a id="p100064"></a>Весы лабораторные равноплечные ВЛР-200 высокого класса точности | <a id="p100407"></a>ГОСТ Р 53228 [[2]](#p100241) |
| <a id="p100065"></a>Гири (1 мг - 100 г) | <a id="p100408"></a>ГОСТ 7328 [[3]](#p100242) |
| <a id="p100066"></a>Микрошприц вместимостью 10 мм3 со шкалой деления 0,1 мм3; с погрешностью измерения вытесняемого объема +/- 1% |  |
| <a id="p100067"></a>Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10 | <a id="p100409"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) [[4]](#p100243) |
| <a id="p100068"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 | <a id="p100410"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) [[5]](#p100244) |
| <a id="p100069"></a>Колбы плоскодонные конические КН-10, КН-250 | <a id="p100411"></a>ГОСТ 25336 [[6]](#p100245) |
| <a id="p100070"></a>Цилиндр мерный с носиком 3-250-2 | <a id="p100412"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) [[5]](#p100244) |
| <a id="p100071"></a>Барометр-анероид М-67 диапазон измерения от 610 до 790 мм рт. ст., предел допускаемой погрешности +/- 0,8 мм рт. ст. | <a id="p100413"></a>[ГОСТ 6359](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75) [[7]](#p100246) |
| <a id="p100072"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42, предел измерения от 0 до 55 °C, цена деления 1 °C | <a id="p100414"></a>[ГОСТ 29224](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91) [[8]](#p100247) |



### <a id="p100073"></a>6.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100074"></a>Электроаспиратор ПУ-2ЭП | <a id="p100415"></a>ТУ 4215-000-11696625 [[9]](#p100248) |
| --- | --- |
| <a id="p100075"></a>Электропечь трубчатая типа СУОЛ 0,3 2/12 или аналогичная с максимальной температурой 1250 °C и размером рабочей камеры 3 х 20 см |  |
| <a id="p100076"></a>Термопара ТХА-ТХК-0292 | <a id="p100416"></a>ТУ 311-00226253.026 [[10]](#p100249) |
| <a id="p100077"></a>Шкаф сушильный электрический 2В-151 с диапазоном рабочих температур от 40 до 200 °C | <a id="p100417"></a>ТУ 64-1-1411 [[11]](#p100250) |
| <a id="p100078"></a>Дистиллятор | <a id="p100418"></a>[ГОСТ 22340](https://bukva.ai/docs/gost-22340-89) [[12]](#p100251) |
| <a id="p100079"></a>Эксикатор | <a id="p100419"></a>ГОСТ 25336 [[6]](#p100245) |



### <a id="p100080"></a>6.3. Материалы



| <a id="p100081"></a>Гелий газообразный марки 60 в баллоне | <a id="p100420"></a>ТУ 0271-001-45905715 [[13]](#p100252) |
| --- | --- |
| <a id="p100082"></a>Стекловолокно или стекловата | <a id="p100421"></a>[ГОСТ 19170](https://bukva.ai/docs/gost-19170-2001) [[14]](#p100253) |
| <a id="p100083"></a>Заглушки из фторопласта для сорбционных трубок |  |
| <a id="p100084"></a>Мешочки для активированного угля марлевые |  |
| <a id="p100085"></a>Тенакс ТА, фракция 0,18 - 0,25 мм (60 - 80 меш.)<br>(поли-2,6-дифенил-n-фениленоксид) |  |
| <a id="p100086"></a>Уголь активированный любой марки | <a id="p100422"></a>[ГОСТ 6217](https://bukva.ai/docs/gost-6217-74) [[15]](#p100254) |
| <a id="p100087"></a>Силикагель КСК | <a id="p100423"></a>ГОСТ 3956 [[16]](#p100255) |
| <a id="p100088"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100424"></a>ГОСТ 6709 [[17]](#p100256) |



### <a id="p100089"></a>6.4. Реактивы



| <a id="p100090"></a>Этанол абсолютный, квалификации хч | <a id="p100425"></a>ТУ 6-09-1710 [[18]](#p100257) |
| --- | --- |
| <a id="p100091"></a>Серная кислота, квалификации чда с концентрацией 99% | <a id="p100426"></a>ГОСТ 4204 [[19]](#p100258) |
| <a id="p100092"></a>Калий двухромовокислый, квалификации хч | <a id="p100427"></a>ГОСТ 4220 [[20]](#p100259) |
| <a id="p100093"></a>Фуран-2-альдегид, квалификации чда с концентрацией 99,5 - 99,7% | <a id="p100428"></a>ГОСТ 10930 [[21]](#p100260) |
| <a id="p100094"></a>2,3-Бутандион, квалификации ч с концентрацией 97% |  |
| <a id="p100095"></a>2,3-Пентандион, квалификации ч с концентрацией 97% |  |
| <a id="p100096"></a>Метилацетат, квалификации чда с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100097"></a>Фуран, квалификации чда с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100098"></a>2-Метилфуран, квалификации чда с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100099"></a>Пиразин, квалификации чда с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100100"></a>Фурфурилацетат, квалификации чда с концентрацией 99% |  |


<a id="p100101"></a>Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.


## 7. <a id="p100102"></a>Требования безопасности, охраны окружающей среды


<a id="p100103"></a>При выполнении измерений массовой концентрации летучих органических веществ кофе соблюдают следующие требования:
<a id="p100104"></a>7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 [[22]](#p100261), ГОСТ 12.1.007 [[23]](#p100262), ГОСТ 12.1.004 [[24]](#p100263), [ГОСТ 31340](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) [[25]](#p100264). Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 [[22]](#p100261) и [ГОСТ 31340](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) [[25]](#p100264).
<a id="p100105"></a>7.2. При работе с хромато-масс-спектрометром следует соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 [[26]](#p100265) и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100106"></a>7.3. При работе с сосудами, работающими под давлением, соблюдают правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с ПБ 03-576 [[27]](#p100266).
<a id="p100107"></a>7.4. Требования взрывобезопасности соблюдают в соответствии с ГОСТ 12.1.010 [[28]](#p100267).


## 8. <a id="p100108"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100109"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа.


## 9. <a id="p100110"></a>Условия измерений


<a id="p100111"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100112"></a>температура окружающего воздуха (22 +/- 2) °C;
- <a id="p100113"></a>атмосферное давление от 84 кПа до 106 кПа;
- <a id="p100114"></a>относительная влажность воздуха от 30 до 80%.
<a id="p100115"></a>Выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 10. <a id="p100116"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100117"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
- <a id="p100118"></a>подготовка стеклянной посуды,
- <a id="p100119"></a>подготовка стекловаты или стекловолокна,
- <a id="p100120"></a>подготовка сорбционных трубок,
- <a id="p100121"></a>подготовка хроматографической системы,
- <a id="p100122"></a>приготовление растворов для градуировки,
- <a id="p100123"></a>установление градуировочных характеристик,
- <a id="p100124"></a>отбор проб.


### <a id="p100125"></a>10.1. Подготовка стеклянной посуды


<a id="p100126"></a>Стеклянную посуду тщательно моют хромовой смесью (хромовую смесь готовят путем растворения 30 г дихромата калия в 140 см3 теплой дистиллированной воды с температурой 35 - 45 °C с последующим постепенным добавлением к водному раствору 40 см3 концентрированной серной кислоты), промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °C.


### <a id="p100127"></a>10.2. Подготовка стекловолокна или стекловаты


<a id="p100128"></a>Приготовление раствора серной кислоты (1:1). Мерным цилиндром отмеряют 50 см3 дистиллированной воды, выливают дистиллированную воду в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3. Мерным цилиндром отмеряют 50 см3 концентрированной серной кислоты с концентрацией 99% и осторожно приливают кислоту в ту же плоскодонную колбу.
<a id="p100129"></a>Стекловолокно или стекловату промывают разбавленной (1:1) серной кислотой, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.


### <a id="p100130"></a>10.3. Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100131"></a>Сорбционную трубку заполняют полимерным сорбентом тенакс, закрывают концы тампонами из стекловаты, помещают в нагретую до 300 °C трубчатую электропечь и выдерживают в потоке гелия при скорости 15 см3/мин. в течение 24 ч. По окончании кондиционирования трубки с заглушенными концами помещают для хранения в промытый и тщательно просушенный эксикатор, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.


### <a id="p100132"></a>10.4. Подготовка хроматографической системы


<a id="p100133"></a>Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 до 250 °C в течение 2 ч, и выдерживают при 250 °C в течение суток. После охлаждения термостата до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с масс-спектрометром. Записывают нулевую линию при параметрах проведения хроматографического анализа. При отсутствии флуктуации приступают к работе.


### <a id="p100134"></a>10.5. Приготовление растворов для градуировки


<a id="p100135"></a>Градуировочные характеристики устанавливают с использованием градуировочных растворов фуран-2-альдегида, 2,3-бутандиона, 2,3-пентандиона, фурфурилацетата, метилацетата, фурана, 2-метилфурана и пиразина.
<a id="p100136"></a>10.5.1. Приготовление исходного раствора 2,3-бутандиона и 2,3-пентандиона (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 2,3-бутандиона (или 2,3-пентандиона) и помещают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя массу навески вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу приливают 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества. Срок хранения рабочего раствора - 20 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100137"></a>10.5.2. Приготовление основного раствора 2,3-бутандиона и 2,3-пентандиона (с = 1,5 мг/см3). С помощью пипетки вместимостью 10 см3 отбирают 15 см3 исходного раствора 2,3-бутандиона или 2,3-пентандиона [(п. 10.5.1)](#p100136), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 20 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100138"></a>10.5.3. Приготовление исходного раствора фуран-2-альдегида (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 0,9 см3 фуран-2-альдегида и помещают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя массу навески вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу приливают 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества. Срок хранения исходного раствора - 20 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100139"></a>10.5.4. Приготовление основного раствора фуран-2-альдегида (с = 1,5 мг/см3). С помощью пипетки вместимостью 10 см3 отбирают 15 см3 исходного раствора фуран-2-альдегида [(п. 10.5.3)](#p100138), вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 20 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100140"></a>10.5.5. Приготовление исходного раствора фурана и 2-метилфурана (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 фурана или 2-метилфурана и помещают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя массу навески вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу приливают 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества. Срок хранения рабочего раствора - 10 дней в холодильнике при температуре (5 +/- 1) °C.
<a id="p100141"></a>10.5.6. Приготовление основного раствора фурана и 2-метилфурана (с = 1,0 мг/см3). С помощью пипетки вместимостью 10 см3 отбирают 10 см3 исходного раствора фурана или 2-метилфурана [(п. 10.5.5)](#p100140), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100142"></a>10.5.7. Приготовление исходного раствора пиразина (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 пиразина и помещают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя массу навески вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу приливают 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества. Срок хранения - 10 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100143"></a>10.5.8. Приготовление основного раствора пиразина (с = 0,5 мг/см3). С помощью пипетки вместимостью 5 см3 отбирают 5 см3 исходного раствора пиразина [(п. 10.5.7)](#p100142), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 20 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100144"></a>10.5.9. Приготовление исходного раствора метилацетата и фурфурилацетата (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 метилацетата или 0,9 см3 фурфурилацетата и помещают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя массу навески вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу приливают 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества. Срок хранения исходного раствора - 10 дней при температуре 5 °C.
<a id="p100145"></a>10.5.10. Приготовление основного раствора метилацетата и фурфурилацетата (с = 1,25 мг/см3). С помощью пипетки вместимостью 10 см3 отбирают 12,5 см3 исходного раствора метилацетата или фурфурилацетата [(п. 10.5.9)](#p100144), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней при температуре 5 °C.


### <a id="p100146"></a>10.6. Установление градуировочных характеристик


<a id="p100147"></a>Градуировочную характеристику для каждого компонента устанавливают по градуировочным растворам методом абсолютной градуировки. Она выражает зависимость площадей пиков характеристических молекулярных ионов органических веществ: фуран-2-альдегида (m/z 96), 2,3-бутандиона (m/z 43), 2,3-пентандиона (m/z 43), фурфурилацетата (m/z 81), метилацетата (m/z 43), фурана (m/z 68), 2-метилфурана (m/z 82), пиразина (m/z 80) (безразмерные компьютерные единицы) на масс-фрагментограмме от их количества в мкг, нанесенного на сорбент, и строится по результатам пяти измерений каждого градуировочного раствора. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу пипеткой вместимостью, указанной в табл. 3, вносят основной (или исходный) раствор соответствующего компонента в объеме, указанном в табл. 3, доводят объем до метки этанолом и перемешивают.

<a id="p100148"></a>Таблица 3

<a id="p100149"></a>Растворы для установления градуировочных характеристик


<table>
<colgroup><col width="43%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100150"></a>Номер раствора</td><td><a id="p100429"></a>1</td><td><a id="p100430"></a>2</td><td><a id="p100431"></a>3</td><td><a id="p100432"></a>4</td><td><a id="p100433"></a>5</td><td><a id="p100434"></a>6</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100151"></a>2,3-Бутандион и 2,3-пентандион</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a><a id="p100435"></a>Объем основного раствора<br>(c = 1,5 мг/см3)</td><td><a id="p100436"></a>0</td><td><a id="p100437"></a>2,5</td><td><a id="p100438"></a>5,0</td><td><a id="p100439"></a>10,0</td><td><a id="p100440"></a>15,0</td><td><a id="p100441"></a>25,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100153"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100442"></a>-</td><td><a id="p100443"></a>5</td><td><a id="p100444"></a>5</td><td><a id="p100445"></a>10,0</td><td><a id="p100446"></a>10,0</td><td><a id="p100447"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100154"></a>Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100448"></a>0</td><td><a id="p100449"></a>0,15</td><td><a id="p100450"></a>0,30</td><td><a id="p100451"></a>0,60</td><td><a id="p100452"></a>0,90</td><td><a id="p100453"></a>1,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>Содержание в 2 мм3, мкг</td><td><a id="p100454"></a>0</td><td><a id="p100455"></a>0,3</td><td><a id="p100456"></a>0,6</td><td><a id="p100457"></a>1,2</td><td><a id="p100458"></a>1,8</td><td><a id="p100459"></a>3,0</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100156"></a>Фуран-2-альдегид</td></tr>
<tr><td><a id="p100157"></a><a id="p100460"></a>Объем основного раствора<br>(c = 1,5 мг/см3)</td><td><a id="p100461"></a>0</td><td><a id="p100462"></a>1,0</td><td><a id="p100463"></a>2,0</td><td><a id="p100464"></a>3,0</td><td><a id="p100465"></a>5,0</td><td><a id="p100466"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100467"></a>-</td><td><a id="p100468"></a>1</td><td><a id="p100469"></a>2</td><td><a id="p100470"></a>5</td><td><a id="p100471"></a>5</td><td><a id="p100472"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100159"></a>Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100473"></a>0</td><td><a id="p100474"></a>0,06</td><td><a id="p100475"></a>0,12</td><td><a id="p100476"></a>0,18</td><td><a id="p100477"></a>0,30</td><td><a id="p100478"></a>0,60</td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>Содержание в 2 мм3, мкг</td><td><a id="p100479"></a>0</td><td><a id="p100480"></a>0,12</td><td><a id="p100481"></a>0,24</td><td><a id="p100482"></a>0,36</td><td><a id="p100483"></a>0,60</td><td><a id="p100484"></a>1,20</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100161"></a>Фуран и 2-метилфуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100162"></a><a id="p100485"></a>Объем основного раствора<br>(c = 1,0 мг/см3)</td><td><a id="p100486"></a>0</td><td><a id="p100487"></a>0,6</td><td><a id="p100488"></a>3,0</td><td><a id="p100489"></a>15,0</td><td><a id="p100490"></a>-</td><td><a id="p100491"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a><a id="p100492"></a>Объем исходного раствора<br>(c = 10,0 мг/см3)</td><td><a id="p100493"></a>-</td><td><a id="p100494"></a>-</td><td><a id="p100495"></a>-</td><td><a id="p100496"></a>-</td><td><a id="p100497"></a>2,5</td><td><a id="p100498"></a>3,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100164"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100499"></a>-</td><td><a id="p100500"></a>1</td><td><a id="p100501"></a>5</td><td><a id="p100502"></a>10</td><td><a id="p100503"></a>5</td><td><a id="p100504"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100165"></a>Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100505"></a>0</td><td><a id="p100506"></a>0,024</td><td><a id="p100507"></a>0,12</td><td><a id="p100508"></a>0,60</td><td><a id="p100509"></a>1,00</td><td><a id="p100510"></a>1,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100166"></a>Содержание в 2 мм3, мкг</td><td><a id="p100511"></a>0</td><td><a id="p100512"></a>0,048</td><td><a id="p100513"></a>0,24</td><td><a id="p100514"></a>1,2</td><td><a id="p100515"></a>2,0</td><td><a id="p100516"></a>2,4</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100167"></a>Пиразин</td></tr>
<tr><td><a id="p100168"></a><a id="p100517"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,5 мг/см3)</td><td><a id="p100518"></a>0</td><td><a id="p100519"></a>1,5</td><td><a id="p100520"></a>3,0</td><td><a id="p100521"></a>5,0</td><td><a id="p100522"></a>7,5</td><td><a id="p100523"></a>15,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100169"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100524"></a>-</td><td><a id="p100525"></a>2</td><td><a id="p100526"></a>5</td><td><a id="p100527"></a>5</td><td><a id="p100528"></a>10</td><td><a id="p100529"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100170"></a>Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100530"></a>0</td><td><a id="p100531"></a>0,03</td><td><a id="p100532"></a>0,06</td><td><a id="p100533"></a>0,10</td><td><a id="p100534"></a>0,15</td><td><a id="p100535"></a>0,30</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>Содержание в 2 мм3, мкг</td><td><a id="p100536"></a>0</td><td><a id="p100537"></a>0,06</td><td><a id="p100538"></a>0,12</td><td><a id="p100539"></a>0,20</td><td><a id="p100540"></a>0,30</td><td><a id="p100541"></a>0,60</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100172"></a>Метилацетат и фурфурилацетат</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a><a id="p100542"></a>Объем основного раствора<br>(c = 1,25 мг/см3)</td><td><a id="p100543"></a>0</td><td><a id="p100544"></a>1,5</td><td><a id="p100545"></a>3,0</td><td><a id="p100546"></a>6,0</td><td><a id="p100547"></a>10,0</td><td><a id="p100548"></a>15,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100174"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100549"></a>-</td><td><a id="p100550"></a>2</td><td><a id="p100551"></a>5</td><td><a id="p100552"></a>10</td><td><a id="p100553"></a>10</td><td><a id="p100554"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100175"></a>Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100555"></a>0</td><td><a id="p100556"></a>0,075</td><td><a id="p100557"></a>0,15</td><td><a id="p100558"></a>0,30</td><td><a id="p100559"></a>0,50</td><td><a id="p100560"></a>0,75</td></tr>
<tr><td><a id="p100176"></a>Содержание в 2 мм3, мкг</td><td><a id="p100561"></a>0</td><td><a id="p100562"></a>0,15</td><td><a id="p100563"></a>0,30</td><td><a id="p100564"></a>0,60</td><td><a id="p100565"></a>1,0</td><td><a id="p100566"></a>1,5</td></tr>
</table>


<a id="p100177"></a>При построении градуировочной характеристики в сорбционную трубку, подготовленную по [п. 10.3](#p100130), предварительно вынув стекловату, вводят микрошприцем 2 мм3 соответствующего градуировочного раствора, закрывают стекловатой. Затем трубку помещают в термодесорбер.
<a id="p100178"></a>Десорбцию адсорбированных веществ проводят при температуре 300 °C в потоке газа-носителя (гелия) в течение 5 мин. в криофокусирующую ловушку термодесорбера, с которой быстрым нагревом со скоростью 150 °C/мин. до температуры 300 °C с последующей выдержкой при этой температуре в течение 3 мин., вещества переносятся газом-носителем (гелием) непосредственно в капиллярную колонку газового хроматографа.
<a id="p100179"></a>Градуировку детектора полного ионного тока хромато-масс-спектрометра проводят при следующих условиях:

<a id="p100180"></a>Режимные параметры хроматографа:


| <a id="p100181"></a>температура термостата колонки | <a id="p100567"></a>30 °C - 3 мин. |
| --- | --- |
|  | <a id="p100568"></a>10 °C/мин. до 230 °C |
| <a id="p100182"></a>температура испарителя | <a id="p100569"></a>170 °C |
| <a id="p100183"></a>температура переходной линии (MS Transfer Line) | <a id="p100570"></a>200 °C |
| <a id="p100184"></a>режим без деления потока (Splitless) | <a id="p100571"></a>1 мин. |
| <a id="p100185"></a>скорость газа-носителя - гелия (Split Flow) | <a id="p100572"></a>16 мл/мин. |
| <a id="p100186"></a>скорость газа-носителя - гелия через колонку | <a id="p100573"></a>1,6 куб. см/мин. |


<a id="p100187"></a>Режимные параметры масс-спектрометрического детектора:


| <a id="p100188"></a>температура ионного источника | <a id="p100574"></a>200 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100189"></a>режим сканирования | <a id="p100190"></a>по полному ионному току (TIC) |
| <a id="p100575"></a>время до начала сканирования | <a id="p100576"></a>4 мин. |
| <a id="p100191"></a>диапазон сканируемых масс | <a id="p100577"></a>29 - 250 m/z |
| <a id="p100192"></a>температура термодесорбции | <a id="p100578"></a>280 - 300 °C |


<a id="p100193"></a>Время выхода соединений:


| <a id="p100194"></a>фуран | <a id="p100579"></a>4 мин. 55 с |
| --- | --- |
| <a id="p100195"></a>метилацетат | <a id="p100580"></a>5 мин. 40 с |
| <a id="p100196"></a>2,3-бутандион | <a id="p100581"></a>7 мин. 30 с |
| <a id="p100197"></a>2-метилфуран | <a id="p100582"></a>8 мин. 31 с |
| <a id="p100198"></a>2,3-пентандион | <a id="p100583"></a>11 мин. 45 с |
| <a id="p100199"></a>пиразин | <a id="p100584"></a>12 мин. 42 с |
| <a id="p100200"></a>фуран-2-альдегид | <a id="p100585"></a>16 мин. 20 с |
| <a id="p100201"></a>фурфурилацетат | <a id="p100586"></a>21 мин. 15 с |


<a id="p100202"></a>На рисунке приведена хромато-масс-спектрограмма летучей фракции над модельной смесью летучих органических соединений, поступающих в воздух на разных этапах технологических процессов производства кофе.

<a id="p100587"></a> ![10.6. Установление градуировочных характеристик](https://i.bukva.ai/vLeYaf2o/img_0.png) 

<a id="p100588"></a>Рис. Хромато-масс-спектрограмма летучей фракции
над модельной смесью летучих органических соединений,
поступающих в воздух на разных этапах
технологических процессов производства кофе

<a id="p100203"></a>На полученной хромато-масс-спектрограмме в автоматическом режиме рассчитывают значения площадей пиков характеристических молекулярных ионов органических соединений: фуран-2-альдегида (m/z 96), 2,3-бутандиона (m/z 43), 2,3-пентандиона (m/z 43), фурфурилацетата (m/z 81), метилацетата (m/z 43), фурана (m/z 68), 2-метилфурана (m/z 82), пиразина (m/z 80). По результатам анализа строят линейную градуировочную зависимость для каждого соединения. Каждую точку на графике получают в результате 5 измерений.


### <a id="p100204"></a>10.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100205"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед выполнением измерений.
<a id="p100206"></a>Образцами для контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы. Выбирают градуировочный раствор в середине диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100207"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие:

<a id="p100208"></a> $\frac{|m_{\text{изм }.} - m_{\text{расч}.}| \cdot 100}{m_{\text{расч}.}} \leq K_{\text{гр}.}$ , где (1)

<a id="p100589"></a>mизм. и mрасч. - значения массы органического вещества, найденной по градуировочной зависимости, и расчетной, соответственно;
<a id="p100590"></a>Kгр. - норматив контроля, Kгр. = 0,5 х $\delta$ , где
<a id="p100591"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100029).
<a id="p100209"></a>Если условие стабильности не выполняется, то выполняют повторное измерение этого градуировочного раствора с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100210"></a>При повторном получении результата, для которого не выполняется [условие (1)](#p100208), выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль стабильности с использованием других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.


### <a id="p100211"></a>10.8. Отбор проб


<a id="p100212"></a>Отбор проб воздуха, содержащего компоненты кофе, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01 [[29]](#p100268). Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через сорбционную трубку со скоростью 0,2 дм3/мин. в течение 30 мин. (Примерный объем отбираемой пробы 6 дм3). Отбирают 2 параллельные пробы воздуха. Трубки с отобранными пробами закрывают пробками из фторопласта и помещают в металлический контейнер, предназначенный для транспортирования. По окончании отбора проб составляют протокол отбора проб. Срок хранения трубки с отобранной пробой в холодильнике при температуре плюс 5 °C - не более 2 недель.


## 11. <a id="p100213"></a>Выполнение измерений


<a id="p100214"></a>При выполнении измерений массовой концентрации летучих органических веществ кофе выполняют следующие операции.
<a id="p100215"></a>Перед проведением измерений пробу из сорбционной трубки переводят в фокусирующую трубку, для чего помещают сорбционную трубку в термодесорбер, нагревают в потоке гелия со скоростью 10 см3/мин. до 300 °C в течение 10 мин. В течение 10 мин. газ-носитель гелий полностью освобождает сорбционную трубку от сконцентрированных на ней веществ и переводит их в фокусирующую трубку. По завершении термодесорбции и фокусирования вещества поступают в капиллярную хроматографическую колонку.
<a id="p100216"></a>Измерения проводят при условиях, приведенных в [п. 10.6](#p100146). На полученных хромато-масс-спектрограммах по временам удерживания характеристических молекулярных ионов фуран-2-альдегида (m/z 96), 2,3-бутандиона (m/z 43), 2,3-пентандиона (m/z 43), фурфурилацетата (m/z 81), метилацетата (m/z 43), фурана (m/z 68), 2-метилфурана (m/z 82), пиразина (m/z 80) и их масс-спектрам идентифицируют соединения и в автоматическом режиме определяют площадь пика характеристических молекулярных ионов каждого соединения. По полученным градуировочным характеристикам (п. 10.6) определяют количество каждого соединения в пробе.


## 12. <a id="p100217"></a>Вычисление результатов измерений



#### <a id="p100218"></a>12.1 Концентрации органических веществ кофе, содержащихся в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле (1):


<a id="p100219"></a> $C = \frac{m}{V_{0}}$ , где (2)

<a id="p100592"></a>m - масса органического вещества, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100593"></a>V0 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3.
<a id="p100220"></a>Объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (м3), рассчитывают по формуле (3):

<a id="p100221"></a> $V_{0} = \frac{V_{1} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,3}$ , где (3)

<a id="p100594"></a>V1 - объем воздуха, отобранный для анализа, м3;
<a id="p100595"></a>P - атмосферное давление в месте отбора, кПа;
<a id="p100596"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100222"></a>12.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (4):

<a id="p100223"></a> $\frac{3 \cdot |X_{max} - X_{min}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2} + X_{3}} \leq CR_{0,95}$ , где (4)

<a id="p100597"></a>X<sub>max</sub>, X<sub>min</sub> - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных определений массовой концентрации летучих органических веществ кофе, мг/м3;
<a id="p100598"></a>X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub>, X<sub>3</sub> - результаты параллельных определений массовой концентрации летучих органических веществ кофе, мг/м3;
<a id="p100599"></a>CR0,95 - значение критического диапазона, % [(табл. 2)](#p100043).
<a id="p100224"></a>12.3. Если [условие (4)](#p100223) не выполняется, получают еще три результата в полном соответствии с данной методикой. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов шести определений, если выполняется условие (5):

<a id="p100225"></a> $\frac{6 \cdot |X_{max} - X_{min}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2} + X_{3} + X_{4} + X_{5} + X_{6}} \leq CR_{0,95}$ , где (5)

<a id="p100600"></a>X<sub>max</sub>, X<sub>min</sub> - максимальное и минимальное значения из полученных шести результатов параллельных определений массовой концентрации летучих органических веществ кофе, мг/м3;
<a id="p100601"></a>CR0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n - результатов определений.

<a id="p100226"></a> $CR_{0,95} = f(n) \cdot \sigma_{r}$ 

<a id="p100227"></a>Для n = 6

<a id="p100228"></a> $CR_{0,95} = 4,0 \cdot \sigma_{r}$ , где (6)

<a id="p100602"></a> $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости, % [(табл. 1)](#p100029).
<a id="p100229"></a>Если [условие (5)](#p100225) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики.


## 13. <a id="p100230"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100231"></a>Результат измерений концентрации органических веществ кофе в воздухе C (мг/м3) оформляют протоколом в виде:

<a id="p100232"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C},\text{при }P = 0,95$ , где

<a id="p100603"></a> $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по [п. п. 10.2](#p100222), [10.3](#p100224), массовая концентрация, мг/м3;
<a id="p100604"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 2)](#p100043).
<a id="p100233"></a>В протоколе указывают дату проведения анализа, место отбора пробы, название лаборатории, юридический адрес организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 14. <a id="p100234"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100235"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) [[30]](#p100269), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [п. 6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6 [[30]](#p100269). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100236"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100237"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100238"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют причины этих отклонений, в т.ч. проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


## 15. <a id="p100239"></a>Список нормативно-технических документов


1. <a id="p100240"></a>[ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
2. <a id="p100241"></a>ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
3. <a id="p100242"></a>ГОСТ 7328-2001 "Гири. Общие технические условия".
4. <a id="p100243"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
5. <a id="p100244"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
6. <a id="p100245"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
7. <a id="p100246"></a>[ГОСТ 6359-75](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75) "Барографы метеорологические анероидные. Технические условия".
8. <a id="p100247"></a>[ГОСТ 29224-91](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91) Межгосударственный стандарт (ИСО 386-77) "Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения".
9. <a id="p100248"></a>ТУ 4215-000-11696625-2003 "Аспираторы. Технические условия".
10. <a id="p100249"></a>ТУ 311-00226253.026-2005 "Кабельные термоэлектрические теплопреобразователи (термопары типа ТХА, ТХК, ТНА и др.)".
11. <a id="p100250"></a>ТУ 64-1-1411-72 "Шкафы сушильные. Технические условия".
12. <a id="p100251"></a>[ГОСТ 22340-89](https://bukva.ai/docs/gost-22340-89) "Аквадистилляторы медицинские электрические. Общие технические требования и методы испытаний".
13. <a id="p100252"></a>ТУ 0271-001-45905715-02 "Гелий газообразный марка "60".
14. <a id="p100253"></a>[ГОСТ 19170-2001](https://bukva.ai/docs/gost-19170-2001) Межгосударственный стандарт "Стекловолокно. Ткань конструкционного назначения. Технические условия".
15. <a id="p100254"></a>[ГОСТ 6217-74](https://bukva.ai/docs/gost-6217-74) "Уголь активный древесный дробленый. Технические условия".
16. <a id="p100255"></a>ГОСТ 3956-76 "Силикагель технический. Технические условия".
17. <a id="p100256"></a>ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная. Технические условия".
18. <a id="p100257"></a>ТУ 6-09-1710-77 "Этанол для хроматографии (этиловый спирт) химически чистый. Технические условия".
19. <a id="p100258"></a>ГОСТ 4204-77 Межгосударственный стандарт "Реактивы. Кислота серная. Технические условия".
20. <a id="p100259"></a>ГОСТ 4220 "Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия".
21. <a id="p100260"></a>ГОСТ 10930-74 "Реактивы. Фурфурол. Технические условия".
22. <a id="p100261"></a>ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны",
23. <a id="p100262"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Межгосударственный стандарт "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
24. <a id="p100263"></a>ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
25. <a id="p100264"></a>[ГОСТ 31340-2007](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) "Предупредительная маркировка химической продукции".
26. <a id="p100265"></a>ГОСТ 12.1.019-79 Межгосударственный стандарт "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
27. <a id="p100266"></a>ПБ 03-576-03 "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением".
28. <a id="p100267"></a>ГОСТ 12.1.010-76 Межгосударственный стандарт "Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность".
29. <a id="p100268"></a>ГОСТ 17.2.3.01-86 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
30. <a id="p100269"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".



<a id="p100270"></a>

---