МУК 4.1.2863-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2863-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.2863-11. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2863-11
(утв. Роспотребнадзором 31.03.2011)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ введен в действие с 31 марта 2011 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
31 марта 2011 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОПИЗАХЛОРА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ, СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА, РАПСА И РАСТИТЕЛЬНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
с момента утверждения
1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом — МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 № 3).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31 марта 2011 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
Общие положения и область применения
Свидетельство об аттестации методики от 25.06.2010 № 01.5.04.685.
Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств Пропизахлора в воде в диапазоне концентраций 0,002 — 0,02 мг/кг, в почве, зеленой массе и зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса в диапазоне концентраций 0,025 — 0,25 мг/кг, в растительном масле 0,05 — 0,5 мг/кг.
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество: Пропизахлор.
Структурная формула (не приводится).
Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-хлор-6'-этил-N-изопропоксиметилацето-о-толуидин.
Эмпирическая формула: C H ClNO . 15 22 2
Химически чистое вещество: маслянистая жидкость от светло-коричневого до пурпурного цвета с характерным запахом.
Температура плавления: 21,6 °С.
Давление пара при 20 °С: 4 мПа.
Растворимость в воде 184 мг/куб. дм. Растворим в большинстве органических растворителей. Гидролитически стабилен. Через 5 дней хранения при 50 °С (pH 4, 7, 9) степень разложения составляет менее 10%.
Краткая токсикологическая характеристика: острая оральная токсичность LD для крыс 3433 мг/кг (мужские особи) и 2088 мг/кг (женские особи).
50
Дермальная токсичность LD превышает 2000 мг/кг, а ингаляционная LC -
50 50
5000 мг/куб. м для животных обоих полов (крысы).
Область применения: Пропизахлор — селективный гербицид для регулирования роста однолетних трав и некоторых широколистных сорняков на почвах кукурузы, подсолнечника, сои, картофеля и гороха.
Механизм действия заключается в ингибировании деления клеток посредством блокирования белкового синтеза при адсорбции гербицида на корнях прорастающих растений.
Гигиенические нормативы для Пропизахлора в России не установлены.
2. Методика определения Пропизахлора в воде, почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса и растительном масле методом ВЭЖХ
2.1. Основные положения
2.1.1 Область применения и принцип метода
Настоящие Методические указания устанавливают метод определения остаточных количеств Пропизахлора в воде водоемов в диапазоне концентраций 0,002 — 0,01 мг/кг, в почве, зеленой массе, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса в диапазоне концентраций 0,025 — 0,25 мг/кг и в растительном масле — 0,05 — 0,5 мг/кг.
Методика основана на определении Пропизахлора методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов водным ацетоном или ацетонитрилом с последующей очисткой на концентрирующих патронах.
2.1.2 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
| Диапазон измерений, массовая концентрация | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов «время», «оператор» в одной лаборатории), сигма , % Rл | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Показатель точности <*> (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), +/- дельта, % |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Вода, мг/куб. дм от 0,002 до 0,01 вкл. св. 0,01 до 0,02 вкл. | 5 4 | 6 5 | 7 6 | 15 13 |
| Почва, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл. | 6 5 | 7 6 | 8 7 | 16 15 |
| Зерно кукурузы, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл. | 4 3 | 4 3 | 5 4 | 10 8 |
| Семена подсолнечника, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл. | 5 3 | 7 4 | 8 5 | 15 9 |
| Семена рапса, мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл. | 6 3 | 8 4 | 9 5 | 18 10 |
| Зеленая масса (кукурузы, рапса), мг/кг от 0,025 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,25 вкл. | 5 3 | 7 3 | 8 4 | 16 8 |
| Растительное масло, мг/кг от 0,05 до 0,1 вкл. св. 0,1 до 0,5 вкл. | 5 3 | 7 3 | 8 4 | 16 8 |
| <*> Соответствует расширенной неопределенности U (в относительных отн. единицах) при коэффициенте охвата k = 2. | ||||
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.
ДЛЯ n = 20, P = 0,95
| Анализируемый объект | Предел обнаружения | Диапазон определяемых концентраций | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
|---|---|---|---|---|---|
| Вода, мг/куб. дм | 0,002 | 0,002 — 0,02 | 93,75 | 4,5 | 9,0 |
| Почва, мг/кг | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 83,8 | 4,9 | 9,8 |
| Зерно кукурузы, мг/кг | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 87,3 | 4,4 | 8,8 |
| Семена подсолнечника, мг/кг | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 85,4 | 4,8 | 9,4 |
| Семена рапса, мг/кг | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 83,0 | 4,3 | 8,4 |
| Зеленая масса кукурузы, мг/кг | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 85,6 | 4,7 | 9,2 |
| Растительное масло, мг/кг | 0,05 | 0,05 — 0,5 | 80,5 | 4,3 | 8,4 |
2.1.3 Избирательность метода
Избирательность метода определения Пропизахлора достигается сочетанием условий подготовки проб и хроматографического анализа.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, осч ТУ 6-09-3513-86 Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-200нм", сорт 5 или хч ТУ 6-09-3534-87 Бумажные фильтры "красная лента" ТУ 6.091678-86
Вода бидистиллированная, деионизированная ГОСТ 6709-79
Пропизахлор, аналитический стандарт с содержанием д.в. 98,4% (HPLC) Riedel-de Haen
Кислота ортофосфорная, хч, 0,005 М водный раствор ГОСТ 6552-80
н-Гексан, хч, свежеперегнанный ТУ 2631-003-05807999-98 Диэтиловый эфир, чда (Вектон) ТУ 2600-001-43852015-02
Калия гидроксид, чда (Lachema/Chemapol)
Концентрирующие патроны, заполненные силикагелем 60 (0,040 — 0,063 mm), фирма «Merck»
Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,4 г), фирма «БиоХимМак»
Допускается использование реактивов и материалов с характеристиками не хуже указанных.
2.3. Приборы и посуда
Жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженным дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки, или «Breeze» фирмы «Waters», или аналогичный
Аналитические колонки: 1 — ACQUITY UPLC BEH Phenyl (100 х 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters); 2 — ACQUITY UPLC BEH С18 (100 х 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
Баня ультразвуковая «Серьга» или аналогичная ТУ 3.836.008
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 24104-2001
Воронка Бюхнера ГОСТ 0147 Мельница ножевая РМ-120 и лабораторная зерновая ЛМЗ ТУ 1-01-0593-79 Насос водоструйный ГОСТ 10696-75 Центрифуга ОПн-8УХЛ4.2 ТУ 5.375-4261-76
Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)
Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090
PH-метр универсальный ЭВ-74 ГОСТ 22261-76
Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 10384-72 Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29/32 ТС ГОСТ 10384-72
Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные на 100, 250 и 1000 куб. см ГОСТ 1774-74
Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см ГОСТ 1770-74
Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 22292-74
Микродозаторы Ленпипет переменного объема от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см
Допускается использование средств измерения и вспомогательного оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
2.4. Отбор и хранение проб
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 29168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву доводят до стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями 1 мм.
Зеленую массу замораживают при температуре -18 °С и хранят в морозильной камере в полиэтиленовой упаковке в течение года.
Отбор проб семян подсолнечника и рапса производится в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». Семена хранят при комнатной температуре в полотняных мешочках, перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Растительное масло хранят в холодильнике при температуре 0 — 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 6 месяцев.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей
Органические растворители при необходимости перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 куб. дм ацетона 10 г KMnO и 2 г K CO ). Ацетонитрил сушат 4 2 3 над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием. Диэтиловый эфир перед употреблением
высушивают над едким кали.
2.5.2 Кондиционирование колонки
Перед началом анализа аналитические колонки кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 — 0,2 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 ч.
2.5.3 Приготовление растворов
Для приготовления 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты 0,5 г 98%-ной ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
2.5.3.1 Приготовление стандартного и градуировочных растворов.
Точную навеску Пропизахлора (50 мг) помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят до метки (стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см). Градуировочные растворы с концентрациями 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 и 25,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя подвижную фазу.
Стандартный раствор можно хранить в холодильнике в силанизированном или тефлоновом флаконе при температуре 0 — 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы используют в течение рабочего дня.
При изучении полноты извлечения Пропизахлора используют ацетонитрильные растворы вещества.
2.5.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика (площадь пика — концентрация Пропизахлора в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации Пропизахлора в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:
где S — площадь пика градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:
|С - С |
к
-------- х 100 <= лямбда , С контр.
где:
С - аттестованное значение массовой концентрации Пропизахлора в
градуировочном растворе; С — результат контрольного измерения массовой концентрации к Пропизахлора в градуировочном растворе; лямбда — норматив контроля градуировочного коэффициента, % контр. (лямбда = 10% при P = 0,95). контр.
2.5.5 Подготовка приборов и средств измерения
Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.
2.5.6 Подготовка концентрирующих патронов для очистки экстракта
2.5.6.1. Кондиционирование патронов, заполненных гексадецилсиликагелем, — Диапак С16 (0,4 г) осуществляют, пропуская через патрон последовательно по 1 куб. см ацетонитрила и воды. Элюат отбрасывают.
2.5.6.2. Кондиционирование патронов, заполненных силикагелем 60 (0,5 г), осуществляют пропусканием 2,5 куб. см гексана.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Определение Пропизахлора в пробах воды
Аликвоту предварительно отфильтрованной воды (50 куб. см) пропускают через откондиционированный патрон Диапак С16 (0,4 г). Фильтрат отбрасывают. Пропизахлор элюируют 5 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,4 куб. см подвижной фазы. 10 куб. мм вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.2 Определение Пропизахлора в пробах почвы
Образец просеянной через сито почвы массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 куб. см с притертой пробкой, прибавляют 5 куб. см воды и 35 куб. см ацетона и экстрагируют в УЗ-бане в течение 15 мин. Суспензию фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера (фильтр «красная лента»), осадок на фильтре промывают 5 куб. см ацетона. Экстракцию повторяют и объединенные фильтраты упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток пропускают через два соединенных последовательно и откондиционированных патрона Диапак С16, промывают двумя порциями воды по 2 куб. см. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропизахлор элюируют 4 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм полученного раствора вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.3 Определение Пропизахлора в зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса, зеленой массе рапса и кукурузы
Навеску размолотых на лабораторной мельнице семян или измельченной зеленой массы (20 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 50 куб. см 80%-ного водного ацетона <*> и экстрагируют в УЗ-бане в течение 15 мин. при температуре 30 °С. Экстракцию повторяют еще два раза. Экстракт упаривают на ротационном испарителе до полного удаления ацетона при температуре водяной бани 40 °С. Водный остаток фильтруют через бумажный фильтр и пропускают через два соединенных последовательно и откондиционированных патрона Диапак С16. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропизахлор элюируют 4 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана и количественно вносят в откондиционированный патрон с силикагелем 60. Патрон промывают дважды 2,5 куб. см гексана. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропизахлор элюируют 3 куб. см смеси гексан — эфир в соотношении 7:3. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм образца вводят в жидкостный хроматограф.
<*> При определении Пропизахлора в зеленой массе прибавляют 50 куб. см ацетона, не содержащего воды.
2.6.4 Определение Пропизахлора в растительном масле
К 5 г масла прибавляют 40 куб. см ацетонитрила и экстрагируют в УЗ-бане в течение 15 мин. при 30 °С. Экстракцию повторяют с двумя свежими порциями ацетонитрила по 40 куб. см. Объединенный экстракт центрифугируют в течение 10 мин. при скорости 8000 об./мин. Супернатант промывают тремя порциями гексана по 20 куб. см. Гексановые промывки отбрасывают. Ацетонитрильный раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана и далее пробу чистят на патроне с силикагелем 60 так, как это описано в п. 2.6.1. После очистки сухой остаток растворяют в 1 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм образца вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.5 Условия хроматографирования
Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Для анализа проб масла, зеленой массы и семян подсолнечника используют колонку 1. Пробы рапса и зерна кукурузы анализируют на колонке 2. Температура колонки (30 +/- 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 53:47 (колонка 1) и 60:40 (колонка 2). Скорость потока элюента 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм. Время удерживания Пропизахлора на колонках 1 и 2 составляет 5,1 +/- 0,2 мин.
3. Обработка результатов анализа
Содержание Пропизахлора в воде, почве, зерне кукурузы, семенах подсолнечника и рапса, зеленой массе, растительном масле (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:
S х С х V
2
где:
S - площадь пика Пропизахлора в стандартном растворе (мВ х сек.);
1
S - площадь пика Пропизахлора в анализируемой пробе (мВ х сек.);
2
V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб.
см; Р — навеска анализируемого образца, г; С — концентрация стандартного раствора Пропизахлора, мкг/куб. см.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор Пропизахлора 1 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
4. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
2 х |Х - Х | х 100
1 2
------------------- <= r, (1)
(Х + Х )
1 2
где:
Х , Х - результаты параллельных определений, мг/кг;
1 2
r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
r
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
5. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
_
(Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности P = 0,95,
где:
_
Х - среднее арифметическое результатов определений, признанных
приемлемыми, мг/кг; ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе менее нижней границы определения» (например: менее 0,025 мг/кг) <*>.
<*> 0,025 мг/кг — предел обнаружения Пропизахлора в почве.
6. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
6.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
6.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки С должна удовлетворять условию: д
С = ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , д л,Х л,Х' где +/- ДЕЛЬТА (+/- ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности л,Х л,Х' (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой), мг/кг, при этом:
где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;
где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном определяемых концентраций), %. Результат контроля процедуры К рассчитывают по формуле:
к
К = Х' - Х - С , к д где Х', Х, С - среднее арифметическое результатов параллельных
д
определений (признанных приемлемыми по п. 4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 К = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА . л,Х' л,Х Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
к
контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
6.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
2 х |Х - Х | х 100
1 2
------------------- <= R, (3)
(Х + Х )
1 2
где:
Х , Х - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
1 2
R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном
концентраций), %.
7. Требования безопасности
7.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
7.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
8. Требования к квалификации операторов
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 6.
9. Разработчики
ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, г. Санкт-Петербург.
Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации № 01.5.04.693 от 23.11.2010).