---
title: "\"МУК 4.1.2700-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций эндо-(+/-)-альфа-(гидроксиметил)бензолуксусной кислоты 8-метил-8-забицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2700-10"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2700-10"
---

## "МУК 4.1.2700-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций эндо-(+/-)-альфа-(гидроксиметил)бензолуксусной кислоты 8-метил-8-забицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Методические указания"

# "МУК 4.1.2700-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций эндо-(+/-)-альфа-(гидроксиметил)бензолуксусной кислоты 8-метил-8-забицикло[3.2.1]окт-3-илового эфира, сульфата (2:1) (атропина сульфат) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2010 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 августа 2010 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ЭНДО-(+/-)-АЛЬФА-(ГИДРОКСИМЕТИЛ)БЕНЗОЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ**
**8-МЕТИЛ-8-ЗАБИЦИКЛО[3.2.1]ОКТ-3-ИЛОВОГО ЭФИРА, СУЛЬФАТА**
**(2:1) (АТРОПИНА СУЛЬФАТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЖХ)**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2700-10**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2010 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом авторов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. N 1).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### 1. <a id="p100011"></a>Общие положения


<a id="p100012"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем атропина сульфата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовой концентрации от 0,001 до 0,02 мг/куб. м. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

<a id="p100013"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100014"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Диапазон измерений массовой концентрации атропина сульфата, мг/куб. м | Показатель точности (границы относительной погрешности), +/- дельта, %, при P = 0,95 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2 | Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD , 0,95 (n = n = 2) 1 2 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| От 0,0010 до 0,010 вкл. | 25 | 8 | 12 | 22 | 37 |
| Св. 0,010 до 0,020 вкл. | 14 | 4 | 6 | 11 | 18 |


<a id="p100018"></a>Методика аттестована в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) (с изменениями N 1, 2), [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002). Свидетельство о государственной метрологической аттестации выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии N 84-08.


### 2. <a id="p100019"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100020"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).

<a id="p100021"></a>    2.2. Эмпирическая формула: [C  H  NO ]2 x H SO  x H O.
                                 17 23  3      2  4    2

#### <a id="p100022"></a>2.3 Молекулярная масса: 694,8.


#### <a id="p100023"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 5908-99-6.


#### <a id="p100024"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100025"></a>Атропина сульфат - белый кристаллический или зернистый порошок, без запаха, с температурой плавления (188 - 194) °C, легко растворим в воде и спирте этиловом 96%-ном, практически нерастворим в хлороформе и эфире.
<a id="p100026"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100027"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100028"></a>Атропина сульфат опасен при попадании на кожу и слизистые оболочки, обладает выраженной кумулятивной активностью.
<a id="p100029"></a>В связи с высокой биологической активностью и небольшим объемом производства ПДК на атропин сульфат не устанавливается, в перечень ПДК вносится пометка "++". При работе с атропином должен быть исключен контакт с органами дыхания и кожей при обязательном контроле воздуха рабочей зоны на уровне чувствительности не менее 0,001 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100030"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100031"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций атропина сульфата с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в [табл. 1](#p100014) (при доверительной вероятности P = 0,95).


### 4. <a id="p100032"></a>Метод измерений


<a id="p100033"></a>Измерение массовой концентрации атропина сульфата выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
<a id="p100034"></a>Измерение проводят при длине волны 210 нм.
<a id="p100035"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
<a id="p100036"></a>Нижний предел измерения содержания атропина сульфата в анализируемом объеме раствора пробы - 0,02 мкг.
<a id="p100037"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации атропина сульфата в воздухе - 0,001 мг/куб. м (при отборе 300 куб. дм воздуха).
<a id="p100038"></a>Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе атропина сульфата. Измерению не мешают сопутствующие вещества: мальтодекстрин, магния стеарат, крахмал, аэросил, гидрофосфат кальция, гидроксипропилметилцеллюлоза.


### 5. <a id="p100039"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы


<a id="p100040"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.


#### <a id="p100041"></a>5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100042"></a>Хроматограф жидкостный фирмы "Hewlett-Packard",
модель HP-1050 с градиентной системой
элюирования, автосэмплером и УФ-детектором
190 - 400 нм типа "диодная матрица"
<a id="p100043"></a>Колонка аналитическая, заполненная
обращеннофазовым сорбентом Диасорб 110 C  ,
                                        18
5 мкм, (250 x 6) мм
<a id="p100044"></a>Аспирационное устройство ПУ 4Э ЗАО "Химко"        N 14531-03
                                                  в Государственном реестре
                                                  средств измерений
<a id="p100045"></a>Весы лабораторные общего назначения модели
ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104-2001
<a id="p100046"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-1000-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100047"></a>Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2,
1-1-2-5, 1-1-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100048"></a>Цилиндры мерные 3-100 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100049"></a>Пробирки мерные с притертыми пробками
П-2-10-0,1ХС [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100050"></a>Секундомер                                        ГОСТ 5072-79
<a id="p100051"></a>Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб       ТУ 25-11-917-76
<a id="p100052"></a>Мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 - 0,45 мкм
<a id="p100053"></a>Фильтродержатель                                  ТУ 95-72-05-77
<a id="p100054"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                 ТУ 95-1892-89
<a id="p100055"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента"       ТУ 6-09-1678-77
<a id="p100056"></a>Бюксы стеклянные СВ 19/9, СВ 24/10 ГОСТ 25336-82
<a id="p100057"></a>Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82
<a id="p100058"></a>Воронки химические В-30-50 ХС ГОСТ 25336-82
<a id="p100059"></a>Предколонка "Phenomenex" С18, 5 мкм, (3 х 4) мм,
**США**
<a id="p100060"></a>Иономер лабораторный типа pH-121 с пределом
pH от -1 до +19 ед. ГОСТ 22261-76
<a id="p100061"></a>Микрошприц фирмы "Hamilton" вместимостью
50 куб. мм


#### <a id="p100062"></a>5.2. Реактивы, растворы


<a id="p100063"></a>Атропина сульфат с содержанием основного вещества
не менее 99,0%                                           ФС 42-2615-89
<a id="p100064"></a>Ацетонитрил квалификации ос.ч. (для ВЭЖХ UV 200 нм)      ТУ 6-09-14-2167-84
<a id="p100065"></a>О-фосфорная кислота квалификации х.ч., 85%-ный раствор ГОСТ 6552-80
<a id="p100066"></a>Спирт этиловый ректификат, 96%-ный [ГОСТ Р 51723-2001](https://bukva.ai/docs/gost-r-51723-2001)
<a id="p100067"></a>Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
<a id="p100068"></a>Состав элюента: ацетонитрил:водный раствор о-фосфорной
кислоты (pH = 2,3, 0,1%-ный раствор) = (25:75) по объему
<a id="p100069"></a>*Примечание.* Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в данном разделе.


### 6. <a id="p100070"></a>Требования безопасности


<a id="p100071"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100072"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100073"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100074"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.


### 7. <a id="p100075"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100076"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой хроматографического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедур погрешности анализа.


### 8. <a id="p100077"></a>Условия выполнения измерений


<a id="p100078"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100079"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100080"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100081"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100082"></a>9.1. Подготовка посуды


<a id="p100083"></a>Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают один час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100084"></a>9.2. Приготовление растворов


<a id="p100085"></a>9.2.1. Приготовление основного стандартного раствора атропина сульфата с массовой концентрацией 1000 мкг/куб. см.
<a id="p100086"></a>Навеску (0,0250 +/- 0,0001) г атропина сульфата растворяют в спирте этиловом 96%-ном в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100087"></a>9.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора атропина сульфата N 1 с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см.
<a id="p100088"></a>Отбирают 2,5 куб. см основного стандартного раствора атропина сульфата пипеткой вместимостью 5 куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доводят объем до метки спиртом этиловым 96%-ным. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

##### <a id="p100089"></a>9.2.3 Приготовление элюента

<a id="p100090"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см вносят 750 куб. см дистиллированной воды и по каплям (примерно 0,5 - 0,7 куб. см) добавляют раствор о-фосфорной кислоты с массовой долей 85% до pH = 2,3 (pH устанавливается с помощью иономера). Объем раствора доводят до метки ацетонитрилом. Раствор дегазируют и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,2 - 0,45 мкм.
<a id="p100091"></a>Элюент хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение месяца.


#### <a id="p100092"></a>9.3. Подготовка прибора


<a id="p100093"></a>Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100094"></a>9.4. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100095"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания атропина сульфата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной калибровки по шести сериям растворов. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов и холостой пробы, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в соответствии с табл. N 2 в каждую колбу вносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора атропина сульфата N 1 с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см и доводят объем раствора до метки спиртом этиловым 96%-ным.

<a id="p100096"></a>Таблица 2

<a id="p100097"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

<div align="center">

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ АТРОПИНА СУЛЬФАТА**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора атропина сульфата N 1 с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем спирта этилового 96%-ного, куб. см | Массовая концентрация атропина сульфата в градуировочном растворе, мкг/куб. см | Содержание атропина сульфата в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 25,0 | 0,0 | 0,0 |
| 2 | 0,25 | 24,75 | 1,0 | 0,02 |
| 3 | 0,5 | 24,5 | 2,0 | 0,04 |
| 4 | 0,75 | 24,25 | 3,0 | 0,06 |
| 5 | 1,25 | 23,75 | 5,0 | 0,1 |
| 6 | 2,5 | 22,5 | 10,0 | 0,2 |
| 7 | 5,0 | 20,0 | 20,0 | 0,4 |


<a id="p100106"></a>При приготовлении градуировочных растворов используют пипетки вместимостью 1; 2 и 5 куб. см.
<a id="p100107"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение трех суток.
<a id="p100108"></a>Инжектируют в хроматограф по 0,02 куб. см каждого из градуировочных растворов.
<a id="p100109"></a>По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (усл. ед. x c) от содержания атропина сульфата в хроматографируемом объеме (мкг).


#### <a id="p100110"></a>9.5. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб


<a id="p100111"></a>Состав элюента:
<a id="p100112"></a>Ацетонитрил:водный раствор о-фосфорной кислоты (pH = 2,3), 25:75 (по объему)
<a id="p100113"></a>    Скорость подачи элюента                                0,8 куб. см/мин.
<a id="p100114"></a>    Длина волны детектора                                  210 нм
<a id="p100115"></a>    Объем вводимой пробы                                   0,02 куб. см
<a id="p100116"></a>    Время удерживания атропина сульфата                    7 мин. 12 сек.
<a id="p100117"></a>За время удерживания атропина сульфата принимают время удерживания его пика, полученное при анализе основного раствора атропина сульфата, с допускаемым отклонением +/- 5%.


#### <a id="p100118"></a>9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100119"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
<a id="p100120"></a>Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией атропина сульфата в начале, середине и в конце измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100121"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

                         |S    - S  |
                           изм    гр
<a id="p100122"></a>                         ------------ x 100 <= K  ,
                               S                гр
                                гр

<a id="p100123"></a>    где:
<a id="p100124"></a>    S   , S   - значение площади пика (приборные единицы) атропина сульфата
     изм   гр
в  образце  для  контроля,  измеренное  и   найденное   по   градуировочной
характеристике соответственно;
<a id="p100125"></a>    K   - норматив контроля, K   = 0,5 x дельта,
     гр                       гр
<a id="p100126"></a>где +/- дельта - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100014).
<a id="p100127"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100128"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.


#### <a id="p100129"></a>9.7. Отбор проб воздуха


<a id="p100130"></a>Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", раздел 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100131"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
<a id="p100132"></a>Для измерений содержания атропина сульфата на уровне 0,001 мг/куб. м отбирают 300 куб. дм воздуха. Фильтры с отобранной пробой хранят в бюксах в холодильнике в течение недели.


### 10. <a id="p100133"></a>Выполнение измерений


<a id="p100134"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в химический бюкс и экстрагируют атропина сульфат, добавив 5,0 куб. см спирта этилового 96%-ного, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут, затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 куб. см спирта этилового 96%-ного, снова тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции атропина сульфата с фильтра 98%. Экстракты последовательно фильтруют с использованием химической воронки через бумажный фильтр "белая лента". Полученный раствор переносят в остродонную колбу со шлифом. Колбу присоединяют к ротационному испарителю и упаривают растворитель при температуре (50 - 60) °C досуха. Сухой остаток в колбе растворяют в 0,3 куб. см спирта этилового 96%-ного. Для анализа отбирают 0,020 куб. см полученного раствора. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.
<a id="p100135"></a>Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы.
<a id="p100136"></a>Количественное определение содержания атропина сульфата (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.
<a id="p100137"></a>*Примечание.* Фильтрование растворов анализируемых проб проводят для удаления нерастворимых в спирте этиловом вспомогательных веществ, входящих в состав препаративных форм атропина сульфата.


### 11. <a id="p100138"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100139"></a>Массовую концентрацию атропина сульфата в воздухе рабочей зоны C (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x В
<a id="p100140"></a>                             C = -----------,
                                 б x V   x K
                                      20

<a id="p100141"></a>где:
<a id="p100142"></a>а - содержание атропина сульфата в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100143"></a>В - общий объем раствора пробы, куб. см;
<a id="p100144"></a>б - хроматографируемый объем раствора пробы, куб. см;
<a id="p100145"></a>    V    - объем  воздуха, отобранный для анализа (куб. дм) и приведенный к
     20
стандартным условиям [(Прилож. 1)](#p100181);
<a id="p100146"></a>K - степень десорбции вещества с фильтра, K = 0,98.
<a id="p100147"></a>За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

                          2 x |C  - C | x 100
                                1    2
<a id="p100148"></a>                          ------------------- <= r,
                               (C  + C )
                                 1    2

<a id="p100149"></a>    где:
<a id="p100150"></a>    C , C   - результаты  параллельных  определений  массовой  концентрации
     1   2
атропина сульфата в воздухе, мг/куб. м;
<a id="p100151"></a>r - значение предела повторяемости, % [(табл. 1)](#p100014).
<a id="p100152"></a>Если условие не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.


### 12. <a id="p100153"></a>Оформление результатов измерения


<a id="p100154"></a>Результат количественного химического анализа представляют в виде:

                  _                     _
<a id="p100155"></a>                  C +/- 0,01 x дельта x C, при P = 0,95,

<a id="p100156"></a>    где:
    _
<a id="p100157"></a>    C  -  среднее  арифметическое  значение  результатов   n   определений,
признанных приемлемыми, мг/куб. м;
<a id="p100158"></a>+/- дельта - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 1)](#p100014).
<a id="p100159"></a>Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация атропина сульфата менее 0,001 мг/куб. м (более 0,02 мг/куб. м)".


### 13. <a id="p100160"></a>Контроль результатов измерений



#### <a id="p100161"></a>13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100162"></a>Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
<a id="p100163"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100164"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100165"></a>Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
    Приемлемость результатов  измерений,  полученных  в  двух лабораториях,
оценивают сравнением разности  этих  результатов  с  критической  разностью
CD     по формуле:
  0,95

                    2 x |C    - C   | x 100
                          ср1    ср2
<a id="p100166"></a>                    ----------------------- <= CD    ,
                         (C    + C   )           0,95
                           ср1    ср2

<a id="p100167"></a>    где:
<a id="p100168"></a>    C   , C     -  средние  значения  массовой  концентрации,  полученные в
     ср1   ср2
первой и второй лабораториях, мг/куб. м;
<a id="p100169"></a> CD - значение критической разности, % [(табл. 1)](#p100014).
      0,95
<a id="p100170"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [(5.3.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100287).
<a id="p100171"></a>При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [(5.3.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100294).


#### <a id="p100172"></a>13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100173"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по [6.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100518) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100174"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100175"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100176"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


### 14. <a id="p100177"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100178"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 3 часа 30 минут (без учета времени отбора пробы).
<a id="p100179"></a>Методика разработана ОАО "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" ("ВНЦ БАВ").





<div align="right">

<a id="p100180"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100181"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100182"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

                                   V  x 293 x P
                                    t
<a id="p100183"></a>                          V   = ------------------,
                           20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100184"></a>    где:
<a id="p100185"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
<a id="p100186"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100187"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100188"></a>    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов
                          20
[(Прилож. 2)](#p100190). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
                                                                          t
на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100189"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100190"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t°, C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,56/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>-0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100214"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100215"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


<a id="p100216"></a>Атропина сульфат
<a id="p100217"></a>Бродифакум
<a id="p100218"></a>Бромадиолон
<a id="p100219"></a>Гексаметилентетрамин
<a id="p100220"></a>Диоксид циркония
<a id="p100221"></a>Пиретрум
<a id="p100222"></a>Ритонавир
<a id="p100223"></a>Ставудин
<a id="p100224"></a>Уротропин
<a id="p100225"></a>ЭП
<a id="p100226"></a>Этилпрокситол





<div align="right">

<a id="p100227"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100228"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1. Препарат "Кормофит" | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций фитолиазы в воздухе рабочей зоны [МУК 4.1.1640-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1640-03), дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 212 |
| 2. Фирменный препарат "Конзим" | Фотометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны [МУК 4.1.1642-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03), дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 231 |
| 3. Препарат "Имудон" | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций альфа-4-O-4-O-альфа-D-галактопиранозил-альфа-D-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, лактоза, молочный сахар) в воздухе рабочей зоны [МУК 4.1.1687-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1687-03), дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 44, М., 2007, стр. 81 |




<a id="p100233"></a>

---