---
title: "\"МУК 4.1.2863-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2863-11"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2863-11"
---

## "МУК 4.1.2863-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2863-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 31.03.2011)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 марта 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
31 марта 2011 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОПИЗАХЛОРА**
**В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ, СЕМЕНАХ**
**ПОДСОЛНЕЧНИКА, РАПСА И РАСТИТЕЛЬНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.2863-11**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 N 3).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31 марта 2011 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с момента утверждения.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100011"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100012"></a>Свидетельство об аттестации методики от 25.06.2010 N 01.5.04.685.
<a id="p100013"></a>Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств Пропизахлора в воде в диапазоне концентраций 0,002 - 0,02 мг/кг, в почве, зеленой массе и зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса в диапазоне концентраций 0,025 - 0,25 мг/кг, в растительном масле 0,05 - 0,5 мг/кг.


## 1. <a id="p100014"></a>Краткая характеристика препарата


<a id="p100015"></a>Действующее вещество: Пропизахлор.
<a id="p100016"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100017"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-хлор-6'-этил-N-изопропоксиметилацето-о-толуидин.
<a id="p100018"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClNO .
                           15 22    2
<a id="p100019"></a>Молекулярная масса: 283,8.
<a id="p100020"></a>Химически чистое вещество: маслянистая жидкость от светло-коричневого до пурпурного цвета с характерным запахом.
<a id="p100021"></a>Температура плавления: 21,6 °С.
<a id="p100022"></a>Давление пара при 20 °С: 4 мПа.
<a id="p100023"></a>    K   log P = 3,50 (20 °С).
     ow
<a id="p100024"></a>Растворимость в воде 184 мг/куб. дм. Растворим в большинстве органических растворителей. Гидролитически стабилен. Через 5 дней хранения при 50 °С (pH 4, 7, 9) степень разложения составляет менее 10%.
<a id="p100025"></a>    Краткая  токсикологическая  характеристика: острая оральная токсичность
LD    для  крыс  3433  мг/кг  (мужские особи) и 2088 мг/кг (женские особи).
  50
Дермальная  токсичность  LD    превышает 2000 мг/кг, а ингаляционная LC   -
                           50                                          50
5000 мг/куб. м для животных обоих полов (крысы).
<a id="p100026"></a>Область применения: Пропизахлор - селективный гербицид для регулирования роста однолетних трав и некоторых широколистных сорняков на почвах кукурузы, подсолнечника, сои, картофеля и гороха.
<a id="p100027"></a>Механизм действия заключается в ингибировании деления клеток посредством блокирования белкового синтеза при адсорбции гербицида на корнях прорастающих растений.
<a id="p100028"></a>Гигиенические нормативы для Пропизахлора в России не установлены.


## 2. <a id="p100029"></a>Методика определения Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом ВЭЖХ



### <a id="p100030"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100031"></a>2.1.1 Область применения и принцип метода

<a id="p100032"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод определения остаточных количеств Пропизахлора в воде водоемов в диапазоне концентраций 0,002 - 0,01 мг/кг, в почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса в диапазоне концентраций 0,025 - 0,25 мг/кг и в растительном масле - 0,05 - 0,5 мг/кг.
<a id="p100033"></a>Методика основана на определении Пропизахлора методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов водным ацетоном или ацетонитрилом с последующей очисткой на концентрирующих патронах.


##### <a id="p100034"></a>2.1.2 Метрологические характеристики

<a id="p100035"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100036"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="30%"><col width="15%"><col width="23%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измерений, массовая концентрация</td><td>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r</td><td>Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов "время", "оператор" в одной лаборатории), сигма , % Rл</td><td>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R</td><td>Показатель точности &lt;*&gt; (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), +/- дельта, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td>Вода, мг/куб. дм от 0,002 до 0,01 вкл. св. 0,01 до 0,02 вкл.</td><td>5 4</td><td>6 5</td><td>7 6</td><td>15 13</td></tr>
<tr><td>Почва, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл.</td><td>6 5</td><td>7 6</td><td>8 7</td><td>16 15</td></tr>
<tr><td>Зерно кукурузы, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл.</td><td>4 3</td><td>4 3</td><td>5 4</td><td>10 8</td></tr>
<tr><td>Семена подсолнечника, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл.</td><td>5 3</td><td>7 4</td><td>8 5</td><td>15 9</td></tr>
<tr><td>Семена рапса, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл.</td><td>6 3</td><td>8 4</td><td>9 5</td><td>18 10</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса (кукурузы, рапса), мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл.</td><td>5 3</td><td>7 3</td><td>8 4</td><td>16 8</td></tr>
<tr><td>Растительное масло, мг/кг от 0,05 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,5 вкл.</td><td>5 3</td><td>7 3</td><td>8 4</td><td>16 8</td></tr>
<tr><td colspan="5">&lt;*&gt; Соответствует расширенной неопределенности U (в относительных отн. единицах) при коэффициенте охвата k = 2.</td></tr>
</table>


<a id="p100061"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100062"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100063"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРОПИЗАХЛОРА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**<br>
**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**

</div>

ДЛЯ n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения | Диапазон определяемых концентраций | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Вода, мг/куб. дм | 0,002 | 0,002 - 0,02 | 93,75 | 4,5 | 9,0 |
| Почва, мг/кг | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 83,8 | 4,9 | 9,8 |
| Зерно кукурузы, мг/кг | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 87,3 | 4,4 | 8,8 |
| Семена подсолнечника, мг/кг | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 85,4 | 4,8 | 9,4 |
| Семена рапса, мг/кг | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 83,0 | 4,3 | 8,4 |
| Зеленая масса кукурузы, мг/кг | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 85,6 | 4,7 | 9,2 |
| Растительное масло, мг/кг | 0,05 | 0,05 - 0,5 | 80,5 | 4,3 | 8,4 |



##### <a id="p100072"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100073"></a>Избирательность метода определения Пропизахлора достигается сочетанием условий подготовки проб и хроматографического анализа.


### <a id="p100074"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100075"></a>Ацетон, осч                                         ТУ 6-09-3513-86
<a id="p100076"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-200нм", сорт 5 или хч      ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100077"></a>Бумажные фильтры "красная лента"                    ТУ 6.091678-86
<a id="p100078"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная ГОСТ 6709-79
<a id="p100079"></a>Пропизахлор, аналитический стандарт с
содержанием д.в. 98,4% (HPLC) Riedel-de Haen
<a id="p100080"></a>Кислота ортофосфорная, хч, 0,005 М
водный раствор ГОСТ 6552-80
<a id="p100081"></a>н-Гексан, хч, свежеперегнанный                      ТУ 2631-003-05807999-98
<a id="p100082"></a>Диэтиловый эфир, чда (Вектон)                       ТУ 2600-001-43852015-02
<a id="p100083"></a>Калия гидроксид, чда (Lachema/Chemapol)
<a id="p100084"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ:
1) <a id="p100085"></a>смесь ацетонитрила и 0,005 М H PO
                                 3  4
в соотношении 53:47;
2) <a id="p100086"></a>смесь ацетонитрила и 0,005 М H PO
                                 3  4
в соотношении 60:40
<a id="p100087"></a>Концентрирующие патроны, заполненные
силикагелем 60 (0,040 - 0,063 mm), фирма
"Merck"
<a id="p100088"></a>Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,4 г),
фирма "БиоХимМак"
<a id="p100089"></a>Допускается использование реактивов и материалов с характеристиками не хуже указанных.


### <a id="p100090"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100091"></a>Жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters"
с быстросканирующим УФ-детектором, снабженным
дегазатором, автоматическим пробоотборником и
термостатом колонки, или "Breeze" фирмы "Waters",
или аналогичный
<a id="p100092"></a>Аналитические колонки: 1 - ACQUITY UPLC
BEH Phenyl (100 х 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters);
2 - ACQUITY UPLC BEH С18 (100 х 2,1) мм,
1,7 мкм (Waters)
<a id="p100093"></a>Баня ультразвуковая "Серьга" или аналогичная               ТУ 3.836.008
<a id="p100094"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 24104-2001
<a id="p100095"></a>Воронка Бюхнера                                            ГОСТ 0147
<a id="p100096"></a>Мельница ножевая РМ-120 и лабораторная зерновая ЛМЗ        ТУ 1-01-0593-79
<a id="p100097"></a>Насос водоструйный                                         ГОСТ 10696-75
<a id="p100098"></a>Центрифуга ОПн-8УХЛ4.2                                     ТУ 5.375-4261-76
<a id="p100099"></a>Бидистиллятор
<a id="p100100"></a>Аллонж прямой с отводом для вакуума
(для работы с концентрирующими патронами)
<a id="p100101"></a>Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090
<a id="p100102"></a>PH-метр универсальный ЭВ-74 ГОСТ 22261-76
<a id="p100103"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС                ГОСТ 10384-72
<a id="p100104"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29/32 ТС                 ГОСТ 10384-72
<a id="p100105"></a>Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
<a id="p100106"></a>Цилиндры мерные на 100, 250 и 1000 куб. см                 ГОСТ 1774-74
<a id="p100107"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100108"></a>Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см                             ГОСТ 22292-74
<a id="p100109"></a>Микродозаторы Ленпипет переменного объема от
200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см
<a id="p100110"></a>Допускается использование средств измерения и вспомогательного оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100111"></a>2.4. Отбор и хранение проб


<a id="p100112"></a>Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 29168-89 "Почвы. Отбор проб", [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб". Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву доводят до стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями 1 мм.
<a id="p100113"></a>Зеленую массу замораживают при температуре -18 °С и хранят в морозильной камере в полиэтиленовой упаковке в течение года.
<a id="p100114"></a>Отбор проб семян подсолнечника и рапса производится в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб". Семена хранят при комнатной температуре в полотняных мешочках, перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Растительное масло хранят в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 6 месяцев.


### <a id="p100115"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100116"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100117"></a>    Органические   растворители  при  необходимости  перед  началом  работы
очищают,  сушат  и  перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан
встряхивают  с  небольшими  порциями  концентрированной  серной  кислоты до
прекращения  окрашивания  свежей  порции  кислоты,  затем  промывают водой,
2%-ным  раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над
гидроксидом  натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия
и  поташом (на 1 куб. дм ацетона 10 г KMnO  и 2 г K CO ). Ацетонитрил сушат
                                          4        2  3
над  пентоксидом  фосфора  и  перегоняют;  отогнанный растворитель повторно
перегоняют  над  углекислым  калием.  Диэтиловый  эфир  перед употреблением
высушивают над едким кали.


##### <a id="p100118"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100119"></a>Перед началом анализа аналитические колонки кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 ч.


##### <a id="p100120"></a>2.5.3 Приготовление растворов

<a id="p100121"></a>Для приготовления 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты 0,5 г 98%-ной ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.

###### <a id="p100122"></a>2.5.3.1 Приготовление стандартного и градуировочных растворов.

<a id="p100123"></a>Точную навеску Пропизахлора (50 мг) помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят до метки (стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см). Градуировочные растворы с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 и 25,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя подвижную фазу.
<a id="p100124"></a>Стандартный раствор можно хранить в холодильнике в силанизированном или тефлоновом флаконе при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы используют в течение рабочего дня.
<a id="p100125"></a>При изучении полноты извлечения Пропизахлора используют ацетонитрильные растворы вещества.


##### <a id="p100126"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100127"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация Пропизахлора в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации Пропизахлора в градуировочном растворе.
<a id="p100128"></a>Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:

<div align="center">

<a id="p100129"></a>**С = К S,**

</div>


<a id="p100130"></a>где S - площадь пика градуировочного раствора.
<a id="p100131"></a>Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
<a id="p100132"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
<a id="p100133"></a>Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

                      |С - С |
                            к
<a id="p100134"></a>                      -------- х 100 <= лямбда      ,
                         С                    контр.

    где:
    С   -  аттестованное  значение  массовой  концентрации  Пропизахлора  в
градуировочном растворе;
    С    -   результат   контрольного   измерения   массовой   концентрации
     к
Пропизахлора в градуировочном растворе;
    лямбда         -  норматив  контроля  градуировочного  коэффициента,  %
          контр.
(лямбда       = 10% при P = 0,95).
       контр.


##### <a id="p100135"></a>2.5.5 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100136"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.


##### <a id="p100137"></a>2.5.6 Подготовка концентрирующих патронов для очистки экстракта

<a id="p100138"></a>2.5.6.1. Кондиционирование патронов, заполненных гексадецилсиликагелем, - Диапак С16 (0,4 г) осуществляют, пропуская через патрон последовательно по 1 куб. см ацетонитрила и воды. Элюат отбрасывают.
<a id="p100139"></a>2.5.6.2. Кондиционирование патронов, заполненных силикагелем 60 (0,5 г), осуществляют пропусканием 2,5 куб. см гексана.


### <a id="p100140"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100141"></a>2.6.1 Определение Пропизахлора в пробах воды

<a id="p100142"></a>Аликвоту предварительно отфильтрованной воды (50 куб. см) пропускают через откондиционированный патрон Диапак С16 (0,4 г). Фильтрат отбрасывают. Пропизахлор элюируют 5 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,4 куб. см подвижной фазы. 10 куб. мм вводят в жидкостный хроматограф.


##### <a id="p100143"></a>2.6.2 Определение Пропизахлора в пробах почвы

<a id="p100144"></a>Образец просеянной через сито почвы массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 куб. см с притертой пробкой, прибавляют 5 куб. см воды и 35 куб. см ацетона и экстрагируют в УЗ-бане в течение 15 мин. Суспензию фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера (фильтр "красная лента"), осадок на фильтре промывают 5 куб. см ацетона. Экстракцию повторяют и объединенные фильтраты упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток пропускают через два соединенных последовательно и откондиционированных патрона Диапак С16, промывают двумя порциями воды по 2 куб. см. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропизахлор элюируют 4 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм полученного раствора вводят в жидкостный хроматограф.


##### <a id="p100145"></a>2.6.3 Определение Пропизахлора в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса, зеленой массе рапса и кукурузы

<a id="p100146"></a>Навеску размолотых на лабораторной мельнице семян или измельченной зеленой массы (20 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 50 куб. см 80%-ного водного ацетона <*> и экстрагируют в УЗ-бане в течение 15 мин. при температуре 30 °С. Экстракцию повторяют еще два раза. Экстракт упаривают на ротационном испарителе до полного удаления ацетона при температуре водяной бани 40 °С. Водный остаток фильтруют через бумажный фильтр и пропускают через два соединенных последовательно и откондиционированных патрона Диапак С16. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропизахлор элюируют 4 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана и количественно вносят в откондиционированный патрон с силикагелем 60. Патрон промывают дважды 2,5 куб. см гексана. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропизахлор элюируют 3 куб. см смеси гексан - эфир в соотношении 7:3. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм образца вводят в жидкостный хроматограф.

<a id="p100147"></a>

---

<a id="p100148"></a><*> При определении Пропизахлора в зеленой массе прибавляют 50 куб. см ацетона, не содержащего воды.


##### <a id="p100149"></a>2.6.4 Определение Пропизахлора в растительном масле

<a id="p100150"></a>К 5 г масла прибавляют 40 куб. см ацетонитрила и экстрагируют в УЗ-бане в течение 15 мин. при 30 °С. Экстракцию повторяют с двумя свежими порциями ацетонитрила по 40 куб. см. Объединенный экстракт центрифугируют в течение 10 мин. при скорости 8000 об./мин. Супернатант промывают тремя порциями гексана по 20 куб. см. Гексановые промывки отбрасывают. Ацетонитрильный раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана и далее пробу чистят на патроне с силикагелем 60 так, как это описано в [п. 2.6.1](#p100141). После очистки сухой остаток растворяют в 1 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм образца вводят в жидкостный хроматограф.


##### <a id="p100151"></a>2.6.5 Условия хроматографирования

<a id="p100152"></a>Ультраэффективный жидкостной хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters" с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Для анализа проб масла, зеленой массы и семян подсолнечника используют колонку 1. Пробы рапса и зерна кукурузы анализируют на колонке 2. Температура колонки (30 +/- 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 53:47 (колонка 1) и 60:40 (колонка 2). Скорость потока элюента 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм. Время удерживания Пропизахлора на колонках 1 и 2 составляет 5,1 +/- 0,2 мин.


## 3. <a id="p100153"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100154"></a>Содержание Пропизахлора в воде, почве, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса, зеленой массе, растительном масле (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                  S  х С х V
                                   2
<a id="p100155"></a>                              Х = ----------,
                                    S  х Р
                                     1

    где:
    S  - площадь пика Пропизахлора в стандартном растворе (мВ х сек.);
     1
    S  - площадь пика Пропизахлора в анализируемой пробе (мВ х сек.);
     2
    V  -  объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб.
см;
    Р - навеска анализируемого образца, г;
    С - концентрация стандартного раствора Пропизахлора, мкг/куб. см.
<a id="p100156"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор Пропизахлора 1 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


## 4. <a id="p100157"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100158"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100159"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r
<a id="p100160"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100159) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 5. <a id="p100161"></a>Оформление результатов


<a id="p100162"></a>Результат анализа представляют в виде:

              _
<a id="p100163"></a>             (Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности P = 0,95,

    где:
    _
    Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100164"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    где дельта - граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100165"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100166"></a>"содержание вещества в пробе менее нижней границы определения" (например: менее 0,025 мг/кг) <*>.

<a id="p100167"></a>

---

<a id="p100168"></a><*> 0,025 мг/кг - предел обнаружения Пропизахлора в почве.


## 6. <a id="p100169"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100170"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100171"></a>6.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100172"></a>6.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100173"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100174"></a>                       С  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,
                        д         л,Х         л,Х'

    где    +/- ДЕЛЬТА    (+/- ДЕЛЬТА    )  -   характеристика   погрешности
                     л,Х            л,Х'
(абсолютная погрешность) результатов  анализа,  соответствующая  содержанию
компонента в испытуемом образце (расчетному  значению содержания компонента
в образце с добавкой), мг/кг, при этом:

<a id="p100175"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100176"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    где дельта - граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном определяемых  концентраций), %.
<a id="p100177"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

<a id="p100178"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

    где   Х',  Х,   С  - среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                     д
определений (признанных приемлемыми по [п. 4](#p100157)) содержания компонента в
образце    с    добавкой,    испытуемом   образце,   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100179"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100180"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100181"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100182"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100183"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100184"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100183) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
<a id="p100185"></a>6.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100186"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100187"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном
концентраций), %.


## 7. <a id="p100188"></a>Требования безопасности


<a id="p100189"></a>7.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100190"></a>При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100191"></a>7.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".


## 8. <a id="p100192"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100193"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 6](#p100169).


## 9. <a id="p100194"></a>Разработчики


<a id="p100195"></a>ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, г. Санкт-Петербург.

<a id="p100196"></a>Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации N 01.5.04.693 от 23.11.2010).



<a id="p100197"></a>

---