---
title: "\"МУК 4.1.2912-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2912-11"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2912-11"
---

## "МУК 4.1.2912-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2912-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 12.07.2011)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 12 июля 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
12 июля 2011 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПИРОКСУЛАМА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.2912-11**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева; Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 02.06.2011 N 1).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 12 июля 2011 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с момента утверждения.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 08.12.2010 N 0067.03.12.10.
<a id="p100012"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пироксулама в воде в диапазоне 0,005 - 0,050 мг/куб. дм и в почве в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг, а также уровня его остаточных количеств в зерне в диапазоне 0,01 - 0,10 мг/кг и соломе зерновых культур в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: N-(5,7-диметокси[1,2,4]триазоло[1,5-a]пиримидин-2-ил)-2-метокси-4-(трифлорметил)пиридин-3-сульфонамид.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>Молекулярная масса: 434,4.
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: C  H  F N O S.
                           14 13 3 6 5
<a id="p100017"></a>    Агрегатное состояние: твердое вещество.
<a id="p100018"></a>    Цвет,  запах:  порошок беловатого до светло-желтого цвета с характерным
специфическим запахом либо беловатого цвета без определенного запаха.
                                      -7
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 20 °С: < 1 х 10   Pa (при 20 °С).
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения n-октанол-вода (при 20 °С):
<a id="p100021"></a>                                              Log   K
                                                 10  ow
<a id="p100022"></a>        pH 4                                    1,08;
<a id="p100023"></a>        pH 7                                   -1,01;
<a id="p100024"></a>        pH 9                                   -1,60.
<a id="p100025"></a>Температура плавления: 208,3 °С.
<a id="p100026"></a>Температура кипения и замерзания: разлагается до наступления температуры кипения.
<a id="p100027"></a>Температура воспламенения: не воспламеняется.
<a id="p100028"></a>Температура самовозгорания: > 400 °С.
<a id="p100029"></a>Растворимость в воде (при 20 °С):
<a id="p100030"></a>        нетитрованная вода                      0,0626 г/л;
<a id="p100031"></a>        при pH = 4                              0,0164 г/л;
<a id="p100032"></a>        при pH = 7                              3,20 г/л;
<a id="p100033"></a>        при pH = 9                              13,7 г/л.
<a id="p100034"></a>Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм, при 20 °С): метанол - 1,01; ацетон - 2,79; ксилол - 0,0352; 1,2-дихлорэтан - 3,94; n-гептан - < 0,001; этилацетат - 2,17; n-октанол - 0,073.
<a id="p100035"></a>Стабильность в водных растворах (pH 5, 7, 9) (при 20 °С):
<a id="p100036"></a>        pH 5 при 20 °С - стабильный;
<a id="p100037"></a>        pH 7 при 20 °С - стабильный;
<a id="p100038"></a>        pH 9 при 20 °С - стабильный.
<a id="p100039"></a>    Краткая   токсикологическая   характеристика.  Пироксулам  относится  к
веществам  малоопасным  по  острой пероральной (ЛД   для крыс 2000 мг/кг) и
                                                  50
дермальной  токсичности  (ЛД    для  крыс  более  5000 мг/кг), но к опасным
                            50
веществам  по  ингаляционной  токсичности (ЛК   для крыс (4 ч) 1100 мг/куб.
                                             50
м).  Оказывает  раздражающее действие на кожу и слабо раздражающее действие
на слизистые оболочки глаз кроликов.
<a id="p100040"></a>Область применения. Пироксулам - селективный системный послевсходовый гербицид для борьбы с широким спектром однолетних злаковых и двудольных сорняков. Пироксулам принадлежит к группе сульфоанилидов (или триазолопиримидинов).
<a id="p100041"></a>В России предлагается в качестве гербицида в посевах озимой и яровой пшеницы с нормой расхода готового препарата 0,4 - 0,5 куб. дм/га.
<a id="p100042"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100043"></a>ДСД - 1,0 мг/кг массы человека; ОДК в воде водоема - 0,002 мг/куб. дм; ОДК в почве - 0,2 мг/кг; МДУ (мг/кг): в зерне и соломе зерновых культур - 0,1.


## 1. <a id="p100044"></a>Метрологическая характеристика метода


<a id="p100045"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100046"></a>Таблица 1

<a id="p100047"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ДЛЯ ПИРОКСУЛАМА**


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="25%"><col width="22%"><col width="18%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, %, P = 0,95</td><td>Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r</td><td>Предел повторяемости, r, %</td><td>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Вода</td><td>0,005 - 0,01</td><td>40</td><td>1,16</td><td>3,23</td><td>3,85</td></tr>
<tr><td>0,01 - 0,05</td><td>30</td><td>1,05</td><td>2,92</td><td>3,48</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Почва</td><td>0,05 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>1,08</td><td>3,00</td><td>3,57</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5 вкл.</td><td>25</td><td>0,99</td><td>2,75</td><td>3,28</td></tr>
<tr><td>Зерно пшеницы</td><td>0,01 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>1,31</td><td>3,65</td><td>4,35</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Солома пшеницы</td><td>0,05 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>0,95</td><td>2,64</td><td>3,15</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5 вкл.</td><td>25</td><td>0,80</td><td>2,22</td><td>2,65</td></tr>
</table>


<a id="p100056"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100057"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100058"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**

</div>

**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ ПИРОКСУЛАМА**


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="11%"><col width="20%"><col width="16%"><col width="11%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/кг</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Полнота извлечения вещества, %</td><td>Стандартное отклонение, S, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,005</td><td>0,005 - 0,05</td><td>94,78</td><td>3,7</td><td>+/- 1,04</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>74,80</td><td>3,5</td><td>+/- 0,96</td></tr>
<tr><td>Зерно пшеницы</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>73,43</td><td>4,8</td><td>+/- 1,18</td></tr>
<tr><td>Солома пшеницы</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>72,73</td><td>3,7</td><td>+/- 0,86</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100064"></a>Метод измерений


<a id="p100065"></a>Метод основан на определении Пироксулама с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистке перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, очистки экстракта на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16.
<a id="p100066"></a>Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100067"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.


## 3. <a id="p100068"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



### <a id="p100069"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100070"></a>Весы аналитические "OHAUS", EP 114 с наибольшим пределом
взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс
точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)
<a id="p100071"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности
+/- 0,038 г, "ACCULAB" V600, соответствуют классу точности
по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)
<a id="p100072"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100073"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 куб. см [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100074"></a>pH-метр/милливольтметр pH-150 0...14 pH;
+/- 1999 мВ; номер госрегистрации N 10663
<a id="p100075"></a>Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-
матричным детектором G1315B, снабженный термостатом для
колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и
стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы
в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с
дозирующим объемом от 0,1 до 100 куб. мм); номер
госрегистрации 16193-06
<a id="p100076"></a>Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100077"></a>Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100078"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100079"></a>Пироксулам, CAS 422556-08-9, аналитический
стандарт с содержанием действующего вещества не
менее 100,0%, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH,
аккредитованная по ИСО-9001-2000
<a id="p100080"></a>Алюминий окись для хроматографии, ч                 ТУ 6-09-3916-75
<a id="p100081"></a>Ацетон, осч                                         ТУ 6-09-3513-86
<a id="p100082"></a>Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм                         ТУ 6-09-2167-84
<a id="p100083"></a>Вода дистиллированная и (или)
бидистиллированная (вода дистиллированная,
перегнанная повторно в стеклянной емкости) ГОСТ 6709-72
<a id="p100084"></a>Гелий очищенный марки "А"                           ТУ 51-940-80
<a id="p100085"></a>n-Гексан, хч                                        ТУ 6-09-3818-89
<a id="p100086"></a>Калий марганцово-кислый, чда ГОСТ 20490-75
<a id="p100087"></a>Кальций хлористый, ч ТУ 6-09-4711-81
<a id="p100088"></a>Кислота соляная, хч [ГОСТ 857-95](https://bukva.ai/docs/gost-857-95)
<a id="p100089"></a>Кислота муравьиная, чда [ГОСТ 5848-73](https://bukva.ai/docs/gost-5848-73)
<a id="p100090"></a>Кислота уксусная ледяная, хч ГОСТ 61-75
<a id="p100091"></a>Концентрирующие патроны Диапак С, Диапак С16
(0,6 г), фирма "БиоХимМак СТ"                       ТУ 4215-002-05451931-94
<a id="p100092"></a>Натрий углекислый, кислый, хч [ГОСТ 4201-79](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79)
<a id="p100093"></a>Натрий серно-кислый безводный, хч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100094"></a>Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233-77
<a id="p100095"></a>Этилацетат, чда [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)

<div align="center">

<a id="p100096"></a>Эфир диэтиловый, ФС 42-3643-98

</div>

<a id="p100097"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100098"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100099"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для
работы с концентрирующими патронами Диапак С16 ГОСТ 25336-82
<a id="p100100"></a>Аппарат для встряхивания проб "SKLO UNION TYP LT1"
<a id="p100101"></a>Банки с крышками для экстракции на 250 куб. см,
полипропилен, кат. N 3120-0250, фирма "NALGENE"
<a id="p100102"></a>Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4
<a id="p100103"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая
нестерильная [ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81)
<a id="p100104"></a>Воронки делительные на 250 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100105"></a>Воронки лабораторные стеклянные ГОСТ 25336-82
<a id="p100106"></a>Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi
с водяной баней
<a id="p100107"></a>Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1000 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100108"></a>Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы)
на 100, 250 и 4000 куб. см ТС                              ТУ 92-891.029-91
<a id="p100109"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм,
внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18,
зернение 5 мкм, фирма "Waters"
<a id="p100110"></a>Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport
<a id="p100111"></a>Предколонка хроматографическая стальная Zorbax
Eclipse XDB-C8 длиной 12,5 мм, внутренним диаметром
2,1 мм, зернение 5 мкм, фирма "Agilent"
<a id="p100112"></a>Сито лабораторное с полотном из латуни или ГОСТ 3826-82 и
нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм ГОСТ 6613-86
<a id="p100113"></a>Стаканы стеклянные, термостойкие объемом
100 - 500 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100114"></a>Установка для перегонки растворителей с круглодонной
колбой объемом 4000 куб. см и приемной конической
колбой объемом 1000 куб. см
<a id="p100115"></a>Фильтры бумажные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100116"></a>Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с
отверстиями пор 20 мкм, фирма "Waters"
<a id="p100117"></a>Фильтр-патроны для шприцев Cromafil-PET 20/25
с размером пор 0,20 мкм
<a id="p100118"></a>Центрифуга MPW-350e с числом оборотов 4000 об./мин. и
с набором полипропиленовых банок емкостью 200 куб. см
<a id="p100119"></a>Шприц инъекционный однократного применения объемом         ГОСТ 24861-91
10 куб. см                                                 (ИСО 7886-84)
<a id="p100120"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100121"></a>Требования безопасности


<a id="p100122"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100123"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100124"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100125"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля точности анализа.


## 6. <a id="p100126"></a>Условия измерений


<a id="p100127"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100128"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;
- <a id="p100129"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100130"></a>Подготовка к выполнению определений


<a id="p100131"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на патронах, установление градуировочной характеристики.


### <a id="p100132"></a>7.1. Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100133"></a>7.1.1 Очистка ацетонитрила

<a id="p100134"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/куб. дм. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 куб. см аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100135"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

##### <a id="p100136"></a>7.1.2 Очистка ацетона

<a id="p100137"></a>Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 куб. см от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/куб. дм.
<a id="p100138"></a>Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

##### <a id="p100139"></a>7.1.3 Приготовление бидистиллированной воды

<a id="p100140"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 куб. см от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/куб. дм и кипятят в течение 6 ч.
<a id="p100141"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.


### <a id="p100142"></a>7.2. Приготовление растворов для проведения анализа



##### <a id="p100143"></a>7.2.1 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100144"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил, очищенную воду и муравьиную кислоту.
<a id="p100145"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 куб. см помещают 500 куб. см ацетонитрила, 500 куб. см очищенной воды и 1 куб. см муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 куб. см/мин. в течение 5 мин., после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

##### <a id="p100146"></a>7.2.2 Приготовление рабочих растворов


###### <a id="p100147"></a>7.2.2.1 Приготовление 6 М раствора соляной кислоты.

<a id="p100148"></a>Мерным цилиндром отбирают 246 куб. см концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 куб. см, куда предварительно наливают около 100 куб. см дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Готовый раствор хранят при комнатной температуре не более 30 суток.

##### <a id="p100149"></a>7.2.3 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100150"></a>7.2.3.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией Пироксулама 1,0 мг/куб. см.
<a id="p100151"></a>Взвешивают 50 мг Пироксулама в мерной колбе объемом 50 куб. см. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100152"></a>7.2.3.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией Пироксулама 10,0 мкг/куб. см.
<a id="p100153"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 2 используется для внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100154"></a>7.2.3.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией Пироксулама 1,0 мкг/куб. см.
<a id="p100155"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 3 хранится в холодильнике не более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100156"></a>7.2.3.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией Пироксулама 0,5 мкг/куб. см.
<a id="p100157"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 4 хранится в холодильнике не более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100158"></a>7.2.3.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией Пироксулама 0,2 мкг/куб. см.
<a id="p100159"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 50 куб. см и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 5 хранится в холодильнике не более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100160"></a>7.2.3.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией Пироксулама 0,1 мкг/куб. см.
<a id="p100161"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 6 хранится в холодильнике не более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.
<a id="p100162"></a>7.2.3.7. Стандартные растворы Пироксулама с концентрацией 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см для внесения в контрольные образцы.
<a id="p100163"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,0; 2,5; 1,0; 0,5; 0,4; 0,2 и 0,25 мкг/куб. см, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранятся в холодильнике не более 30 суток.


### <a id="p100164"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100165"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Пироксулама в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см.
<a id="p100166"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.5](#p100240). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.


### <a id="p100167"></a>7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пироксулама на ней



##### <a id="p100168"></a>7.4.1 Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

<a id="p100169"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 куб. см ацетонитрила.

##### <a id="p100170"></a>7.4.2 Проверка хроматографического поведения Пироксулама на колонке с окисью алюминия

<a id="p100171"></a>В концентратор объемом 100 куб. см вносят 1 куб. см стандартного раствора Пироксулама в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/куб. см и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 куб. см и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100172"></a>Исходную колбу обмывают шестью порциями смеси ацетонитрила с ледяной уксусной кислотой в соотношении 99:1 объемом 10 куб. см каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 куб. см и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100173"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100174"></a>Определяют фракции, содержащие Пироксулам, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.
<a id="p100175"></a>Изучение поведения Пироксулама на колонке с окисью алюминия проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.


### <a id="p100176"></a>7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пироксулама на них



##### <a id="p100177"></a>7.5.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта

<a id="p100178"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин. (1 - 2 кап./с).
<a id="p100179"></a>Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100180"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 куб. см смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1, затем 10 куб. см гексана. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100181"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

##### <a id="p100182"></a>7.5.2 Проверка хроматографического поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С

<a id="p100183"></a>Из стандартного раствора Пироксулама в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор объемом 100 куб. см и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 куб. см гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100184"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно 10 куб. см смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1, затем 10 куб. см смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:2, затем двумя порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:2 объемом 5 куб. см каждая и последовательно вносят их на патрон.
<a id="p100185"></a>Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100186"></a>Определяют фракции, содержащие Пироксулам, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100187"></a>Изучение поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.


### <a id="p100188"></a>7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пироксулама на них



##### <a id="p100189"></a>7.6.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

<a id="p100190"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин. (1 - 2 кап./с).
<a id="p100191"></a>Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100192"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 куб. см смеси ацетонитрила с водой соотношении 1:1, затем 10 куб. см воды. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100193"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

##### <a id="p100194"></a>7.6.2 Проверка хроматографического поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С16

<a id="p100195"></a>Из стандартного раствора Пироксулама в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор объемом 100 куб. см и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 куб. см воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100196"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4 объемом 10 куб. см каждая и последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 куб. см, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100197"></a>Определяют фракции, содержащие Пироксулам, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100198"></a>Изучение поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.


### <a id="p100199"></a>7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


<a id="p100200"></a>Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколонкой Zorbax Eclipse XDB-C8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 0,5 куб. см/мин. 3 - 4 ч.


## 8. <a id="p100201"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100202"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", N 2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 17.4.3.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Почвы. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 28168-89](https://bukva.ai/docs/gost-28168-89) "Почвы. Отбор проб", [ГОСТ 13586.3-83](https://bukva.ai/docs/gost-13586-3-83) "Зерно. Правила приемки и методы отбора проб", [ГОСТ Р 50436-92](https://bukva.ai/docs/gost-r-50436-92) (ИСО 950-79) "Зерновые. Отбор проб зерна" и [ГОСТ 27262-87](https://bukva.ai/docs/gost-27262-87) "Корма растительного происхождения. Методы отбора проб".
<a id="p100203"></a>Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С; пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С.
<a id="p100204"></a>Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.
<a id="p100205"></a>Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.


## 9. <a id="p100206"></a>Подготовка проб и выполнение измерений



### <a id="p100207"></a>9.1. Вода



##### <a id="p100208"></a>9.1.1 Экстракция

<a id="p100209"></a>Пробу воды объемом 100 куб. см помещают в делительную воронку объемом 250 куб. см, прибавляют 5 г хлористого натрия и 1 куб. см 6 М соляной кислоты (до pH 3,5), перемешивают до полного растворения соли. Пироксулам экстрагируют тремя порциями эфира объемом по 30 куб. см, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (диэтиловый эфир) объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100210"></a>Сухой остаток растворяют в 5 куб. см смеси ацетонитрила с водой и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100211"></a>9.2. Почва



##### <a id="p100212"></a>9.2.1 Экстракция

<a id="p100213"></a>Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 куб. см, прибавляют туда 5 куб. см воды и выдерживают 10 мин. при комнатной температуре. Пироксулам экстрагируют 50 куб. см ацетона, помещая на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин. на скорости 4000 оборотов в минуту. Супернатант фильтруют в концентратор объемом 250 куб. см через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 куб. см ацетона и помещая каждый раз на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см и выпаривают до водного (~ 5 мл) остатка при температуре не выше 30 °С.

##### <a id="p100214"></a>9.2.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100215"></a>К водному остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.2.1](#p100212), прибавляют 100 куб. см дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия и 1 куб. см 6 М соляной кислоты (до pH 3,5), перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 куб. см. Пироксулам экстрагируют тремя порциями эфира объемом по 30 куб. см, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз верхний слой (эфир) собирают в концентратор объемом 250 куб. см через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

##### <a id="p100216"></a>9.2.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С

<a id="p100217"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.2.2](#p100214), растворяют в 2 куб. см этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 куб. см гексана, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 куб. см смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1, элюат также отбрасывают. Пироксулам элюируют 15 куб. см смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:2. Элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток подвергают дальнейшей очистке на колонке с окисью алюминия.

##### <a id="p100218"></a>9.2.4 Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

<a id="p100219"></a>Сухой остаток, полученный в [п. 9.2.3](#p100216), растворяют в 10 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора, наносят на подготовленную колонку, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 куб. см смеси ацетонитрила с уксусной кислотой в соотношении 99:1, элюат также отбрасывают. Пироксулам элюируют 40 куб. см смеси ацетонитрила с уксусной кислотой в соотношении 99:1. Элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100220"></a>Сухой остаток растворяют в 5 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100221"></a>9.3. Зерно пшеницы



##### <a id="p100222"></a>9.3.1 Экстракция

<a id="p100223"></a>Образец измельченного зерна пшеницы массой 20 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 куб. см, прибавляют туда 5 куб. см воды и выдерживают 10 мин. при комнатной температуре. Пироксулам экстрагируют 50 куб. см ацетона, помещая на 4 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин. на скорости 4000 оборотов в минуту. Супернатант фильтруют в концентратор объемом 250 куб. см через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 куб. см ацетона и помещая каждый раз на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см и выпаривают до водного остатка при температуре не выше 30 °С.

##### <a id="p100224"></a>9.3.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100225"></a>К водному остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.3.1](#p100222), прибавляют 100 куб. см дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 куб. см. Полученную водную фракцию промывают двумя порциями гексана по 50 куб. см, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а водную фракцию переносят в чистую делительную воронку и доводят pH до значения 3,5 с помощью 6 М HCl.
<a id="p100226"></a>Пироксулам экстрагируют тремя порциями эфира объемом по 30 куб. см, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз верхний слой (эфир) собирают в концентратор объемом 250 куб. см через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

##### <a id="p100227"></a>9.3.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С

<a id="p100228"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.3.2](#p100224), растворяют в 2 куб. см этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 куб. см гексана, перемешивают и очищают на патронах Диапак С, как указано в [п. 9.2.3](#p100216).

##### <a id="p100229"></a>9.3.4 Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

<a id="p100230"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.3.3](#p100227), растворяют в 10 куб. см ацетонитрила и очищают на колонке с окисью алюминия, как указано в [п. 9.2.4](#p100218).
<a id="p100231"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С и подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах Диапак С16.

##### <a id="p100232"></a>9.3.5 Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16

<a id="p100233"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.3.4](#p100229), растворяют в 2 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 куб. см воды, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат собирают. Исходный концентратор обмывают 10 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4, элюат также собирают в концентратор объемом 100 куб. см.
<a id="p100234"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100235"></a>9.4. Солома пшеницы



##### <a id="p100236"></a>9.4.1 Экстракция

<a id="p100237"></a>Образец измельченной ножницами соломы пшеницы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 куб. см, прибавляют 10 куб. см воды и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Пироксулам экстрагируют 50 куб. см ацетона, помещая на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 куб. см через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 куб. см ацетона и помещая каждый раз на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Экстракты фильтруют, объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см и выпаривают до водного остатка при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100238"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.3.2](#p100224) "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей", по [п. 9.2.3](#p100216) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С", по [п. 9.2.4](#p100218) "Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия" и по [п. 9.3.5](#p100232) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16".
<a id="p100239"></a>После очистки элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С, сухой остаток растворяют в 2,5 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


### <a id="p100240"></a>9.5. Условия хроматографирования


<a id="p100241"></a>Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315B с изменяемой длиной волны, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0,1 до 100 куб. мм).
<a id="p100242"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 250 х 4,6 мм, зернение 5 мкм, фирма "Waters".
<a id="p100243"></a>Предколонка стальная Zorbax Eclipse XDB-C8, 12,5 х 2,1 мм, зернение 5 мкм, фирма "Agilent".
<a id="p100244"></a>Температура колонки: 30 °С.
<a id="p100245"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - вода - муравьиная кислота в соотношении 500:500:1.
<a id="p100246"></a>Скорость потока подвижной фазы: 0,5 мл/мин.
<a id="p100247"></a>Длина волны: 300 нм.
<a id="p100248"></a>Время удерживания Пироксулама: 10,378 мин. +/- 3%.
<a id="p100249"></a>Чувствительность не менее 10 mAU (миллиединиц абсорбции) на шкалу.
<a id="p100250"></a>Объем вводимой пробы: 20 куб. мм.
<a id="p100251"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.


## 10. <a id="p100252"></a>Обработка результатов


<a id="p100253"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа Agilent Technologies ChemStation for LC 3D.
<a id="p100254"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100255"></a>Содержание Пироксулама рассчитывают по формуле:

                               S   х А х V
                                пр
<a id="p100256"></a>                          Х = ------------- х Р,
                              100 х S   х m
                                     ст

    где:
    Х - содержание Пироксулама в пробе, мг/кг;
    S   - высота (площадь) пика стандарта, мм;
     ст
    S   - высота (площадь) пика образца, мм;
     пр
    А - концентрация стандартного раствора, мкг/куб. см;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    m - масса анализируемого образца, г (куб. см);
    Р - содержание Пироксулама в аналитическом стандарте, %.


## 11. <a id="p100257"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100258"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100259"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100047), при этом r = 2,8 х
сигма .
     r
<a id="p100260"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100259) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100261"></a>Оформление результатов


<a id="p100262"></a>Результат анализа представляют в виде:

              _
<a id="p100263"></a>             (Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности P = 0,95,

    где:
    _
    Х -   среднее  арифметическое   результатов   определений,   признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                             _
                                    дельта х Х
<a id="p100264"></a>                           ДЕЛЬТА = ----------,
                                       100

    где  дельта  -  граница  относительной погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100047)), %.
<a id="p100265"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100266"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,1 мг/кг" <*>.

<a id="p100267"></a>

---

<a id="p100268"></a><*> 0,1 мг/кг - предел обнаружения.


## 13. <a id="p100269"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100270"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100271"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100272"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100273"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100274"></a>                       С  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                        д         л,Х         л,Х'

    где +/- ДЕЛЬТА  _ (+/- ДЕЛЬТА  _ )   -   характеристика     погрешности
                  л,Х            л,Х'
(абсолютная погрешность)  результатов  анализа, соответствующая  содержанию
компонента в испытуемом образце (расчетному значению  содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100275"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                             _
                                    дельта х Х
<a id="p100276"></a>                           ДЕЛЬТА = ----------,
                                       100

    где дельта  -  граница  относительной  погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100047)), %.
<a id="p100277"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                  _    _
<a id="p100278"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

        _    _
    где Х',  Х,  С   -  среднее  арифметическое   результатов  параллельных
                  д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100257)), содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце   и   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100279"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100280"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100281"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100282"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100283"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100284"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100283) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100285"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100286"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100287"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном

<div align="center">

концентраций, [табл. 1](#p100047)), %.

</div>



## 14. <a id="p100288"></a>Разработчики


<a id="p100289"></a>Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева.
<a id="p100290"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".



<a id="p100291"></a>

---