---
title: "\"МУК 4.1.2864-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений остаточных количеств Тиабендазола в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2864-11"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2864-11"
---

## "МУК 4.1.2864-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений остаточных количеств Тиабендазола в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2864-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений остаточных количеств Тиабендазола в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 31.03.2011)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 марта 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач

</div>

Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
31 марта 2011 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТИАБЕНДАЗОЛА**
**В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**<br>
**МУК 4.1.2864-11**

</div>


<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 N 3).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31 марта 2011 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с момента утверждения.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100011"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100012"></a>Свидетельство об аттестации методики от 23.11.2010 N 01.5.04.693.
<a id="p100013"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод измерения массовой концентрации Тиабендазола в семенах и масле рапса в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг.


## 1. <a id="p100014"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100015"></a>Действующее вещество: Тиабендазол.
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-(1,3-тиазол-4-ил)бензимидазол.
<a id="p100018"></a>2-(4-тиазолил)-1H-бензимидазол (С.А.).
<a id="p100019"></a>    Эмпирическая формула: C  H N S.
                           10 7 3
<a id="p100020"></a>    Молекулярная масса: 201,3.
<a id="p100021"></a>    Белое  кристаллическое  вещество.  Температура плавления: 297 - 298 °С.
                                       -4
Давление  паров   при  25 °С:  4,6 х 10   мПа.   Коэффициент  распределения
н-октанол - вода: K   log P = 2,39 (pH 7).
                   ow
<a id="p100022"></a>    Растворимость (г/л) при 20 °С: н-гептан - < 0,01, ксилол - 0,13, ацетон
- 2,43, 1,2-дихлорэтан - 0,81, метанол - 8,28, этилацетат - 1,49, н-октанол
-  3,91,  вода  -  10,0  (pH  2), 0,16 (pH 4), 0,03 (pH 7 - 10). Устойчив к
гидролизу.  Водный  фотолиз  (20 °С,  pH 5, DT   29 ч); pKa  = 4,73; pKa  =
                                              50           1            2
12,00.
<a id="p100023"></a>    Краткая    токсикологическая    характеристика:    Острая   пероральная
токсичность  (LD  ) для мышей - 3600 мг/кг,  крыс - 3100 мг/кг,  кроликов -
                50
3800 мг/кг,  птиц - более 2250 мг/кг;  острая дермальная токсичность (LD  )
                                                                        50
для  кроликов  -  более 2000 мг/кг, не ирритант;  ингаляционная токсичность
(LC  )  для крыс - более 0,5 мг/кг. Не токсичен для пчел. CK   для рыб 0,55

<div align="center">

   50                                                       50<br>
мг/л при экспозиции 96 ч. Класс токсичности по ВОЗ - III.

</div>

<a id="p100024"></a>Область применения: Тиабендазол - системный фунгицид защитного и лечебного действия. Тиабендазол образует защитный слой на обработанной поверхности, используется на овощных, плодовых и зерновых культурах. Не совместим с купратами и окисляющими агентами, такими как хлораты и нитраты.
<a id="p100025"></a>Гигиенические нормативы для Тиабендазола в семенах и масле рапса в России не установлены.


## 2. <a id="p100026"></a>Методика определения Тиабендазола в семенах и масле рапса методом ВЭЖХ



### <a id="p100027"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100028"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100029"></a>Методика основана на определении Тиабендазола методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой на колонке с силикагелем.

##### <a id="p100030"></a>2.1.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100031"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100032"></a>Таблица 1

<a id="p100033"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="19%"><col width="23%"><col width="18%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг</td><td>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r</td><td>Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов "время", "оператор" в одной лаборатории), сигма , % Rл</td><td>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R</td><td>Показатель точности &lt;*&gt; (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), +/- дельта, %</td></tr>
<tr><td>Семена рапса от 0,01 до 0,10 вкл.</td><td>5</td><td>12</td><td>14</td><td>24</td></tr>
<tr><td>Масло рапса от 0,01 до 0,10 вкл.</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>16</td></tr>
<tr><td colspan="5">&lt;*&gt; Соответствует расширенной неопределенности U при коэффициенте отн. охвата k = 2.</td></tr>
</table>


<a id="p100038"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.
<a id="p100039"></a>Таблица 2


| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Семена рапса | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 89,4 | 2,7 | 5,3 |
| Масло рапса | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 89,8 | 1,1 | 2,3 |



##### <a id="p100043"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100044"></a>Избирательность метода определения Тиабендазола достигается сочетанием условий подготовки проб и хроматографического анализа.


### <a id="p100045"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100046"></a>Ацетон, осч                                         ТУ 6-09-3513-86
<a id="p100047"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, сорт 1 или хч                 ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100048"></a>Бумажные фильтры "красная лента"                    ТУ 2642-001-42624157-98
<a id="p100049"></a>Вода бидистиллированная деионизированная ГОСТ 6709-79
<a id="p100050"></a>н-Гексан, хч, свежеперегнанный                      ТУ 2631-003-05807999-98
<a id="p100051"></a>Изопропиловый спирт                                 ТУ 2632-015-11291058-95
<a id="p100052"></a>Калий углекислый, хч [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
<a id="p100053"></a>Калия перманганат ГОСТ 20490-75
<a id="p100054"></a>Кальция хлорид, хч                                  ГОСТ 4161-77
<a id="p100055"></a>Кислота ортофосфорная, хч, 0,005 М водный раствор ГОСТ 6552-80
<a id="p100056"></a>Кислота серная, хч ГОСТ 4204-77
<a id="p100057"></a>Натрий двууглекислый ГОСТ 83-79
<a id="p100058"></a>Натрий сернокислый безводный, ч, свежепрокаленный [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100059"></a>Натрий хлористый, чда ГОСТ 4233-77
<a id="p100060"></a>Натрия гидроксид, хч ГОСТ 4328-77
<a id="p100061"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: ацетонитрил:
0,005 М раствор H PO  (40:60, по объему)
                 3  4
<a id="p100062"></a>Силикагель для колоночной хроматографии
60 (0,040 - 0,063 mm) ("Merck", Германия)
<a id="p100063"></a>Стекловата
<a id="p100064"></a>Тиабендазол, аналитический стандарт с
содержанием д.в. 99,8% (Cheminova)
<a id="p100065"></a>Элюент N 1 для колоночной хроматографии:

<div align="center">

смесь гексан - ацетон (80:20, по объему)

</div>

<a id="p100066"></a>Элюент N 2 для колоночной хроматографии:
смесь гексан - ацетон (15:85, по объему)
<a id="p100067"></a>Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.


### <a id="p100068"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100069"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters"
с УФ-детектором (Waters 2487) с дегазатором и
автоматическим пробоотборником или аналогичный
Колонка Spherisorb Phenyl (150 х 4,6) мм, 3 мкм
(Waters, USA), или аналогичная
<a id="p100070"></a>Ванна ультразвуковая УЗВ-1, 3 или аналогичная      ГОСТ Р МЭК 60335-2-15-98
<a id="p100071"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 24104-2001
<a id="p100072"></a>Мельница лабораторная зерновая ЛМЗ                 ТУ 1-01-0593-79
<a id="p100073"></a>Гомогенизатор                                      МРТУ 42-1505-63
<a id="p100074"></a>Ротационный испаритель вакуумный Buchi R-205
или аналогичный
<a id="p100075"></a>Бидистиллятор
<a id="p100076"></a>pH-метр универсальный ЭВ-74 ГОСТ 22261-76
<a id="p100077"></a>Насос водоструйный                                 МРТУ 42861-64
<a id="p100078"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС        ГОСТ 10384-72
<a id="p100079"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ10 и КШ250
**29-32 ТС                                           ГОСТ 10384-72**
<a id="p100080"></a>Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
<a id="p100081"></a>Воронки делительные ВД-3-250 и 500                 ГОСТ 8613-75
<a id="p100082"></a>Цилиндры мерные на 50, 100, 500 и 1000 куб. см     ГОСТ 1774-74
<a id="p100083"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100084"></a>Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см                     ГОСТ 22292-74
<a id="p100085"></a>Колонки стеклянные (25 х 1) см
<a id="p100086"></a>Допускается использование приборов и посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных.


### <a id="p100087"></a>2.4. Отбор проб


<a id="p100088"></a>Отбор проб семян рапса производится в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб". Семена хранят при комнатной температуре в полотняных мешочках, перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Растительное масло хранят в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 2 месяцев.


### <a id="p100089"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100090"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100091"></a>Перед началом работы проверяют чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 куб. см растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С до объема 1,0 куб. см и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.

##### <a id="p100092"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100093"></a>Перед началом анализа колонку (Spherisorb Phenyl) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 ч.

##### <a id="p100094"></a>2.5.3 Приготовление растворов

<a id="p100095"></a>Для приготовления 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты 0,5 г 98%-ной ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
<a id="p100096"></a>Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50 по объему, используя мерные цилиндры.
<a id="p100097"></a>Для приготовления элюента N 1 в колбе на 1000 мл смешивают 800 мл н-гексана и 200 мл ацетона. Для приготовления элюента N 2 в колбе на 1000 мл смешивают 150 мл н-гексана и 850 мл ацетона.
<a id="p100098"></a>Приготовление стандартного и градуировочных растворов:
<a id="p100099"></a>Берут точную навеску Тиабендазола (50 мг), переносят в мерную колбу на 50 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки (стандартный раствор с концентрацией 1,0 мг/куб. см).
<a id="p100100"></a>    Градуировочные  растворы  с  концентрациями  0,1;  0,2;  0,5; 1,0 и 2,0
мкг/куб.  см  готовят  методом  последовательного  разбавления  по  объему,
используя раствор подвижной фазы [смесь ацетонитрил - 0,005 М H PO  (40:60,
                                                               3  4
по   объему)].  Стандартный  и  градуировочные  растворы  можно  хранить  в
холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца.
<a id="p100101"></a>Для внесения в контрольный образец при определении полноты извлечения используют стандартный раствор, разбавленный ацетонитрилом до нужного уровня концентраций методом последовательного разбавления. Растворы для внесения в масло готовят из стандартного раствора с концентрацией 0,5 мг/куб. см методом последовательного разбавления по объему изопропиловым спиртом.

##### <a id="p100102"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100103"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация Тиабендазола в растворе) в хроматограф вводят по 20 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации Тиабендазола в градуировочном растворе (мкг/куб. см).
<a id="p100104"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента:

                   |К       - К|
                     контр.
<a id="p100105"></a>                   ------------- х 100 <= лямбда      ,
                         К                      контр.

    где лямбда        - норматив  контроля  градуировочного коэффициента, %
              контр.
(лямбда       = 10% при P = 0,95).
       контр.

##### <a id="p100106"></a>2.5.5 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

<a id="p100107"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 куб. см смеси гексан - ацетон (80:20, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 30 куб. см элюента N 2 и 30 куб. см элюента N 1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

##### <a id="p100108"></a>2.5.6 Проверка хроматографического поведения Тиабендазола на колонке с силикагелем

<a id="p100109"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 куб. см отбирают 0,1 куб. см стандартного раствора Тиабендазола с концентрацией 10 мкг/куб. см. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °С), остаток растворяют в 5 куб. см элюента N 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 куб. см элюента N 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 50 куб. см элюента N 1, которые отбрасывают, затем 100 куб. см элюента N 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 куб. см каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.3)](#p100094) и анализируют на содержание Тиабендазола [(п. 2.6.3)](#p100123).
<a id="p100110"></a>Фракции, содержащие Тиабендазол, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют [(п. 2.6.3)](#p100123). Рассчитывают содержание Тиабендазола в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
<a id="p100111"></a>Примечание: параметры удерживания Тиабендазола и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


##### <a id="p100112"></a>2.5.7 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100113"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.


### <a id="p100114"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100115"></a>2.6.1 Извлечение Тиабендазола из проб семян и масла рапса

<a id="p100116"></a>Навеску измельченных семян массой 20 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл и экстрагируют Тиабендазол 40 куб. см ацетонитрила на ультразвуковой установке в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через бумажный фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют дважды порциями по 30 куб. см.
<a id="p100117"></a>Навеску масла массой 20 г помещают в делительную воронку емкостью 250 куб. см и экстрагируют Тиабендазол трижды ацетонитрилом порциями по 30 куб. см, встряхивая смесь каждый раз в течение 2 - 3 мин. и собирая нижний органический слой.
<a id="p100118"></a>Объединенные экстракты семян или масла промывают гексаном в делительных воронках дважды по 25 куб. см, встряхивая смесь каждый раз в течение 1 - 2 мин. и собирая нижний органический слой.
<a id="p100119"></a>После этого экстракты выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстрактов проводят на колонке с силикагелем по [п. 2.6.2](#p100121).
<a id="p100120"></a>Внимание! Отделение ацетонитрильного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.

##### <a id="p100121"></a>2.6.2 Очистка на колонке с силикагелем

<a id="p100122"></a>Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по [п. 2.6.1](#p100115) экстрактов растительных материалов, количественно переносят двумя порциями смеси гексан - ацетон (80:20, по объему) по 5 куб. см каждая в кондиционированную хроматографическую колонку [(п. 2.5.5)](#p100106). Промывают колонку 50 куб. см элюента N 1, который отбрасывают. Тиабендазол элюируют 80 куб. см элюента N 2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 250 куб. см. Раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ и 20 куб. мм раствора вводят в жидкостный хроматограф.

##### <a id="p100123"></a>2.6.3 Условия хроматографирования

<a id="p100124"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ-детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки.
<a id="p100125"></a>Колонка Spherisorb Phenyl (150 х 4,6) мм, 3 мкм (Waters, USA).
<a id="p100126"></a>Температура колонки 30 +/- 1 °С.
<a id="p100127"></a>    Подвижная фаза для ВЭЖХ: ацетонитрил: 0,005 М раствор H PO  (40:60,  по
объему).                                                   3  4
<a id="p100128"></a>Скорость потока элюента: 1 мл/мин.
<a id="p100129"></a>Рабочая длина волны 300 нм.
<a id="p100130"></a>Объем вводимой пробы 20 куб. мм.
<a id="p100131"></a>Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,00 мкг/мл.

##### <a id="p100132"></a>2.6.4 Обработка результатов анализа

<a id="p100133"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание Тиабендазола в образцах семян или масла (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                  S  х С х V
                                   2
<a id="p100134"></a>                              Х = ----------,
                                    S  х Р
                                     1

    где:
    S   -  площадь  пика  Тиабендазола в стандартном растворе, кв. мм (мв х
     1
сек.);
    S   -  площадь  пика  Тиабендазола  в анализируемой пробе, кв. мм (мв х
     2
сек.);
    V - объем  пробы,  подготовленной для хроматографического анализа, куб.
см;
    Р - навеска анализируемого образца, г;
    С - концентрация стандартного раствора Тиабендазола, мкг/куб. см.
<a id="p100135"></a>Содержание остаточных количеств Тиабендазола в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.
<a id="p100136"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор Тиабендазола 2 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


## 3. <a id="p100137"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100138"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100139"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х  и Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1    2
    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r
<a id="p100140"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100139) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 4. <a id="p100141"></a>Оформление результатов


<div align="center">

<a id="p100142"></a>Результат анализа представляют в виде:

</div>


<a id="p100143"></a>(Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности P = 0,95,

<a id="p100144"></a>где:
<a id="p100145"></a>Х - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

<div align="center">

<a id="p100146"></a>ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

</div>


<a id="p100147"></a>ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

<a id="p100148"></a>где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100149"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100150"></a>"содержание вещества в пробе менее нижней границы определения" (например: менее 0,01 мг/кг) <*>.

<a id="p100151"></a>

---

<a id="p100152"></a><*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения Тиабендазола в рапсе.


## 5. <a id="p100153"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100154"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100155"></a>5.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100156"></a>5.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100157"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100158"></a>                       С  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,
                        д         л,Х         л,Х'

    где   +/-  ДЕЛЬТА     (+/-  ДЕЛЬТА    )  -  характеристика  погрешности
                     л,Х              л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100159"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,

<div align="center">

                              л

</div>


<a id="p100160"></a>где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100161"></a>ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

<a id="p100162"></a>где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100163"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

<a id="p100164"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

    где  Х',  Х,  С   -  среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 4](#p100137)), содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце   и   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100165"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100166"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100167"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100168"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100169"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100170"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100169) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100171"></a>5.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100172"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                          2 |Х  - Х | х 100
                              1    2
<a id="p100173"></a>                          ----------------- <= R,                       (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном
концентраций), %.


## 6. <a id="p100174"></a>Требования безопасности


<a id="p100175"></a>6.1. При работе необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100176"></a>При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100177"></a>6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 1.2.2701-10 и ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".


## 7. <a id="p100178"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100179"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 5](#p100153).


## 8. <a id="p100180"></a>Разработчики


<a id="p100181"></a>ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений Россельхозакадемии, г. Санкт-Петербург.
<a id="p100182"></a>Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации N 01.5.04.686) и внесена в Федеральный реестр (ФР. 1.31.2011.09107).



<a id="p100183"></a>

---