МУК 4.1.2552а-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хроматомасс-спектрометрическое определение четыреххлористого углерода, хлорбензола, хлорэтана, хлороформа, хлорметана, 2-хлортолуола, 4-хлортолуола, 1,2-дихлорбензола, 1,3-дихлорбензола, 1,4-дихлорбензола, 1,1-дихлорэтана, 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтилена, цис-1,2-дихлорэтилена, транс-1,2-дихлорэтилена, 1,2-дихлорпропана, 1,3-дихлорпропана, 2,2-дихлорпропана, 1,1-дихлорпропилена, цис-1,2-дихлорпропилена, транс-1,2-дихлорпропилена, метиленхлорида, 1,1,1,2-тетрахлорэтана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, 1,2,3-трихлорпропана в мясе птицы. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2552а-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хроматомасс-спектрометрическое определение четыреххлористого углерода, хлорбензола, хлорэтана, хлороформа, хлорметана, 2-хлортолуола, 4-хлортолуола, 1,2-дихлорбензола, 1,3-дихлорбензола, 1,4-дихлорбензола, 1,1-дихлорэтана, 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтилена, цис-1,2-дихлорэтилена, транс-1,2-дихлорэтилена, 1,2-дихлорпропана, 1,3-дихлорпропана, 2,2-дихлорпропана, 1,1-дихлорпропилена, цис-1,2-дихлорпропилена, транс-1,2-дихлорпропилена, метиленхлорида, 1,1,1,2-тетрахлорэтана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, 1,2,3-трихлорпропана в мясе птицы. Методические указания". МУК 4.1.2552а-09. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2552a-09
(утв. Роспотребнадзором 30.09.2009)
Примечание
Документ введен в действие с 30 сентября 2009 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
30 сентября 2009 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, ХЛОРБЕНЗОЛА, ХЛОРЭТАНА, ХЛОРОФОРМА, ХЛОРМЕТАНА, 2-ХЛОРТОЛУОЛА, 4-ХЛОРТОЛУОЛА, 1,2-ДИХЛОРБЕНЗОЛА, 1,3-ДИХЛОРБЕНЗОЛА, 1,4-ДИХЛОРБЕНЗОЛА, 1,1-ДИХЛОРЭТАНА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, 1,1-ДИХЛОРЭТИЛЕНА, ЦИС-1,2-ДИХЛОРЭТИЛЕНА, ТРАНС-1,2-ДИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,2-ДИХЛОРПРОПАНА, 1,3-ДИХЛОРПРОПАНА, 2,2-ДИХЛОРПРОПАНА, 1,1-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА, ЦИС-1,2-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА, ТРАНС-1,2-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА, МЕТИЛЕНХЛОРИДА, 1,1,1,2-ТЕТРАХЛОРЭТАНА, 1,1,2,2-ТЕТРАХЛОРЭТАНА, ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА, 1,2,3-ТРИХЛОРПРОПАНА В МЯСЕ ПТИЦЫ
МУК 4.1.2552а-09
с момента утверждения
1. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие Методические указания устанавливают процедуру количественного хроматомасс-спектрометрического анализа мяса птицы для определения в нем содержания четыреххлористого углерода, хлорбензола, хлорэтана, хлороформа, хлорметана, 2-хлортолуола, 4-хлортолуола, 1,2-дихлорбензола, 1,3-дихлорбензола, 1,4-дихлорбензола, 1,1-дихлорэтана, 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтилена, цис-1,2-дихлорэтилена, транс-1,2-дихлорэтилена, 1,2-дихлорпропана, 1,3-дихлорпропана, 2,2-дихлорпропана, 1,1-дихлорпропилена, цис-1,2-дихлорпропилена, транс-1,2-дихлорпропилена, метиленхлорида, 1,1,1,2-тетрахлорэтана, 1,1,2,2-тетрахлорэтана, тетрахлорэтилена, 1,2,3-трихлорпропана в диапазоне концентраций 0,005 — 0,1 мг/куб. дм.
1.2. Настоящие Методические указания разработаны в связи с необходимостью усовершенствования методов газохроматографического анализа продуктов питания в целях гармонизации национальных методов исследования с современными международными стандартами.
1.3. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке продуктов питания.
1.4 Перечень определяемых соединений приведен в табл. 1.
| № п/п | Вещество | № CAS |
|---|---|---|
| четыреххлористый углерод | ||
| хлорбензол | 108-90-7 | |
| 1-хлорбутан | 109-69-3 | |
| хлорэтан | 75-00-3 | |
| хлороформ | 67-66-3 | |
| хлорметан | 74-87-3 | |
| 2-хлортолуол | 95-49-8 | |
| 4-хлортолуол | 106-43-4 | |
| 1,2-дихлорбензол | 95-50-1 | |
| 1,3-дихлорбензол | 541-73-1 | |
| 1,4-дихлорбензол | 106-46-7 | |
| 1,1-дихлорэтан | 75-34-3 | |
| 1,2-дихлорэтан | 107-06-2 | |
| 1,1-дихлорэтилен | 75-35-4 | |
| цис-1,2-дихлорэтилен | 156-59-2 | |
| транс-1,2-дихлорэтилен | 156-60-5 | |
| 1,2-дихлорпропан | 78-87-5 | |
| 1,3-дихлорпропан | 142-28-9 | |
| 2,2-дихлорпропан | 590-20-7 | |
| 1,1-дихлорпропилен | 563-58-6 | |
| 1,1-дихлорпропанон | 513-88-2 | |
| цис-1,2-дихлорпропилен | 10061-01-5 | |
| транс-1,2-дихлорпропилен | 10061-02-6 | |
| гексахлорбутадиен | 87-68-3 | |
| гексахлорэтан | 67-72-1 | |
| метиленхлорид | 75-09-2 | |
| пентахлорэтан | 76-01-7 | |
| 1,1,1,2-тетрахлорэтан | 630-20-6 | |
| 1,1,2,2-тетрахлорэтан | 79-34-5 | |
| тетрахлорэтилен | 127-18-4 | |
| 1,2,3-трихлорпропан | 96-18-4 | |
| 1,2,3-трихлорбензол | 87-61-6 | |
| 1,2,4-трихлорбензол | 120-82-1 | |
| 1,1,1-трихлорэтан | 71-55-6 | |
| 1,1,2-трихлорэтан | 79-00-5 | |
| трихлорэтилен | 79-01-6 |
2. Погрешность измерений
Диапазон измерений, значение показателей точности и нижний предел детектирования приведены в табл. 3.
| Вещество | Диапазон измерений (мг/куб. дм) | Предел детектирования (мг/куб. дм) | Показатель точности (%) | Относительное стандартное отклонение (%) |
|---|---|---|---|---|
| четыреххлористый углерод | 0,0005 - 0,01 | 0,0021 | 92 | 6,8 |
| хлорбензол | 0,0001 - 0,01 | 0,00004 | 91 | 5,8 |
| 1-хлорбутан | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | ||
| хлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | 100 | 5,8 |
| хлороформ | 0,0005 - 0,01 | 0,00003 | 95 | 3,2 |
| хлорметан | 0,0005 - 0,01 | 0,00013 | 99 | 4,7 |
| 2-хлортолуол | 0,0001 - 0,01 | 0,00004 | 99 | 4,6 |
| 4-хлортолуол | 0,0001 - 0,01 | 0,00006 | 96 | 7,0 |
| 1,2-дихлорбензол | 0,0001 - 0,01 | 0,00003 | 97 | 3,5 |
| 1,3-дихлорбензол | 0,0005 - 0,01 | 0,00012 | 99 | 6,0 |
| 1,4-дихлорбензол | 0,0002 - 0,02 | 0,00003 | 93 | 5,7 |
| 1,1-дихлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,00004 | 98 | 6,2 |
| 1,2-дихлорэтан | 0,0001 - 0,01 | 0,00006 | 100 | 6,3 |
| 1,1-дихлорэтилен | 0,0001 - 0,01 | 0,00012 | 95 | 9,0 |
| цис-1,2-дихлорэтилен | 0,0005 - 0,01 | 0,00012 | 100 | 3,7 |
| транс-1,2- дихлорэтилен | 0,0001 - 0,01 | 0,00006 | 98 | 7,2 |
| 1,2-дихлорпропан | 0,0001 - 0,01 | 0,00002 | 96 | 6,0 |
| 1,3-дихлорпропан | 0,0001 - 0,01 | 0,00004 | 99 | 5,8 |
| 2,2-дихлорпропан | 0,0005 - 0,01 | 0,00035 | 99 | 4,9 |
| 1,1-дихлорпропилен | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | 98 | 7,4 |
| 1,1-дихлорпропанон | 0,0005 - 0,01 | 0,00004 | ||
| цис-1,2- дихлорпропилен | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | ||
| транс-1,2- дихлорпропилен | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | ||
| гексахлорбутадиен | 0,0005 - 0,01 | 0,00011 | 100 | 6,7 |
| гексахлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | ||
| метиленхлорид | 0,0001 - 0,01 | 0,00003 | 95 | 5,3 |
| пентахлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | ||
| 1,1,1,2-тетрахлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,00005 | 100 | 4,7 |
| 1,1,2,2-тетрахлорэтан | 0,0001 - 0,01 | 0,00004 | 100 | 12,0 |
| тетрахлорэтилен | 0,0005 - 0,01 | 0,00014 | 96 | 5,0 |
| 1,2,3-трихлорпропан | 0,0005 - 0,01 | 0,00032 | 96 | 6,5 |
| 1,2,3-трихлорбензол | 0,0005 - 0,01 | 0,00003 | 98 | 8,9 |
| 1,2,4-трихлорбензол | 0,0005 - 0,01 | 0,00004 | 91 | 16,0 |
| 1,1,1-трихлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,00008 | 100 | 4,0 |
| 1,1,2-трихлорэтан | 0,0005 - 0,01 | 0,0001 | 98 | 4,9 |
| трихлорэтилен | 0,0005 - 0,01 | 0,00019 | 96 | 2,0 |
3. Метод измерения
Измерение концентраций летучих органических веществ в мясном гомогенате основано на хроматомасс-спектрометрическом анализе равновесной паровой фазы, идентификации веществ по их временам удерживания и масс-спектрам и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 39 минут.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
4.1 Средства измерений <*>
Хроматомасс-спектрометр "Claru 600", дозатор равновесного пара "TurboMatrix" и программное обеспечение "TurboMass" (ф. "Perkin Elmer", США).
Микрошприцы (фирмы "Гамильтон"):
7001KH (объем 1 куб. мм) СУ-20750 75RN (объем 5 куб. мм) СУ-26702 705RN (объем 50 куб. мм) СУ-20788 710RN (объем 100 куб. мм) СУ-20790-U 725RN (объем 250 куб. мм) СУ-24538-U
Весы лабораторные аналитические ГОСТ 24104-01
Колбы мерные вместимостью 100 куб. см ГОСТ 1770-74Е
4.2 Вспомогательные устройства <*>
Кварцевая капиллярная колонка THERMO TR-V1 (фирмы «Thermo Electron Corporation», США) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,32 мм, со слоем неподвижной фазы толщиной 1,8 мкм.
Флаконы стеклянные вместимостью 20 куб. см (ф. «Perkin Elmer», США).
Система получения особо чистой воды Millipor (ф. «Millipor», США).
4.3 Материалы
Гелий газообразный (сжатый) высокой чистоты марки «55» ТУ 0271-001-4590571-02
4.4 Реактивы <*>
Натрий сернокислый безводный, х.ч. ГОСТ 4166-76
Метанол «ВЭЖХ» (ф. «Merck», Германия)
Стандартные смеси летучих органических соединений (кат. № 4-8775, 4-8777, 4-8779, 4-8786, 4-8797, 4-8799 ф. «Supelco», США)
<*> Указанные средства измерения, вспомогательное оборудование и другие материалы могут быть заменены другими с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
5. Требования безопасности
5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и по ГОСТ 12.1.005-88.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.5. К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.
5.6. При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ 10-115-96)», утвержденные Госгортехнадзором России 18.04.95 № 20.
6. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с хроматомасс-спектрометром.
Оператор должен быть знаком с устройством хроматомасс-спектрометра и операциями, проводимыми при выполнении измерений и обработке результатов.
7. Условия измерений
При выполнении пробоподготовки и измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
7.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу осуществляют в следующих условиях (категория работ IIа по СанПиН 2.2.4.548-96):
температура окружающей среды 19 — 22 °C;
относительная влажность от 40 до 60%.
7.2. Выполнение измерений на хроматомасс-спектрометре производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
8. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку хроматомасс-спектрометра и дозатора равновесного пара, капиллярных колонок, приготовление градуировочных растворов, установление градуировочных характеристик.
8.1. Подготовка хроматографа и капиллярных колонок
Подготовку хроматографа и дозатора равновесного пара проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Кварцевые капиллярные колонки предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 230 °C со скоростью 10 °C/мин. и выдерживая при этой температуре в течение 2 ч. После охлаждения термостата устанавливают необходимый режим работы хроматографа.
8.2. Проверка чистоты деионизированной воды, газового тракта дозатора равновесного пара и хроматографа
Перед началом серии анализов следует убедиться в отсутствии следовых количеств анализируемых веществ в газовых магистралях ДРП и хроматомасс-спектрометра при заглушенном обогреваемом трубопроводе, а также проверить чистоту газохроматографической системы в целом, проведя анализ кипяченой дистиллированной воды.
8.3. Приготовление градуировочных растворов
Исходный раствор с концентрацией 20 мкг/куб. см.
1 куб. см стандартной смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят метанолом до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора — 1 неделя при 4 °C.
Раствор № 1 с концентрацией 0,2 мкг/куб. дм. 1 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 2 с концентрацией 0,6 мкг/куб. дм. 3 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 3 с концентрацией 2 мкг/куб. дм. 10 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 4 с концентрацией 6 мкг/куб. дм. 30 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 5 с концентрацией 20 мкг/куб. дм. 100 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 6 с концентрацией 60 мкг/куб. дм. 300 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 7 с концентрацией 200 мкг/куб. дм. 1000 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 8 с концентрацией 600 мкг/куб. дм. 3000 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Раствор № 9 с концентрацией 2000 мкг/куб. дм. 10000 мкл исходного раствора смеси вводят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 1 сутки.
Во флаконы дозатора равновесного пара вводят по 10 мл каждой градуировочной смеси, флаконы герметизируют специальными крышками, помещают в дозатор равновесного пара и проводят исследования.
8.4. Установление градуировочных характеристик
Градуировочные характеристики устанавливают с помощью градуировочных растворов определяемых веществ в воде.
Градуировочная характеристика выражает зависимость площади пика от концентрации (мг/куб. дм) каждого вещества и строится по 6 сериям градуировочных растворов.
Градуировку хроматографа проводят сначала с помощью градуировочных растворов, приготовленных из исходного раствора.
Условия работы дозатора равновесного пара
Время термостатирования контейнера с пробой 30 мин. Температура термостата контейнера с пробой 80 °C Время наддува контейнера 1 мин. Избыточное давление в контейнере (давление наддува) 0,7 МПа Температура крана-дозатора 135 °C Время отбора пробы 4 с
Условия проведения газохроматографического анализа
Температура первого изотермического участка 45 °C Длительность первого изотермического участка 7 мин. Скорость программирования температуры 5 °C/мин. Температура второго изотермического участка 180 °C Длительность второго изотермического участка 0 мин. Скорость программирования температуры 20 °C/мин. Температура третьего изотермического участка 220 °C Длительность третьего изотермического участка 3 мин. Линейная скорость газа-носителя (гелия) 70 см/с Суммарный расход газа-носителя (гелий) через две колонки 12,0 куб. см/мин. Давление на входе в капиллярную колонку 52,6 кПа Сброс газа-носителя 8 куб. см/мин.
Режим ионизации электронный удар Энергия электронов 70 эV Температура источника 200 °C Температура трансферной линии 200 °C
Сканирование по полному ионному току
Диапазон масс 35 - 300 аем Задержка 0 мин. Общее время анализа 39 мин.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков определяемых веществ и по средним результатам из пяти измерений строят градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика на хроматограмме от концентрации вещества в воде.
Проверку времен удерживания компонентов проводят ежемесячно.
Градуировку проводят раз в три месяца или после ремонта хроматографа.
8.5. Подготовка пробы для анализа
Мышечную ткань, кожу и подкожную жировую клетчатку тщательно гомогенизируют, 3 г полученного гомогената помещают во флакон дозатора равновесного пара, добавляют 0,5 г сульфата натрия для уменьшения давления водяного пара, перемешивают и флакон герметизируют. Далее проводят исследование по п. 8.4.
9. Обработка результатов измерений
Детектирование проводят по временам удерживания и по масс-спектрам по выбранному иону.
В таблице приведены характеристические ионы, по которым проводится детектирование.
| № п/п | Вещество | Основной характеристический ион | Подтверждающий ион |
|---|---|---|---|
| четыреххлористый углерод | 117 | ||
| хлорацетонитрил | 48 | 75 | |
| хлорбензол | 112 | 77, 114 | |
| 1-хлорбутан | 56 | 49 | |
| хлорэтан | 64 | 66 | |
| хлороформ | 83 | 85 | |
| хлорметан | 50 | 52 | |
| 2-хлортолуол | 91 | 126 | |
| 4-хлортолуол | 91 | 126 | |
| 1,2-дихлорбензол | 146 | 111, 148 | |
| 1,3-дихлорбензол | 146 | 111, 148 | |
| 1,4-дихлорбензол | 146 | 111, 148 | |
| 1,1-дихлорэтан | 63 | 65, 83 | |
| транс-1,4-дихлор-2-бутен | 53 | 88, 75 | |
| 1,2-дихлорэтан | 63 | 65, 83 | |
| 1,1-дихлорэтилен | 96 | 61, 63 | |
| цис-1,2-дихлорэтилен | 96 | 61, 98 | |
| транс-1,2-дихлорэтилен | 96 | 61, 98 | |
| 1,2-дихлорпропан | 63 | 112 | |
| 1,3-дихлорпропан | 76 | 78 | |
| 2,2-дихлорпропан | 77 | 97 | |
| 1,1-дихлорпропилен | 75 | 110, 77 | |
| 1,1-дихлорпропанон | 43 | 83 | |
| цис-1,2-дихлорпропилен | 75 | 110 | |
| транс-1,2-дихлорпропилен | 75 | 110 | |
| гексахлорбутадиен | 225 | 260 | |
| гексахлорэтан | 117 | 119, 201 | |
| метиленхлорид | 84 | 86, 49 | |
| пентахлорэтан | 117 | 119, 167 | |
| 1,1,1,2-тетрахлорэтан | 131 | 133, 119 | |
| 1,1,2,2-тетрахлорэтан | 83 | 131, 85 | |
| тетрахлорэтилен | 166 | 168, 129 | |
| 1,2,3-трихлорпропан | 75 | 77 | |
| 1,2,3-трихлорбензол | 180 | 182 | |
| 1,2,4-трихлорбензол | 180 | 182 | |
| 1,1,1-трихлорэтан | 97 | 99, 61 | |
| 1,1,2-трихлорэтан | 83 | 97, 85 | |
| трихлорэтилен | 95 | 130, 132 |
Концентрацию (C) каждого определяемого вещества, содержащегося в пробе, рассчитывают по установленным по п. 8.4 с помощью системы обработки данных индивидуальным градуировочным зависимостям.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
11. Контроль точности результатов измерений
11.1 Оперативный контроль погрешности
Проводится при смене реактивов, после ремонта прибора. Образцами для контроля являются реальные пробы мяса, к которым делаются добавки измеряемых веществ в виде раствора. Отбирают две пробы мяса и к одной из них делают добавку таким образом, чтобы содержание определяемых веществ увеличилось по сравнению с исходным на 50 - 150%, но так, чтобы концентрация вещества в пробе не выходила за верхний предел диапазона градуировки. Анализируя каждую пробу в точном соответствии с прописью методики, получают результат анализа исходной рабочей пробы - C и рабочей пробы с добавкой - C'.
исх.
Результаты анализа исходной рабочей пробы — C и рабочей пробы с исх.
добавкой - C' получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной
партии реактивов и т.д.
Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:
где: C — добавка вещества, мкг/куб. дм; Kg — норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.
При внешнем контроле (P = 0,95) принимают:
_________________________
/ 2 2 Kg = \/ДЕЛЬТА C' + ДЕЛЬТА C ,
исх.
где: ДЕЛЬТА C' и ДЕЛЬТА C — характеристика погрешности исходной пробы и исх. пробы с добавкой, мг/куб. дм:
ДЕЛЬТА C = 0,01 x ДЕЛЬТА x C; исх. отн. ДЕЛЬТА C' = 0,01 x ДЕЛЬТА x C'.
отн.
При внутрилабораторном контроле (P = 0,90) принимают:
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют.
При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
12. Оформление результатов измерений
Результаты измерений анализируемых веществ в водной вытяжке оформляют в виде протокола, в котором содержатся полученные результаты измерений, дата и время получения результата измерений, вид носителя полученной измерительной информации и, при необходимости, сведения о применяемых средствах измерений.