---
title: "\"МУК 4.1.2689-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2689-10"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2689-10"
---

## "МУК 4.1.2689-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2689-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2010 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 августа 2010 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИМЕТОМОРФА**
**В ЯГОДАХ ВИНОГРАДА И ВИНОГРАДНОМ СОКЕ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2689-10**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2010 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны сотрудниками Всероссийского НИИ защиты растений.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 N 1).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в ягодах и соке винограда массовой концентрации диметоморфа в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг.
<a id="p100012"></a>Действующее вещество: Диметоморф.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>Мол. масса: 387,9.
<a id="p100015"></a>    Брутто формула: C  H  ClNO .
                     21 22    4
<a id="p100016"></a>(E,Z)-4-[3-(4-хлорофенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)
<a id="p100017"></a>(E,Z)-4-[3-(4-хлорофенил)-3-(3,4-диметоксифенил)-1-оксо-2-пропенил]морфолин (CAS).
<a id="p100018"></a>    Смесь  изомеров  представляет собой бесцветные кристаллы с температурой
плавления  125,2  -  149,2  °C.   (E)-изомер  имеет  температуру  плавления
                                          -4
136,8 - 138,3 °C, давлением паров 9,7 x 10   мРа (25 °C). (Z)-изомер  имеет
                                                                     -3
температуру  плавления  166,3 - 168,5 °C,  давлением  паров  1,0 x 10   мРа
(25 °C).
<a id="p100019"></a>    Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода K   lg P = 2,63  для
                                                        ow
(E)-изомера;  2,73  для  (Z)-изомера  (20 °C).  Растворимость  в  воде 81,1
(pH 5), 49,2 (pH 7), 41,8 (pH 9) (мг/куб. дм, 20 °C).
<a id="p100020"></a>Растворимость в органических растворителях (мг/куб. дм, 20 °C): н-гексан - 0,11; толуол - 49,5; дихлорметан - 461; метанол - 39; ацетон - 100; этилацетат - 48,3.
<a id="p100021"></a>Гидролитически и термически стабилен в нормальных условиях. (E)- и (Z)-изомер переходят друг в друга на свету.
<a id="p100022"></a>    Краткая токсикологическая характеристика: LD    для  крыс  3500 - 4300,
                                                50
мышей  3700  -  5000  мг/кг.  Острая  кожная  активность  для  крыс  LD   >
                                                                       50
5000 мг/кг. Не ирритант для кожи и глаз (кролики). Ингаляционная активность
LC   > 4,2 мг/куб. дм. LD   для пчел > 100 мкг/особь.
  50                     50
<a id="p100023"></a>Область применения: локальный системный фунгицид, ингибитор образования клеточной стенки грибного оомицета, ингибитор роста и спороношения грибов.
<a id="p100024"></a>Гигиенические нормативы: ВМДУ диметоморфа в винограде 0,5 мг/кг.

1. <a id="p100025"></a>Метрологическая характеристика метода

<a id="p100026"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100027"></a>Таблица 1

<a id="p100028"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


| Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/куб. дм) | Норматив точности (границы относительной погрешности), +/- дельта, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, сигма , % r | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Ягоды винограда | 0,01 - 0,10 | <= 50 | 6 | 16,6 | 28 |
| Виноградный сок | 0,01 - 0,10 | <= 50 | 7 | 19,4 | 28 |


<a id="p100032"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100033"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ДИМЕТОМОРФА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**<br>
**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**

</div>

ДЛЯ n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Ягоды винограда | 0,01 | 0,01 - 0,10 | 88,7 | 7,5 | 15 |
| Виноградный сок | 0,01 | 0,01 - 0,10 | 84,8 | 7,7 | 15,5 |


2. <a id="p100037"></a>Метод измерения

<a id="p100038"></a>Методика основана на определении диметоморфа методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов ацетонитрилом в присутствии ацетатного буфера, насыщенного сульфатом магния, и обеспечивающего разделение водной и органической фаз, и очистки ацетонитрильного экстракта силикагелем с помощью дисперсионной твердофазной экстракции при одновременном удалении воды безводным сульфатом магния.
<a id="p100039"></a>Идентификация диметоморфа проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100040"></a>Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

<div align="center">

3. <a id="p100041"></a>Средства измерений, реактивы,

</div>

вспомогательные устройства и материалы


#### <a id="p100042"></a>3.1 Средства измерения


<a id="p100043"></a>Жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters" с
быстросканирующим УФ детектором, снабженным дегазатором,
автоматическим пробоотборником и термостатом колонки
<a id="p100044"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100045"></a>Весы технические ВЛКТ-500 ГОСТ 24104-80
<a id="p100046"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 100 куб. см ГОСТ 23932-90
<a id="p100047"></a>Микродозаторы Ленпипет переменного объема
от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см
<a id="p100048"></a>Пипетки градуированные [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100049"></a>Цилиндры мерные на 50 и 100 куб. см ГОСТ 23932-90
<a id="p100050"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100051"></a>3.2 Реактивы и материалы


<a id="p100052"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч.                    ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100053"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная ГОСТ 6709-79
<a id="p100054"></a>Диметоморф с содержанием основного компонента 99,7%
(Shell Research Limited)
<a id="p100055"></a>Кислота ортофосфорная, х.ч. ГОСТ 6552-80
<a id="p100056"></a>Кислота уксусная, ледяная                                   ГОСТ 61-69
<a id="p100057"></a>Магний сернокислый безводный, х.ч.                          ГОСТ 4523-67
<a id="p100058"></a>Натрий уксуснокислый, ч. ГОСТ 199-68
<a id="p100059"></a>Силикагель, Merck 1.09385.1000
<a id="p100060"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и 0,005 М
H PO  в соотношении 50:50
 3  4
<a id="p100061"></a>Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.


#### <a id="p100062"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100063"></a>Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18
(100 x 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
<a id="p100064"></a>Аппарат для встряхивания
<a id="p100065"></a>Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
<a id="p100066"></a>Бидистиллятор
<a id="p100067"></a>Концентрирующие патроны Диапак C16 (БиоХимМак)
<a id="p100068"></a>Пробирки с притертыми пробками на 10, 20 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100069"></a>Фильтры бумажные "красная лента"                           ТУ 6.091678-86
<a id="p100070"></a>Центрифуга ОПн-8УХЛ4.2                                     ТУ 5.375-4261-76

<div align="center">

<a id="p100071"></a>Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090

</div>

<a id="p100072"></a>Допускается использование другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.

4. <a id="p100073"></a>Требования безопасности

<a id="p100074"></a>4.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100075"></a>При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100076"></a>4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

5. <a id="p100077"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100078"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100152).

6. <a id="p100079"></a>Условия измерений

<a id="p100080"></a>При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- <a id="p100081"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха 20 +/- 5 °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100082"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. <a id="p100083"></a>Подготовка к определению


#### <a id="p100084"></a>7.1 Кондиционирование колонки


<a id="p100085"></a>Перед началом анализа колонку (Acquity BEH C18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии.


#### <a id="p100086"></a>7.2 Приготовление растворов


<a id="p100087"></a>7.2.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: 0,5 +/- 0,01 г 98%-ной ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
<a id="p100088"></a>7.2.2. Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50 по объему, используя мерные цилиндры.


#### <a id="p100089"></a>7.3 Приготовление основного и градуированных растворов


<a id="p100090"></a>7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см: точную навеску диметоморфа (50 +/- 0,5 мг), переносят в мерную колбу на 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят объем ацетонитрилом до метки).
<a id="p100091"></a>Градуировочные растворы с концентрациями 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50).
<a id="p100092"></a>7.3.2. Раствор N 1 с концентрацией 0,1 мкг/куб. см: в мерную колбу на 100 куб. см пипеткой вносят 1 куб. см основного раствора и доводят до метки раствором подвижной фазы (5 мкг/куб. см). Затем 10 куб. см полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу на 100 куб. см и вновь доводят до метки раствором подвижной фазы (0,5 мкг/куб. см). После этого в мерную колбу на 100 куб. см вносят 20 куб. см полученного после второго разбавления раствора и доводят до метки раствором подвижной фазы (0,1 мгк/куб. см).
<a id="p100093"></a>7.3.3. Раствор N 2 с концентрацией 0,05 мкг/куб. см: в мерную колбу на 100 куб. см вносят пипеткой 50 куб. см раствора N 1 и доводят до метки раствором подвижной фазы.
<a id="p100094"></a>7.3.4. Раствор N 3 с концентрацией 0,02 мкг/куб. см: в мерную колбу на 100 куб. см вносят пипеткой 40 куб. см раствора N 2 и доводят до метки раствором подвижной фазы.
<a id="p100095"></a>7.3.5. Раствор N 4 с концентрацией 0,01 мкг/куб. см: в мерную колбу на 100 куб. см вносят пипеткой 20 куб. см раствора N 2 и доводят до метки раствором подвижной фазы.
<a id="p100096"></a>Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.
<a id="p100097"></a>При изучении полноты определения диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке используют ацетонитрильные растворы вещества. Например, раствор внесения с концентрацией диметоморфа 0,1 мкг/куб. см готовят из основного раствора с концентрацией 0,5 мг/куб. см методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом аналогично [п. 7.3.2](#p100092).


#### <a id="p100098"></a>7.4 Построение градуировочного графика


<a id="p100099"></a>Для установления градуировочной характеристики (площадь пика - концентрация диметоморфа в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации диметоморфа в градуировочном растворе.
<a id="p100100"></a>Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:

<a id="p100101"></a>C = K x S,

<a id="p100102"></a>где S - площадь пика градуировочного раствора. Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не хуже 0,99.
<a id="p100103"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
<a id="p100104"></a>Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

                      |C - C |
                            к
<a id="p100105"></a>                      -------- x 100 <= лямбда      ,
                         C                    контр.

<a id="p100106"></a>    где:
<a id="p100107"></a>    C -  аттестованное  значение   массовой   концентрации  диметоморфа   в
градуировочном растворе;
<a id="p100108"></a>    C    -   результат   контрольного   измерения   массовой   концентрации
     к
диметоморфа в градуировочном растворе;
<a id="p100109"></a>    лямбда        -  норматив  контроля  градуировочного  коэффициента,  %.
          контр.
(лямбда       = 10% при P = 0,95).
       контр.

8. <a id="p100110"></a>Отбор проб и хранение

<a id="p100111"></a>Отбор проб винограда производят в соответствии с [ГОСТ 25896-83](https://bukva.ai/docs/gost-25896-83) "Виноград свежий столовый. Технические условия". Пробы ягод винограда хранят до анализа в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение 6 месяцев. Пробы виноградного сока хранят в холодильнике при температуре 0 - 4 °C в течение недели.

<div align="center">

9. <a id="p100112"></a>Проведение определения

</div>



#### <a id="p100113"></a>9.1 Определение диметоморфа в виноградном соке


<a id="p100114"></a>Перед проведением анализа пробу отфильтрованного через бумажный фильтр виноградного сока объемом 10 +/- 0,05 куб. см пропускают через концентрирующий патрон Диапак C16. Фильтрат отбрасывают. Диметоморф элюируют 10 куб. см смеси ацетонитрила и воды в соотношении 4:1. Элюат собирают, переносят в тефлоновую центрифужную пробирку и дальнейшую обработку проводят по п. 9.2.


#### <a id="p100115"></a>9.2 Определение диметоморфа в ягодах винограда


<a id="p100116"></a>Гомогенизированные пробы ягод винограда массой 10 +/- 0,1 г помещают в тефлоновую центрифужную пробирку вместимостью 50 куб. см, прибавляют 2 куб. см воды, 8 куб. см ацетонитрила, 0,1 куб. см ледяной уксусной кислоты, 4 г безводного сульфата магния и 1 г уксуснокислого натрия. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 15 минут и центрифугируют при скорости 8000 об./мин. в течение 10 минут. Измеряют объем супернатанта и количественно переносят его в другую тефлоновую центрифужную пробирку. Прибавляют силикагель и безводный сульфат магния из расчета 50 мг силикагеля и 150 мг сульфата магния на 1 куб. см супернатанта. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 15 минут и центрифугируют при скорости 8000 об./мин. в течение 10 минут. Количественно отбирают с помощью шприца верхний ацетонитрильный слой, переносят его в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят объем до метки 0,005 М фосфорной кислотой. 10 куб. мм полученного раствора вводят в хроматограф.


#### <a id="p100117"></a>9.3 Условия хроматографирования


<a id="p100118"></a>Ультраэффективный жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы Waters с быстросканирующим УФ детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 x 100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки 30 +/- 1 °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента: 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 245 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм.
<a id="p100119"></a>Время удерживания E-диметоморфа 3,2 +/- 0,1 мин.
<a id="p100120"></a>Время удерживания Z-диметоморфа 4,5 +/- 0,1 мин.
<a id="p100121"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0,01 - 0,1 мкг/куб. см.

<div align="center">

10. <a id="p100122"></a>Обработка результатов анализа

</div>


<a id="p100123"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки, содержание диметоморфа в ягодах винограда и виноградном соке (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                               x    x
                             (S  + S ) x K x V
                               1    2
<a id="p100124"></a>                         X = ----------------- x f,
                                     P

<a id="p100125"></a>    где:
      x    x
<a id="p100126"></a>    (S  + S ) - сумма площадей пиков изомеров диметоморфа  в  анализируемой
      1    2
пробе, кв. мм (AU);
<a id="p100127"></a>K - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения градуировочной зависимости (мкг/куб. см : кв. мм);
<a id="p100128"></a>V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб. см;
<a id="p100129"></a>P - навеска анализируемого образца, г, для виноградного сока - объем в куб. см;
<a id="p100130"></a>f - коэффициент извлечения диметоморфа = 100 / полноту определения (приведенную в [табл. 2](#p100033), например, для ягод винограда 100 / 88,7 = 1,13).
<a id="p100131"></a>Содержание остаточных количеств диметоморфа в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2-х параллельных определений.
<a id="p100132"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор диметоморфа 0,1 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

<div align="center">

11. <a id="p100133"></a>Оценка приемлемости результатов

</div>

параллельных определений

<a id="p100134"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1).

                         2 x |X  - X | x 100
                               1    2
<a id="p100135"></a>                         ------------------- <= r,
                              (X  + X )
                                1    2

<a id="p100136"></a>    где:
<a id="p100137"></a>    X , X  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
<a id="p100138"></a>    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r
<a id="p100139"></a>При невыполнении [условия](#p100135) (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. <a id="p100140"></a>Оформление результатов

<a id="p100141"></a>Результат анализа представляют в виде:

               _
<a id="p100142"></a>              (X +/- ДЕЛЬТА) мг/кг при вероятности P = 0,95,

<a id="p100143"></a>    где:
    _
<a id="p100144"></a>    X -  среднее   арифметическое   результатов   определений,   признанных
приемлемыми, мг/кг;

<div align="center">

<a id="p100145"></a>    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

</div>


<a id="p100146"></a>ДЕЛЬТА = дельта x X / 100,

<a id="p100147"></a>дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100148"></a>В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100149"></a>"содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,01 мг/кг <*>).

<a id="p100150"></a>

---

<div align="center">

<a id="p100151"></a><*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения диметоморфа в винограде.

</div>


13. <a id="p100152"></a>Контроль качества результатов измерений

<a id="p100153"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100154"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100155"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100156"></a>    Величина добавки C  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100157"></a>                       C  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,
                        д         л,X         л,X'

<a id="p100158"></a>    где  +/- ДЕЛЬТА     (+/- ДЕЛЬТА    )   -   характеристика   погрешности
                   л,X             л,X'
(абсолютная погрешность)  результатов  анализа,  соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в  образце с добавкой), мг/кг, при этом:

<a id="p100159"></a>                         ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                               л

<a id="p100160"></a>    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                        ДЕЛЬТА = дельта x X / 100,

<a id="p100161"></a>    дельта  -  граница  относительной   погрешности   методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100162"></a>    Результат контроля процедуры (К ) рассчитывают по формуле:
                                   к

<a id="p100163"></a>                             К  = X' - X - C ,
                              к             д

<a id="p100164"></a>    где X', X, C   -  среднее   арифметическое   результатов   параллельных
                д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100133)) содержания компонента в
образце    с    добавкой,   испытуемом   образце,   концентрация   добавки,
соответственно, мг/кг.
<a id="p100165"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100166"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .                    (1)
                                   л,X'         л,X

<a id="p100167"></a>    Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К )  с нормативом
                                                           к
контроля (К). Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100168"></a>                                 |К | <= К,                             (2)
                                   к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100169"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100168) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

#### <a id="p100170"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100171"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 x |X  - X | x 100
                               1    2
<a id="p100172"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (X  + X )
                                1    2

<a id="p100173"></a>    где:
<a id="p100174"></a>    X , X  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
<a id="p100175"></a>    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном

<div align="center">

концентраций), %.

</div>


14. <a id="p100176"></a>Разработчики

<a id="p100177"></a>ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, Санкт-Петербург.



<a id="p100178"></a>

---