---
title: "\"МУК 4.1.2916-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2916-11"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2916-11"
---

## "МУК 4.1.2916-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2916-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 12.07.2011)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 12.07.2011.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
12 июля 2011 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИЦИКЛАЗОЛА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ РИСА**
**МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2916-11**

<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 02.06.2011 N 1).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 12 июля 2011 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены в действие с момента утверждения.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Свидетельство о метрологической аттестации N 0089.05.05.11 от 11.05.2011.
<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации трициклазола в воде в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/дм3 и в почве в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зеленой массе в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг и соломе риса в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг.
<a id="p100012"></a>Название по ИЮПАК: 5-метил-1,2,4-триазоло[3,4-b]бензотиазол.
<a id="p100013"></a>Структурная формула:

<a id="p100270"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/KPsTx9ed/img_0.png) 

<a id="p100014"></a>Эмпирическая формула: C<sub>9</sub>H<sub>7</sub>N<sub>3</sub>S.
<a id="p100015"></a>Молекулярная масса: 189,2.
<a id="p100016"></a>Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.
<a id="p100017"></a>Цвет, запах: вещество бежевого цвета без ощутимого запаха.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 184,6 - 187,2 °C.
<a id="p100019"></a>Температура кипения: 275 °C, разлагается до кипения.
<a id="p100020"></a>Давление паров: 5,86 x 10-4 мПа (при 20 °C).
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде (при 20 °C) - 0,596 г/дм3.
<a id="p100022"></a>Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 °C): дихлорэтан - 42,94; метанол - 26,53; ацетон - 13,78; н-октанол - 7,49; ксилол - 4,94; этилацетат - 4,92; n-гептан - 0,019. В кислотных и основных растворителях не растворяется, так как не диссоциирует на ионы.
<a id="p100023"></a>Коэффициент распределения октанол-вода (pH 7, 25 °C): Kow logP = 1,42.
<a id="p100024"></a>Трициклазол стабилен в водных растворах в пределах pH от 3 до 10, при 20 °C.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика: трициклазол относится к веществам умеренно опасным по острой пероральной (ЛД50 для самцов крыс - 337,5 мг/кг; для самок крыс - 289,7 мг/кг) и мало опасным по дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 ч) более 5000 мг/м3). Не вызывает раздражения глаз и не раздражает кожу. Трициклазол не генотоксичен и не онкогенен.
<a id="p100026"></a>Область применения: трициклазол - фунгицид защитного действия, предотвращает проникновение в растение клеток гриба. Применяется для борьбы с пирикуляриозом (Pyricularia oryzae) в посевах риса с нормой расхода по препарату - 0,3 - 0,4 кг/га.
<a id="p100027"></a>МДУ Трициклазола (в импортируемой продукции): зерно и солома риса - 1,0 мг/кг.


## 1. <a id="p100028"></a>Метрологическая характеристика метода


<a id="p100029"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100030"></a>Таблица 1

<a id="p100031"></a>Метрологические параметры для трициклазола


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="29%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100032"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100271"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)</td><td><a id="p100272"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности), $\pm \delta$ , %, P = 0,95</td><td><a id="p100273"></a>Стандартное отклонение повторяемости, $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100274"></a>Предел повторяемости, r,%</td><td><a id="p100275"></a>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100033"></a>Вода</td><td><a id="p100276"></a>0,005 - 0,01 вкл.</td><td><a id="p100277"></a>40</td><td><a id="p100278"></a>2,62</td><td><a id="p100279"></a>7,28</td><td><a id="p100280"></a>10,20</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>0,01 - 0,05 вкл.</td><td><a id="p100281"></a>30</td><td><a id="p100282"></a>4,32</td><td><a id="p100283"></a>12,01</td><td><a id="p100284"></a>16,82</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100035"></a>Почва</td><td><a id="p100285"></a>0,05 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100286"></a>50</td><td><a id="p100287"></a>5,79</td><td><a id="p100288"></a>16,10</td><td><a id="p100289"></a>22,54</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>0,1 - 0,5 вкл.</td><td><a id="p100290"></a>25</td><td><a id="p100291"></a>5,24</td><td><a id="p100292"></a>14,57</td><td><a id="p100293"></a>20,39</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100037"></a>Зеленая масса</td><td><a id="p100294"></a>0,05 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100295"></a>50</td><td><a id="p100296"></a>4,54</td><td><a id="p100297"></a>12,62</td><td><a id="p100298"></a>17,67</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>0,1 - 0,5 вкл.</td><td><a id="p100299"></a>25</td><td><a id="p100300"></a>6,04</td><td><a id="p100301"></a>16,79</td><td><a id="p100302"></a>23,51</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100039"></a>Зерно риса</td><td><a id="p100303"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100304"></a>50</td><td><a id="p100305"></a>3,14</td><td><a id="p100306"></a>8,73</td><td><a id="p100307"></a>12,22</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100308"></a>25</td><td><a id="p100309"></a>5,46</td><td><a id="p100310"></a>15,18</td><td><a id="p100311"></a>21,26</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>Солома риса</td><td><a id="p100312"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100313"></a>25</td><td><a id="p100314"></a>5,42</td><td><a id="p100315"></a>15,06</td><td><a id="p100316"></a>21,08</td></tr>
</table>


<a id="p100042"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100043"></a>Таблица 2

<a id="p100044"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата для трициклазола


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="14%"><col width="25%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100045"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100317"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100318"></a>Предел обнаружения, мг/кг (мг/дм3)</td><td><a id="p100319"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)</td><td><a id="p100320"></a>Полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100321"></a>Стандартное отклонение, S, %</td><td><a id="p100322"></a>Доверительный интервал среднего результата, $\pm$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>Вода</td><td><a id="p100323"></a>0,005</td><td><a id="p100324"></a>0,005 - 0,05</td><td><a id="p100325"></a>89,2</td><td><a id="p100326"></a>3,20</td><td><a id="p100327"></a>1,35</td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>Почва</td><td><a id="p100328"></a>0,05</td><td><a id="p100329"></a>0,05 - 0,5</td><td><a id="p100330"></a>82,2</td><td><a id="p100331"></a>5,68</td><td><a id="p100332"></a>2,04</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>Зеленая масса</td><td><a id="p100333"></a>0,05</td><td><a id="p100334"></a>0,05 - 0,5</td><td><a id="p100335"></a>84,1</td><td><a id="p100336"></a>4,58</td><td><a id="p100337"></a>1,89</td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a>Зерно</td><td><a id="p100338"></a>0,02</td><td><a id="p100339"></a>0,02 - 2,0</td><td><a id="p100340"></a>84,7</td><td><a id="p100341"></a>3,95</td><td><a id="p100342"></a>1,63</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>Солома</td><td><a id="p100343"></a>0,10</td><td><a id="p100344"></a>0,10 - 1,0</td><td><a id="p100345"></a>78,3</td><td><a id="p100346"></a>4,26</td><td><a id="p100347"></a>1,54</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100051"></a>Метод измерений


<a id="p100052"></a>Метод основан на определении трициклазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его экстракции из образцов органическими растворителями, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах Диапак С.
<a id="p100053"></a>Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100054"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.


## 3. <a id="p100055"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



### <a id="p100056"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100057"></a>Весы аналитические "OHAUS", ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100058"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г "ACCULAB" V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III) |  |
| <a id="p100059"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3 | <a id="p100348"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100060"></a>Микрошприц для газовой хроматографии "Hamilton, 1700", объем 10 мм3, фирма "SUPELCO", кат. N 20972 |  |
| <a id="p100061"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3 | <a id="p100349"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100062"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 5000.1" с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 x 10-14 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки | <a id="p100350"></a>Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95 |
| <a id="p100063"></a>Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3 | <a id="p100351"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100064"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100065"></a>3.2. Реактивы



| <a id="p100066"></a>Трициклазол, CAS 131983-72-7 аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,0%, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО-9001-2000 |  |
| --- | --- |
| <a id="p100067"></a>Азот, ос.ч. | <a id="p100352"></a>ГОСТ 9293-74 |
| <a id="p100068"></a>Ацетон, ос.ч. | <a id="p100353"></a>ТУ 6-09-3513-86 |
| <a id="p100069"></a>Ацетонитрил, ос.ч., УФ-200 нм | <a id="p100354"></a>ТУ 6-09-2167-84 |
| <a id="p100070"></a>Вода бидистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над KMnO4 | <a id="p100355"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100071"></a>Гелий очищенный марки "А" | <a id="p100356"></a>ТУ 51-940-80 |
| <a id="p100072"></a>n-Гексан, х.ч. | <a id="p100357"></a>ТУ 6-09-3818-89 |
| <a id="p100073"></a>Калий марганцовокислый, ч.д.а. | <a id="p100358"></a>ГОСТ 20490-75 |
| <a id="p100074"></a>Кальций хлористый, ч. | <a id="p100359"></a>ТУ 6-09-4711-81 |
| <a id="p100075"></a>Кислота соляная, х.ч. | <a id="p100360"></a>ГОСТ 3118-77 |
| <a id="p100076"></a>Концентрирующие патроны Диапак С (0,6 г), фирма "БиоХимМак СТ" | <a id="p100361"></a>ТУ 4215-002-05451931-94 |
| <a id="p100077"></a>Метилен хлористый, х.ч. | <a id="p100362"></a>ТУ 6-09-2662-77 |
| <a id="p100078"></a>Натрий сернокислый, безводный, х.ч. | <a id="p100363"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100079"></a>Натрий хлористый, х.ч. | <a id="p100364"></a>ГОСТ 4233-77 |


<a id="p100080"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100081"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы



<table>
<colgroup><col width="62%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100082"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак С</td><td><a id="p100365"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Аппарат для встряхивания проб "SKLO UNION TYP LT1"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. N 3120-0250, фирма "NALGENE"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная</td><td><a id="p100366"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-5556-81">ГОСТ 5556-81</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>Воронки делительные на 250 и 500 см3</td><td><a id="p100367"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>Воронки лабораторные стеклянные</td><td><a id="p100368"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Испаритель ротационный Rota vapor R 110 Buchi с водяной баней B-480, фирма "Buchi"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100090"></a>Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1000 см3</td><td><a id="p100369"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см3 и 4000 см3 ТС</td><td><a id="p100370"></a>ТУ 92-891.029-91</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5 длина 10 м, внутренний диаметр 0,53 мм, толщина пленки 2,6 мкм, фирма "Hewlett Packerd"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100093"></a>Насос диафрагменный FT. 19, фирма KNF Neu Laboport"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100 - 500 см3</td><td><a id="p100371"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4000 см3 и приемной конической колбой объемом 1000 см3</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>Фильтры бумажные "красная лента"</td><td><a id="p100372"></a>ТУ-6-09-1678-86</td></tr>
<tr><td><a id="p100097"></a>Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100098"></a><a id="p100373"></a>Шприц инъекционный однократного применения объемом 10 см3<br>ГОСТ 24861-91</td></tr>
<tr><td>(ИСО 7886-84)</td><td><a id="p100099"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



## 4. <a id="p100100"></a>Требования безопасности


<a id="p100101"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100102"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100103"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100104"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.


## 6. <a id="p100105"></a>Условия измерений


<a id="p100106"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100107"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;
- <a id="p100108"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100109"></a>Подготовка к выполнению определений


<a id="p100110"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С, установление градуировочной характеристики.


### <a id="p100111"></a>7.1. Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100112"></a>7.1.1 Очистка ацетонитрила


<a id="p100113"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100114"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °C, отбрасывают.


##### <a id="p100115"></a>7.1.2 Очистка ацетона


<a id="p100116"></a>Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3.
<a id="p100117"></a>Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °C, отбрасывают.


##### <a id="p100118"></a>7.1.3 Приготовление бидистиллированной воды


<a id="p100119"></a>Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 ч.
<a id="p100120"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °C, отбрасывают.


### <a id="p100121"></a>7.2. Приготовление растворов для проведения анализа



##### <a id="p100122"></a>7.2.1 Приготовление рабочих растворов



###### <a id="p100123"></a>7.2.1.1 Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты.

<a id="p100124"></a>Мерным цилиндром отбирают 8,2 см3 концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1000 см3, куда предварительно наливают около 400 см3 дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

###### <a id="p100125"></a>7.2.1.2 Приготовление подкисленного ацетона.

<a id="p100126"></a>К ацетону пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до pH $\approx$ 1. При приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой.


##### <a id="p100127"></a>7.2.2 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100128"></a>7.2.2.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией трициклазола 1,0 мг/см3.
<a id="p100129"></a>Взвешивают 50 мг трициклазола в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 12 месяцев.
<a id="p100130"></a>7.2.2.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией трициклазола 10,0 мкг/см3.
<a id="p100131"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 2 используется для приготовления стандартных растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100132"></a>7.2.2.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией трициклазола 5,0 мкг/см3.
<a id="p100133"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 3 используется для приготовления стандартных растворов, для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 3 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100134"></a>7.2.2.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией трициклазола 2,5 мкг/см3.
<a id="p100135"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 4 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.
<a id="p100136"></a>7.2.2.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией трициклазола 0,5 мкг/см3.
<a id="p100137"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном.
<a id="p100138"></a>Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 5 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.


### <a id="p100139"></a>7.3. Построение градуировочного графика


<a id="p100140"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации трициклазола в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,5; 2,5; 5,0 и 10,0 мкг/см3.
<a id="p100141"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.5](#p100185). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.


### <a id="p100142"></a>7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения трициклазола на них



##### <a id="p100143"></a>7.4.1 Подготовка концентрирующих патронов

Диапак С для очистки экстракта

<a id="p100144"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин. (1 - 2 кап./с).
<a id="p100145"></a>Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100146"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 ацетона, затем 10 см3 хлористого метилена. Элюаты отбрасывают.


##### <a id="p100147"></a>7.4.2 Проверка хроматографического поведения трициклазола

на концентрирующих патронах Диапак С

<a id="p100148"></a>В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора трициклазола в ацетоне с концентрацией 10 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 4 см3 хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100149"></a>Исходную колбу обмывают сначала 4 см3 хлористого метилена, затем 5 см3 смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5:95, и четырьмя порциями смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 1:1 объемом 5 см3 каждая и последовательно вносят их на патрон. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100150"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100151"></a>Определяют фракции, содержащие трициклазол, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100152"></a>Изучение поведения трициклазола на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.


## 8. <a id="p100153"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100154"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Почвы. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 28168-89](https://bukva.ai/docs/gost-28168-89) "Почвы. Отбор проб", [ГОСТ 13586.3-83](https://bukva.ai/docs/gost-13586-3-83) "Зерно. Правила приемки и методы отбора проб", [ГОСТ Р 50436-92](https://bukva.ai/docs/gost-r-50436-92) (ИСО 950-79) "Зерновые. Отбор проб зерна" и [ГОСТ 27262-87](https://bukva.ai/docs/gost-27262-87) "Корма растительного происхождения. Методы отбора проб".
<a id="p100155"></a>Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °C; пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °C.
<a id="p100156"></a>Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.
<a id="p100157"></a>Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.


## 9. <a id="p100158"></a>Подготовка проб и выполнение измерений



### <a id="p100159"></a>9.1. Вода



##### <a id="p100160"></a>9.1.1 Экстракция


<a id="p100161"></a>Пробу воды объемом 250 см3 помещают в делительную воронку объемом 500 см, прибавляют туда 20 г хлористого натрия и перемешивают до полного растворения соли. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 см3, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяет в концентраторе объемом 250 см3, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100162"></a>9.1.2 Очистка на концентрирующих патронах Диапак С


<a id="p100163"></a>Сухой остаток, полученный в [п. 9.1.1](#p100160), растворяют в 4 см3 хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают сначала 4 см3 хлористого метилена, а затем 5 см3 смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5:95, вносят полученные растворы на патрон, элюаты отбрасывают.
<a id="p100164"></a>Трициклазол элюируют 5 см3 смеси ацетона с хлористым метиленом 1:1, собирая элюент в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100165"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100166"></a>9.2. Почва



##### <a id="p100167"></a>9.2.1 Экстракция


<a id="p100168"></a>Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют туда 40 см3 подкисленного ацетона и помещают в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °C и выдерживают в течение 15 мин. Затем пробу центрифугируют в течение 15 мин. при скорости 4000 об./мин. Супернатант фильтруют через фильтр "красная лента" в концентратор объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 подкисленного ацетона и помещая каждый раз на 10 мин. в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °C. Пробы центрифугируют в течение 10 мин. при скорости 4000 об./мин., супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3 и упаривают до водного остатка (осторожно, вспенивание!) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100169"></a>9.2.2 Очистка экстракта перераспределением

в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100170"></a>К водному остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.2.1](#p100167), добавляют 50 см3 дистиллированной воды, перемешивают содержимое в концентраторе и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Добавляют в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 30 см3, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. Хлористый метилен собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100171"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.1.2](#p100162) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".
<a id="p100172"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100173"></a>9.3. Зеленая масса



##### <a id="p100174"></a>9.3.1 Экстракция и очистка полученного экстракта


<a id="p100175"></a>Пробу измельченной зеленой массы риса массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, приливают 50 см3 ацетонитрила и помещают сначала на аппарат для встряхивания проб на 10 мин., а затем в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 250 см3 через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см3 ацетонитрила и помещая пробу в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см3.
<a id="p100176"></a>К объединенному экстракту в воронке добавляют 30 см3 гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой ацетонитрила сливают в стеклянный стакан объемом 100 см3, гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют промывку еще раз, используя 30 см3 гексана. Промытый ацетонитрильный экстракт переносят в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100177"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.2.2](#p100169) "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей" и по [п. 9.1.2](#p100162) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".
<a id="p100178"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100179"></a>9.4. Зерно и солома риса



##### <a id="p100180"></a>9.4.1 Экстракция и очистка полученного экстракта


<a id="p100181"></a>Образец измельченного зерна риса массой 20 г (для соломы риса масса навески 5 г) помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, добавляют 10 см3 дистиллированной воды и выдерживают 5 мин. при комнатной температуре. Трициклазол экстрагируют 50 см3 ацетонитрила (для соломы риса - 100 см3), помещая пробы сначала на аппарат для встряхивания проб на 10 мин., а затем в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 500 см3 через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см3 ацетонитрила (для соломы риса - 70 см3) и помещая пробу в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см3.
<a id="p100182"></a>К объединенному экстракту в воронке добавляют 30 см3 гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой ацетонитрила сливают в стеклянный стакан объемом 100 см3, гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют промывку еще раз, используя 30 см3 гексана. Промытый ацетонитрильный экстракт переносят в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100183"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.2.2](#p100169) "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей" и по [п. 9.1.2](#p100162) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С".
<a id="p100184"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона и 1 мм3 пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100185"></a>9.5. Условия хроматографирования


<a id="p100186"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 5000.1" с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 x 10-14 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.
<a id="p100187"></a>Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5 длина 10 м, внутренний диаметр 0,53 мм, толщина пленки 2,6 мкм, фирма "J&W Scientific".
<a id="p100188"></a>Температура термостата колонки программированная: начальная температура - 180 °C, выдержка 1 мин., нагрев колонки по 30 °C в минуту до 275 °C, время анализа - 7 мин.
<a id="p100189"></a>Температура испарителя - 280 °C, детектора - 320 °C.
<a id="p100190"></a>Газ 1 - гелий (газ-носитель), давление на входе - 10 кПа, линейная скорость - 33,306 см/с, давление на выходе - 101,3 кПа; поток через колонку - 3,046 см3/мин.; мертвое время - 0,50 мин.
<a id="p100191"></a>Газ 2 - гелий, режим - нормальный, деление потока - 1:4, расход во время анализа - 12,2 см3/мин. Регулятор давления гелия - РРГ-10; регулятор расхода гелия - РРГ-11.
<a id="p100192"></a>Газ 4 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа - 30 см3/мин.
<a id="p100193"></a>Газ 5 - водород, расход во время анализа - 11,5 см3/мин.
<a id="p100194"></a>Газ 6 - воздух, расход - 200 см3/мин.
<a id="p100195"></a>Продувка детектора азотом после анализа - 50 см3/мин. в течение 3 мин. при температуре колонки 270 °C.
<a id="p100196"></a>Абсолютное время удерживания трициклазола: 5 мин. 47 с $\pm$ 2% мин.
<a id="p100197"></a>Объем вводимой пробы: 1 мм3.
<a id="p100198"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,5 - 10,0 нг.


## 10. <a id="p100199"></a>Обработка результатов


<a id="p100200"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа "Хроматэк Аналитик", версия 1.20.
<a id="p100201"></a>Содержание трициклазола в пробах рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

<a id="p100202"></a> $X = \frac{S_{\text{пр}} \cdot A \cdot V}{100 \cdot S_{\text{ст}} \cdot m} \cdot P$ , где

<a id="p100204"></a>X - содержание трициклазола в пробе, мг/кг;
<a id="p100205"></a> $S_{\text{ст}}$ - высота (площадь) пика стандарта, мВ;
<a id="p100206"></a> $S_{\text{пр}}$ - высота (площадь) пика образца, мВ;
<a id="p100207"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;
<a id="p100208"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100209"></a>m - масса анализируемого образца, г (см3);
<a id="p100210"></a>P - содержание трициклазола в аналитическом стандарте, %.


## 11. <a id="p100211"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100212"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

<a id="p100213"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , где (1)

<a id="p100215"></a>X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100216"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100031), при этом $r = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100217"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100213) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100218"></a>Оформление результатов


<a id="p100219"></a>Результат анализа представляют в виде:
<a id="p100220"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)$ мг/кг при вероятности P = 0,95,, где
<a id="p100222"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100223"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100224"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ , где

<a id="p100225"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100031)), %.
<a id="p100226"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100227"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,02 мг/кг" <*>.

<a id="p100228"></a>

---

<a id="p100229"></a><*> 0,02 мг/кг - предел обнаружения.


## 13. <a id="p100230"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100231"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

#### <a id="p100232"></a>13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100233"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100234"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики для трициклазола проводят при смене основного градуировочного раствора N 1 каждые 12 месяцев, при смене основных градуировочных растворов N 2 и 3 - каждые 6 месяцев, при смене основных градуировочных растворов N 4 и 5 - каждые 3 месяца, а также в начале и окончании каждой серии анализов.
<a id="p100235"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание трициклазола в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,5 до 10,0 мкг/см3.
<a id="p100236"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100237"></a> $A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq 2,26$ , где

<a id="p100239"></a>X - концентрация трициклазола контрольного измерения, мкг/см3;
<a id="p100240"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора трициклазола в гексане, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100241"></a>2,26 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100242"></a>Если величина расхождения (A) превышает 2,26%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов трициклазола, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно [п. 7.3](#p100139).
<a id="p100243"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100244"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

<a id="p100245"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime}$ , где

<a id="p100246"></a> $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100247"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ , где

<a id="p100248"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100249"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ , где

<a id="p100250"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100031)), %.
<a id="p100251"></a>Результат контроля процедуры Kк рассчитывают по формуле:

<a id="p100252"></a> $K_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}}$ , где

<a id="p100253"></a> $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100211)), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
<a id="p100254"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100255"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ 

<a id="p100256"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Kк) с нормативом контроля (K).
<a id="p100257"></a>Если результат, контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100258"></a> $|K_{\text{к}}| \leq K$ , (2)

<a id="p100374"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100259"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100258) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100260"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100261"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100262"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , где (3)

<a id="p100264"></a>X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
<a id="p100265"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100031)), %.


## 14. <a id="p100266"></a>Разработчики


<a id="p100267"></a>Российский государственный аграрный университет МСХА им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100268"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (499)976-37-68, факс: (499)976-43-26.



<a id="p100269"></a>

---