---
title: "\"МУК 4.1.2687-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2687-10"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2687-10"
---

## "МУК 4.1.2687-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2687-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2010 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 августа 2010 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ**
**МЕЗОСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ,**
**ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.2687-10**

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2010 года

1. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 N 1).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100009"></a>Назначение и область применения


<a id="p100010"></a>    Настоящий   документ   устанавливает   процедуру   измерений   массовой
концентрации  мезосульфурон-метила  в воде в диапазоне 0,001 - 0,01 мг/куб.
                                                              -1
дм,  массовой доли в почве и зерне в диапазоне 0,01 - 0,1 млн.   (мг/кг), в
                                                         -1
зеленой  массе  и  соломе  в  диапазоне  0,05  - 0,5 млн.   (мг/кг) методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии.
<a id="p100011"></a>Название вещества по ИСО: мезосульфурон-метил.
<a id="p100012"></a>Название вещества по ИЮПАК: метил 2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарба-моил)-альфа-(метансульфонамидо)-р-толуат.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    C  H  N O S .
     17 21 5 9 2
<a id="p100015"></a>    Мол. масса: 503,5.
<a id="p100016"></a>    Светло-желтоватое   кристаллическое  вещество.  Температура  плавления:
                                                       -8
195,4  °C.   Давление   паров   при   25  °C:  1,1 x 10   мПа.  Коэффициент
распределения  в системе  н-октанол/вода при 20 °C: K   log P = 1,9 (pH 4),
                                                     ow
1,39 (pH 5), -0,48 (pH 7),  -2,06 (pH 9).   Растворимость  (г/куб. дм)  при
20 °C:  ацетон - 13,66,  ацетонитрил - 8,4, дихлорметан - 3,8, этилацетат -
2,0, гексан - < 0,2, вода - 0,007 (pH 4), 0,48 (pH 7), 15,4 (pH 9).
    Вещество  стабильно  на  воздухе  и  на  свету,  быстро гидролизуется в
водном растворе при pH 4 (DT   = 3,5 дня).
                            50
<a id="p100017"></a>    Мезосульфурон-метил  относительно  слабо  передвигается  по  почвенному
профилю  и  достаточно  быстро разрушается в аэробных условиях (DT   = 39,1
                                                                  50
дня).
<a id="p100018"></a>    Краткая токсикологическая характеристика                    -1
<a id="p100019"></a>    Острая пероральная токсичность (LD  ) для крыс - > 5000 млн.   (мг/кг);
                                      50                        -1
острая  дермальная   токсичность (LD  )  для  крыс - > 5000 млн.   (мг/кг);
                                    50
ингаляционная токсичность  (LC  )  для  крыс - > 1,33  мг/куб. дм  воздуха.
                              50
Вещество  обладает  обратимым  раздражающим действием на слизистую оболочки
глаз кролика; не обладает сенсибилизирующими свойствами. LC   для рыб - 100
                                                           50
мг/куб. дм (96 ч). Гербицид практически нетоксичен для птиц, пчел, земляных
червей, дафний.
<a id="p100020"></a>Область применения
<a id="p100021"></a>Мезосульфурон-метил - послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Механизм его действия связан с подавлением синтеза аминокислот с разветвленной цепью (валин и изолейцин), приводящего к прекращению клеточного деления и роста. Он эффективно уничтожает злаковые (Echinochloa cruss-galli, Setaria spp., Elytrigia repens, Sorgum halepense) и широколистные сорные растения в посевах зерновых колосовых культур. Применяется в дозах до 15 г д.в./га.


## 2. <a id="p100022"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100023"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

<a id="p100024"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="16%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="12%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Диапазон измерений содержания мезосульфуронметила, -1 млн. (мг/кг)</td><td>Показатель точности (границы относительной погрешности), +/- дельта, %, при P = 0,95</td><td>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r</td><td>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R</td><td>Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2</td><td>Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD , % 0,95 (n = n = 2) 1 2</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Вода</td><td>От 0,0010 до 0,005 вкл. (мг/куб. дм)</td><td>75</td><td>17</td><td>25</td><td>47</td><td>61</td></tr>
<tr><td>Св. 0,005 до 0,010 вкл. (мг/куб. дм)</td><td>60</td><td>13</td><td>20</td><td>36</td><td>49</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Почва</td><td>От 0,010 до 0,05 вкл.</td><td>70</td><td>15</td><td>22</td><td>42</td><td>53</td></tr>
<tr><td>Св. 0,05 до 0,10 вкл.</td><td>50</td><td>10</td><td>15</td><td>28</td><td>37</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Зеленая масса</td><td>От 0,05 до 0,10 вкл.</td><td>60</td><td>13</td><td>20</td><td>36</td><td>49</td></tr>
<tr><td>Св. 0,10 до 0,5 вкл.</td><td>35</td><td>9</td><td>14</td><td>25</td><td>34</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Зерно</td><td>От 0,010 до 0,05 вкл.</td><td>65</td><td>17</td><td>25</td><td>47</td><td>61</td></tr>
<tr><td>Св. 0,05 до 0,10 вкл.</td><td>50</td><td>10</td><td>15</td><td>28</td><td>37</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Солома</td><td>От 0,05 до 0,10 вкл.</td><td>65</td><td>18</td><td>27</td><td>50</td><td>66</td></tr>
<tr><td>Св. 0,10 до 0,5 вкл.</td><td>35</td><td>9</td><td>14</td><td>25</td><td>34</td></tr>
</table>



## 3. <a id="p100036"></a>Метод измерений


<a id="p100037"></a>Метод основан на экстракции мезосульфурон-метила из воды хлористым метиленом, из почвы смесью ацетонитрила и бикарбоната натрия, из зеленой массы, зерна и соломы водным раствором ацетона, очистке экстрактов, содержащих мезосульфурон-метил, от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмешивающихся растворителей в щелочной и кислой средах, а также на колонке с силикагелем, с последующим измерением содержания мезосульфурон-метила в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.
<a id="p100038"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.


## 4. <a id="p100039"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100040"></a>4.1. Средства измерений


<a id="p100041"></a>Жидкостный хроматограф "Breeze"
с ультрафиолетовым детектором с переменной
длиной волны (Waters, США)                        номер Госреестра 15311-02
<a id="p100042"></a>Весы лабораторные аналитические ВЛА-200
2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и погрешностью
взвешивания 0,0001 г [ГОСТ 24104-2001
<a id="p100043"></a>Весы лабораторные общего назначения
с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104-2001
<a id="p100044"></a>Набор гирь ГОСТ 7328-2001
<a id="p100045"></a>Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100046"></a>Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2;
1-2-2-5; 1-2-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100047"></a>Пробирки градуированные с пришлифованной
пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0,2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100048"></a>Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100; 1-500;
1-1000 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100049"></a>Иономер универсальный ЭВ-74 ГОСТ 22261-91
или аналогичный
<a id="p100050"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного
хроматографа вместимостью 100 куб. мм, модель
Microliter # 1710 ("Hamilton", США)
<a id="p100051"></a>Мезосульфурон-метил, с содержанием
основного вещества 98,5% (Байер, Германия)


### <a id="p100052"></a>4.2. Реактивы


<div align="center">

<a id="p100053"></a>Ацетон, квалификации "ч.д.а." ГОСТ 2603-79

</div>

<a id="p100054"></a>Ацетонитрил для хроматографии
квалификации х.ч.                                           ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100055"></a>Вода дистиллированная или деионизованная ГОСТ 6709-72
<a id="p100056"></a>Калий фосфорнокислый двузамещенный
квалификации ч.д.а. [ГОСТ 2493-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75)
<a id="p100057"></a>Кислота ортофосфорная квалификации х.ч., 85,6% ГОСТ 6552-80
<a id="p100058"></a>Метилен хлористый (дихлорметан) квалификации х.ч. [ГОСТ 12794-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80)
<a id="p100059"></a>Натрия гидроксид квалификации х.ч. ГОСТ 4328-77
<a id="p100060"></a>Натрия сульфат безводный квалификации х.ч. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100061"></a>Натрий углекислый кислый квалификации х.ч.                  ГОСТ 4201-66
<a id="p100062"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат)
квалификации ч. [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)


### <a id="p100063"></a>4.3. Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100064"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс                   ТУ 64-1-2851-78
<a id="p100065"></a>Ванна ультразвуковая, модель D-50,
фирма "Branson Instr. Co." (США)
<a id="p100066"></a>Дистиллятор Cyclon III, модель 4BD,
фирма Fistreem Int. Ltd. (Великобритания)
<a id="p100067"></a>Установка Elgastat B 114 с патроном
Elgacan C 114 для получения деионизованной
воды, фирма Elga Ltd. (Великобритания)
<a id="p100068"></a>Вата медицинская                                       ТУ 9393-001-00302238
<a id="p100069"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80
<a id="p100070"></a>Воронки делительные вместимостью
100 и 250 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100071"></a>Воронки конусные диаметром 30 - 37 мм ГОСТ 25336-82
<a id="p100072"></a>Гомогенизатор                                          МРТУ 42-1505-65
<a id="p100073"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью
25 и 100 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100074"></a>Колбы плоскодонные вместимостью 250 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100075"></a>Колонка хроматографическая стеклянная
длиной 25 см и внутренним диаметром 8 - 10 мм
<a id="p100076"></a>Колонка хроматографическая стальная,
длиной 15 см, внутренним диаметром 4,6 мм,
Symmetry C18, зернение 5 мкм,
Waters Corporation (США)
<a id="p100077"></a>Насос водоструйный вакуумный                           ГОСТ 10696-75
<a id="p100078"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М                 ТУ 25-11-917-74
или ротационный вакуумный испаритель В-169
фирмы "Buchi" (Швейцария)
<a id="p100079"></a>Силикагель 60 (0,063 - 0,2 мм) для колоночной
хроматографии ("Мерк", Германия)
<a id="p100080"></a>Стаканы химические вместимостью
100 и 500 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100081"></a>Стекловата
<a id="p100082"></a>Установка для перегонки растворителей
с дефлегматором [ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
                                                       (ИСО 641-75)
<a id="p100083"></a>Фильтры бумажные "красная лента", обеззоленные         ТУ 6-09-2678-77
или фильтры из хроматографической бумаги
<a id="p100084"></a>Ватман 3ММ
<a id="p100085"></a>Фильтры мембранные диаметром 47 мм
с размером пор 0,45 мкм, фирма Pall Corp. (США)
<a id="p100086"></a>Центрифуга T-23 (Janetzki) или аналогичная
<a id="p100087"></a>*Примечание.* Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 4.


## 5. <a id="p100088"></a>Требования безопасности


<a id="p100089"></a>5.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100090"></a>5.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100091"></a>5.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100092"></a>5.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.


## 6. <a id="p100093"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100094"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.


## 7. <a id="p100095"></a>Условия измерений



#### <a id="p100096"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

<a id="p100097"></a>Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:
- <a id="p100098"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100099"></a>атмосферное давление (84 - 106) кПа;
- <a id="p100100"></a>относительная влажность воздуха не более 80%.

#### <a id="p100101"></a>7.2 Условия хроматографического анализа

<a id="p100102"></a>Температура колонки: 27 °C.
<a id="p100103"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - ортофосфорная кислота с молярной концентрацией 0,01 моль/куб. дм (1:1).
<a id="p100104"></a>Скорость потока элюента: 0,5 куб. см/мин.
<a id="p100105"></a>Рабочая длина волны: 233 нм.
<a id="p100106"></a>Чувствительность: 0,001 ед. абсорбции на шкалу.
<a id="p100107"></a>Объем вводимой пробы: 5 куб. мм.
<a id="p100108"></a>Время удерживания мезосульфурон-метила: 7,0 мин. +/- 0,2 мин.
<a id="p100109"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 1,0 нг.


## 8. <a id="p100110"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100111"></a>Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов и подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с силикагелем.


### <a id="p100112"></a>8.1. Очистка органических растворителей



##### <a id="p100113"></a>8.1.1 Очистка ацетона


<a id="p100114"></a>    Ацетон  перегоняют  над  перманганатом  калия  и  поташом (на 1 куб. дм
ацетона 10 г KMnO  и 2 г K CO ).
                 4        2  3


##### <a id="p100115"></a>8.1.2 Очистка ацетонитрила


<a id="p100116"></a>Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед применением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.


##### <a id="p100117"></a>8.1.3 Очистка этилацетата


<a id="p100118"></a>Приготовление раствора натрия углекислого кислого с массовой долей 5%. Навеску (5 +/- 0,1) г натрия углекислого кислого в конической колбе растворяют в 40 - 60 куб. см дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100119"></a>Срок хранения раствора 1 неделя.
<a id="p100120"></a>Растворитель промывают равным объемом раствора натрия углекислого кислого с массовой долей 5%, сушат над безводным хлоридом кальция и перегоняют над свежей порцией хлорида кальция.


##### <a id="p100121"></a>8.1.4 Очистка хлористого метилена


<a id="p100122"></a>Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 2%
<a id="p100123"></a>Навеску 2 +/- 0,1 г гидроксида натрия в конической колбе растворяют в 40 - 60 куб. см дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100124"></a>Срок хранения раствора 1 месяц.
<a id="p100125"></a>Хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем растворитель последовательно промывают водой, раствором гидроксида натрия с массовой долей 2% и снова водой до нейтральной реакции промывных вод, после чего сушат над поташом и перегоняют.


##### <a id="p100126"></a>8.1.5 Очистка силикагеля


<a id="p100127"></a>Силикагель 60 (0,063 - 0,20 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона, высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре в течение 5 - 6 часов и затем активируют при температуре 130 °C в течение 5 часов.


#### <a id="p100128"></a>8.2 Приготовление растворов ортофосфорной кислоты



##### <a id="p100129"></a>8.2.1 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты

с молярной концентрацией 2 моль/куб. дм

<a id="p100130"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см вносят 137 куб. см 85,6%-ной ортофосфорной кислоты, добавляют 500 - 600 куб. см деионизованной воды, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.
<a id="p100131"></a>Срок хранения - 1 месяц.


##### <a id="p100132"></a>8.2.2 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты

с молярной концентрацией 0,01 моль/куб. дм

<a id="p100133"></a>Отбирают 5 куб. см раствора ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/куб. дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, добавляют деионизованную воду и доводят объем раствора до метки, раствор перемешивают.
<a id="p100134"></a>Срок хранения - 1 месяц.


#### <a id="p100135"></a>8.3 Приготовление раствора K HPO  x 3H O с молярной

                                        2   4     2
                      концентрацией 0,1 моль/куб. дм

<a id="p100136"></a>    22,8  г  K HPO   x  3H O  растворяют в химическом стакане в 400 куб. см
              2   4       2
деионизованной  воды,  раствор  переносят  в мерную колбу вместимостью 1000
куб.  см,  добавляют деионизованную воду и доводят объем раствора до метки,
раствор перемешивают.
<a id="p100137"></a>    Срок хранения - 1 месяц.


#### <a id="p100138"></a>8.4 Приготовление раствора NaHCO  с молярной концентрацией

                                         3
                             0,06 моль/куб. дм

<a id="p100139"></a>    5,04   г   NaHCO   растворяют  в  химическом  стакане  в  400  куб.  см
                    3
деионизованной  воды,  раствор  переносят  в мерную колбу вместимостью 1000
куб.  см,  добавляют деионизованную воду и доводят объем раствора до метки,
раствор перемешивают.
<a id="p100140"></a>    Срок хранения - 1 неделя.


### <a id="p100141"></a>8.5. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ


<a id="p100142"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 500 куб. см ацетонитрила, объем раствора доводят до метки водным раствором ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 0,01 моль/куб. дм [(8.2)](#p100128), раствор перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.


### <a id="p100143"></a>8.6 Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


<a id="p100144"></a>Хроматографическую колонку Symmetry C18 устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при температуре 27 °C и скорости потока приготовленной по [8.5](#p100141) подвижной фазы 1 куб. см/мин. не менее часа до установления стабильной базовой линии (дрейф базовой линии в течение 1 часа не более 5%, а уровень шумов не более 2% диапазона выходного сигнала на шкале измерений).


### <a id="p100145"></a>8.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта


<a id="p100146"></a>Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8 - 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля в 30 куб. см смеси ацетон-этилацетат (7:3, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 30 куб. см смеси ацетон-этилацетат (1:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.


### <a id="p100147"></a>8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания мезосульфурон-метила из колонки с силикагелем


<a id="p100148"></a>При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объема элюента, необходимого для полного вымывания мезосульфурон-метила из колонки с силикагелем.
<a id="p100149"></a>В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 0,1 куб. см градуировочного раствора мезосульфурон-метила с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см в ацетонитриле [(8.9.2)](#p100156). Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 3 куб. см смеси ацетон-этилацетат (1:1, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по [8.5](#p100141). Промывают колонку 50 куб. см смеси ацетон-этилацетат (1:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Затем через колонку пропускают 100 куб. см смеси ацетон-этилацетат (7:3, по объему), отбирая последовательно по 10 куб. см элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 куб. см ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., вносят 2 куб. см подвижной фазы, подготовленной по [8.7](#p100145), перемешивают, а затем хроматографируют. Условия хромтографирования - в соответствии с [7.2](#p100101).
<a id="p100150"></a>По результатам обнаружения мезосульфурон-метила в каждой из фракций определяют объем смеси ацетон-этилацетат (7:3, по объему), необходимый для полного вымывания мезосульфурон-метила из колонки.
<a id="p100151"></a>Примечание: Профиль вымывания мезосульфурон-метила может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


### <a id="p100152"></a>8.9. Приготовление градуированных растворов



##### <a id="p100153"></a>8.9.1 Приготовление исходного градуировочного

<div align="center">

раствора мезосульфурон-метила с массовой

</div>

концентрацией 100 мкг/куб. см

<a id="p100154"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают (0,010 +/- 0,0001) г мезосульфурон-метила, растворяют в 40 - 50 куб. см ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100155"></a>Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение месяца.


##### <a id="p100156"></a>8.9.2 Приготовление градуировочного раствора

<div align="center">

мезосульфурон-метила с массовой концентрацией

</div>

10 мкг/куб. см (раствор N 1)

<a id="p100157"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора мезосульфурон-метила с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см [(8.9.1)](#p100153), раствор разбавляют ацетонитрилом и доводят объем до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов N 2 - 5.
<a id="p100158"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение месяца.


##### <a id="p100159"></a>8.9.3 Приготовление градуировочных растворов

<div align="center">

мезосульфурон-метила с массовой концентрацией

</div>

0,02 - 0,20 мкг/куб. см (растворы N 2 - 5)

<a id="p100160"></a>В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 куб. см градуировочного раствора мезосульфурон-метила с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см [(8.9.2)](#p100156), объем доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по [8.5](#p100141), каждый раствор тщательно перемешивают, получают растворы N 2 - 5 с массовой концентрацией мезосульфурон-метила 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мкг/куб. см, соответственно.
<a id="p100161"></a>Растворы готовят непосредственно перед использованием.


### <a id="p100162"></a>8.10. Градуировка хроматографа


<a id="p100163"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ x с) от массовой концентрации мезосульфурон-метила в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4-м градуировочным растворам [(8.9.3)](#p100159).
<a id="p100164"></a>В инжектор хроматографа вводят по 5 куб. мм каждого градуировочного раствора [(8.9.3)](#p100159) и анализируют при условиях [7.2](#p100101). Каждый раствор хроматографируют дважды. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяемости r.
<a id="p100165"></a>По полученным данным строят градуировочную характеристику.


### <a id="p100166"></a>8.11. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100167"></a>Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.
<a id="p100168"></a>Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.
<a id="p100169"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):

                         |S    - S  |
                           изм    гр
<a id="p100170"></a>                         ------------ x 100 <= K  ,                     (1)
                              S                 гр
                               гр

<a id="p100171"></a>    где:
<a id="p100172"></a>    S   , S   - значение  площади  пика  мезосульфурон-метила в образце для
     изм   гр
контроля,   измеренное   и   найденное   по  градуировочной  характеристике
соответственно, усл. ед.;
<a id="p100173"></a>    K   - норматив контроля, K   = 0,5 x дельта,
     гр                       гр
<a id="p100174"></a> где +/- дельта - границы относительной погрешности, %, [(табл. 1)](#p100024).
<a id="p100175"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то повторно анализируют этот образец для исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100176"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.


## 9. <a id="p100177"></a>Отбор, подготовка и хранение проб


<a id="p100178"></a>Отбор проб производят в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", [1743.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Почвы. Общие требования к отбору проб", 26950-89 "Почвы. Отбор проб", [Р 50436-92](https://bukva.ai/docs/gost-r-50436-92) "Зерновые. Отбор проб зерна".
<a id="p100179"></a>Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °C не более 2-х недель.
<a id="p100180"></a>Образцы почвы подсушивают при комнатной температуре в течение 24 ч на воздухе в темноте, помещают в герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °C не более 4-х недель. Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температуре -18 °C.
<a id="p100181"></a>Пробы зеленой массы замораживают и хранят при температуре -18 °C.
<a id="p100182"></a>Пробы зерна и соломы высушивают до влажности (в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979)) и хранят в холодильнике при температуре 4 °C.


### <a id="p100183"></a>9.1. Экстракция мезосульфурон-метила



#### <a id="p100184"></a>9.1.1. Экстракция мезосульфурон-метила из образцов воды


<a id="p100185"></a>Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/куб. дм. Навеску (4 +/- 0,1) г NaOH в конической колбе растворяют в 40 - 60 куб. см дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 месяц.
<a id="p100186"></a>    К  образцу  предварительно  отфильтрованной  воды  объемом  100 куб. см
добавляют  2,28  г K HPO  x 3H O, перемешивают до растворения соли, доводят
                    2   4     2
pH   раствора  до  9  с  помощью  раствора  гидроксида  натрия  с  молярной
концентрацией  1  моль/куб.  дм,  контролируя щелочность раствора с помощью
иономера.  Полученный  раствор переносят в делительную воронку вместимостью
250   куб.  см,  приливают  25  куб.  см  хлористого  метилена,  интенсивно
встряхивают   в   течение   2   мин.  После  расслоения  органическую  фазу
отбрасывают,  а  водную фракцию еще дважды обрабатывают порциями хлористого
метилена  объемом  15  и  10 куб. см. Водную фракцию переносят в химический
стакан,    подкисляют   раствором   ортофосфорной   кислоты   с    молярной
концентрацией  2  моль/куб.  дм до pH 3, контролируя кислотность раствора с
помощью  иономера. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250
куб. см, приливают 25 куб. см хлористого метилена, интенсивно встряхивают в
течение  2-х  минут.  После  разделения  слоев  органическую фазу собирают.
Операцию  экстракции  водной  фазы  повторяют еще дважды, используя 15 и 10
куб.  см  хлористого  метилена.  Объединенную  органическую фазу пропускают
через  слой  безводного  сульфата натрия и упаривают на роторном испарителе
досуха  при  температуре  40  °C.  Сухой  остаток  растворяют  в  5 куб. см
подвижной фазы для ВЭЖХ [(8.5)](#p100141) и анализируют на содержание
мезосульфурон-метила по [10](#p100198).


#### <a id="p100187"></a>9.1.2. Экстракция мезосульфурон-метила из образцов почвы


<a id="p100188"></a>    Навеску  (20  г)  воздушно-сухой  почвы  помещают  в плоскодонную колбу
вместимостью  250 куб. см,  приливают  80 куб. см смеси ацетонитрил-раствор
NaHCO   с  молярной  концентрацией  0,06  моль/куб.  дм  (1:1,  по объему),
     3
встряхивают  в  течение  30  мин. на аппарате  для  встряхивания. Суспензию
помещают  в  ультразвуковую ванну на 3 мин., центрифугируют 5 мин. при 6000
об./мин.  и  супернатант  фильтруют  под  вакуумом на воронке Бюхнера через
бумажный  фильтр.  К  остатку  почвы в центрифужной  пробирке  приливают 40
куб. см   смеси  ацетонитрил-раствор  NaHCO  с  молярной концентрацией 0,06
                                           3
моль/куб. дм  (1:1,  по объему), перемешивают, центрифугируют и супернатант
фильтруют   через  бумажный  фильтр.  Объединенный  экстракт  упаривают  на
ротационном  вакуумном  испарителе при температуре 40 °C до водного остатка
объемом  не  более  30 куб. см.  К водному остатку добавляют деионизованную
воду до объема 40 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [9.2](#p100193).


#### <a id="p100189"></a>9.1.3. Экстракция мезосульфурон-метила из образцов зерна


<a id="p100190"></a>    Образец  размолотого  зерна  массой  20 г помещают в плоскодонную колбу
вместимостью 250 куб. см,  добавляют 100 куб. см  смеси ацетон-вода (90:10,
по  объему) и помещают на встряхиватель на 30 мин. Суспензию обрабатывают в
ультразвуковой  ванне  в течение 3 мин. и фильтруют под вакуумом на воронке
Бюхнера  через бумажный фильтр. Растительные остатки переносят в коническую
колбу  вместимостью  250  куб. см,  добавляют  50 куб. см смеси ацетон-вода
(90:10,  по  объему),  помещают  на  встряхиватель  на 30 мин. и фильтруют.
Объединенный  экстракт  упаривают  до  водного остатка (около 5 куб. см) на
ротационном  вакуумном  испарителе при температуре 40 °C. К водному остатку
добавляют  раствор  K HPO   с  молярной  концентрацией  0,1 моль/куб. дм до
                     2   4
объема 50 куб. см и проводят очистку по [9.2](#p100193).


#### <a id="p100191"></a>9.1.4. Экстракция мезосульфурон-метила из образцов зеленой массы и соломы


<a id="p100192"></a>    Образец  измельченной  зеленой  массы или размолотой соломы массой 10 г
помещают  в  стакан  гомогенизатора вместимостью 500 куб. см, добавляют 100
куб.  см  смеси ацетон-вода (90:10, по объему)  и гомогенизируют 3 мин. при
10000  об./мин.  Гомогенат  фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через
бумажный  фильтр  в  колбу  вместимостью  250 куб. см. Растительные остатки
переносят в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 50 куб. см
смеси   ацетон-вода  (90:10,  по объему),  помещают  на встряхиватель на 30
мин. и фильтруют. Объединенный экстракт упаривают до водного остатка (около
5  куб.  см)  на  ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C. К
водному  остатку  добавляют  раствор  K HPO   с  молярной концентрацией 0,1
                                       2   4
моль/куб. дм до объема 50 куб. см и проводят очистку по 9.2.


### <a id="p100193"></a>9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей


<a id="p100194"></a>Водные экстракты, полученные по [9.1.2](#p100187), [9.1.3](#p100189) и [9.1.4](#p100191), переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см, приливают 25 куб. см хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения органическую фазу отбрасывают, а водную фракцию еще дважды обрабатывают 15 и 10 куб. см хлористого метилена. Водную фракцию переносят в химический стакан, подкисляют раствором ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/куб. дм до pH 3, контролируя кислотность раствора с помощью иономера. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см, приливают 25 куб. см хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев органическую фазу фильтруют через слой безводного сульфата натрия в мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 15 и 10 куб. см хлористого метилена. Измеряют объем объединенной органической фазы и его часть, эквивалентную 2 г почвы и зерна, либо 1 г зеленой массы и соломы, переносят в круглодонную колбу вместимостью 25 куб. см. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Дальнейшую очистку экстракта проводят по 9.3.


### <a id="p100195"></a>9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем


<a id="p100196"></a>Сухой остаток в колбе, полученный по [9.2](#p100193), растворяют в 3 куб. см смеси ацетон-этилацетат (1:1, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по [8.7](#p100145). Колбу обмывают 2 куб. см смеси ацетон-этилацетат (1:1, по объему), которые также наносят на колонку. Колонку промывают 45 куб. см смеси ацетон-этилацетат (1:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Мезосульфурон-метил элюируют с колонки 100 куб. см смеси ацетон-этилацетат (7:3, по объему), элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C. Сухой остаток экстрактов почвы и зерна растворяют в 1 куб. см, зеленой массы и соломы - в 2,5 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ, подготовленной по [8.5](#p100141), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание мезосульфурон-метила по [10](#p100198).
<a id="p100197"></a>Полнота извлечения мезосульфурон-метила при проведении всех операций подготовки пробы не менее 79% для образцов почвы, зерна, зеленой массы и соломы и не менее 91% для образцов воды.


## 10. <a id="p100198"></a>Выполнение измерений


<a id="p100199"></a>10.1. В инжектор хроматографа вводят 5 куб. мм очищенного экстракта анализируемой пробы ([9.1.1](#p100184) - 9.1.4), анализируют при условиях [(7.2)](#p100101) и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.
<a id="p100200"></a>10.2. Для каждого образца воды, почвы, зеленой массы, зерна и соломы повторяют операции по [9.1](#p100183) - 9.3, [10.1](#p100199).


## 11. <a id="p100201"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100202"></a>11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используют программное обеспечение "Breeze".
<a id="p100203"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100204"></a>По градуировочной характеристике находят значение массовой концентрации мезосульфурон-метила в экстрактах, C, мкг/куб. см.
<a id="p100205"></a>Массовую концентрацию мезосульфурон-метила X, мг/куб. дм, в образцах воды рассчитывают по формуле (2):

                                  C x V
                                       экстр
<a id="p100206"></a>                             X = ------------.                          (2)
                                 0,91 x V
                                         воды

                                               -1
<a id="p100207"></a>    Массовую  долю мезосульфурон-метила X, млн.  , в образцах почвы, зерна,
зеленой массы и соломы рассчитывают по формуле (3):

                                  C x V
                                       экстр
<a id="p100208"></a>                              X = ----------,                           (3)
                                   0,79 x m
<a id="p100209"></a>    где:
<a id="p100210"></a>    C  -  значение  массовой концентрации мезосульфурон-метила в экстракте,
мкг/куб. см;
<a id="p100211"></a>    V       -  объем  экстракта,  подготовленного  для хроматографирования,
     экстр
куб. см;
<a id="p100212"></a>    m  - масса анализируемой части образца, соответствующая доле экстракта,
использованной   для  очистки  на  колонке  с  силикагелем  и  последующего
хроматографического определения, г;
<a id="p100213"></a>    V      -  объем анализируемой части образца воды, взятой на экстракцию,
     воды
куб. см;
<a id="p100214"></a>    0,79  и 0,91 - коэффициент извлечения мезосульфурон-метила, учитывающий
все процедуры подготовки пробы.
<a id="p100215"></a>    11.2.   За   результат   измерений   принимают  среднее  арифметическое
результатов   двух   параллельных  определений,  если  выполняется  условие
приемлемости (4):

                         2 x |X  - X | x 100
                               1    2
<a id="p100216"></a>                         ------------------- <= r,                      (4)
                              (X  + X )
                                1    2

<a id="p100217"></a>    где:
<a id="p100218"></a>    X ,  X   - результаты  параллельных  определений  массовой концентрации
     1    2                      -1
(доли) мезосульфурон-метила, млн.  ;
<a id="p100219"></a> r - значение предела повторяемости, % [(табл. 1)](#p100024).
<a id="p100220"></a>Если [условие (4)](#p100216) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

#### <a id="p100221"></a>11.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


                   _                     _
<a id="p100222"></a>                   X +/- 0,01 x дельта x X, при P = 0,95,

<a id="p100223"></a>    где:
    _
<a id="p100224"></a>    X   -   среднее  арифметическое  значение  результатов  n  определений,
                                    -1
признанных приемлемыми по [11.2](#p100215), млн. ;
<a id="p100225"></a> +/- дельта - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 1)](#p100024).
<a id="p100226"></a>    В  случае,  если  полученный  результат  измерений  ниже  нижней  (выше
верхней)  границы  диапазона  измерений,  то  производят следующую запись в
журнале:
<a id="p100227"></a>    "массовая  концентрация мезосульфурон-метила в воде менее 0,001 мг/куб.
дм (более 0,01 мг/куб. дм)";                                      -1
<a id="p100228"></a>    "массовая  доля  мезосульфурон-метила  в почве менее 0,01 млн.   (более
        -1
0,1 млн.  )";                                                            -1
<a id="p100229"></a>    "массовая  доля  мезосульфурон-метила в зеленой массе менее 0,05 млн.
               -1
(более 0,5 млн.  )";                                              -1
<a id="p100230"></a>    "массовая  доля  мезосульфурон-метила  в зерне менее 0,01 млн.   (более
        -1
0,1 млн.  )";                                                     -1
<a id="p100231"></a>    "массовая  доля  мезосульфурон-метила в соломе менее 0,05 млн.   (более
        -1
0,5 млн.  )".
<a id="p100232"></a>Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал мезосульфурон-метила, превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,2 мкг/куб. см, разбавляют, но не более чем в 10 раз, и анализируют в соответствии с данной методикой. При расчете содержания мезосульфурон-метила учитывают разбавление.


## 12. <a id="p100233"></a>Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости



#### <a id="p100234"></a>12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

<a id="p100235"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100236"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100237"></a>12.2. Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
<a id="p100238"></a>    12.3.   Приемлемость   результатов   измерений,   полученных   в   двух
лабораториях  оценивают  сравнением разности этих результатов с критической
разностью CD     по формуле (5):
            0,95

                    2 x |C    - C   | x 100
                          ср1    ср2
<a id="p100239"></a>                    ----------------------- <= CD    ,                  (5)
                         (C    + C   )           0,95
                           ср1    ср2

<a id="p100240"></a>    где:
<a id="p100241"></a>    C   , C    - средние  значения массовой концентрации (доли), полученные
     ср1   ср2                                  -1
в первой и второй лабораториях, мг/куб. дм (млн.  ).
<a id="p100242"></a> CD - значение критической разности, % [(табл. 1)](#p100024).
      0,95
<a id="p100243"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [(5.3.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100287).
<a id="p100244"></a>При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 [(5.3.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100294).


## 13. <a id="p100245"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100246"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) ("Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений"), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и показателя правильности по [6.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100518) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100247"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100248"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100249"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


## 14. <a id="p100250"></a>Разработчики


<a id="p100251"></a>ВНИИ фитопатологии, 143050, Московская обл., п/о Большие Вяземы, тел. 692-92-20.



<a id="p100252"></a>

---