---
title: "\"МУК 4.1.2673-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств дитианона в ботве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2673-10"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2673-10"
---

## "МУК 4.1.2673-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств дитианона в ботве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2673-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств дитианона в ботве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.08.2010)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2010 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 августа 2010 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИАНОНА В БОТВЕ**
**И КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2673-10**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2010 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны Всероссийским НИИ защиты растений.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 N 1).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 августа 2010 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 октября 2010 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Настоящий документ устанавливает метод измерения массовой концентрации дитианона в ботве и клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0,025 - 0,25 мг/кг.
<a id="p100012"></a>Дитианон.
<a id="p100013"></a>Название по номенклатуре ИЮПАК: 5,10-дигидро-5,10-диоксо-нафто[2,3-b]-1,4-дитиин-2,3-дикарбонитрил.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>    Эмпирическая формула: C  H N O S .
                           14 4 2 2 2
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 296,3.
<a id="p100017"></a>Химически чистое вещество: коричневый кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 225 °C.
                                     -6
<a id="p100019"></a>    Давление пара при 25 °C: 2,7 x 10   мПа.
    K   log P = 3,2.
     ow
<a id="p100020"></a>    Растворимость  в  воде  (20 °C, pH 7) - 0,14 мг/л; хлороформе - 12 г/л;
ацетоне - 10 г/л; бензоле - 8 г/л; ацетонитриле - 5 г/л. Умеренно растворим
в  метаноле  и  дихлорметане.  Разлагается  как в щелочной среде, так и под
действием концентрированных кислот, а также при длительном нагревании; ДТ
                                                                         50
12,2  часа (pH 7, 25 °C). Чувствителен к воздействию солнечного света. ДТ
                                                                         50
составляет 19 часов для водного раствора с концентрацией 0,1 мг/мл.
<a id="p100021"></a>    Краткая  токсикологическая  характеристика. Острая оральная токсичность
ЛД    678  мг/кг  для  крыс и 115 мг/кг для морских свинок. Обладает слабым
  50
раздражающим  действием  на  глаза  и кожу. При подкожном введении ЛД   для
                                                                     50
крыс составляет > 2000 мг/кг. Ингаляционная токсичность для крыс - 2,1 мг/л
воздуха (период наблюдения 4 часа).
<a id="p100022"></a>Гигиенические нормативы: МДУ для картофеля не установлен.
<a id="p100023"></a>Область применения препарата: лиственный фунгицид защитного и отчасти целебного действия. Используется для контроля многих заболеваний листьев, включая паршу на фруктовых деревьях; ржавчину и скручивание листьев у абрикосов и персиков, образование пятен на листьях смородины и т.д. Эффективен против возбудителей болезней Stigmana carpophila, Coccomyces hiemalis, manlia, Didimella applanata, Mycosphaerella fragariae и др.


## 1. <a id="p100024"></a>Методика определения дитианона в ботве и клубнях картофеля методом ВЭЖХ



### <a id="p100025"></a>1.1. Основные положения



##### <a id="p100026"></a>1.1.1 Принцип метода

<a id="p100027"></a>Методика основана на определении дитианона методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов ботвы или клубней ацетонитрилом в присутствии ацетатного буфера, насыщенного сульфатом магния, и обеспечивающего разделение водной и органической фаз и очистки ацетонитрильного экстракта силикагелем с помощью дисперсионной твердофазной экстракции при одновременном удалении воды безводным сульфатом магния.
<a id="p100028"></a>Учитывая чувствительность препарата к нагреванию и воздействию УФ-лучей для пробоподготовки выбран экспрессный метод, исключающий нагревание образца или его длительные экспозиции на свету.

##### <a id="p100029"></a>1.1.2 Метрологические характеристики

<a id="p100030"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100031"></a>Таблица 1

<a id="p100032"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="15%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td>Объект анализа</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, %</td><td>Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r</td><td>Предел повторяемости, r, %</td><td>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Клубни картофеля</td><td>0,025 - 0,100</td><td>50</td><td>3,4</td><td>9,5</td><td>14,8</td></tr>
<tr><td>0,100 - 0,250</td><td>25</td><td>2,75</td><td>7,7</td><td>11,9</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Ботва картофеля</td><td>0,025 - 0,100</td><td>50</td><td>5,1</td><td>14,2</td><td>22,0</td></tr>
<tr><td>0,100 - 0,250</td><td>25</td><td>2,5</td><td>7,1</td><td>11,0</td></tr>
</table>


<a id="p100038"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.

<a id="p100039"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100040"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ДИТИАНОНА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**<br>
**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**

</div>

ДЛЯ n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Клубни картофеля | 0,025 | 0,025 - 0,250 | 85,2 | 4,9 | 4,45 |
| Ботва картофеля | 0,025 | 0,025 - 0,250 | 89,5 | 3,9 | 3,55 |



##### <a id="p100044"></a>1.1.3 Избирательность метода

<a id="p100045"></a>Избирательность метода определения дитианона достигается условиями подготовки проб и хроматографического анализа.


### <a id="p100046"></a>2.1. Реактивы и материалы


<a id="p100047"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-200нм", сорт 5 или х.ч.            ТУ 6-09-3534-87
<a id="p100048"></a>Натрий уксуснокислый, ч. ГОСТ 199-68
<a id="p100049"></a>Уксусная кислота, ледяная                                   ГОСТ 61-69
<a id="p100050"></a>Магний сернокислый 7-водный, х.ч.                           ГОСТ 4523-67
<a id="p100051"></a>Силикагель, Merck 1.09385.1000
<a id="p100052"></a>Бумажные фильтры "красная лента"                            ТУ 6.091678-86
<a id="p100053"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная ГОСТ 6709-79
<a id="p100054"></a>Дитианон, аналитический стандарт
с содержанием д.в. 98,6%, BAS 216F
<a id="p100055"></a>Кислота ортофосфорная, 0,005 М
водный раствор, х.ч. ГОСТ 6552-80
<a id="p100056"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила
и 0,005 М H PO  в соотношении 50:50
           3  4
<a id="p100057"></a>Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.


### <a id="p100058"></a>2.2. Приборы и посуда


<a id="p100059"></a>Жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters"
с быстросканирующим УФ детектором, снабженным
дегазатором, автоматическим пробоотборником
и термостатом колонки или "Breeze"
фирмы "Waters" или аналогичный
<a id="p100060"></a>Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18
(100 x 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
<a id="p100061"></a>Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 24104-2001
<a id="p100062"></a>Центрифуга ОПн-8УХЛ4.2                                     ТУ 5.375-4261-76

<div align="center">

<a id="p100063"></a>Бидистиллятор

</div>

<a id="p100064"></a>Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090
<a id="p100065"></a>Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
<a id="p100066"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100067"></a>Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см [ГОСТ 22292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100068"></a>Микродозаторы Ленпипет переменного объема
от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см
<a id="p100069"></a>Аппарат для встряхивания (Chirana)
<a id="p100070"></a>Допускается использование приборов и посуды с метрологическими характеристиками не ниже указанных.


### <a id="p100071"></a>2.3. Отбор и хранение проб


<a id="p100072"></a>Отбор проб производится в соответствии с [ГОСТ 26832-86](https://bukva.ai/docs/gost-26832-86) "Картофель свежий для переработки на продукты питания". Пробы клубней и ботвы картофеля для определения остатков в урожае хранят в морозильной камере при -18 °C.


### <a id="p100073"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100074"></a>2.4.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100075"></a>Растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. Для этого 100 куб. см растворителя испаряют при помощи вакуумного ротационного испарителя при температуре 40 °C до объема 1 куб. см и хроматографируют. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают в соответствии с типовыми методиками.

##### <a id="p100076"></a>2.4.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100077"></a>Перед началом анализа аналитические колонки кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 часа.

##### <a id="p100078"></a>2.4.3 Приготовление растворов

<a id="p100079"></a>Для приготовления 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты 0,5 г 98% ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
<a id="p100080"></a>Приготовление стандартного и градуировочных растворов:
<a id="p100081"></a>Точную навеску дитианона (50 мг) помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят до метки. (Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см). Градуировочные растворы с концентрациями 0,025, 0,050, 0,100, 0,200 и 0,250 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы. Основной и рабочие градуировочные растворы используют свежеприготовленными. При изучении полноты извлечения дитианона из картофеля используют ацетонитрильные растворы вещества.

##### <a id="p100082"></a>2.4.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100083"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация дитианона в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации дитианона в градуировочном растворе.
<a id="p100084"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
<a id="p100085"></a>Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

                      |C - C |
                            к
<a id="p100086"></a>                      -------- x 100 <= лямбда      ,
                         C                    контр.

<a id="p100087"></a>    где:
<a id="p100088"></a>    C   -   аттестованное   значение  массовой  концентрации  бифентрина  в
градуировочном растворе;
<a id="p100089"></a>    C   - результат контрольного измерения массовой концентрации бифентрина
     к
в градуировочном растворе;
<a id="p100090"></a>    лямбда        -  норматив  контроля  градуировочного  коэффициента,  %.
          контр.
лямбда       = 10% при P = 0,95).
      контр.

##### <a id="p100091"></a>2.4.5 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100092"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.


### <a id="p100093"></a>2.5. Проведение определения



##### <a id="p100094"></a>2.5.1 Определение дитианона в клубнях картофеля

<a id="p100095"></a>10 г измельченных клубней картофеля помещают в тефлоновую центрифужную пробирку вместимостью 50 куб. см, прибавляют 2 куб. см воды, 8 куб. см ацетонитрила, 0,1 куб. см ледяной уксусной кислоты, 4 г безводного сульфата магния и 1 г уксуснокислого натрия. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин. и центрифугируют при скорости 8000 об./мин. в течение 10 мин. Измеряют объем супернатанта и количественно переносят его в другую тефлоновую центрифужную пробирку. Прибавляют силикагель и безводный сульфат магния из расчета 50 мг силикагеля и 150 мг сульфата магния на 1 куб. см супернатанта. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин. и центрифугируют при скорости 8000 об./мин. в течение 10 мин. Количественно отбирают с помощью шприца верхний ацетонитрильный слой, переносят его в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят объем до метки 0,005 М фосфорной кислотой. 10 куб. мм полученного раствора вводят в хроматограф.

##### <a id="p100096"></a>2.5.2 Определение дитианона в ботве картофеля

<a id="p100097"></a>10 г измельченной ботвы картофеля помещают в тефлоновую центрифужную пробирку вместимостью 50 куб. см, прибавляют 10 куб. см ацетонитрила, 0,1 куб. см ледяной уксусной кислоты, 4 г безводного сульфата магния и 1 г уксуснокислого натрия. Дальнейшую обработку пробы производят по [п. 2.5.1](#p100094).

##### <a id="p100098"></a>2.5.3 Условия хроматографирования

<a id="p100099"></a>Ультраэффективный жидкостной хроматограф "ACQUITY" фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 x 100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки 30 +/- 1 °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента: 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 235 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм. Время удерживания дитианона составляет 6,3 +/- 0,1 мин.


## 3. <a id="p100100"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100101"></a>Содержание дитианона в образцах клубней и ботвы картофеля (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                 S  x C x V
                                  2
<a id="p100102"></a>                             X = ----------,
                                   S  x P
                                    1
<a id="p100103"></a>    где:
<a id="p100104"></a>    S  - площадь пика дитианона в стандартном растворе (мВ x сек.);

<div align="center">

     1

</div>

<a id="p100105"></a>    S  - площадь пика дитианона в анализируемой пробе (мВ x сек.);
     2
<a id="p100106"></a>V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб. см;
<a id="p100107"></a>P - навеска анализируемого образца, г;
<a id="p100108"></a>C - концентрация стандартного раствора дитианона, мкг/куб. см.
<a id="p100109"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор дитианона 1 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


## 4. <a id="p100110"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100111"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                       2 x |X  - X | x 100
                             1    2
<a id="p100112"></a>                       ------------------- <= r,                        (1)
                            (X  + X )
                              1    2

<div align="center">

<a id="p100113"></a>    где:

</div>

<a id="p100114"></a>    X , X  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
<a id="p100115"></a>    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r
<a id="p100116"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100112) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 5. <a id="p100117"></a>Оформление результатов


<a id="p100118"></a>Результат анализа представляют в виде:

               _
<a id="p100119"></a>              (X +/- ДЕЛЬТА) мг/кг при вероятности P = 0,95,

<a id="p100120"></a>    где:
    _
<a id="p100121"></a>    X   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных

<div align="center">

приемлемыми, мг/кг;

</div>

<a id="p100122"></a>ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100123"></a>ДЕЛЬТА = дельта x X / 100,

<a id="p100124"></a>дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100125"></a>В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100126"></a>"содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,005 мг/кг <*>).

<a id="p100127"></a>

---

<a id="p100128"></a><*> 0,005 мг/кг - предел обнаружения.


## 6. <a id="p100129"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100130"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100131"></a>6.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100132"></a>6.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100133"></a>    Величина добавки C  должна удовлетворять условию:
                      д

<div align="center">

<a id="p100134"></a>                       C  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,

</div>

                        д         л,X         л,X'

<a id="p100135"></a>    где  +/-  ДЕЛЬТА     (+/-  ДЕЛЬТА    )  -  характеристика   погрешности
                    л,X              л,X'
(абсолютная     погрешность)     результатов    анализа,    соответствующая
содержанию  компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания
компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100136"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

<a id="p100137"></a>    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100138"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта x X / 100,

<a id="p100139"></a>    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100140"></a>    Результат контроля процедуры K  рассчитывают по формуле:
                                  к

<a id="p100141"></a>                             K  = X'- X - C ,
                              к            д

<a id="p100142"></a>    где  X',  X,  C   -  среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 4](#p100110)) содержания компонента в
образце    с    добавкой,   испытуемом   образце,   концентрация   добавки,
соответственно, мг/кг.
<a id="p100143"></a>    Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100144"></a>                       K = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .
                                   л,X'         л,X

<a id="p100145"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (K ) с нормативом
                                                            к
контроля (K).
<a id="p100146"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100147"></a>                              |K | <= K,                                (2)
                                к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100148"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100147) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

#### <a id="p100149"></a>6.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100150"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                       2 x |X  - X | x 100
                             1    2
<a id="p100151"></a>                       ------------------- <= R,                        (3)
                            (X  + X )
                              1    2

<a id="p100152"></a>    где:
<a id="p100153"></a>    X , X  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
<a id="p100154"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.


## 7. <a id="p100155"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100156"></a>При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88).
<a id="p100157"></a>При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100158"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.


## 8. <a id="p100159"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100160"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 6](#p100129).


## 9. <a id="p100161"></a>Разработчики


<a id="p100162"></a>ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений, Санкт-Петербург.



<a id="p100163"></a>

---