МУК 4.1.2592-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пропиконазола в ягодах винограда и виноградном соке, зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2592-10. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пропиконазола в ягодах винограда и виноградном соке, зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.2592-10. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2592-10
(утв. Роспотребнадзором 26.03.2010)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ введен в действие с 26 марта 2010 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
26 марта 2010 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОПИКОНАЗОЛА В ЯГОДАХ ВИНОГРАДА И ВИНОГРАДНОМ СОКЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.2592-10
26 марта 2010 года
1. Разработаны Всероссийским НИИ защиты растений.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 03.12.2009 № 3).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 26 марта 2010 г.
4. Введены в действие с 26 марта 2010 г.
1. Вводная часть
1.1 Краткая характеристика препарата
Действующее вещество: пропиконазол (смесь диастереомеров).
Название действующего вещества по номенклатуре ИЮПАК: (+/-)-1-[2-(2,4-дихлорофенил)-4-пропил-1,3-диоксалан-2-улметил]-1H-1,2,4-триазол.
Структурная формула (не приводится).
Эмпирическая формула: C H Cl N O . 15 17 2 3 2
Химически чистое вещество: вязкая желтоватая жидкость без запаха.
Температура плавления: -23 °C.
Давление пара при 20 °C: 0,027 мПа. K log P = 3,72 (pH 6,6, 25 °C). ow
Растворимость в воде (20 °C) - 100 мг/куб. дм. В н-гексане - 47, в ацетонитриле - 168 г/куб. дм. Растворим в этаноле, ацетоне, толуоле, хлористом метилене (25 °C), этилацетате (25 °C) и н-октаноле. Стабилен до 320 °C без значительного гидролиза. Слабое основание, pK 1,09.
а
1.2 Краткая токсикологическая характеристика
ЛД для крыс 1517, мышей 1490 мг/кг (орально). При подкожном введении 50 ЛД для крыс > 4000, для кроликов > 6000 мг/кг. 50 дерм
ЛК (96 ч): для карпа 6,8, ушастого окуня 6,4, радужной форели 4,3 — 50 5,3 мг/куб. дм. Не раздражает глаза и кожу кроликов.
1.3 Область применения препарата
Системный фунгицид широкого спектра действия.
2. Методика определения пропиконазола в ягодах винограда и виноградном соке, зеленой массе, семенах и масле рапса методом ВЭЖХ
2.1. Основные положения
2.1.1 Область применения и принцип метода
Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств пропиконазола в ягодах винограда и виноградном соке в диапазоне концентраций 0,01 — 0,1 мг/кг, зеленой массе, семенах и масле рапса в диапазоне концентраций 0,025 — 0,250 мг/кг.
Методика основана на определении пропиконазола методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов водно-ацетонитрильной смесью или ацетонитрилом с последующей очисткой жидкостной экстракцией и на концентрирующих патронах.
2.1.2 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
| Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, % | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизводимости, R, % |
| Ягоды винограда | 0,01 — 0,05 | 50 | 5,6 | 15,7 | 24,3 |
| 0,05 — 0,1 | 50 | 5,2 | 14,6 | 22,6 | |
| Сок винограда | 0,01 — 0,05 | 50 | 5,5 | 15,4 | 23,9 |
| 0,05 — 0,1 | 50 | 5,1 | 14,3 | 22,2 | |
| Зеленая масса рапса | 0,025 — 0,1 | 50 | 5,3 | 14,8 | 22,9 |
| 0,1 — 0,25 | 25 | 5,2 | 14,6 | 22,6 | |
| Семена рапса | 0,025 — 0,1 | 50 | 4,2 | 11,8 | 12,9 |
| 0,1 — 0,25 | 25 | 4,6 | 12,9 | 15,5 | |
| Масло рапса | 0,025 — 0,1 | 50 | 3,6 | 10,1 | 12,1 |
| 0,1 — 0,25 | 25 | 3,8 | 10,6 | 12,7 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.
ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРОПИКОНАЗОЛА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА
ДЛЯ n = 20, P = 0,95
| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
|---|---|---|---|---|---|
| Ягоды винограда | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 94,10 | 4,6 | 4,2 |
| Сок винограда | 0,01 | 0,01 — 0,1 | 91,90 | 4,8 | 4,4 |
| Зеленая масса рапса | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 98,75 | 4,4 | 4,0 |
| Семена рапса | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 91,25 | 5,2 | 4,7 |
| Масло рапса | 0,025 | 0,025 — 0,25 | 95,70 | 4,3 | 3,9 |
2.1.3 Избирательность метода
Избирательность метода определения пропиконазола достигается условиями подготовки проб и хроматографического анализа.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-200нм»,
сорт 5 или х.ч. ТУ 6-09-3534-87 Бумажные фильтры "красная лента" ТУ 6.091678-86
Вода бидистиллированная, деионизированная ГОСТ 6709-79
Пропиконазол смесь стереоизомеров, аналитический стандарт с содержанием д.в. 98,6% (HPLC)
Кислота ортофосфорная, х.ч., 0,005 М водный раствор ГОСТ 6552-80
н-Гексан, х.ч., свежеперегнанный ТУ 2631-003-05807999-98 Метилен хлористый, х.ч. ТУ 2631-44493179-98
Подвижная фаза для ВЭЖХ: 1 — смесь
ацетонитрила и 0,005 М H PO в соотношении 55:45;
3 4
2 — смесь ацетонитрила и 0,005 М H PO 3 4 в соотношении 45:55
Концентрирующие патроны, заполненные силикагелем 60 (0,040 — 0,063 mm), Merck
Концентрирующие патроны Диапак C16 (0,4 г), БиоХимМак
2.3. Приборы и посуда
«Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженным дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки или «Breeze» фирмы «Waters» или аналогичный Аналитические колонки ACQUITY UPLC BEH C18 (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters) (колонка 1) и Spherisorb Phenyl (4,6 x 150) мм, 3 мкм (Waters) (колонка 2)
Баня ультразвуковая «Серьга» или аналогичная ТУ 3.836.008
Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные ГОСТ 24104-2001
Мельница ножевая РМ-120 и лабораторная
зерновая ЛМЗ ТУ 1-01-0593-79 Насос водоструйный ГОСТ 10696-75 Центрифуга ОПн-8УХЛ4.2 ТУ 5.375-4261-76
Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)
Шприц медицинский с разъемом Льюера ГОСТ 22090
pH-метр универсальный ЭВ-74 ГОСТ 22261-76
Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 10384-72 Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29/32 ТС ГОСТ 10384-72
Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
Цилиндры мерные на 100, 250 и 1000 куб. см ГОСТ 1774-74
Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см ГОСТ 1770-74
Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см ГОСТ 22292-74
Микродозаторы Ленпипет переменного объема от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см
2.4. Отбор и хранение проб
Отбор проб винограда производится в соответствии с ГОСТ 25896-83 «Виноград свежий столовый. Технические условия». Пробы ягод винограда хранят до анализа в морозильной камере при температуре не выше -18 °C в течение 6 месяцев. Пробы виноградного сока хранят в холодильнике при температуре 0 — 4 °C в течение недели.
Отбор проб семян и масла рапса производится в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». Отобранные пробы семян рапса хранят в холодильнике при 4 °C не более 10-ти дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят в морозильной камере при -18 °C. Перед анализом образцы семян измельчают.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей
Органические растворители, при необходимости, перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2%-м раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 куб. дм ацетона 10 г KMnO и 2 г K CO ). Ацетонитрил сушат 4 2 3 над пентоксидом фосфора и перегоняют; отогнанный растворитель повторно
перегоняют над углекислым калием.
2.5.2 Кондиционирование колонки
Перед началом анализа аналитические колонки кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 — 0,2 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 ч.
2.5.3 Приготовление растворов
Для приготовления 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты 0,5 г 98% ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
Приготовление стандартного и градуировочных растворов
Точную навеску пропиконазола (50 мг) помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят до метки. (Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см.) Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5, 0,75 и 1,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы.
Стандартный раствор можно хранить в холодильнике в силанизированном или тефлоновом флаконе при температуре 0 — 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы используют в течение рабочего дня.
При изучении полноты извлечения пропиконазола используют ацетонитрильные растворы вещества.
2.5.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика (площадь пика — концентрация пропиконазола в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации пропиконазола в градуировочном растворе.
2.5.5 Подготовка приборов и средств измерения
Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.
2.5.6 Подготовка концентрирующих патронов для очистки экстракта
2.5.6.1. Кондиционирование патронов, заполненных гексадецилсиликагелем — Диапак C16 (0,4 г), предназначенных для очистки экстрактов ягод и сока винограда, а также зеленой массы и семян рапса, осуществляют, пропуская через них последовательно по 1 куб. см метанола и воды. Патроны для очистки проб масла рапса кондиционируют пропусканием 2 куб. см ацетонитрила. Элюаты отбрасывают.
2.5.6.2. Кондиционирование патронов для повторной очистки экстрактов ягод и сока винограда, зеленой массы, семян и масла рапса, заполненных силикагелем 60 (0,5 г), осуществляют пропусканием 2,5 куб. см гексана.
2.6. Проведение определения
2.6.1 Определение пропиконазола в ягодах и соке винограда
Гомогенизированную пробу ягод винограда массой 50 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 10 куб. см воды и 40 куб. см ацетона. Пропиконазол экстрагируют на ультразвуковой бане в течение 10 мин. Суспензию фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера с фильтром «красная лента», промывая массу на фильтре 10 куб. см ацетона. Экстракцию повторяют и объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до полного удаления ацетона. Водный остаток (50 — 60 куб. см) фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и пропускают через концентрирующий патрон Диапак C16, откондиционированный по п. 2.5.6.1. Фильтрат отбрасывают. Пропиконазол элюируют 5 куб. см ацетона в чистую круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °C).
Пробу виноградного сока объемом 50 куб. см фильтруют через воронку Бюхнера с фильтром «красная лента», фильтрат пропускают через концентрирующий патрон Диапак C16, откондиционированный по п. 2.5.6.1. Патрон промывают 5 куб. см воды. Фильтрат и промывку отбрасывают. Пропиконазол элюируют 5 куб. см ацетона в круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °C).
Сухой остаток проб ягод или сока винограда растворяют в 2,5 куб. см гексана и полученный раствор количественно вносят в подготовленный концентрирующий патрон, заполненный силикагелем 60. Патрон промывают 5 куб. см гексана. Фильтрат и промывку отбрасывают. Пропиконазол элюируют 5 куб. см смеси гексан-ацетон (80:20). Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °C), сухой остаток растворяют в 5 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм образца вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.2 Определение пропиконазола в зеленой массе, семенах и масле рапса
Навеску размолотых на лабораторной мельнице семян или измельченной зеленой массы (20 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, прибавляют 75 куб. см ацетонитрила, содержащего 20% воды (по объему). Пропиконазол экстрагируют на ультразвуковой бане в течение 15 мин. Суспензию фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера с фильтром «красная лента». Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе (40 °C) до полного удаления ацетонитрила.
Водный остаток экстракта семян рапса фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и пропускают через концентрирующий патрон Диапак C16, откондиционированный по п. 2.5.6.1. Фильтрат отбрасывают. Пропиконазол элюируют 5 куб. см ацетона в круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °C). Дальнейшую очистку проб проводят по п. 2.6.3.
Водный остаток экстракта зеленой массы доводят до 100 куб. см водой, фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и экстрагируют 25 куб. см гексана. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт промывают два раза водой по 20 куб. см. Промывки отбрасывают, а гексановый раствор сушат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °C). Дальнейшую очистку проб проводят по п. 2.6.3.
К 10 г масла рапса прибавляют 50 куб. см гексана и экстрагируют в делительной воронке вместимостью 100 куб. см ацетонитрилом трижды по 10 куб. см. Объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе до объема 1 куб. см и пропускают через два соединенных последовательно концентрирующих патрона Диапак C16 (0,4 г), подготовленных соответственно по п. 2.5.6.1. Промывают 2 куб. см ацетонитрила. Фильтрат и промывку отбрасывают. Пропиконазол элюируют 3 куб. см ацетонитрила. Элюат упаривают досуха на ротационном испарителе (40 °C). Дальнейшую очистку проб проводят по пункту 2.6.3.
2.6.3 Очистка на концентрирующем патроне, заполненном силикагелем 60 (0,5 г)
Сухой остаток, полученный по п. 2.6.2, растворяют в 2,5 куб. см гексана и количественно вносят в подготовленный по п. 2.5.6.2 концентрирующий патрон, заполненный силикагелем 60. Патрон промывают 5 куб. см гексана и для проб масла дополнительно 5 куб. см хлористого метилена. Фильтрат и промывки отбрасывают. Пропиконазол элюируют 5 куб. см смеси гексан-ацетон (80:20). Полученный раствор упаривают на ротационном испарителе (40 °C), сухие остатки семян и зеленой массы растворяют в 2 куб. см, а масла — в 1 куб. см подвижной фазы и 10 куб. мм образца вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.4 Условия хроматографирования
Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Для анализа проб ягод и сока винограда, зеленой массы и семян рапса используют колонку 1.
Температура колонки (30 +/- 1) °C.
Подвижная фаза: ацетонитрил — 0,005 М ортофосфорная кислота в соотношении 55:45.
Скорость потока элюента: 0,2 куб. см/мин.
Объем вводимой пробы 10 куб. мм.
Время удерживания пропиконазола (5,15 +/- 0,05) мин. (изомер 1) и (5,30 +/- 0,05) мин. (изомер 2).
Пробы, полученные из масла рапса, анализируют на колонке 2.
Температура колонки (30 +/- 1) °C.
Подвижная фаза: ацетонитрил — 0,005 М ортофосфорная кислота в соотношении 45:55.
Скорость потока элюента: 0,8 куб. см/мин.
Объем вводимой пробы 10 куб. мм.
Время удерживания совокупного пика пропиконазола (5,1 +/- 0,1) мин.
3. Обработка результатов анализа
Содержание пропиконазола в образцах ягод винограда и виноградном соке, зеленой массе, семенах и масле рапса (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
S x C x V
2
S — площадь пика пропиконазола в стандартном растворе, (мВ x с); 1
S — площадь пика пропиконазола в анализируемой пробе, (мВ x с); 2
V — объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб. см;
P — навеска анализируемого образца, г;
C — концентрация стандартного раствора пропиконазола, мкг/куб. см.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор пропиконазола 1 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
4. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
2 |X - X | x 100
1 2
----------------- <= r, (1)
(X + X )
1 2
X , X - результаты параллельных определений, мг/кг; 1 2 r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
r
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
5. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
X — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
дельта — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе „менее нижней границы определения“ (например: менее 0,01 мг/кг*, где * — 0,01 мг/кг — предел обнаружения).»
6. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
6.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
6.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки С должна удовлетворять условию: д
С = ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , д л,X л,X' где +/- ДЕЛЬТА (+/- ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности л,X л,X' (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:
где ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг:
дельта — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры К рассчитывают по формуле: к
К = X' - X - С , к д где X', X, С - среднее арифметическое результатов параллельных
д
определений (признанных приемлемыми по п. 4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 К = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА . л,X' л,X Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
к
контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:
|К | <= К, (2) к процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
6.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
2 |X - X | x 100
1 2
----------------- <= R, (3)
(X + X )
1 2
X , X - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг; 1 2 R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном
концентраций), %.
7. Требования техники безопасности
При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1005-88).
При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
8. Требования к квалификации оператора
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 6.