---
title: "\"МУК 4.1.2547-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств изоксадифен-этила и изоксадифена в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2547-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2547-09"
---

## "МУК 4.1.2547-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств изоксадифен-этила и изоксадифена в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2547-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств изоксадифен-этила и изоксадифена в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 09.09.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 декабря 2009 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
9 сентября 2009 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**
**ИЗОКСАДИФЕН-ЭТИЛА И ИЗОКСАДИФЕНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,**
**ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И МАСЛЕ КУКУРУЗЫ МЕТОДОМ**
**КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2547-09**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения<br>
1 декабря 2009 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны Всероссийским Научно-исследовательским институтом фитопатологии.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 9 сентября 2009 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 декабря 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации изоксадифен-этила и изоксадифена в воде в диапазоне 0,001 - 0,01 мг/куб. дм, в почве в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, в зерне кукурузы в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зеленой массе и масле кукурузы в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг.
<a id="p100012"></a>Название вещества по ИСО: изоксадифен-этил.
<a id="p100013"></a>Название вещества по ИЮПАК: этил-5,5-дифенил-2-изоксазолин-3-карбоксилат.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>    Эмпирическая формула: C  H  NO .
                           18 17  3
<a id="p100016"></a>    Молекулярная масса: 295,3.
<a id="p100017"></a>    Химически  чистый  изоксадифен-этил  представляет  собой белый порошок.
                                                                     -6
Температура плавления: 86 - 87 °С. Давление паров при 20 °С: 2,2 х 10   Па.
Коэффициент  распределения  н-октанол/вода:  K   log P = 3,8. Растворимость
                                              ow
(г/куб.  дм)  при  20 °С: н-гептан - 3,7, метанол - 25 - 30, ацетон - 200 -
300, этилацетат - 200 - 300.
<a id="p100018"></a>    Вещество    стабильно   при   комнатной   температуре,   гидролитически
нестабильно  в  нейтральной  и в щелочной среде (DT   составляет 2,3 и 0,02
                                                   50
дня при pH 7 и 9).
<a id="p100019"></a>    В  биологически  активных  почвах  в аэробных условиях изоксадифен-этил
быстро разрушается (DT   = 3,2 - 11,4 дня).
                      50
<a id="p100020"></a>    В   воде,   почве  и  растительном  материале  изоксадифен-этил  быстро
разрушается до более стабильного вещества - изоксадифена.
<a id="p100021"></a>    Краткая гигиеническая характеристика.
<a id="p100022"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для  крыс  1600 - 1900 мг/кг,
                                         50
острая  дермальная  токсичность  (LD  )  для  крыс  >  2000  мг/кг,  острая
                                    50
ингаляционная  токсичность  (LC  )  для  крыс > 5,04 мг/куб. дм воздуха. Не
                               50
оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз кролика.
<a id="p100023"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы.
<a id="p100024"></a>ДСД - 0,1 мг/кг массы тела человека; ПДК в воде водоемов - 0,005 мг/куб. дм; ПДК в почве - 0,02 мг/кг; МДУ в зеленой массе, зерне и масле - 0,05 мг/кг.
<a id="p100025"></a>Основной метаболит изоксадифен-этила: изоксадифен.
<a id="p100026"></a>Название вещества по ИЮПАК: 5,5-дифенил-2-изоксазолин-3-карбоновая кислота.
<a id="p100027"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100028"></a>    Эмпирическая формула: C  H  NO .
                           16 13  3
<a id="p100029"></a>Молекулярная масса: 267,3.
<a id="p100030"></a>Область применения.
<a id="p100031"></a>Изоксадифен-этил является антидотом и используется для ослабления фитотоксического действия некоторых гербицидов из класса сульфонилмочевин на культурные растения. Механизм его действия связан с активизацией разрушения гербицидов в сельскохозяйственных культурах. Антидот входит в состав гербицидных препаратов, содержащих сульфонилмочевины, применяемых для уничтожения однолетних и многолетних злаковых и широколистных сорняков в посевах кукурузы. Расход антидота не превышает 45 г д.в./га.


### 1. <a id="p100032"></a>Метрологическая характеристика метода


<a id="p100033"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="right">

<a id="p100034"></a>Таблица 1

</div>



<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="20%"><col width="14%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, % P = 0,95</td><td>Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r</td><td>Предел повторяемости, r, %</td><td>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td colspan="6">изоксадифен-этил</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>от 0,001 до 0,01 вкл.</td><td>100</td><td>3,2</td><td>9,0</td><td>13,9</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>от 0,01 до 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>2,5</td><td>7</td><td>10,8</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>от 0,1 до 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>3,9</td><td>10,9</td><td>16,9</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Зерно</td><td>от 0,05 до 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>4,1</td><td>11,5</td><td>17,8</td></tr>
<tr><td>более 0,1 до 0,5</td><td>25</td><td>2,8</td><td>7,8</td><td>12,1</td></tr>
<tr><td colspan="6">изоксадифен</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>от 0,001 до 0,01 вкл.</td><td>100</td><td>2,8</td><td>7,8</td><td>12,1</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>от 0,01 до 0,1 вкл.</td><td>50</td><td>4,0</td><td>11,2</td><td>17,3</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Зеленая масса</td><td>от 0,1 до 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>3,3</td><td>9,2</td><td>14,3</td></tr>
<tr><td>более 0,1 до 0,5</td><td>25</td><td>2,3</td><td>6,5</td><td>10,0</td></tr>
<tr><td>Масло</td><td>от 0,1 до 1,0 вкл.</td><td>25</td><td>2,9</td><td>8,1</td><td>12,6</td></tr>
</table>


<a id="p100048"></a>Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100049"></a>Таблица 2

</div>



<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="18%"><col width="19%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>Предел обнаружения, мг/кг</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Среднее значение определения, %</td><td>Стандартное отклонение, S, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td colspan="6">изоксадифен-этил</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,001</td><td>0,001 - 0,01</td><td>90,2</td><td>3,2</td><td>+/- 3,0</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>85,5</td><td>3,0</td><td>+/- 2,8</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>84,7</td><td>3,6</td><td>+/- 3,4</td></tr>
<tr><td>Зерно</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>84,3</td><td>3,5</td><td>+/- 3,3</td></tr>
<tr><td colspan="6">изоксадифен</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,001</td><td>0,001 - 0,01</td><td>88,5</td><td>2,9</td><td>+/- 2,7</td></tr>
<tr><td>Почва</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>85,5</td><td>4,0</td><td>+/- 3,8</td></tr>
<tr><td>Зеленая масса</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>83,9</td><td>3,3</td><td>+/- 3,1</td></tr>
<tr><td>Зерно</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>85,1</td><td>3,4</td><td>+/- 3,2</td></tr>
<tr><td>Масло</td><td>0,1</td><td>0,1 - 1,0</td><td>82,2</td><td>2,8</td><td>+/- 2,7</td></tr>
</table>



### 2. <a id="p100062"></a>Метод измерений


<a id="p100063"></a>Методика основана на определении изоксадифен-этила и изоксадифена с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД). Контроль изоксадифен-этила и его метаболита (в виде метильного производного) в образцах осуществляется по содержанию веществ после их экстракции из воды соответственно гексаном и хлористым метиленом, из почвы, зеленой массы и зерна кукурузы - подкисленным водным ацетонитрилом, из масла - ацетонитрилом, предварительной очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, метилирования метаболита диазометаном и окончательной очистки экстрактов на колонке с флоризилом.
<a id="p100064"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
<a id="p100065"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.


### 3. <a id="p100066"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100067"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100068"></a>Газовый хроматограф "Кристалл 2000М"                       Номер Госреестра
с ТИД (СКБ "Хроматэк", Россия)                             N 14516-95
<a id="p100069"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
<a id="p100070"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим
пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой
погрешности +/- 0,036 г ГОСТ 7328
<a id="p100071"></a>Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100072"></a>Меры массы ГОСТ 7328
<a id="p100073"></a>Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью
1,0; 2,0; 5,0; 10 куб. см [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100074"></a>Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой
вместимостью 5 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100075"></a>Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью
25, 50, 100, 500 и 1000 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100076"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100077"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100078"></a>Изоксадифен-этил, аналитический стандарт с содержанием
действующего вещества 98,7% (Байер, Германия)
<a id="p100079"></a>Изоксадифен, аналитический стандарт с содержанием
действующего вещества 98,3% (Байер, Германия)
<a id="p100080"></a>Аммония ацетат [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78)
<a id="p100081"></a>Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.                        ТУ 6-09-3534
<a id="p100082"></a>Вода дистиллированная или деионизованная                   ГОСТ 6702
<a id="p100083"></a>н-Гексан, х.ч.                                             ТУ 6-09-3375
<a id="p100084"></a>Калия гидроксид, ч. [ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80)
<a id="p100085"></a>Кислота серная концентрированная, х.ч. ГОСТ 4204
<a id="p100086"></a>Кислота уксусная ледяная, ч.д.а. ГОСТ 61
<a id="p100087"></a>Кислота хлористо-водородная, х.ч. ГОСТ 3118
<a id="p100088"></a>N-метил-N-нитрозо-п-толуолсульфонамид (Мерк, Германия)
или N-нитрозо-метилмочевина                                ТУ 6-09-11-1643
<a id="p100089"></a>Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч. [ГОСТ 12794](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80)
<a id="p100090"></a>Натрий сернокислый безводный, х.ч. [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100091"></a>Спирт метиловый (метанол), х.ч. [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77)
<a id="p100092"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, ч. [ГОСТ 22300](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76)
<a id="p100093"></a>Эфир диэтиловый                                            ГОСТ 6562
<a id="p100094"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


#### <a id="p100095"></a>3.3. Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100096"></a>Азот газообразный (баллон), осч ГОСТ 9293
<a id="p100097"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с                        ТУ 64-1-2851
<a id="p100098"></a>Ванна ультразвуковая, модель D-50, Branson Instr. Co. (США)
<a id="p100099"></a>Вата медицинская
<a id="p100100"></a>Воронки химические для фильтрования стеклянные              ГОСТ 8613
<a id="p100101"></a>Воронки делительные вместимостью 100, 250 и 500 куб. см ГОСТ 25336
<a id="p100102"></a>Воронка Бюхнера                                             ГОСТ 0147
<a id="p100103"></a>Генератор водорода, мод. SPE, фирма General Electric (США),
или аналогичный
<a id="p100104"></a>Гомогенизатор Omni-mixer (Sorvall, США) или аналогичный
<a id="p100105"></a>Иономер ЭВ-74 или аналогичный ГОСТ 22261
<a id="p100106"></a>Колба Бунзена                                               ГОСТ 5614
<a id="p100107"></a>Колбы плоскодонные вместимостью 250 куб. см [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100108"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50, 100 и
250 куб. см [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100109"></a>Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая ZB-1
(типа SE-30), длина 20 м, внутренний диаметр 0,32 мм,
толщина пленки 0,5 мкм, фирма Phenomenex (США),
или аналогичная
<a id="p100110"></a>Колонка хроматографическая стеклянная длиной 25 см,
внутренним диаметром 8 - 10 мм [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100111"></a>Компрессор (СКБ "Хроматэк", Россия)
<a id="p100112"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный
вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)          ТУ 25-11-917
<a id="p100113"></a>Стаканы химические вместимостью 50, 100, 250 и 500 куб. см ГОСТ 25336
Стекловата
<a id="p100114"></a>Фильтры бумажные "красная лента" обеззоленные               ТУ 6-09-2678
<a id="p100115"></a>Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц
60 - 80 меш (Мерк, Германия)
<a id="p100116"></a>Шприц для ввода образцов для газового хроматографа
вместимостью 1 - 10 куб. мм (Hamilton, США)
<a id="p100117"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### 4. <a id="p100118"></a>Требования безопасности


<a id="p100119"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100120"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.


### 5. <a id="p100121"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100122"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
<a id="p100123"></a>К подготовке проб допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


### 6. <a id="p100124"></a>Условия измерений


<a id="p100125"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100126"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100127"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 7. <a id="p100128"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100129"></a>Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонки с флоризилом, установление градуировочной характеристики.


#### <a id="p100130"></a>7.1. Приготовление рабочих растворов и материалов


<a id="p100131"></a>7.1.1. Приготовление 10- и 40%-ного растворов гидроксида калия. Растворы готовят под тягой, строго соблюдая технику безопасности.
<a id="p100132"></a>В химический стакан вместимостью 250 куб. см помещают соответственно 10 или 40 г гидроксида калия, приливают 90 или 60 куб. см дистиллированной воды и осторожно перемешивают до полного растворения осадка.
<a id="p100133"></a>7.1.2. Приготовление 5%-го раствора серной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 500 - 600 куб. см дистиллированной воды, по каплям вносят 52,5 куб. см концентрированной серной кислоты, перемешивают, доводят объем водой до метки и вновь перемешивают.
<a id="p100134"></a>7.1.3. Приготовление 0,1 М водного раствора ацетата аммония. В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 7,71 г ацетата аммония, приливают 200 куб. см дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения осадка. В раствор вносят 2 куб. см ледяной уксусной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают.
<a id="p100135"></a>7.1.4. Приготовление 0,1 N раствора соляной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, содержащую 200 - 300 куб. см дистиллированной воды, добавляют 8,5 куб. см соляной кислоты (уд. вес 1,18), перемешивают и доводят объем водой до метки.
<a id="p100136"></a>7.1.5. Приготовление 1%-ного раствора уксусной кислоты. Переносят 10 куб. см ледяной уксусной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, добавляют 500 куб. см дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем водой до метки.
<a id="p100137"></a>7.1.6. Очистка флоризила. Флоризил встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Сорбент на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130 °С в течение 3 ч.
<a id="p100138"></a>7.1.7. Приготовление эфирного раствора диазометана. В двугорлой круглодонной колбе вместимостью 100 куб. см, снабженной капельной воронкой, растворяют 5 г N-метил-N-нитрозо-п-толуолсульфонамида в 30 куб. см смеси диэтилового эфира и метанола (1:1, по объему). Колбу присоединяют к холодильнику, нижний конец которого снабжен аллонжем с отводом, погруженным в слой диэтилового эфира (100 куб. см) в приемной колбе, охлаждаемой смесью льда и соли. В воронку помещают 15 куб. см 40%-го раствора гидроксида калия. Реакцию начинают добавлением в реакционный сосуд раствора гидроксида калия по каплям, избегая бурного вскипания реакционной массы. Об окончании реакции судят по прекращению выделения диазометана в диэтиловый эфир. Раствор диазометана хранят в колбе с притертой пробкой в холодильнике не более пяти дней.


#### <a id="p100139"></a>7.2. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта


<a id="p100140"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8 - 10 мм помещают тампон из стекловаты и затем в нее выливают суспензию 5 г флоризила в 10 куб. см гексана. Дают растворителю стечь до верхнего слоя сорбента и помещают на него слой безводного сернокислого натрия высотой 1 см. Колонку промывают 15 куб. см гексана, после чего она готова к работе.


#### <a id="p100141"></a>7.3. Проверка хроматографического поведения изоксадифен-этила, изоксадифен-метила на колонке с флоризилом


<a id="p100142"></a>При отработке методики или поступлении новой партии флоризила проводят изучение поведения анализируемых веществ на колонке. В стакан вместимостью 50 куб. см помещают 1 куб. см стандартного раствора изоксадифен - этила в смеси гексан - этилацетат (1:1, по объему) с концентрацией 10 мкг/куб. см, добавляют 4 куб. см гексана, перемешивают содержимое и наносят на колонку с флоризилом, подготовленную по [п. 7.2](#p100139). Промывают колонку 30 куб. см гексана со скоростью 1 - 2 кап./сек., элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают 40 куб. см смеси гексан - этилацетат (85:15, по объему), отбирая последовательно по 5 куб. см элюата. Каждую фракцию выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С досуха, остатки растворяют в 1 куб. см смеси гексан - этилацетат (1:1), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание изоксадифен - этила по [п. 9.5](#p100180). По результатам обнаружения изоксадифен - этила в каждой фракции определяют объем смеси гексан - этилацетат (85:15, по объему), необходимый для полного вымывания антидота с колонки.
<a id="p100143"></a>Аналогичным образом проводится проверка хроматографического поведения метильного производного изоксадифена (изоксадифен-метил) на колонке с флоризилом.


#### <a id="p100144"></a>7.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки


<a id="p100145"></a>Капиллярную кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 280 °С и скорости газа-носителя 2 куб. см/мин. в течение 8 - 10 ч.


#### <a id="p100146"></a>7.5. Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100147"></a>7.5.1. Исходный раствор изоксадифен-этила для градуировки (концентрация 200 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,020 г изоксадифен-этила (аналитический стандарт), растворяют в 40 - 50 куб. см ацетона, доводят объем этим же растворителем до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение 3 месяцев.
<a id="p100148"></a>7.5.2. Раствор изоксадифен-этила N 1 для градуировки (концентрация 20 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора изоксадифен-этила с концентрацией 200 мкг/куб. см [(п. 7.5.1)](#p100147), разбавляют смесью гексан - этилацетат (1:1, по объему) до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов N 2 - 5.
<a id="p100149"></a>Для приготовления проб воды, почвы, зеленой массы и зерна с внесением при оценке полноты извлечения изоксадифен-этила из исследуемых образцов используют ацетоновые растворы антидота с концентрациями 1 и 10 мкг/куб. см.
<a id="p100150"></a>Градуировочный раствор N 1 и ацетоновые растворы изоксадифен-этила хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца.
<a id="p100151"></a>7.5.3. Рабочие растворы N 2 - 5 изоксадифен-этила для градуировки (концентрация (0,2 - 2,0 мкг/куб. см)). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см градуировочного раствора N 1 изоксадифен-этила с концентрацией 20 мкг/куб. см [(п. 7.5.2)](#p100148), доводят объем смесью гексан - этилацетат (1:1) до метки, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией антидота 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/куб. см соответственно.
<a id="p100152"></a>Растворы готовят непосредственно перед использованием.
<a id="p100153"></a>7.5.4. Исходный раствор изоксадифена для градуировки (концентрация 500 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,051 г изоксадифена (аналитический стандарт), растворяют в 40 - 50 куб. см метанола, доводят объем этим же растворителем до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца.
<a id="p100154"></a>7.5.5. Раствор изоксадифена N 1 для градуировки (концентрация 200 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 20 куб. см исходного раствора изоксадифена с концентрацией 500 мкг/куб. см [(п. 7.5.4)](#p100153), разбавляют метанолом до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов метильного производного изоксадифена.
<a id="p100155"></a>    Для  приготовления  проб воды, почвы, зеленой массы и зерна с внесением
при   оценке   полноты  извлечения  изоксадифена  из  исследуемых  образцов
используют  растворы  метаболита  в  смеси метанол - 1%-ный раствор CH COOH
                                                                      3
(1:1,  по  объему) с концентрациями 1 и 10 мкг/куб. см, а для приготовления
проб масла используют ацетоновые растворы изоксадифена с концентрациями 1 и
10 мкг/куб. см.
<a id="p100156"></a>Градуировочный раствор N 1 и метанольные растворы изоксадифена хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца, а ацетоновые растворы в течение трех дней.
<a id="p100157"></a>7.5.6. Приготовление градуировочных растворов метильного производного изоксадифена. Стандартные растворы метильного производного изоксадифена используют для построения градуировочного графика. В грушевидную колбу вместимостью 50 куб. см отбирают 1 куб. см градуировочного раствора изоксадифена N 1, приливают 4 куб. см эфирного раствора диазометана [(п. 7.1.7)](#p100138), перемешивают и колбу закрывают пробкой. Колбу периодически встряхивают. Через 30 мин. содержимое колбы упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °С. К сухому остатку приливают 10 куб. см смеси гексан - этилацетат (1:1, по объему), перемешивают и раствор метильного производного изоксадифена переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см. Грушевидную колбу обмывают еще два раза порциями по 10 куб. см смеси гексан - этилацетат (1:1, по объему), которые также переносят в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят этой же смесью до метки и получают рабочий раствор с концентрацией 4,0 мкг/куб. см (по изоксадифену). Из него последовательным разбавлением в смеси гексан - этилацетат (1:1) готовят рабочие растворы для градуировки с концентрациями 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/куб. см. Растворы готовят непосредственно перед использованием.


#### <a id="p100158"></a>7.6. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100159"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ х с) от концентрации изоксадифен-этила и изоксадифена в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 рабочим растворам для градуировки ([п. п. 7.5.3](#p100151), [7.5.6](#p100157)).
<a id="p100160"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.5](#p100180). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.


### 8. <a id="p100161"></a>Отбор и хранение проб


<a id="p100162"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N [2051-79](https://bukva.ai/docs/2051-79) от 21.08.79) и правилами, определенными [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", [ГОСТ 1743.01-83](https://bukva.ai/docs/gost-17-4-3-01-83) "Почвы. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 26950-89 "Почвы. Отбор проб", [ГОСТ Р 50436-92](https://bukva.ai/docs/gost-r-50436-92) "Зерновые. Отбор проб зерна".
<a id="p100163"></a>Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С не более 2 недель. Образцы почвы подсушивают на воздухе в темноте, помещают в герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С не более 4 недель. Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температуре -18 °С. Пробы зеленой массы кукурузы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 1 дня; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при -18 °С. Пробы зерна подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов. Пробы масла хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0 - 4 °С.
<a id="p100164"></a>Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр, образцы почвы просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм, зерно размалывают на мельнице, а зеленую массу измельчают ножом или ножницами.


### 9. <a id="p100165"></a>Выполнение определения



#### <a id="p100166"></a>9.1. Экстракция изоксадифен-этила и изоксадифена


<a id="p100167"></a>9.1.1. Вода. 200 куб. см предварительно отфильтрованной воды (pH <= 6) помещают в делительную воронку вместимостью 500 куб. см, добавляют 30 куб. см гексана и интенсивно встряхивают воронку в течение 2 мин. После разделения фаз верхний органический слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу. Водную фазу экстрагируют гексаном еще дважды порциями по 30 куб. см. Объединенную гексановую фракцию, содержащую изоксадифен-этил, упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °С. Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.4](#p100178).
<a id="p100168"></a>    Водную   фазу,   оставшуюся  после  экстракции  гексаном,  переносят  в
химический стакан вместимостью 500 куб. см, подкисляют 5%-ной H SO  до pH 1
                                                               2  4
и  переносят  в  делительную воронку вместимостью 500 куб. см. Добавляют 30
куб.  см  хлористого  метилена и интенсивно встряхивают воронку в течение 1
мин. После разделения фаз органический слой отделяют и фильтруют через слой
ваты  в  круглодонную  колбу  вместимостью 250 куб. см, а оставшуюся водную
фазу  еще  дважды  обрабатывают хлористым метиленом порциями по 30 куб. см.
Объединенную  дихлорметановую  фракцию,  содержащую  изоксадифен, упаривают
досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °С. Для удаления
следов  влаги  к  остатку  двукратно  приливают по 2 куб. см ацетонитрила и
упаривают   досуха   при  указанных  выше  условиях.  Дальнейшую  обработку
экстракта проводят по [п. 9.3](#p100176).
<a id="p100169"></a>9.1.2. Почва. Образец воздушно-сухой почвы массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 100 куб. см смеси ацетонитрил - 0,1 М раствор ацетата аммония (7:3, по объему), перемешивают и колбу помещают на встряхиватель на 40 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 куб. см. Осадок переносят в колбу и повторно экстрагируют 50 куб. см смеси ацетонитрил - 0,1 М раствор ацетата аммония (7:3) в течение 30 мин. при встряхивании. Суспензию фильтруют и осадок на фильтре промывают 50 куб. см ацетонитрила. Экстракты и промывную жидкость объединяют, переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 куб. см и упаривают на роторном вакуумном испарителе до водного остатка (около 30 куб. см). К водному остатку приливают деионизованную воду до объема 40 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [п. 9.2](#p100173).
<a id="p100170"></a>9.1.3. Зеленая масса. Навеску (20 г) измельченного растительного материала помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 куб. см, приливают 100 куб. см смеси ацетонитрил - 0,1 N HCl (8:2, по объему) и гомогенизируют 3 мин. при 10000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 куб. см. Осадок на фильтре промывают 100 куб. см приведенной выше смеси. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 1/4 его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см. В воронку вносят 10 куб. см гексана, интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см, упаривают до водного остатка (5 - 7 куб. см) на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. К водному остатку добавляют деионизованную воду до объема 40 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [п. 9.2](#p100173).
<a id="p100171"></a>9.1.4. Зерно. Образец размолотого зерна массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 100 куб. см смеси ацетонитрил - 0,1 N HCl (8:2, по объему) и колбу помещают на аппарат для встряхивания на 40 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 куб. см. Осадок на фильтре промывают 50 куб. см приведенной выше смеси. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 1/2 его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см. В воронку вносят 10 куб. см гексана, интенсивно встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см, упаривают до водной фазы (7 - 10 куб. см) на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. К водному остатку добавляют деионизованную воду до объема 40 куб. см. Дальнейшую очистку экстракта проводят по [п. 9.2](#p100173).
<a id="p100172"></a>9.1.5. Масло. К образцу масла массой 5 г, помещенного в плоскодонную колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 10 куб. см гексана и 50 куб. см ацетонитрила, перемешивают и колбу помещают на встряхиватель на 30 мин. Эмульсию переносят в делительную воронку вместимостью 100 куб. см и после разделения фаз декантируют ацетонитрильный слой в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см через слой ваты, помещенной в конусную воронку. К оставшемуся в колбе маслу приливают 30 куб. см ацетонитрила и операцию экстракции повторяют. После декантации ацетонитрильного слоя вату промывают 10 куб. см ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Объединенную ацетонитрильную фазу, содержащую изоксадифен, переносят в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, добавляют 15 куб. см гексана и воронку встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см, упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. К остатку приливают 2 куб. см метанола, перемешивают в течение минуты и раствор декантируют в грушевидную колбу вместимостью 50 куб. см. Маслянистый остаток еще дважды обрабатывают метанолом порциями по 2 куб. см. Объединенный метанольный раствор упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °С. Дальнейшую обработку экстракта проводят по [п. 9.3](#p100176).


#### <a id="p100173"></a>9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей


<a id="p100174"></a> Водный остаток, полученный по [п. п. 9.1.2](#p100169), [9.1.3](#p100170) и [9.1.4](#p100171), переносят в
химический  стакан  вместимостью 100  куб.  см, доводят его pH до ~ 5 путем
добавления  5%  H SO   или  10%  KOH  и  переносят  в  делительную  воронку
                 2  4
вместимостью  100  куб.  см.  В  воронку  вносят 30 куб. см гексана и смесь
интенсивно  встряхивают  в  течение  1  мин.  После  разделения фаз верхний
органический  слой  фильтруют  через  слой  безводного  сульфата  натрия  в
круглодонную  колбу  вместимостью  100  куб.  см.  Экстракцию  водной  фазы
повторяют  еще  два  раза,  используя 30 и 20 куб. см гексана. Объединенную
гексановую   фракцию,  содержащую  изоксадифен-этил,  упаривают  досуха  на
ротационном  вакуумном испарителе при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку
экстракта проводят по [п. 9.4](#p100178).
<a id="p100175"></a>    Оставшуюся  после обработки гексаном водную фазу переносят в химический
стакан,  подкисляют  5%  H SO   до  pH  1 и переносят в делительную воронку
                          2  4
вместимостью  100  куб.  см.  Приливают  30  куб.  см хлористого метилена и
воронку  встряхивают  в  течение  1  мин.  После  разделения слоев отделяют
дихлорметановую   фракцию,   которую   фильтруют   в   круглодонную   колбу
вместимостью  100  куб.  см через слой ваты, помещенный в конусную воронку.
Экстракцию  водной  фазы  повторяют еще два раза, используя 30 и 20 куб. см
хлористого  метилена.  Объединенный  дихлорметановый  экстракт,  содержащий
изоксадифен,   упаривают   досуха  на  роторном  вакуумном  испарителе  при
температуре  30 °С. Для удаления следов влаги к остатку двукратно приливают
по  2  куб. см ацетонитрила и упаривают досуха при указанных выше условиях.
Дальнейшую обработку экстракта проводят по п. 9.3.


#### <a id="p100176"></a>9.3. Метилирование


<a id="p100177"></a>Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по [п. п. 9.1.1](#p100167), [9.1.5](#p100172), [9.2](#p100173) и содержащий изоксадифен, растворяют в 1 куб. см метанола, добавляют 4 куб. см эфирного раствора диазометана [(п. 7.1.7)](#p100138), перемешивают и колбу закрывают пробкой. Колбу периодически встряхивают. Через 30 мин. содержимое колбы упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре 30 °С и остаток подвергают очистке на колонке с флоризилом по п. 9.4.


#### <a id="p100178"></a>9.4. Очистка экстракта на колонке с флоризилом


<a id="p100179"></a>Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по [п. п. 9.1.1](#p100167), [9.2](#p100173) и [9.3](#p100176), растворяют в 3 куб. см смеси гексан - этилацетат (9:1, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и раствор наносят на колонку с флоризилом, подготовленную по [п. 7.2](#p100139). Колбу обмывают 2 куб. см приведенной выше смеси, которые также наносят на колонку. Промывают колонку 30 куб. см гексана со скоростью 1 - 2 кап./сек., элюат отбрасывают. Изоксадифен-этил и метильное производное изоксадифена (изоксадифен-метил) элюируют с колонки 30 куб. см смеси гексан - этилацетат (85:15, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 50 куб. см. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Сухие остатки экстрактов воды и почвы растворяют в 1 куб. см, зерна - в 1,25 куб. см, зеленой массы и масла - в 2,5 куб. см смеси гексан - этилацетат (1:1, по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание изоксадифен-этила и изоксадифен-метила по п. 9.5.


#### <a id="p100180"></a>9.5. Условия хроматографирования


<a id="p100181"></a>    Хроматограф    "Кристалл    2000М"    с   термоионным   детектором   на
                                                                        -14
азотсодержащие  вещества  с  пределом  детектирования  не выше 2,82 х 10
г/куб. см или другой с аналогичными характеристиками.
<a id="p100182"></a>Колонка капиллярная кварцевая ZB-1 (типа SE-30), длина 20 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, фирма Phenomenex (США).
<a id="p100183"></a>Температура термостата колонки программированная: от 150 °С (2 мин.) со скоростью 20 °С/мин. до 230 °С (0 мин.); со скоростью 5 °С/мин. до 240 °С (5 мин.); со скоростью 20 °С/мин. до 260 °С (10 мин.).
<a id="p100184"></a>Температура испарителя - 270 °С, детектора - 300 °С.
<a id="p100185"></a>Расход газов: газа-носителя (азот) - 2,2 куб. см/мин.; поддувочного газа через детектор - 36 куб. см/мин.; водорода и воздуха к ТИД - 12 и 180 куб. см/мин. соответственно.
<a id="p100186"></a>Деление потока: 1:0,9.
<a id="p100187"></a>Время удерживания изоксадифен-этила: 7,54 мин. +/- 2%.
<a id="p100188"></a>Время удерживания изоксадифен-метила: 7,25 мин. +/- 2%.
<a id="p100189"></a>Объем вводимой пробы: 1 куб. мм.
<a id="p100190"></a>Минимально детектируемое количество изоксадифен-этила (а также изоксадифен-метила): 0,2 нг.
<a id="p100191"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,5 нг.
<a id="p100192"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.
<a id="p100193"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 2,0 мкг/куб. см, разбавляют смесью гексан - этилацетат (1:1).


### 10. <a id="p100194"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100195"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации "Хроматэк Аналитик", версия 1.20.
<a id="p100196"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100197"></a>Содержание изоксадифен-этила рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

                                 S   х A х V
                                  ПР
<a id="p100198"></a>                             Х = -----------,
                                   S   х m
                                    СТ

    где:
    Х - содержание изоксадифен-этила в пробе, мг/куб. дм, мг/кг;
    S   - площадь пика стандарта, мВ х с;
     СТ
    S   - площадь пика образца, мВ х с;
     ПР
    A - концентрация стандартного раствора изоксадифен-этила, мкг/куб. см;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    m -  масса   анализируемой   части   образца  (куб. см, г);  для воды -
200 куб. см; для почвы - 20 г; для зеленой массы, зерна и масла - 5 г.
<a id="p100199"></a>    Содержание изоксадифена рассчитывают методом  абсолютной  калибровки по
формуле:

                                 S   х A х V
                                  ПР
<a id="p100200"></a>                             Х = -----------,
                                   S   х m
                                    СТ

    где:
    Х - содержание изоксадифен-этила в пробе, мг/куб. дм, мг/кг;
    S   - площадь пика стандарта, мВ х с;
     СТ
    S   - площадь пика образца, мВ х с;
     ПР
    A - концентрация стандартного раствора изоксадифен-этила, мкг/куб. см;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    m -   масса   анализируемой  части   образца  (куб. см, г);  для воды -
200 куб. см; для почвы - 20 г; для зеленой массы, зерна и масла - 5 г.
<a id="p100201"></a>При расчете содержания изоксадифена в эквивалентах изоксадифен-этила полученное значение Х умножают на 1,10.
<a id="p100202"></a>Результаты определения изоксадифен-этила и изоксадифена суммируют и сравнивают с утвержденными гигиеническими нормативами.


### 11. <a id="p100203"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100204"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100205"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
 R - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100034), при этом r = 2,8 сигма .
                                                                        r
<a id="p100206"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100205) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### 12. <a id="p100207"></a>Оформление результатов


<a id="p100208"></a>Результат анализа представляют в виде:

              _
<a id="p100209"></a>              Х +/- ДЕЛЬТА, мг/кг, при вероятности P = 0,95,

    где:
    _
    Х  -  среднее  арифметическое   результатов   определений,   признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг.

                                             _
                                    дельта х Х
<a id="p100210"></a>                           ДЕЛЬТА = ----------,
                                        100

    где дельта - граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100034)), %.
<a id="p100211"></a>В случае если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100212"></a>"содержание вещества в пробе менее нижней границы определения"
<a id="p100213"></a>< 0,001 мг/куб. дм для воды <*>
<a id="p100214"></a>< 0,01 мг/кг для почвы <**>
<a id="p100215"></a>< 0,05 мг/кг для зерна <***>
<a id="p100216"></a>< 0,1 мг/кг для зеленой массы и масла <****>.

<a id="p100217"></a>

---

<a id="p100218"></a><*> 0,001 мг/куб. дм - предел обнаружения для воды.
<a id="p100219"></a><**> 0,01 мг/кг - предел обнаружения для почвы.
<a id="p100220"></a><***> 0,05 мг/кг - предел обнаружения для зерна.

<div align="center">

<a id="p100221"></a><****> 0,1 мг/кг - предел обнаружения для зеленой массы и масла.

</div>



### 13. <a id="p100222"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100223"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100224"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100225"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100226"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100227"></a>                        С  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                         д         л,Х         л,Х'

    где   +/- ДЕЛЬТА  _ (+/- ДЕЛЬТА  _ )   -   характеристика   погрешности
                    л,Х            л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100228"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                             _
                                    дельта х Х
<a id="p100229"></a>                           ДЕЛЬТА = ----------,
                                        100

    где дельта - граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100034)), %.
<a id="p100230"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                  _    _
<a id="p100231"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

         _    _
    где  Х',  Х,  С   - среднее  арифметическое  результатов   параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100203)) содержания компонента в
образце    с   добавкой,   испытуемом   образце,    концентрация    добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100232"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100233"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100234"></a>    Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К ) с  нормативом
                                                           к
контроля (К).
<a id="p100235"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100236"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100237"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100236) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100238"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100239"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100240"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[табл. 1](#p100034)), %.


### 14. <a id="p100241"></a>Разработчики


<a id="p100242"></a>ГНУ ВНИИ фитопатологии.





<div align="right">

<a id="p100243"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100244"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОКСАДИФЕН-ЭТИЛА**<br>
В МОДЕЛЬНЫХ МАТРИЦАХ (n = 5)

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="29%"><col width="14%"><col width="35%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Добавлено изоксадифен-этила, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>Открыто, %</td><td>Доверительный интервал среднего (%), +/-</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Вода</td><td>0,001</td><td>88,1</td><td>+/- 3,7</td></tr>
<tr><td>0,002</td><td>88,4</td><td>+/- 2,1</td></tr>
<tr><td>0,005</td><td>92,1</td><td>+/- 3,0</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>92,2</td><td>+/- 1,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Почва</td><td>0,01</td><td>83,5</td><td>+/- 2,9</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>84,4</td><td>+/- 2,7</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>85,8</td><td>+/- 2,5</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>88,2</td><td>+/- 2,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зеленая масса</td><td>0,1</td><td>83,1</td><td>+/- 4,5</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>85,0</td><td>+/- 3,4</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>86,6</td><td>+/- 4,0</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>87,6</td><td>+/- 3,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно</td><td>0,05</td><td>82,8</td><td>+/- 4,7</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>83,1</td><td>+/- 3,3</td></tr>
<tr><td>0,25</td><td>84,4</td><td>+/- 2,9</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>86,8</td><td>+/- 2,6</td></tr>
</table>






<div align="right">

<a id="p100263"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100264"></a>**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОКСАДИФЕНА**<br>
В МОДЕЛЬНЫХ МАТРИЦАХ (n = 5)

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="29%"><col width="14%"><col width="35%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Добавлено изоксадифена, мг/куб. дм, мг/кг</td><td>Открыто, %</td><td>Доверительный интервал среднего (%), +/-</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Вода</td><td>0,001</td><td>87,2</td><td>+/- 3,2</td></tr>
<tr><td>0,002</td><td>86,8</td><td>+/- 2,2</td></tr>
<tr><td>0,005</td><td>88,8</td><td>+/- 2,5</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>91,0</td><td>+/- 1,9</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Почва</td><td>0,01</td><td>82,8</td><td>+/- 4,6</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>83,6</td><td>+/- 3,7</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>86,6</td><td>+/- 2,4</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>89,0</td><td>+/- 2,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зеленая масса</td><td>0,1</td><td>81,6</td><td>+/- 3,8</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>83,6</td><td>+/- 2,9</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>84,1</td><td>+/- 2,8</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>86,2</td><td>+/- 2,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Зерно</td><td>0,05</td><td>82,6</td><td>+/- 4,2</td></tr>
<tr><td>0,1</td><td>84,4</td><td>+/- 2,6</td></tr>
<tr><td>0,25</td><td>85,2</td><td>+/- 2,2</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>88,2</td><td>+/- 1,9</td></tr>
<tr><td rowspan="4">Масло</td><td>0,1</td><td>80,4</td><td>+/- 3,3</td></tr>
<tr><td>0,2</td><td>82,2</td><td>+/- 3,3</td></tr>
<tr><td>0,5</td><td>82,6</td><td>+/- 3,0</td></tr>
<tr><td>1,0</td><td>83,7</td><td>+/- 2,1</td></tr>
</table>




<a id="p100286"></a>

---