---
title: "\"МУК 4.1.2846-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций C-метолахлора в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2846-11"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2846-11"
---

## "МУК 4.1.2846-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций C-метолахлора в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2846-11. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций C-метолахлора в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 31.03.2011)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 31 марта 2011 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

31 марта 2011 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ C-МЕТОЛАХЛОРА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ**
**КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2846-11**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны Федеральным научным центром гигиены имени Ф.Ф. Эрисмана.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 N 3).
3. <a id="p100008"></a>Введены в действие с момента утверждения.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации C-метолахлора в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/куб. м.
<a id="p100011"></a>Смесь изомеров (aRS, 1S)-2-хлор-6'-этил-N-(2-метокси-метил-этил)ацето-о-толуидид и (aRS, 1R)-2-хлор-6'-этил-N-(2-метокси-метил-этил)ацето-о-толуидид = 80 - 100%:20 - 0% (IUPAC).
<a id="p100012"></a>Структурные формулы (не приводятся).
<a id="p100013"></a>    C  H  ClNO .
     15 22    2
<a id="p100014"></a>    Мол. масса: 283,8.
<a id="p100015"></a>    Прозрачная, от желтого до коричневого цвета жидкость без специфического
запаха. Температура плавления -61,1 °С. Давление паров 3,7 мПа (при 25 °С).
Плотность - 1,117 (20 °С).   Коэффициент   распределения   н-октанол - вода
K   log P = 3,05 (20 °С). Растворимость в воде  480,0  мг/куб. дм  (25 °С).
 ow
Растворим в большинстве органических растворителей. Гидролитически стабилен
DT   > 200 дней (pH 7 - 9, 20 °С).
  50
<a id="p100016"></a>    Агрегатное состояние в атмосферном воздухе - пары и аэрозоль.
<a id="p100017"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100018"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для крыс - 2672 мг/кг; острая
                                         50
дермальная   токсичность   (LD  )   для   кроликов  >  2000  мг/кг;  острая
                              50
ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - 2910 мг/куб. м воздуха (4 ч).
                             50
<a id="p100019"></a>Область применения
<a id="p100020"></a>C-метолахлор - высокоэффективный гербицид для борьбы с однолетними злаковыми и рядом важнейших двудольных сорняков на широком спектре культур.
<a id="p100021"></a>ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,02 мг/куб. м.

1. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений

<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. <a id="p100024"></a>Метод измерений

<a id="p100025"></a>Измерения концентраций C-метолахлора выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД).
<a id="p100026"></a>Концентрирование C-метолахлора из атмосферного воздуха осуществляют на пробоотборную систему из последовательно соединенных бумажного фильтра "синяя лента" и фильтра из пенополиуретана (ППУ), экстракцию с фильтров проводят смесью ацетон:гексан = 3:7 (по объему).
<a id="p100027"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг. Средняя полнота извлечения с пробоотборной системы (фильтр "синяя лента" и фильтр из ППУ) - 97,33%.

<div align="center">

3. <a id="p100028"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
реактивы и материалы

</div>



#### <a id="p100029"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100030"></a>Газовый хроматограф "Кристалл-2000М",
снабженный электронозахватным детектором
с пределом детектирования по Линдану
        -14
3,5 х 10    г/с, предназначенный для работы
с капиллярной колонкой                           Номер Госреестра 14516-08
<a id="p100031"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100032"></a>Меры массы ГОСТ 7328-2001
<a id="p100033"></a>Микрошприц типа SGE-Cromatek вместимостью
10 куб. мм                                       Номер Госреестра 39206-08
<a id="p100034"></a>Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ
ЗАО "ОПТЕК", г. Санкт-Петербург                  Номер Госреестра 18860-05
<a id="p100035"></a>Барометр-анероид М-67                            ТУ 25.04-1797-75
<a id="p100036"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С        ТУ 25-2021.003-88
<a id="p100037"></a>Колбы мерные вместимостью 100 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100038"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности
вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100039"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100040"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100041"></a>C-метолахлор, аналитический стандарт с
содержанием действующего вещества 99,6%,
относительная погрешность аттестованного
значения +/- 0,3% (CAS N 7392-12-9,
CGA 77102, фирма "Syngenta")
<a id="p100042"></a>Азот газообразный нулевой, марка А (99,999%)
в баллонах                                       ТУ 6-21-39-96
<a id="p100043"></a>Ацетон, осч ГОСТ 2603-79
<a id="p100044"></a>н-Гексан, хч                                     ТУ 2631-003-0580799-98
<a id="p100045"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия), хч ГОСТ 20490-75
<a id="p100046"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч,
прокаленный [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
<a id="p100047"></a>Кислота серная концентрированная, осч [ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78)
<a id="p100048"></a>Спирт этиловый (этанол) ректификованный [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) или
 ГОСТ 18300-87
<a id="p100049"></a>Возможно использование реактивов более высокой квалификации, которые не требуют выполнения [п. 7.1](#p100084) (очистка).


#### <a id="p100050"></a>3.3 Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100051"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-с              ТУ 64-1-2851-78
<a id="p100052"></a>Баня водяная                                     ТУ 4622603-75
<a id="p100053"></a>Бумажные фильтры "синяя лента" обеззоленные      ТУ 2642-001-05015242-07
<a id="p100054"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80
<a id="p100055"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм ГОСТ 25336-82
<a id="p100056"></a>Груша резиновая                                  ТУ 9398-005-0576-9082-2003
<a id="p100057"></a>Колба Бунзена ГОСТ 25336-82
<a id="p100058"></a>Колбы конические круглодонные (для упаривания)
на шлифе вместимостью 150 куб. см [ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100059"></a>Механическая (бытовая) ломтерезка
<a id="p100060"></a>Насос водоструйный стеклянный ГОСТ 25336-82
<a id="p100061"></a>Пенополиуретан ППУ ПЕНОР 301 Арктика             ТУ 2254-018-329-57768-2002
<a id="p100062"></a>Пинцет медицинский [ГОСТ 21241-89](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89)
<a id="p100063"></a>Стаканы химические с носиком вместимостью
150 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100064"></a>Стекловата
<a id="p100065"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100066"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических
тарелок не менее 30
<a id="p100067"></a>Ротационный вакуумный испаритель
<a id="p100068"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100069"></a>Фильтродержатель
<a id="p100070"></a>Хроматографическая колонка капиллярная DB-1701
длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм,
толщина пленки сорбента 0,25 мкм
<a id="p100071"></a>Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. <a id="p100072"></a>Требования безопасности

<a id="p100073"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100074"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100075"></a>4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. <a id="p100076"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100077"></a>К выполнению измерений допускают специалиста, имеющего квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе, освоившего данную методику и подтвердившего экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 12](#p100148).

6. <a id="p100078"></a>Условия измерений

<a id="p100079"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100080"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100081"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. <a id="p100082"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100083"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров "синяя лента", фильтров из ППУ для отбора проб, отбор проб.


#### <a id="p100084"></a>7.1 Очистка растворителей



##### <a id="p100085"></a>7.1.1 Ацетон

<a id="p100086"></a>Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

##### <a id="p100087"></a>7.1.2 Гексан

<a id="p100088"></a>Гексан последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над карбонатом калия.


#### <a id="p100089"></a>7.2 Приготовление градуировочных растворов

и растворов внесения

<a id="p100090"></a>7.2.1. Исходный раствор C-метолахлора для градуировки (концентрация 200 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,02 г C-метолахлора, растворяют в 50 - 60 куб. см ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100091"></a>Раствор хранят в холодильной камере при температуре 4 - 6 °С не более 2 месяцев.
<a id="p100092"></a>7.2.2. Раствор N 1 C-метолахлора для градуировки и внесения (концентрация 20,0 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора с концентрацией 200 мкг/куб. см [(п. 7.2.1)](#p100090), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают раствор N 1 с концентрацией C-метолахлора 20,0 мкг/куб. см.
<a id="p100093"></a>Хранят в холодильной камере при температуре 4 - 6 °С в течение 1 месяца.
<a id="p100094"></a>7.2.3. Рабочие растворы N 2 - 5 C-метолахлора для градуировки и внесения (концентрация 0,2 - 2,0 мкг/куб. см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см раствора для внесения N 1 с концентрацией 20,0 мкг/куб. см [(п. 7.2.2)](#p100092), доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией C-метолахлора 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/куб. см.
<a id="p100095"></a>Растворы N 2 - 5 хранят в холодильной камере при температуре 4 - 6 °С в течение 14 дней.
<a id="p100096"></a>Растворы N 1 - 5 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено".


#### <a id="p100097"></a>7.3 Установление градуировочных характеристик


<a id="p100098"></a>Градуировочная характеристика, выражающая зависимость площади пика (мВ х с) от концентрации C-метолахлора в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.
<a id="p100099"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 7.3.1](#p100101).
<a id="p100100"></a>Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков (мВ х с), на основании которых строят градуировочную зависимость. Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 11% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

##### <a id="p100101"></a>7.3.1 Условия хроматографирования

<a id="p100102"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.
<a id="p100103"></a>Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором.
<a id="p100104"></a>Колонка капиллярная DB-1701 длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
<a id="p100105"></a>    Температура: детектора - 320 °С;
<a id="p100106"></a>                 испарителя - 280 °С.
<a id="p100107"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 160 °С, выдержка 1 мин., нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 230 °С, выдержка 2 мин., нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 280 °С, выдержка 2 мин.
<a id="p100108"></a>Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа, 35,965 куб. см/с, поток 1,711 куб. см/мин.
<a id="p100109"></a>Газ 2 (азот): деление потока 1:4,1; сброс 7,01 куб. см/мин.
<a id="p100110"></a>Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.
<a id="p100111"></a>Ориентировочное время выхода C-метолахлора: ~ 16 мин.
<a id="p100112"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.


#### <a id="p100113"></a>7.4 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха


<a id="p100114"></a>Из пенополиуретана вырезают фильтр толщиной 2 - 2,5 мм, диаметром 48 - 50 мм, соответствующий внутреннему диаметру фильтродержателя. Диаметр бумажного фильтра "синяя лента" также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.
<a id="p100115"></a>Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 куб. см, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

<div align="center">

8. <a id="p100116"></a>Отбор и хранение проб

</div>


<a id="p100117"></a>Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух с объемным расходом 5 куб. дм/мин. аспирируют через пробоотборную систему, состоящую из последовательно соединенных бумажного фильтра "синяя лента" и фильтра из пенополиуретана (ППУ), помещенных в фильтродержатель.
<a id="p100118"></a>Для измерения концентрации C-метолахлора на уровне предела обнаружения - 0,5 ОБУВ (0,01 мг/куб. м) необходимо отобрать 40 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при температуре 4 - 6 °С - 14 дней.

<div align="center">

9. <a id="p100119"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100120"></a>Экспонированные фильтры (бумажный фильтр "синяя лента" и фильтр из ППУ) переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 20 куб. см смеси ацетон:гексан = 3:7 (по объему), помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси объемом 10 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.
<a id="p100121"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 куб. см гексана, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.3.1](#p100101).
<a id="p100122"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика (mV х с) действующего вещества, с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию C-метолахлора в хроматографируемом растворе.
<a id="p100123"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,0 мкг/куб. см, разбавляют гексаном более чем в 50 раз.

<div align="center">

10. <a id="p100124"></a>Обработка результатов анализа

</div>


<a id="p100125"></a>Концентрацию C-метолахлора в пробе воздуха (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

                                       W
<a id="p100126"></a>                                 X = C --,
                                       V
                                        t

    где:
    C - концентрация C-метолахлора в хроматографируемом растворе, найденная
по   градуировочному   графику   в   соответствии   с   величиной   площади
хроматографического пика, мкг/куб. см;
    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    V   -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа,  приведенный к
     t
нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С), куб. дм.

                                  R х P х u t
<a id="p100127"></a>                             V  = -----------,
                              t     273 + T

<a id="p100128"></a>где:
<a id="p100129"></a>T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С;
<a id="p100130"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100131"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100132"></a>t - длительность отбора пробы, мин.;
<a id="p100133"></a>R - коэффициент, равный 0,357 для атмосферного воздуха.
<a id="p100134"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |X  - X | х 100
                               1    2
<a id="p100135"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (X  + X )
                                1    2

    где:
    X , X  - результаты параллельных определений, мг/куб. м;
     1   2
 R - значение предела повторяемости [(таблица)](#p100151), при этом r = 2,8 сигма .
                                                                        r
<a id="p100136"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100135) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

11. <a id="p100137"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100138"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
                           _
    -  <a id="p100139"></a>результат  анализа  X   в   мг/куб. м,  характеристика   погрешности
дельта, % [(таблица)](#p100151), P = 0,95 или

                      _
<a id="p100140"></a>                      X +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, P = 0,95,

    где:
    _
    X   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/куб. м;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/куб. м;

                                              X
<a id="p100141"></a>                           ДЕЛЬТА = дельта х ---,
                                             100

<a id="p100142"></a>дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [таблица](#p100151)), %.
<a id="p100143"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100144"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100145"></a>"содержание C-метолахлора в пробе атмосферного воздуха - менее 0,01 мг/куб. м" <*>.

<a id="p100146"></a>

---

<a id="p100147"></a><*> 0,01 мг/куб. м - предел обнаружения при отборе 40 куб. дм атмосферного воздуха.

12. <a id="p100148"></a>Контроль качества результатов измерений

<a id="p100149"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

<a id="p100150"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100151"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВОВ**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ,**

</div>

**ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**


| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м | Характеристика погрешности, +/- дельта, %, P = 0,95 | Норматив оперативного контроля точности, K, мг/куб. м, мкг/смыв (P = 0,95, m = 2) | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , r мг/куб. м, мкг/смыв | Предел повторяемости, мг/куб. м, мкг/смыв | Предел воспроизводимости, R, мг/куб. м, мкг/смыв (P = 0,95, m = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Атмосферный воздух | 0,01 - 0,1 | 10,2 | _ 0,21 х X | _ 0,02 х X | _ 0,05 х X | _ 0,06 х X |


                                                                        _
<a id="p100154"></a>    X -  массовая  концентрация  анализируемого  компонента  в  пробе;  X -
среднее значение (мг/куб. м).
<a id="p100155"></a>12.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100156"></a>12.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100157"></a>    Образцами  для  контроля  являются реальные пробы атмосферного воздуха.
Объем  отобранной  для  контроля процедуры выполнения анализа пробы воздуха
должен  соответствовать  удвоенному  объему,  необходимому  для  проведения
анализа  по методике. Экстракт с фильтров делят на две равные части, первую
из   которых   анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью  методики,
и получают результат анализа исходной рабочей пробы  -  X.  Во вторую часть
вносят добавку анализируемого компонента  (величина   добавки   X    должна
                                                                 д
соответствовать   50  -  150%  от  содержания  компонента  в  пробе,  общая
концентрация  не  должна  превышать  верхнюю границу диапазона измерения) и
анализируют  в  точном  соответствии с прописью методики, получая результат
анализа  рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей
пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости
(один  аналитик,  использование  одного  набора мерной посуды, одной партии
реактивов и т.д.).
<a id="p100158"></a>    Решение   об   удовлетворительности  процедуры  анализа  принимают  при
выполнении условия:

<a id="p100159"></a>                            |X' - X - X | <= K,                         (2)
                                       д

    где:
               _
    K = 0,21 х X,

                          _
<a id="p100160"></a>                          X = 1/2 (X + X' - X ),
                                             д

    где:
    X, X' - результаты измерений исходной рабочей пробы и пробы с  добавкой
соответственно, мг/куб. м;
    X  - величина добавки, мг/куб. м;
     д
    K   -   норматив  оперативного  контроля  точности  (в  соответствии  с
диапазоном концентраций, [таблица](#p100151)), мг/куб. м.
<a id="p100161"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100159) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100162"></a>12.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100163"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100164"></a>                              |X  - X | <= R,                           (3)
                                1    2

    где:
               _
    R = 0,06 х X,

                            _
<a id="p100165"></a>                            X = 1/2 (X  + X ),
                                      1    2

    где:
    X ,  X   -  результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/куб. м;
     1    2
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[таблица](#p100151)), мг/куб. м.
<a id="p100166"></a>Если выполняется [условие (3)](#p100164), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.
<a id="p100167"></a>При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

13. <a id="p100168"></a>Разработчики

<a id="p100169"></a>ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".



<a id="p100170"></a>

---