---
title: "\"МУК 4.1.2696-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2696-10"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2696-10"
---

## "МУК 4.1.2696-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"

# "МУК 4.1.2696-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций пиретрума натурального очищенного концентрата (пиретрум) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2010 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 августа 2010 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ПИРЕТРУМА НАТУРАЛЬНОГО ОЧИЩЕННОГО КОНЦЕНТРАТА (ПИРЕТРУМ)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2696-10**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2010 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены коллективом авторов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10 июня 2010 г. N 1).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### 1. <a id="p100011"></a>Общие положения


<a id="p100012"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пиретрума спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 1,0 - 10,0 мг/куб. м. Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

<a id="p100013"></a>Таблица 1

<a id="p100014"></a>**СЛОЖНЫЕ ЭФИРЫ ПИРЕТРУМА**


| Название эфира | Эмпирическая формула | Регистрационный номер CAS | Молекулярная масса |
| --- | --- | --- | --- |
| Пиретрин 1 | C H O 21 28 3 | 121-21-1 | 328,4 |
| Цинерин 1 | C H O 20 28 3 | 25402-06-6 | 316,4 |
| Жасмолин 1 | C H O 21 30 3 | 4466-14-2 | 330,4 |
| Пиретрин 11 | C H O 22 28 5 | 121-29-9 | 372,4 |
| Цинерин 11 | C H O 21 28 5 | 121-20-0 | 360,4 |
| Жасмолин 11 | C H O 22 30 5 | 1172-63-0 | 374,4 |


<a id="p100022"></a>Методика аттестована в соответствии с [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) (с изм. N 1 и N 2), [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002). Свидетельство о метрологической аттестации МВИ N 118-08. Выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.


### 2. <a id="p100023"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100024"></a>2.1 Структурная формула

<a id="p100025"></a>Пиретрум натуральный очищенный концентрат является природным продуктом, получаемым из цветков хризантемы, который эффективно используется в качестве инсектицида. Эффективность пиретрума обусловлена содержанием в нем шести сложных эфиров, главным образом пиретрина 1 и пиретрина 11, а также цинерина 1 и цинерина 11, жасмолина 1 и жасмолина 11.
<a id="p100026"></a>Структурные формулы сложных эфиров, входящих в состав пиретрума (не приводятся).
<a id="p100027"></a>2.2. Эмпирические формулы, регистрационные номера CAS и молекулярные массы сложных эфиров, входящих в состав пиретрума, представлены в [табл. 1](#p100014).

#### <a id="p100028"></a>2.3 Регистрационный номер CAS пиретрума 8003-34-7


#### <a id="p100029"></a>2.4 Физико-химические свойства

<a id="p100030"></a>Пиретрум - желтая жидкость с ароматом хризантемы, плотность 0,917 г/куб. см, температура кипения 210 °C, нерастворим в воде, хорошо растворим в большинстве органических растворителей: изопропаноле, гексане, петролейном эфире, керосине, нитроэтане, ацетоне и др., хорошо растворим в растительных маслах.
<a id="p100031"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары + аэрозоль.

#### <a id="p100032"></a>2.5 Токсикологическая характеристика

<a id="p100033"></a>Пиретрум обладает общетоксическим действием.
<a id="p100034"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пиретрума в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100035"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100036"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности измерений (и ее составляющих) не превышает значений, приведенных в табл. 2.

<a id="p100037"></a>Таблица 2

<a id="p100038"></a>**ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Диапазон измерений массовой концентрации пиретрума, мг/куб. м | Показатель точности (границы относительной погрешности), +/- дельта, %, при P = 0,95 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2 | Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD , % 0,95 (n = n = 2) 1 2 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| От 1,0 до 10 вкл. | 20 | 6 | 9 | 17 | 28 |



### 4. <a id="p100041"></a>Метод измерений


<a id="p100042"></a>Измерение массовой концентрации пиретрума выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100043"></a>Метод основан на измерении светопоглощения растворов пиретрума в гексане в ультрафиолетовой области спектра.
<a id="p100044"></a>Измерение проводят при длине волны 260 нм.
<a id="p100045"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в "кипящий слой" силикагеля.
<a id="p100046"></a>Нижний предел измерений содержания пиретрума в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
<a id="p100047"></a>Нижний предел измерений массовой концентрации пиретрума в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).
<a id="p100048"></a>Метод специфичен, поскольку пиретрум используется как самостоятельная препаративная форма, без включения дополнительных компонентов.


### 5. <a id="p100049"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы


<a id="p100050"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100051"></a>5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

<a id="p100052"></a>Спектрофотометр марки СФ-26, предел допускаемого
значения абсолютной погрешности (+/- 1)%, рабочий
диапазон длин волн (190 - 1100) нм ГОСТ 15150-79
<a id="p100053"></a>Аспирационное устройство ПУ 4Э ЗАО "Химко"          N 14531-03 в
                                                    Государственном реестре
                                                    средств измерений
<a id="p100054"></a>Весы лабораторные общего назначения модели
ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104-2001
                                                    Госреестр N 19874-02
<a id="p100055"></a>Меры массы (гири, набор) (1 - 100 г) ГОСТ 7328-2001
<a id="p100056"></a>Колбы мерные 2-25-2; 2-100-2; 2-500-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100057"></a>Пипетки 1-1-2-1, 5 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100058"></a>Пробирки с притертыми пробками П-2-10-14/23 ХС ГОСТ 25336-82
<a id="p100059"></a>Микрошприц фирмы "Hamilton" вместимостью
50 куб. мм
<a id="p100060"></a>Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм
<a id="p100061"></a>Фильтродержатель                                    ТУ 95-72-05-77
<a id="p100062"></a>Фильтры АФА-ХА-20                                   ТУ 95-1892-89
<a id="p100063"></a>Стаканчик СВ 19/9 (бюкс) ГОСТ 25336-82
<a id="p100064"></a>Стеклянные палочки ГОСТ 25336-82
<a id="p100065"></a>Пинцет медицинский ГОСТ 21241-77
<a id="p100066"></a>Муфельная печь МП-2УМ
<a id="p100067"></a>Ультразвуковая баня, фирма "Elma", модель LC-20/H
<a id="p100068"></a>Поглотительные приборы Яворовской ГОСТ 6755-82
<a id="p100069"></a>Ступка фарфоровая с пестиком                        ГОСТ 9148-80
<a id="p100070"></a>Сушильный шкаф                                      ГОСТ 13474-79
<a id="p100071"></a>Воронки химические ГОСТ 25336-82
<a id="p100072"></a>Набор сит "Физприбор"


#### <a id="p100073"></a>5.2. Реактивы


<a id="p100074"></a>Пиретрум (50%-ный раствор в кукурузном масле), содержание
основного вещества 50,35%, CAS 8003-34-7,
MeLAUGHLIN GORMLEY KING COMPENY U.S.A.
<a id="p100075"></a>Силикагель марки ACM с размером зерен 1 мм ГОСТ 3956-76
<a id="p100076"></a>Азотная кислота концентрированная квалификации х.ч. ГОСТ 4461-77
<a id="p100077"></a>Нитрат серебра квалификации х.ч. ГОСТ 1277-75
<a id="p100078"></a>Вода дистиллированная                                       ГОСТ 7609-72
<a id="p100079"></a>Гексан квалификации х.ч.                                    ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100080"></a>*Примечание.* Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 5.


### 6. <a id="p100081"></a>Требования безопасности


<a id="p100082"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100083"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100084"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100085"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.


### 7. <a id="p100086"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100087"></a>К выполнению измерений и обработке полученных результатов допускают специалистов, имеющих высшее или специальное химическое образование, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля.


### 8. <a id="p100088"></a>Условия выполнения измерений



#### <a id="p100089"></a>8.1 Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при следующих условиях:

- <a id="p100090"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100091"></a>атмосферное давление 84 - 106 кПа;
- <a id="p100092"></a>относительная влажность воздуха не более 80%.
<a id="p100093"></a>8.2. Измерения на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100094"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100095"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, градуировку спектрофотометра, отбор проб.


#### <a id="p100096"></a>9.1. Подготовка посуды


<a id="p100097"></a>Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100098"></a>9.2. Приготовление растворов



##### <a id="p100099"></a>9.2.1 Основной стандартный раствор пиретрума

<a id="p100100"></a>Основной стандартный раствор пиретрума готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см с 5 куб. см гексана добавляют 3 - 4 капли пиретрума и снова взвешивают, результаты регистрируют. Объем в колбе доводят до метки гексаном. По разности двух взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают массовую концентрацию полученного раствора X, мг/куб. см, по формуле (1):

                                       3
                                 m x 10  x K
<a id="p100101"></a>                             X = -----------,                           (1)
                                      V

<a id="p100102"></a>    где:
<a id="p100103"></a>    m - навеска пиретрума, г;
      3
<a id="p100104"></a>    10  - коэффициент пересчета в мг;
<a id="p100105"></a>V - вместимость мерной колбы, куб. см;
<a id="p100106"></a>K - массовая доля основного вещества в растворе пиретрума.
<a id="p100107"></a>Раствор устойчив в течение недели.

##### <a id="p100108"></a>9.2.2 Рабочий стандартный раствор пиретрума N 1

    Рабочий  стандартный  раствор  N 1  с  массовой концентрацией пиретрума
10 мг/куб. см (C )  готовят  разбавлением  основного  стандартного раствора
                1
гексаном  в  мерной  колбе  вместимостью  25  куб.  см.   Объем   основного
стандартного раствора  (V, куб. см), необходимый для приготовления рабочего
стандартного раствора N 1, рассчитывают по формуле (2):

                                    C  x V
                                     1    к
<a id="p100109"></a>                                V = -------,                            (2)
                                       X

<a id="p100110"></a>    где:
<a id="p100111"></a>    X - массовая  концентрация  пиретрума  в основном стандартном растворе,
мг/куб. см;
<a id="p100112"></a>    V  - объем мерной колбы, V  = 25 куб. см;
     к                        к
<a id="p100113"></a>    C  - рабочий стандартный раствор N 1 с массовой концентрацией пиретрума
     1
10 мг/куб. см.
<a id="p100114"></a>Раствор устойчив в течение недели.
<a id="p100115"></a>9.2.3. Рабочие стандартные растворы пиретрума N 2, 3, 4, 5, 6 и 7 с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 мг/куб. см готовят разбавлением 1,25; 2,5; 3,75; 6,25; 8,75 и 12,5 куб. см рабочего стандартного раствора N 1 гексаном в мерных колбах вместимостью 25 куб. см.
<a id="p100116"></a>Растворы устойчивы в течение недели.
<a id="p100117"></a>При приготовлении рабочих стандартных растворов для добавления гексана и для добавления рабочего стандартного раствора N 1 используют пипетку вместимостью 5,0 куб. см.

##### <a id="p100118"></a>9.2.4 Приготовление силикагеля

<a id="p100119"></a>Крупнозернистый силикагель измельчают в фарфоровой ступке, сеют на сите, отбирают нужную фракцию. Далее силикагель очищают: кипятят с азотной кислотой, разбавленной 1:2 (по объему), в течение 1 - 1,5 часов, промывают горячей дистиллированной водой сначала в стакане декантацией, а затем в воронке до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра).
<a id="p100120"></a>Отмытый силикагель просушивают в сушильном шкафу и активируют в муфельной печи при температуре (300 - 400) °C в течение 2-х часов. Силикагель хранят в склянке с пришлифованной крышкой.
<a id="p100121"></a>9.2.5. 1%-ный раствор нитрата серебра готовят следующим образом: 0,25 г нитрата серебра растворяют в 24,75 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100122"></a>Срок хранения раствора 2 недели.
<a id="p100123"></a>9.2.6. Раствор азотной кислоты 1:2 (по объему) готовят следующим образом: к 60 куб. см дистиллированной воды осторожно добавляют 30 куб. см концентрированной азотной кислоты в колбе вместимостью 100 куб. см.


#### <a id="p100124"></a>9.3. Подготовка спектрофотометра


<a id="p100125"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100126"></a>9.4. Установление градуировочных характеристик


<a id="p100127"></a>9.4.1. Установление градуировочной характеристики для определения содержания пиретрума при отборе проб в "кипящий слой".
<a id="p100128"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы пиретрума, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно [таблице 3](#p100130) следующим образом: в пробирки помещают по 2 г силикагеля. Затем на силикагель наносят с помощью микрошприца по 20 куб. мм градуировочных растворов с массовой концентрацией 5,0 мг/куб. см, 3,5 мг/куб. см, 2,5 мг/куб. см, 1,5 мг/куб. см, 1,0 мг/куб. см и 0,5 мг/куб. см, что соответствует 100 мкг, 70 мкг, 50 мкг, 30 мкг, 20 мкг и 10 мкг пиретрума. Силикагель перемешивают и подсушивают при комнатной температуре в течение 10 минут. Затем силикагель заливают 5,0 куб. см гексана и помещают в ультразвуковую баню на 15 минут (для лучшей десорбции вещества с силикагеля). Раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5,0 куб. см гексаном (табл. 3) и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм и длине волны 260 нм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1), который готовят одновременно с градуировочными растворами, используя чистый силикагель.

<div align="right">

<a id="p100129"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100130"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПИРЕТРУМА С ОТБОРОМ ПРОБ В "КИПЯЩИЙ СЛОЙ"**

</div>



| N градуировочного раствора | Силикагель, г | Объем и номер рабочих стандартных растворов пиретрума, куб. мм | Объем гексана, куб. см | Содержание пиретрума в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 2,0 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 2,0 | 20 куб. мм, раствор N 2 | 5,0 | 10 |
| 3 | 2,0 | 20 куб. мм, раствор N 3 | 5,0 | 20 |
| 4 | 2,0 | 20 куб. мм, раствор N 4 | 5,0 | 30 |
| 5 | 2,0 | 20 куб. мм, раствор N 5 | 5,0 | 50 |
| 6 | 2,0 | 20 куб. мм, раствор N 6 | 5,0 | 70 |
| 7 | 2,0 | 20 куб. мм, раствор N 1 | 5,0 | 100 |


<a id="p100139"></a>При приготовлении градуировочных растворов для добавления гексана используют пипетку вместимостью 5,0 куб. см, а для добавления рабочих стандартных растворов пиретрума N 2, 3, 4, 5, 6 и 7 - микрошприц фирмы "Hamilton" вместимостью 0,05 куб. см.
<a id="p100140"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
<a id="p100141"></a>Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
<a id="p100142"></a>9.4.2. Установление градуировочной характеристики для определения содержания пиретрума при отборе проб на фильтр АФА-ХА-20
<a id="p100143"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы пиретрума, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно [таблице 4](#p100145) следующим образом: на фильтры АФА-ХА-20, помещенные в стаканчики, наносят с помощью микрошприца по 20 куб. мм градуировочных растворов с массовой концентрацией 5,0 мг/куб. см, 3,5 мг/куб. см, 2,5 мг/куб. см, 1,5 мг/куб. см, 1,0 мг/куб. см и 0,5 мг/куб. см, что соответствует 100 мкг, 70 мкг, 50 мкг, 30 мкг, 20 мкг и 10 мкг пиретрума. После чего фильтры подсушивают при комнатной температуре в течение 10 минут, затем заливают по 5,0 куб. см гексана и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5,0 куб. см гексаном, а фильтр повторно заливают 5,0 куб. см гексана и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в другую пробирку, объем доводят до 5,0 куб. см гексаном.

<div align="right">

<a id="p100144"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100145"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПИРЕТРУМА С ОТБОРОМ ПРОБ**<br>
**НА ФИЛЬТРЫ АФА-ХА-20**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем и номер рабочих стандартных растворов пиретрума, куб. мм | Объем гексана, куб. см | Содержание пиретрума в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 20 куб. мм, раствор N 2 | 5,0 | 10 |
| 3 | 20 куб. мм, раствор N 3 | 5,0 | 20 |
| 4 | 20 куб. мм, раствор N 4 | 5,0 | 30 |
| 5 | 20 куб. мм, раствор N 5 | 5,0 | 50 |
| 6 | 20 куб. мм, раствор N 6 | 5,0 | 70 |
| 7 | 20 куб. мм, раствор N 1 | 5,0 | 100 |


<a id="p100154"></a>Полученные растворы анализируют отдельно. Оптическую плотность полученных растворов анализируют в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 260 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с градуировочными растворами, используя чистый фильтр.
<a id="p100155"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 6 часов.
<a id="p100156"></a>Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптической плотности растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).


#### <a id="p100157"></a>9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100158"></a>Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа. Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
<a id="p100159"></a>Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией пиретрума в начале, середине и в конце диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100160"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (3):

                         |D    - D  | x 100
                           изм    гр
<a id="p100161"></a>                         ------------------ <= K  ,                     (3)
                               D                гр
                                гр

<a id="p100162"></a>    где:
<a id="p100163"></a>    D   ,  D   -  значение  оптической  плотности   образца  для  контроля,
     изм    гр
измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;
<a id="p100164"></a>    K   - норматив контроля, K   = 0,5 x дельта,
     гр                       гр
<a id="p100165"></a>где +/- дельта - границы относительной погрешности, % [(табл. 2)](#p100038).
<a id="p100166"></a>Если [условие](#p100161) стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100167"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.


#### <a id="p100168"></a>9.6. Отбор пробы воздуха


<a id="p100169"></a>Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100170"></a>Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор Яворовской, заполненный 2 г силикагеля.
<a id="p100171"></a>Для измерения 1/2 ОБУВ пиретрума необходимо отобрать 10 куб. дм воздуха. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение недели.


### 10. <a id="p100172"></a>Выполнение измерений


<a id="p100173"></a>После отбора пробы фильтр с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 5,0 куб. см гексана. Оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, объем доводят до 5,0 куб. см гексаном, а фильтр повторно заливают 5,0 куб. см гексана, оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в другую пробирку, объем доводят до 5,0 куб. см гексаном. Полученные растворы анализируют отдельно. Оптическую плотность полученных растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с анализируемой пробой, используя чистый фильтр.
<a id="p100174"></a>Количественное определение содержания пиретрума (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.
<a id="p100175"></a>После отбора пробы силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку и заливают 5,0 куб. см гексана. Помещают в ультразвуковую баню на 15 минут (для лучшей десорбции вещества с силикагеля). Раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5,0 куб. см гексаном [(табл. 3)](#p100130) и измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 260 нм по отношению к раствору сравнения (раствор N 1), который готовят одновременно с градуировочными растворами, используя чистый силикагель.


### 11. <a id="p100176"></a>Вычисление результатов измерений



#### <a id="p100177"></a>11.1 Массовую концентрацию пиретрума в воздухе рабочей зоны C, мг/куб. м, вычисляют по формуле (4):


                                (a + a  + a )
                                      1    2
<a id="p100178"></a>                            C = -------------,                          (4)
                                     V
                                      20

<a id="p100179"></a>    где:
<a id="p100180"></a>    a  -  содержание  пиретрума  в  анализируемом  объеме раствора пробы (в
первом смыве с фильтра), найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100181"></a>    a  - содержание  пиретрума  в  анализируемом  объеме раствора пробы (во
     1
втором смыве с фильтра), найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100182"></a>    a  - содержание  пиретрума  в  анализируемом  объеме  раствора пробы (в
     2
смыве с силикагеля), найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100183"></a>    V   - объем  воздуха,  отобранный  для  анализа  (куб. дм), приводят  к
     20
стандартным условиям, куб. дм [(Прилож. 1)](#p100219).
<a id="p100184"></a>11.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (5):

                          2 x |C  - C | x 100
                                1    2
<a id="p100185"></a>                          ------------------- <= r,                     (5)
                               (C  + C )
                                 1    2
<a id="p100186"></a>    где:
<a id="p100187"></a>    C , C   - результаты  параллельных  определений  массовой  концентрации
     1   2
пиретрума в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
<a id="p100188"></a>r - значение предела повторяемости, % [(табл. 2)](#p100038).
<a id="p100189"></a>Если [условие (5)](#p100185) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.


### 12. <a id="p100190"></a>Оформление результатов измерения


<a id="p100191"></a>Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

                  _                     _
<a id="p100192"></a>                  C +/- 0,01 x дельта x C, при P = 0,95,                (6)

<a id="p100193"></a>    где:
    _
<a id="p100194"></a>    C  -  среднее  арифметическое  значение  результатов   n   определений,
признанных приемлемыми по [11.2](#p100184), мг/куб. м;
<a id="p100195"></a>+/- дельта - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 2)](#p100038).
<a id="p100196"></a>В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация пиретрума менее 1 мг/куб. м (более 10 мг/куб. м)".


### 13. <a id="p100197"></a>Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости



#### <a id="p100198"></a>13.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

<a id="p100199"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100200"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100201"></a>13.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
<a id="p100202"></a>    13.3.  Приемлемость   результатов   измерений,   полученных   в    двух
лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с  критической
разностью CD     по формуле (7):
            0,95

                    2 x |C    - C   | x 100
                          ср1    ср2
<a id="p100203"></a>                    ----------------------- <= CD    ,                  (7)
                         (C    + C   )           0,95
                           ср1    ср2

<a id="p100204"></a>    где:
<a id="p100205"></a>    C   , C     -  средние  значения  массовой  концентрации,  полученные в
     ср1   ср2
первой и второй лабораториях, мг/куб. м;
<a id="p100206"></a> CD - значение критической разности, % [(табл. 2)](#p100038).
      0,95
<a id="p100207"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(5.3.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100287).
<a id="p100208"></a>При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 [(5.3.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100294).


### 14. <a id="p100209"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100210"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по [6.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100518) ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100211"></a>Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100212"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100213"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100214"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


### 15. <a id="p100215"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100216"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб (без учета отбора проб) требуется 2 часа.
<a id="p100217"></a>Методические указания разработаны ГУ НИИ медицины труда РАМН.





<div align="right">

<a id="p100218"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100219"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100220"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

                                   V  x 293 x P
                                    t
<a id="p100221"></a>                          V   = ------------------,
                           20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100222"></a>    где:
<a id="p100223"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
<a id="p100224"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100225"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100226"></a>    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов
                          20
[(Прилож. 2)](#p100228). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
                                                                          t
на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100227"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100228"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**<br>
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t°, C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,56/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>-0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100252"></a>Приложение 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100253"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**<br>
**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

</div>


<a id="p100254"></a>Атропина сульфат
<a id="p100255"></a>Бродифакум
<a id="p100256"></a>Бромадиолон
<a id="p100257"></a>Гексаметилентетрамин
<a id="p100258"></a>Диоксид циркония
<a id="p100259"></a>Пиретрум
<a id="p100260"></a>Ритонавир
<a id="p100261"></a>Ставудин
<a id="p100262"></a>Уротропин
<a id="p100263"></a>ЭП
<a id="p100264"></a>Этилпрокситол





<div align="right">

<a id="p100265"></a>Приложение 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100266"></a>**ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ**<br>
**"МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**<br>
**ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ"**

</div>



| Название вещества | Ссылка на опубликованные методические указания |
| --- | --- |
| 1. Препарат "Кормофит" | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций фитолиазы в воздухе рабочей зоны [МУК 4.1.1640-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1640-03), дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 212 |
| 2. Фирменный препарат "Конзим" | Фотометрическое измерение массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланазы) в воздухе рабочей зоны [МУК 4.1.1642-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1642-03), дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 42, М., 2006, стр. 231 |
| 3. Препарат "Имудон" | Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций альфа-4-O-4-O-альфа-D-галактопиранозил-альфа-D-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, лактоза, молочный сахар) в воздухе рабочей зоны [МУК 4.1.1687-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1687-03), дата утв. 29 июня 2003 г., вып. 44, М., 2007, стр. 81 |




<a id="p100271"></a>

---