---
title: "\"МУК 4.1.2709-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2709-10"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2709-10"
---

## "МУК 4.1.2709-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2709-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие со 2 августа 2010 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 августа 2010 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КВИНМЕРАКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ,**
**АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ**
**ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.2709-10**

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

2 августа 2010 года


<a id="p100006"></a>

---

<a id="p100007"></a><*> Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 03.12.2009 N 3).

<a id="p100008"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации квинмерака в диапазонах: 0,1 - 1,0 мг/куб. м, 0,005 - 0,05 мг/куб. м и 0,1 - 1,0 мкг/смыв, соответственно.
<a id="p100009"></a>Квинмерак
<a id="p100010"></a>3-Метил-7-хлорхинолин-8-карбоновая кислота (IUPAC)
<a id="p100011"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100012"></a>    C  H CINO .
     11 8    2
<a id="p100013"></a>    Мол. масса 221,63.
<a id="p100014"></a>    Бесцветное  кристаллическое  вещество.  Температура  плавления  239 °C.
                           -7
Давление  паров  1,0  x  10   мПа (при 25 °C). Растворимость в органических
растворителях  при  20  °C  (в г/куб. дм): ацетон - 1,5; ацетонитрил - 1,0;
дихлорметан  - 2,2; н-гексан - < 1,0; метанол - 1,9; толуол - 0,1; этанол -
1,0;  этилацетат  -  <  1,0.  Растворимость в воде при 20 °C (в г/куб. дм)
104,7.  Коэффициент  распределения н-октанол/вода K   log P = -0,41 (pH 7).
                                                   ow
Стабилен при нагревании и на свету и в водной среде при pH 3 - 9.
<a id="p100015"></a>    Константа диссоциации pK  4,32 при 20 °C (слабая кислота).
                            a
<a id="p100016"></a>    Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.
<a id="p100017"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100018"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для крыс > 5000 мг/кг; острая
                                         50
дермальная  токсичность  (LD  ) для крыс > 2000 мг/кг; острая ингаляционная
                            50
токсичность (LC  ) для крыс > 5,4 мг/куб. дм (4 ч).
               50
<a id="p100019"></a>Область применения
<a id="p100020"></a>Квинмерак - гербицид, синтетический ауксин (аналог индолилуксусной кислоты), индуцирующий образование в растениях этилена и абцизовой кислоты, избыток которых приводит к нарушению водного баланса и последующей гибели растений. Хорошо проникает в растение через корни и листья. Эффективно подавляет двудольные однолетние сорняки в посевах сахарной свеклы и рапса.
<a id="p100021"></a>Рекомендуемые ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ): в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м, в атмосферном воздухе - 0,05 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений


<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100024"></a>Метод измерений


<a id="p100025"></a>Измерения концентраций квинмерака выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100026"></a>Концентрирование квинмерака из воздуха осуществляют на бумажный фильтр "синяя лента", экстракцию с фильтров выполняют смесью этилового спирта с водой в соотношении 9:1. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
<a id="p100027"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 83,62%, с поверхности кожи - 82,30%.


## 3. <a id="p100028"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100029"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100030"></a>Жидкостный хроматограф
с ультрафиолетовым детектором с переменной
длиной волны (фирмы Perkin Elmer, США)            Номер в Государственном
                                                  реестре средств измерений
                                                  15311-02
<a id="p100031"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100032"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
<a id="p100033"></a>Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100034"></a>Меры массы ГОСТ 7328
<a id="p100035"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности
вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 куб. см [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100036"></a>Пробоотборное устройство ПУ-4Э исп. 1
(ЗАО "ОПТЭК", г. Санкт-Петербург)                 Номер Госреестра 14531-03
<a id="p100037"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2,
цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C    ТУ 215-73Е
<a id="p100038"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности
вместимостью 500 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100039"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100040"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100041"></a>Квинмерак, аналитический стандарт с содержанием
действующего вещества 100,0% (фирма БАСФ)
<a id="p100042"></a>Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.                         ТУ-6-09-4326-76
<a id="p100043"></a>Вода бидистиллированная деионизованная
или перегнанная над KMnO ГОСТ 6709
                        4
<a id="p100044"></a>Кислота ортофосфорная, х.ч., 85% ГОСТ 6552
<a id="p100045"></a>Метиловый спирт (метанол), х.ч. [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77)
<a id="p100046"></a>Спирт этиловый ректификованный [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000)
 или ГОСТ 18300
<a id="p100047"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения [п. 7.1](#p100084) (очистки растворителей).


### <a id="p100048"></a>3.3. Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100049"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с                        ТУ 64-1-2851-78
<a id="p100050"></a>Баня водяная
<a id="p100051"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные                ТУ 6-09-2678-77
<a id="p100052"></a>Бязь хлопчатобумажная белая
<a id="p100053"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 9147
<a id="p100054"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм ГОСТ 25336
<a id="p100055"></a>Груша резиновая
<a id="p100056"></a>Колба Бунзена ГОСТ 25336
<a id="p100057"></a>Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 150 куб. см [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100058"></a>Насос водоструйный ГОСТ 25336
<a id="p100059"></a>Пинцет
<a id="p100060"></a>Стаканы химические с носиком вместимостью 150 куб. см ГОСТ 25336
<a id="p100061"></a>Стекловата
<a id="p100062"></a>Стеклянные емкости вместимостью 100 куб. см
с герметичной металлической крышкой
<a id="p100063"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100064"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок
не менее 50
<a id="p100065"></a>Ротационный вакуумный испаритель B-169 фирмы "Buchi",
Швейцария
<a id="p100066"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100067"></a>Фильтродержатель
<a id="p100068"></a>Набор для фильтрации растворителей через мембрану
<a id="p100069"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм,
внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Symmetry C18,
зернением 5 мкм
<a id="p100070"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа вместимостью 50 - 100 куб. мм
<a id="p100071"></a>Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100072"></a>Требования безопасности


<a id="p100073"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100074"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100075"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100076"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
<a id="p100077"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100078"></a>Условия измерений


<a id="p100079"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100080"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100081"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100082"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100083"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров "синяя лента" и салфеток для отбора проб, отбор проб.


### <a id="p100084"></a>7.1. Очистка ацетонитрила


<a id="p100085"></a>Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.


### <a id="p100086"></a>7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ


<a id="p100087"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 650 куб. см бидистиллированной или деионизованной воды, 1,0 куб. см ортофосфорной кислоты, 350 куб. см ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.


### <a id="p100088"></a>7.3. Кондиционирование хроматографической колонки


<a id="p100089"></a>Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по [п. 7.2](#p100086)) при скорости подачи растворителя 0,8 куб. см/мин. до установления стабильной базовой линии.


### <a id="p100090"></a>7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения


<a id="p100091"></a>7.4.1. Исходный раствор квинмерака для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,0100 г квинмерака, растворяют в 50 - 60 куб. см метанола, доводят метанолом до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100092"></a>Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °C в течение 4-х месяцев.
<a id="p100093"></a>Растворы N 1 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
<a id="p100094"></a>7.4.2. Раствор N 1 квинмерака для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора квинмерака с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.4.1)](#p100091), разбавляют ацетонитрилом до метки.
<a id="p100095"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в морозильной камере при температуре -18 °C в течение месяца.
<a id="p100096"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено".
<a id="p100097"></a>7.4.3. Рабочие растворы N 2 - 5 квинмерака для градуировки (концентрация 0,05 - 0,5 мкг/куб. см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/куб. см [(п. 7.4.2)](#p100094), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по [п. 7.2](#p100086), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией квинмерака 0,05; 0,1; 0,2 и 0,5 мкг/куб. см, соответственно.
<a id="p100098"></a>Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в холодильник, где хранятся при температуре 4 - 6 °C не более 7 дней.


### <a id="p100099"></a>7.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100100"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (относительные единицы) от концентрации квинмерака в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки N 2 - 5.
<a id="p100101"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 7.5.1](#p100103). Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков, на основании которых строят градуировочную зависимость.
<a id="p100102"></a>Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более чем на 20% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

##### <a id="p100103"></a>7.5.1 Условия хроматографирования

<a id="p100104"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
<a id="p100105"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.
<a id="p100106"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, содержащая Symmetry C18, зернением 5 мкм.
<a id="p100107"></a>Температура колонки: комнатная.
<a id="p100108"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-ортофосфорная кислота (35:65:0,1, по объему).
<a id="p100109"></a>Скорость потока элюента: 0,8 куб. см/мин.
<a id="p100110"></a>Рабочая длина волны: 240 нм.
<a id="p100111"></a>Объем вводимой пробы: 20 куб. мм.
<a id="p100112"></a>Ориентировочное время выхода квинмерака: 7,0 - 7,3 мин.
<a id="p100113"></a>Линейный диапазон детектирования: 1 - 10 нг.


### <a id="p100114"></a>7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха


<a id="p100115"></a>Диаметр бумажного фильтра "синяя лента" должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.
<a id="p100116"></a>Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25 - 30 куб. см, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100117"></a>7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва


<a id="p100118"></a>Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


## 8. <a id="p100119"></a>Отбор и хранение проб воздуха



### <a id="p100120"></a>8.1. Воздух рабочей зоны


<a id="p100121"></a>Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух с объемным расходом 2 - 4 куб. дм/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100122"></a>Для измерения концентрации квинмерака на уровне предела обнаружения (0,1 мг/куб. м) необходимо отобрать 2,5 куб. дм воздуха, на уровне 0,5 ОБУВ воздуха рабочей зоны (0,5 мг/куб. м) - 0,5 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4 - 5 °C - 10 дней.


### <a id="p100123"></a>8.2. Атмосферный воздух


<a id="p100124"></a>Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух с объемным расходом 2 - 4 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100125"></a>Для измерения концентрации квинмерака на уровне предела обнаружения (0,005 мг/куб. м) необходимо отобрать 50 куб. дм воздуха, для определения 0,8 ОБУВ (0,04 мг/куб. м) - 6,25 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4 - 6 °C - 10 дней.


## 9. <a id="p100126"></a>Условия проведения смыва


<a id="p100127"></a>Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<a id="p100128"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 кв. см). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100129"></a>Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 куб. см в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
<a id="p100130"></a>Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °C - 30 дней.


## 10. <a id="p100131"></a>Выполнение измерений



### <a id="p100132"></a>10.1. Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух


<a id="p100133"></a>Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 10 куб. см смеси этилового спирта с водой в соотношении 9:1, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси объемом 10 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.
<a id="p100134"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 куб. см метанола, добавляют 4 куб. см подвижной фазы (подготовленной по [п. 7.2](#p100086)), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.5.1](#p100103).


### <a id="p100135"></a>10.2. Смывы с кожных покровов


<a id="p100136"></a>Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100137"></a>Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 1 куб. см метанола, добавляют 1 куб. см подвижной фазы (подготовленной по [п. 7.2](#p100086)) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.5.1](#p100103).
<a id="p100138"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию квинмерака в хроматографируемом растворе.
<a id="p100139"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).


## 11. <a id="p100140"></a>Обработка результатов анализа



### <a id="p100141"></a>11.1. Воздушная среда


<a id="p100142"></a>Концентрацию квинмерака в пробе воздуха (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

                                    C x W
<a id="p100143"></a>                                X = -----,
                                     V
                                      t

<a id="p100144"></a>    где:
<a id="p100145"></a>    C - концентрация квинмерака в хроматографируемом растворе, найденная по
градуировочному    графику    в    соответствии    с    величиной   площади
хроматографического пика, мкг/куб. см;
<a id="p100146"></a>    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100147"></a>    V   -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа,  приведенный к
     t
стандартным  условиям  (давление  760  мм  рт.  ст., температура 20 °C) или
нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C), куб. дм.

                                  R x P x ut
<a id="p100148"></a>                             V  = ----------,
                              t    273 + T

<a id="p100149"></a>где:
<a id="p100150"></a>T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
<a id="p100151"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100152"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин;
<a id="p100153"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100154"></a>R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.
<a id="p100155"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                       2 x |X  - X | x 100
                             1    2
<a id="p100156"></a>                       ------------------- <= r,                        (1)
                            (X  + X )
                              1    2

<a id="p100157"></a>    где:
<a id="p100158"></a>    X , X  - результаты параллельных определений, мг/кг (куб. дм);
     1   2
<a id="p100159"></a> r - значение предела повторяемости [(таблица)](#p100185), при этом r = 2,8 сигма .
                                                                        r
<a id="p100160"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100156) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### <a id="p100161"></a>11.2. Смывы с кожных покровов


<a id="p100162"></a>Концентрацию квинмерака в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

<a id="p100163"></a>X = C x W,

<a id="p100164"></a>где:
<a id="p100165"></a>C - концентрация квинмерака в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
<a id="p100166"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см.
<a id="p100167"></a>Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


## 12. <a id="p100168"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100169"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
                      _
<a id="p100170"></a>    результат анализа X в мг/куб. м или мкг/смыв (с указанием площади смыва
в кв. см), характеристика погрешности дельта, % [(табл.)](#p100185), P = 0,95 или

    _
<a id="p100171"></a>    X +/- ДЕЛЬТА мг/куб. м (мкг/смыв, площадь смыва, кв. см), P = 0,95,

<a id="p100172"></a>    где:
    _
<a id="p100173"></a>    X   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/куб. м (мкг/смыв);
<a id="p100174"></a>    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/куб. м (мкг/смыв);

                                            X
<a id="p100175"></a>                           ДЕЛЬТА = дельта ---,
                                           100

<a id="p100176"></a>где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [таблица](#p100185)), %.
<a id="p100177"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100178"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100179"></a>"содержание квинмерака в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/куб. м; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,005 мг/куб. м; смыва - менее 0,1 мкг/смыв" <*>.

<a id="p100180"></a>

---

<a id="p100181"></a><*> 0,1 мг/куб. м; 0,005 мг/куб. м; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 2,5 куб. дм воздуха рабочей зоны; 50 куб. дм атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 кв. см) соответственно.


## 13. <a id="p100182"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100183"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

<a id="p100184"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100185"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВОВ ОПЕРАТИВНОГО**

</div>

**КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**


| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м, мкг/смыв | Характеристика погрешности, +/- дельта, %, P = 0,95 | Норматив оперативного контроля точности, K, мг/куб. м, мкг/смыв, (P = 0,95, m = 2) | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , r мг/куб. м, мкг/смыв | Предел повторяемости, r, мг/куб. м, мкг/смыв | Предел воспроизводимости, R, мг/куб. м, мкг/смыв, (P = 0,95, m = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Атмосферный воздух | 0,005 - 0,05 мг/куб. м | 23 | _ 0,21 x X | _ 0,047 x X | _ 0,13 x X | _ 0,15 x X |
| Воздух рабочей зоны | 0,1 - 1,0 мг/куб. м | 23 | _ 0,21 x X | _ 0,047 x X | _ 0,13 x X | _ 0,15 x X |
| Смывы с кожных покровов | 0,1 - 1,0 мкг/смыв | 23 | _ 0,23 x X | _ 0,058 x X | _ 0,16 x X | _ 0,19 x X |


                                                                        _
<a id="p100190"></a>    X  -  массовая  концентрация  анализируемого  компонента  в  пробе, X -
среднее значение (мг/куб. м, мкг/смыв).
<a id="p100191"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100192"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100193"></a>    Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов
с  кожных  покровов.  Объем  отобранных  для  контроля процедуры выполнения
анализа  проб  воздуха  и  смывов  с кожи должен соответствовать удвоенному
объему,  необходимому  для  проведения  анализа  по методике, фиксированная
площадь  смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с
фильтра,  а  также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых
анализируют  в точном соответствии с прописью методики и получают результат
анализа  исходной  рабочей  пробы  -  X.  Во  вторую  часть  делают добавку
анализируемого  компонента (величина добавки X  должна соответствовать 50 -
                                              д
150%  от  содержания  компонента  в  пробе,  общая  концентрация  не должна
превышать  верхнюю  границу  диапазона  измерения)  и  анализируют в точном
соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с
добавкой - X'. Результаты анализа  исходной рабочей  пробы  (X)  и  рабочей
пробы с добавкой (X') получают в  условиях  повторяемости  (один  аналитик,
использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).
<a id="p100194"></a>    Решение  об  удовлетворительности  процедуры  анализа   принимают   при
выполнении условия:

<a id="p100195"></a>                          |X' - X - X | <= K,                           (2)
                                     д

<a id="p100196"></a>    где:
               _
<a id="p100197"></a>    K = 0,21 x X (воздушная среда),
               _
<a id="p100198"></a>    K = 0,23 x X (смывы с кожи),

                           _
<a id="p100199"></a>                           X = 1/2 (X + X' - X ),
                                              д

<a id="p100200"></a>    где:
<a id="p100201"></a>    X, X' - результаты измерений исходной рабочей пробы  и пробы с добавкой
соответственно (мг/куб. м, мкг/смыв);
<a id="p100202"></a>    X  - величина добавки (мг/куб. м, мкг/смыв);
     д
<a id="p100203"></a>    K   -   норматив  оперативного  контроля  точности  (в  соответствии  с
диапазоном концентраций, [таблица](#p100185)), мг/куб. м, мкг/смыв.
<a id="p100204"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100195) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100205"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100206"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100207"></a>                            |X  - X | <= R,                             (3)
                              1    2

<a id="p100208"></a>    где:
               _
<a id="p100209"></a>    R = 0,15 x X (воздушная среда);
               _
<a id="p100210"></a>    R = 0,19 x X (смывы с кожи),

                            _
<a id="p100211"></a>                            X = 1/2 (X  + X ),
                                      1    2

<a id="p100212"></a>    где:
<a id="p100213"></a>    X ,  X   -  результаты измерений в двух разных лабораториях (мг/куб. м,
     1    2
мкг/смыв).
<a id="p100214"></a>    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[табл](#p100185).), мг/куб. м, мкг/смыв.
<a id="p100215"></a>Если выполняется [условие (3)](#p100207), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.
<a id="p100216"></a>При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.


## 14. <a id="p100217"></a>Разработчики


<a id="p100218"></a>ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".



<a id="p100219"></a>

---