---
title: "\"МУК 4.1.2851-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2851-11"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2851-11"
---

## "МУК 4.1.2851-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2851-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 31.03.2011)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 марта 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

31 марта 2011 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИНДОКСАКАРБА В ЛУКЕ-ПЕРО,**
**ЛУКЕ-РЕПКЕ, ПЛОДАХ ТОМАТА, ТОМАТНОМ СОКЕ, СЕМЕНАХ**
**И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.2851-11**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 N 3).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31.03.2011.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с момента утверждения.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### <a id="p100011"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100012"></a>Свидетельство об аттестации методики от 28.09.2010 N 0046.22.09.10.
<a id="p100013"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Индоксакарба в плодах томата, томатном соке в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг, в луке-перо, луке-репке в диапазоне 0,02 - 1,0 мг/кг, в семенах и масле рапса в диапазоне 0,05 - 1,0 мг/кг.
<a id="p100014"></a>Название по ИЮПАК: Метил(S)-N-[7-хлоро-2,3,4а,5-тетрагидро-4а-(метоксикарбонил)индено[1,2-e][1,3,4]оксадиазин-2-илкарбонил]-4'-(трифторметокси)карбанилат.
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: C  H  ClF N O .
                           22 17   3 3 7
<a id="p100017"></a>Молекулярная масса: 527,8.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние: порошок.
<a id="p100019"></a>Цвет, запах: белого цвета.
                            -5
<a id="p100020"></a>    Давление паров: 2,5 x 10   мПа (25 °C).
<a id="p100021"></a>    Коэффициент распределения октанол/вода (при 25 °C): К   log P = 4,65.
                                                         ow
<a id="p100022"></a>Температура плавления: 88,1 °C.
<a id="p100023"></a>Растворимость в воде (мг/куб. дм, 25 °C): 0,2.
<a id="p100024"></a>Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм, при 25 °C): ацетон - более 250; ацетонитрил - 139; метанол - 103; н-октанол - 14,5.
<a id="p100025"></a>    Гидролитически  стоек в кислой и нейтральной среде с ДТ   более 30 дней
                                                           50
(pH  5), 38 дней (pH 7), но быстро разрушается в щелочном растворе ДТ   - 1
                                                                     50
день (при pH 9).
<a id="p100026"></a>    В  почве  Индоксакарб умеренно персистентен, в аэробных условиях ДТ   -
                                                                       50
от  3  до  23  дней, в анаэробных условиях ДТ   - 186 дней. В илистой почве
                                             50
ДТ   - 17 дней.
  50
<a id="p100027"></a>    Краткая   токсикологическая  характеристика:  Индоксакарб  относится  к
умеренно  опасным  веществам по острой пероральной (ЛД   для крыс от 268 до
                                                      50
1732  мг/кг) и по ингаляционной токсичности (ЛК   для крыс (4 ч) более 2000
                                               50
мг/куб. м) и к малоопасным веществам по  дермальной  токсичности  (ЛД   для
                                                                     50
кроликов более 5000 мг/кг). Не раздражает слизистую глаз и кожу кроликов.
<a id="p100028"></a>Область применения: Индоксакарб - инсектицид из класса оксадиазинов контактного и кишечного действия, блокирует натриевые каналы нервных волокон активным S-изомером. Насекомые прекращают питаться, у них нарушается координация, наступает паралич и затем смерть.
<a id="p100029"></a>Применяется для борьбы с широким спектром различных бабочек на хлопчатнике, овощных культурах и в фруктовых садах при нормах расхода 12,5 - 125 г/га.
<a id="p100030"></a>Проходит регистрационные испытания в России в качестве инсектицида для борьбы с вредителями яблоневых садов и виноградников с нормой расхода 0,4 - 0,5 л/га и 5 обработками за сезон.
<a id="p100031"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы: МДУ в продукции: лук-перо, лук-репка - 0,02 мг/кг, томаты и томатный сок - 0,5 мг/кг; семена и масло рапса - 0,05 мг/кг.


### 1. <a id="p100032"></a>Метрологическая характеристика метода


<a id="p100033"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100034"></a>Таблица 1

<a id="p100035"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ДЛЯ ИНДОКСАКАРБА**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="22%"><col width="19%"><col width="16%"><col width="12%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, %, P = 0,95</td><td>Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r</td><td>Предел повторяемости, r, %</td><td>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Лук-перо</td><td>0,02 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>3,17</td><td>8,81</td><td>10,49</td></tr>
<tr><td>0,1 - 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>2,33</td><td>6,48</td><td>7,71</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Лук-репка</td><td>0,02 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>2,2</td><td>7,84</td><td>9,33</td></tr>
<tr><td>0,1 - 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>1,88</td><td>5,23</td><td>6,22</td></tr>
<tr><td>Томаты</td><td>0,1 - 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>2,65</td><td>7,37</td><td>8,77</td></tr>
<tr><td>Томатный сок</td><td>0,1 - 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>1,96</td><td>5,45</td><td>6,49</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Семена рапса</td><td>0,05 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>2,53</td><td>7,03</td><td>8,37</td></tr>
<tr><td>0,1 - 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>1,55</td><td>4,31</td><td>5,13</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Масло рапса</td><td>0,05 - 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>1,03</td><td>2,86</td><td>3,41</td></tr>
<tr><td>0,1 - 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>1,93</td><td>5,37</td><td>6,39</td></tr>
</table>


<a id="p100047"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100048"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100049"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**<br>
**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**

</div>

**ДЛЯ ИНДОКСАКАРБА**


<table>
<colgroup><col width="20%"><col width="11%"><col width="19%"><col width="15%"><col width="16%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>предел обнаружения, мг/кг</td><td>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>полнота извлечения вещества, %</td><td>стандартное отклонение, S, %</td><td>доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td>Лук-перо</td><td>0,02</td><td>0,02 - 1,0</td><td>82,03</td><td>2,41</td><td>1,42</td></tr>
<tr><td>Лук-репка</td><td>0,02</td><td>0,02 - 1,0</td><td>75,89</td><td>2,31</td><td>1,26</td></tr>
<tr><td>Томаты</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>86,06</td><td>2,59</td><td>1,18</td></tr>
<tr><td>Томатный сок</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>83,77</td><td>1,99</td><td>0,87</td></tr>
<tr><td>Семена рапса</td><td>0,05</td><td>0,05 - 1,0</td><td>79,52</td><td>2,3</td><td>1,13</td></tr>
<tr><td>Масло рапса</td><td>0,05</td><td>0,05 - 1,0</td><td>78,91</td><td>2,1</td><td>0,86</td></tr>
</table>



### 2. <a id="p100057"></a>Метод измерений


<a id="p100058"></a>Метод основан на определении Индоксакарба с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на концентрирующих патронах Диапак С, Диапак Амин и Диапак С16.
<a id="p100059"></a>Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100060"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.


### 3. <a id="p100061"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100062"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100063"></a>Весы аналитические "OHAUS", EP 114 с наибольшим
пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г,
класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)
<a id="p100064"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой
погрешности +/- 0,038 г "ACCULAB" V600,
соответствуют классу точности
по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)
<a id="p100065"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100066"></a>Микрошприц для жидкостной хроматографии,
объем 100 куб. мм, фирма "Hamilton", кат. N 80665
<a id="p100067"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 куб. см [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
pH-метр/милливольтметр pH-150 0 - 14 pH;
+/- 1999 мВ, номер госрегистрации 10663
<a id="p100068"></a>Хроматограф жидкостной Waters 515
с ультрафиолетовым детектором с изменяемой
длиной волны и чувствительностью не ниже
0,005 единиц адсорбции на шкалу,

<div align="center">

номер госрегистрации N 15311-02

</div>

<a id="p100069"></a>Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100070"></a>Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100071"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100072"></a>Индоксакарб, CAS 144171-61-9,
аналитический стандарт с содержанием
действующего вещества не менее 99,6%,
фирма "Dr. Ehreustorfer GmbH",
аккредитованная по ИСО-9001-2000
<a id="p100073"></a>Ацетон, ос.ч.                                       ТУ 6-09-3513-86
<a id="p100074"></a>Ацетонитрил, ос.ч., УФ-200 нм                       ТУ 6-09-2167-84
<a id="p100075"></a>Вода дистиллированная и (или)
бидистиллированная (вода дистиллированная,
перегнанная повторно в стеклянной емкости) ГОСТ 6709-72
<a id="p100076"></a>Гелий очищенный, марки "А"                          ТУ 51-940-80
<a id="p100077"></a>n-Гексан, х.ч.                                      ТУ 6-09-3818-89
<a id="p100078"></a>Калий марганцовокислый, ч.д.а. ГОСТ 20490-75
<a id="p100079"></a>Кальций хлористый, ч. ТУ 6-09-4711-81
<a id="p100080"></a>Кислота соляная, х.ч. [ГОСТ 857-95](https://bukva.ai/docs/gost-857-95)
<a id="p100081"></a>Кислота уксусная, ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75
<a id="p100082"></a>Концентрирующие патроны Диапак С, Диапак Амин
и Диапак С16 (0,6 г) фирма "БиоХимМак СТ"           ТУ 4215-002-05451931-94
<a id="p100083"></a>Натрий сернокислый, безводный, х.ч. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)

<div align="center">

<a id="p100084"></a>Натрий хлористый, х.ч. ГОСТ 4233-77

</div>

<a id="p100085"></a>Эфир диэтиловый, ФС 42-3643-98
<a id="p100086"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100087"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100088"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума
(АО-14/23) для работы с концентрирующими
патронами Диапак С16 ГОСТ 25336-82
<a id="p100089"></a>Аппарат для встряхивания проб
**"SKLO UNION TYP LT1"**
<a id="p100090"></a>Банки с крышками для экстракции на 250 куб. см,
полипропилен, кат. N 3120-0250, фирма "NALGENE"
<a id="p100091"></a>Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4
<a id="p100092"></a>Вата медицинская гигроскопическая
хлопковая нестерильная [ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81)
<a id="p100093"></a>Воронки делительные на 250 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100094"></a>Воронки лабораторные стеклянные ГОСТ 25336-82
<a id="p100095"></a>Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi
с водяной баней В-480, фирма "Buchi"
<a id="p100096"></a>Колбы конические плоскодонные
на 100, 250 и 1000 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100097"></a>Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы)
на 100, 250 куб. см и 4000 куб. см ТС                      ТУ 92-891.029-91
<a id="p100098"></a>Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм,
с внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18,
зернение 5 мкм, фирма "Waters"
<a id="p100099"></a>Насос диафрагменный FT.19, фирма "KNF Neu Laboport"
<a id="p100100"></a>Предколонка хроматографическая стальная, Symmetry С 18,
длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм,
зернение 5 мкм, фирма "Waters"
<a id="p100101"></a>Стаканы стеклянные термостойкие объемом
100 - 500 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100102"></a>Установка для перегонки растворителей
с круглодонной колбой объемом 4000 куб. см
и приемной конической колбой объемом 1000 куб. см
<a id="p100103"></a>Фильтры бумажные "красная лента" ТУ 6-09-1678-86
<a id="p100104"></a>Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с
отверстиями пор 20 мкм, фирма "Waters"
<a id="p100105"></a>Центрифуга MPW-350e с числом оборотов 4000 об./мин. и с
набором полипропиленовых банок емкостью 200 куб. см
<a id="p100106"></a>Шприц инъекционный однократного
применения объемом 10 куб. см                              ГОСТ 24861-91
                                                           (ИСО 7886-84)
<a id="p100107"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### 4. <a id="p100108"></a>Требования безопасности


<a id="p100109"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100110"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


### 5. <a id="p100111"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100112"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.


### 6. <a id="p100113"></a>Условия измерений


<a id="p100114"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100115"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;
- <a id="p100116"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 7. <a id="p100117"></a>Подготовка к выполнению определений


<a id="p100118"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин, Диапак С и Диапак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак Амин, Диапак С и Диапак С16, установление градуировочной характеристики.


#### <a id="p100119"></a>7.1. Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100120"></a>7.1.1 Очистка ацетонитрила


<a id="p100121"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/куб. дм. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 куб. см аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100122"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °C, отбрасывают.


##### <a id="p100123"></a>7.1.2 Очистка ацетона


<a id="p100124"></a>Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 куб. см от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/куб. дм.
<a id="p100125"></a>Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °C, отбрасывают.


##### <a id="p100126"></a>7.1.3 Приготовление бидистиллированной воды


<a id="p100127"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 куб. см от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/куб. дм и кипятят в течение 6 ч.
<a id="p100128"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °C, отбрасывают.


#### <a id="p100129"></a>7.2. Приготовление растворов для проведения анализа



##### <a id="p100130"></a>7.2.1 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ


<a id="p100131"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и очищенную воду, а также ледяную уксусную кислоту.
<a id="p100132"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 куб. см помещают 700 куб. см ацетонитрила и 300 куб. см очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 куб. см/мин. в течение 5 мин., после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин. Готовый раствор подвижной фазы хранят при комнатной температуре не более 7 суток.


##### <a id="p100133"></a>7.2.2 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100134"></a>7.2.2.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией Индоксакарба 1,0 мг/куб. см.
<a id="p100135"></a>Взвешивают 50 мг Индоксакарба в мерной колбе объемом 50 куб. см. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100136"></a>7.2.2.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией Индоксакарба 10,0 мкг/куб. см.
<a id="p100137"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 2 используется для внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100138"></a>7.2.2.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией Индоксакарба 1,0 мкг/куб. см.
<a id="p100139"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 3 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 3 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100140"></a>7.2.2.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией Индоксакарба 0,5 мкг/куб. см.
<a id="p100141"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 10 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 4 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100142"></a>7.2.2.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией Индоксакарба 0,2 мкг/куб. см.
<a id="p100143"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 50 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 5 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100144"></a>7.2.2.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией Индоксакарба 0,1 мкг/куб. см.
<a id="p100145"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 6 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100146"></a>7.2.2.7. Стандартные растворы с концентрацией Индоксакарба 10,0, 5,0, 2,0 и 1,0 мкг/куб. см для внесения в контрольные образцы.
<a id="p100147"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5,0 и 2,0 мкг/куб. см, и используют эти растворы с целью внесения в контрольные образцы лука-перо, лука-репки, плодов томата, томатного сока и семян рапса. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранятся в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100148"></a>Методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 10,0, 5,0, 2,0, 1,0 мкг/куб. см и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы масла. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы масла хранятся в холодильнике не более 7 суток.


#### <a id="p100149"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100150"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Индоксакарба в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0, 0,5, 0,2 и 0,1 мкг/куб. см.
<a id="p100151"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.5](#p100225). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.


#### <a id="p100152"></a>7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Индоксакарба на них



##### <a id="p100153"></a>7.4.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин

для очистки экстракта

<a id="p100154"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин. (1 - 2 кап./с).
<a id="p100155"></a>Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100156"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 куб. см смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:2. Элюат отбрасывают.
<a id="p100157"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.


##### <a id="p100158"></a>7.4.2 Проверка хроматографического поведения Индоксакарба

на концентрирующих патронах Диапак Амин

<a id="p100159"></a>Из стандартного раствора Индоксакарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор объемом 100 куб. см и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 куб. см, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100160"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 куб. см смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:2, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100161"></a>Определяют фракции, содержащие Индоксакарб, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100162"></a>Изучение поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.


#### <a id="p100163"></a>7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Индоксакарба на них



##### <a id="p100164"></a>7.5.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак С

для очистки экстракта

<a id="p100165"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин. (1 - 2 кап./с).
<a id="p100166"></a>Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100167"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 куб. см смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:2. Элюат отбрасывают.
<a id="p100168"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.


##### <a id="p100169"></a>7.5.2 Проверка хроматографического поведения Индоксакарба

на концентрирующих патронах Диапак С

<a id="p100170"></a>Из стандартного раствора Индоксакарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор объемом 100 куб. см и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 куб. см, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100171"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 куб. см смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:2, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100172"></a>Определяют фракции, содержащие Индоксакарб, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100173"></a>Изучение поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.


#### <a id="p100174"></a>7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Индоксакарба на них



##### <a id="p100175"></a>7.6.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16

для очистки экстракта

<a id="p100176"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин. (1 - 2 кап./с).
<a id="p100177"></a>Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100178"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 7:3, затем 20 куб. см воды. Элюаты отбрасывают.


##### <a id="p100179"></a>7.6.2 Проверка хроматографического поведения Индоксакарба

на концентрирующих патронах Диапак С16

<a id="p100180"></a>Из стандартного раствора Индоксакарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор объемом 100 куб. см и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 куб. см, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100181"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно 10 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4, 10 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, затем двумя порциями по 10 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 7:3, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 куб. см, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100182"></a>Определяют фракции, содержащие Индоксакарб, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100183"></a>Изучение поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.


#### <a id="p100184"></a>7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


<a id="p100185"></a>Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколонкой Symmetry С18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °C и скорости потока подвижной фазы 1 куб. см/мин. 3 - 4 ч.


### 8. <a id="p100186"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100187"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", от 21.08.1979 N 2051-79, а также с [ГОСТ Р 51783-2001](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51783-2001) "Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ", [ГОСТ Р 51810-2001](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51810-2001) "Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети", [ГОСТ Р 52183-2003](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52183-2003) "Консервы. Соки овощные. Сок томатный. ТУ", [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб", [ГОСТ 8988-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8988-2002) "Масло рапсовое. ТУ".
<a id="p100188"></a>Пробы лука-перо, лука-репки, плодов томата хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0 - 4 °C не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °C до 2 лет.
<a id="p100189"></a>Пробы семян рапса подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.
<a id="p100190"></a>Пробы томатного сока и масла рапса хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0 - 4 °C не более суток.


### 9. <a id="p100191"></a>Подготовка проб и выполнение измерений



#### <a id="p100192"></a>9.1. Плоды томата и томатный сок



##### <a id="p100193"></a>9.1.1 Экстракция


<a id="p100194"></a>Образец измельченных плодов томата (или томатного сока) массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 куб. см, прибавляют 30 куб. см ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 5 мин. Затем экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 250 куб. см с 5 г сухого хлорида натрия. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 куб. см ацетонитрила и помещая каждый раз на 5 мин. в ультразвуковую ванну. Экстракты объединяют в конической колбе с хлоридом натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Затем содержимое колбы (без нерастворившейся соли) переносят в делительную воронку объемом 250 куб. см и выдерживают 5 мин. Выделившуюся нижнюю водную фазу отбрасывают, а верхний ацетонитрильный экстракт собирают в концентратор объемом 250 куб. см через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100195"></a>9.1.2 Очистка экстракта перераспределением в системе

несмешивающихся растворителей

<a id="p100196"></a>К сухому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.1.1](#p100193), прибавляют 3 куб. см ацетона, обмывают стенки колбы. Туда же прибавляют 100 куб. см дистиллированной воды, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 куб. см. Туда же прибавляют 5 г сухого хлорида натрия и интенсивно перемешивают до полного растворения соли. Индоксакарб экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира объемом по 30 куб. см, интенсивно встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой диэтилового эфира объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100197"></a>9.1.3 Очистка экстракта на концентрирующих

патронах Диапак С

<a id="p100198"></a>Сухой остаток, полученный в [п. 9.1.2](#p100195), растворяют в 2 куб. см ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С, элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см. Исходный концентратор обмывают 10 куб. см смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:2 и также вносят на патрон. Элюаты объединяют, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100199"></a>9.1.4 Очистка экстракта на концентрирующих патронах

Диапак С16

<a id="p100200"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.1.3](#p100197), растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см воды, перемешивают и вносят на заранее подготовленный патрон Диапак С16. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4, затем 10 куб. см смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:2 вносят на патрон, элюаты отбрасывают. Индоксакарб элюируют 10 куб. см смеси ацетонитрила с водой в соотношении 7:3. Элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100201"></a>Сухой остаток растворяют в 10 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


#### <a id="p100202"></a>9.2. Лук-перо и лук-репка



##### <a id="p100203"></a>9.2.1 Экстракция и очистка полученного экстракта


<a id="p100204"></a>Образец измельченного лука-перо (или лука-репки) массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 куб. см, прибавляют 30 куб. см ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 5 мин. Затем экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу объемом 250 куб. см с 5 г сухого хлорида натрия. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 куб. см ацетонитрила и помещая каждый раз на 5 мин. в ультразвуковую ванну. Экстракты объединяют в конической колбе с хлоридом натрия, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Затем содержимое колбы (без нерастворившейся соли) переносят в делительную воронку объемом 250 куб. см и выдерживают 5 мин. Выделившуюся нижнюю водную фазу отбрасывают, а верхнюю ацетонитрильную оставляют в делительной воронке.
<a id="p100205"></a>К ацетонитрильному экстракту в делительной воронке прибавляют 30 куб. см гексана и интенсивно встряхивают воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 250 куб. см, верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом по 30 куб. см, гексан отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 куб. см и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100206"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.1.2](#p100195) "Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей", [п. 9.1.3](#p100197) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С" и [п. 9.1.4](#p100199) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16".
<a id="p100207"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 - 10 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


#### <a id="p100208"></a>9.3. Семена рапса



##### <a id="p100209"></a>9.3.1 Экстракция


<a id="p100210"></a>Образец измельченных семян рапса массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 куб. см, прибавляют 30 куб. см ацетонитрила и помещают на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Пробу центрифугируют в течение 5 мин. при скорости 4000 об./мин. и экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 куб. см через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 куб. см ацетонитрила и помещая на 5 мин. в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин. на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют в течение 5 мин. при скорости 4000 об./мин., супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см. Экстракт упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100211"></a>9.3.2 Очистка экстракта перераспределением в системе

несмешивающихся растворителей

<a id="p100212"></a>К маслянистому остатку, полученному по [п. 9.3.1](#p100209), добавляют 50 куб. см гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и переносят в делительную воронку объемом 250 куб. см. Индоксакарб экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 20 куб. см, встряхивая каждый раз делительную воронку по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 100 куб. см.
<a id="p100213"></a>Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку, прибавляют к нему 25 куб. см гексана и интенсивно встряхивают воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают в химический стакан объемом 100 куб. см, верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом по 30 куб. см, гексан отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 куб. см и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100214"></a>9.3.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах

Диапак С16

<a id="p100215"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.3.2](#p100211), растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см воды, перемешивают и проводят очистку на концентрирующих патронах Диапак С16, как указано в [п. 9.1.4](#p100199) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16".


##### <a id="p100216"></a>9.3.4 Очистка экстракта на концентрирующих патронах

Диапак Амин

<a id="p100217"></a>Сухой остаток, полученный в [п. 9.3.3](#p100214), растворяют в 2 куб. см ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 куб. см гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак Амин, элюат собирают в концентратор объемом 100 куб. см. Исходный концентратор обмывают 10 куб. см смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:2 и также вносят на патрон. Элюаты объединяют, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100218"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 5 - 10 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


#### <a id="p100219"></a>9.4. Масло рапса



##### <a id="p100220"></a>9.4.1 Экстракция и очистка полученного экстракта


<a id="p100221"></a>Из пробы рапсового масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 куб. см тремя порциями гексана объемом по 30 куб. см. Индоксакарб экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 куб. см, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой объединяют в стакане объемом 100 куб. см. Верхний слой (гексан) отбрасывают.
<a id="p100222"></a>Ацетонитрильный экстракт, полученный в п. 9.4.1, переносят в чистую делительную воронку объемом 250 куб. см, прибавляют 50 куб. см гексана и интенсивно встряхивают воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом 50 куб. см. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 куб. см через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100223"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.1.4](#p100199) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16" и [п. 9.3.4](#p100216) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин".
<a id="p100224"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 5 - 10 куб. см ацетонитрила и 20 куб. мм пробы вводят в хроматограф.


#### <a id="p100225"></a>9.5. Условия хроматографирования


<a id="p100226"></a>Хроматограф жидкостной Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрегистрации 15311-02 или другой с аналогичными характеристиками.
<a id="p100227"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 250 мм x 4,6 мм, зернение 5 мкм, фирма "Waters".
<a id="p100228"></a>Предколонка стальная Symmetry С8, 20 мм x 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма "Waters".
<a id="p100229"></a>Температура колонки: 25 °C.
<a id="p100230"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в соотношении 70:30.
<a id="p100231"></a>Длина волны: 300 нм.
<a id="p100232"></a>Время удерживания Индоксакарба: 9,255 мин. +/- 2%.
<a id="p100233"></a>Чувствительность не менее 0,005 AUFS (единиц абсорбции на шкалу).
<a id="p100234"></a>Объем вводимой пробы: 20 куб. мм.
<a id="p100235"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.


### 10. <a id="p100236"></a>Обработка результатов


<a id="p100237"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа Millenium 3.05.01.
<a id="p100238"></a>Альтернативная обработка результатов. Содержание Индоксакарба рассчитывают по формуле:

                               S   x A x V
                                пр
<a id="p100239"></a>                          X = ------------- x P,
                              100 x S   x m
                                     ст

<a id="p100240"></a>    где:
<a id="p100241"></a>    X - содержание Индоксакарба в пробе, мг/кг;
<a id="p100242"></a>    S   - высота (площадь) пика стандарта, мм;
     ст
<a id="p100243"></a>    S   - высота (площадь) пика образца, мм;
     пр
<a id="p100244"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/куб. см;
<a id="p100245"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100246"></a>m - масса анализируемого образца, г (куб. см);
<a id="p100247"></a>P - содержание Индоксакарба в аналитическом стандарте, %.


### 11. <a id="p100248"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100249"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 x |X  - X | x 100
                               1    2
<a id="p100250"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (X  + X )
                                1    2

<a id="p100251"></a>    где:
<a id="p100252"></a>    X , X  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
<a id="p100253"></a> r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100035), при этом r = 2,8 x
сигма .
     r
<a id="p100254"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100250) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### 12. <a id="p100255"></a>Оформление результатов


<a id="p100256"></a>Результат анализа представляют в виде:

               _
<a id="p100257"></a>              (X +/- ДЕЛЬТА) мг/кг при вероятности P = 0,95,

<a id="p100258"></a>    где:
    _
<a id="p100259"></a>    X   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100260"></a>    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;
                                          _
<a id="p100261"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта x X / 100,

<a id="p100262"></a>где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100035)), %.
<a id="p100263"></a>В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100264"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,02 мг/кг" <*>.

<a id="p100265"></a>

---

<a id="p100266"></a><*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения.


### 13. <a id="p100267"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100268"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100269"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100270"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100271"></a>    Величина добавки C  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100272"></a>                        C  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                         д         л,X         л,X'

<a id="p100273"></a>    где:
<a id="p100274"></a>    +/- ДЕЛЬТА  _ (+/- ДЕЛЬТА  _ ) - характеристика погрешности (абсолютная
              л,X            л,X'
погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию компонента в
испытуемом  образце  (расчетному значению содержания компонента в образце с
добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100275"></a>                       ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 x ДЕЛЬТА,
                             л

<a id="p100276"></a>    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;
                                          _
<a id="p100277"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта x X / 100,

<a id="p100278"></a>    где  дельта  -  граница  относительной погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100035)), %.
<a id="p100279"></a>    Результат контроля процедуры K  рассчитывают по формуле:
                                  к
                                  _    _
<a id="p100280"></a>                             K  = X' - X - C ,
                              к             д

<a id="p100281"></a>    где:
    _   _
<a id="p100282"></a>    X', X, С  - среднее арифметическое результатов параллельных определений
            д
(признанных приемлемыми по [п. 11](#p100248)) содержания компонента в образце с
добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки соответственно, мг/кг.
<a id="p100283"></a>    Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100284"></a>                       K = \/ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,X'         л,X

<a id="p100285"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (K ) с нормативом
                                                            к
контроля (K).
<a id="p100286"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100287"></a>                              |K | <= K,                                (2)
                                к

<a id="p100288"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100289"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100287) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100290"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100291"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 x |X  - X | x 100
                               1    2
<a id="p100292"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (X  + X )
                                1    2

<a id="p100293"></a>    где:
<a id="p100294"></a>    X , X  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
<a id="p100295"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100035)), %.


### 14. <a id="p100296"></a>Разработчики


<a id="p100297"></a>Российский государственный аграрный университет - МСХА им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100298"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".
<a id="p100299"></a>Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации N 0046.22.09.10 от 28.09.2010 и внесена в Федеральный реестр (ФР.1.31.2010.09007).





<div align="right">

<a id="p100300"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100301"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИНДОКСАКАРБА ИЗ ПЕРА И РЕПКИ ЛУКА,**<br>
**ПЛОДОВ ТОМАТА, ТОМАТНОГО СОКА, СЕМЯН И МАСЛА РАПСА**<br>
**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, P = 0,95)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="20%"><col width="24%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Среда</td><td>Внесено, мг/кг</td><td>Обнаружено, мг/кг</td><td>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Лук-перо</td><td>0,02</td><td>0,0161 +/- 0,0006</td><td>80,4</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1654 +/- 0,0048</td><td>82,7</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,4080 +/- 0,0090</td><td>81,6</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>0,8338 +/- 0,0089</td><td>83,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Лук-репка</td><td>0,02</td><td>0,0153 +/- 0,0005</td><td>76,3</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,1505 +/- 0,0035</td><td>75,3</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,3718 +/- 0,0016</td><td>74,4</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,7762 +/- 0,0129</td><td>77,6</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Плоды томатов</td><td>0,10</td><td>0,0871 +/- 0,0029</td><td>87,1</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1680 +/- 0,0046</td><td>84,0</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,4255 +/- 0,0086</td><td>85,1</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>0,880 +/- 0,0031</td><td>88,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Томатный сок</td><td>0,10</td><td>0,0843 +/- 0,0019</td><td>84,3</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1645 +/- 0,0015</td><td>83,2</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,4148 +/- 0,0101</td><td>83,0</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>0,8556 +/- 0,0082</td><td>85,7</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Семена рапса</td><td>0,05</td><td>0,0397 +/- 0,0012</td><td>79,4</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1603 +/- 0,0026</td><td>80,0</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,3943 +/- 0,0095</td><td>78,9</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>0,7754 +/- 0,0098</td><td>77,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Масло рапса</td><td>0,05</td><td>0,0405 +/- 0,0005</td><td>80,1</td></tr>
<tr><td>0,20</td><td>0,1567 +/- 0,0026</td><td>78,3</td></tr>
<tr><td>0,50</td><td>0,3943 +/- 0,0095</td><td>78,9</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>0,7750 +/- 0,0098</td><td>77,5</td></tr>
</table>




<a id="p100327"></a>

---