--- title: "\"МУК 4.1.2542-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.2542-09" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2542-09" --- ## "МУК 4.1.2542-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.2542-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 04.09.2009) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100002) в действие с 4 ноября 2009 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
4 сентября 2009 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭМАМЕКТИНА (ЭМАМЕКТИНА БЕНЗОАТА)** **В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ** **МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2542-09**
Дата введения
4 ноября 2009 года
1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана. 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 25 июня 2009 г.). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 4 сентября 2009 г. 4. Введены в действие с 4 ноября 2009 г. 5. Введены впервые. Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации эмамектина бензоата (далее - эмамектина) в диапазонах 0,02 - 0,2 мг/куб. м и 0,05 - 0,5 мкг/смыв соответственно. Эмамектин бензоат - смесь эмамектина бензоата B и эмамектина бензоата 1a B . Содержание компонента B не менее 90%. 1b 1a Эмамектин бензоат B - (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'S,8R,12S,13S, 1a 20R,21R,24S)-6'-[(S)-втро-бутил]-21,24-дигидрокси-5',11,13,22-тетраметил-2- 4,8 20,24 оксо-(3,7,19-триоксатетра-цикло[15.6.1.1 .0 ] пентакоза-10,14,16,22- тетраен)-6-спиро-2'-(5',6'-дигидро-2'Н-пиран)-12-ил 2,6-дидеокси-3-О-метил- 4-О-(2,4,6-триде-окси-3-О-метил-4-метиламино-альфа-L-ликсо-гексопиранозил)- альфа-L-арабино-гексопиранозид. Эмамектин бензоат B - (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'S,8R,12S,13S, 1b 20R,21R,24S)-21,24-дигидрокси-6'-изопропил-5',11,13,22-тетраметил-2-оксо- 4,8 20,24 (3,7,19-триоксатет-рацикло [15.6.1.1 .0 ]пентакоза-10,14,16,22- тетраен)-6-спиро-2'-(5',6'-дигидро-2'Н-пиран)-12-ил2,6-дидеокси-3-О-метил-4 -О-(2,4,6-тридеокси-3-О-метил-4-метил-амино-альфа-L-ликсо-гексопиранозил)- альфа-L-арабино-гексопиранозид. Структурная формула (не приводится). B R = CH CH - 1a 3 2 B R = CH - 2b 3 Компонент R Эмпирическая формула Молекулярная масса эмамектин бензоат CH -CH C H NO 1008,3 B 2 3 56 81 15 1a эмамектин бензоат B CH C H NO 994,2 1b 3 56 79 15 Эмамектин бензоат - кристаллический порошок с органическим запахом, цвет от белого до грязно-белого. Температура плавления 141 - 146 °С (с термальным разложением при нагревании до 300 °С). Плотность от 1,2 г/куб. -6 *см* (23 °С). Давление паров: 4 х 10 Па (25 °С). Растворимость в воде (при 25 °С): 0,31 г/куб. дм (дистиллированная вода, pH 6,5), 0,32 г/куб. дм (буферный раствор, pH 5), 0,024 г/куб. дм (буферный раствор, pH 7), 0,0001 г/куб. дм (буферный раствор, pH 9). Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм, при 25 °С): октанол - 48, ацетон - 140, дихлорметан -> 500, этилацетат - 81, метанол - 270, толуол - 26, гексан - 0,077, циклогексан - 0,23. Коэффициент распределения н-октанол/вода log P ow 3,0 +/- 0,1 (pH 5), 5,0 +/- 0,2 (pH 7), 5,9 +/- 0,3 (pH 9). Гидролитически стабилен при pH 5 - 8 (25 °С). Через 6 недель при pH 9 (25 °С) отмечена деградация, DT 19,5 недель. Подвержен быстрой фотодеградации, DT (в 50 50 исследовании квантового выхода фотолиза) - 0,89 дней. Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль. Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс (самки) - 53 мг/кг, 50 мышей (самки) - 120 - 165 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD ) для 50 крыс -> 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC ) для крыс -> 50 2,12 - 4,44 мг/куб. дм (4 ч). Область применения. Эмамектин - несистемный инсектицид кишечно-контактного действия для защиты томатов, виноградной лозы, капусты и других культур от широкого спектра личинок лепидоптеры. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м. ## 1. Погрешность измерений Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95. ## 2. Метод измерений Измерения концентраций эмамектина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с флуоресцентным детектором после превращения вещества во флуорогенное производное. Концентрирование эмамектина из воздуха осуществляют на бумажный фильтр "синяя лента", экстракцию с фильтров проводят ацетонитрилом. Смыв с кожных покровов осуществляют этиловым спиртом. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 92,93%, с поверхности кожи - 80,85%. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы ### 3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором фирмы "Agilent" (США) Номер Госреестра 16193-06 Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104 Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Меры массы ГОСТ 7328 Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 куб. см [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Пробирки градуированные 2 класса точности вместимостью 10 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Пробоотборное устройство ПУ-4Э исп. 1 (ЗАО "ОПТЭК", г. Санкт-Петербург) Номер Госреестра 14531-03 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С ТУ 215-73Е Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 50, 500, 1000 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. ### 3.2. Реактивы Эмамектин бензоат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,1% (фирма "Сингента") Ацетонитрил для хроматографии, хч ТУ-6-09-4326-76 Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KMnO ГОСТ 6709 4 1-N-метилимидазол, purem; >= 99%, Fluka Трифторуксусный ангидрид, purem; >= 98,0% (GC), Fluka Метиловый спирт (метанол), хч [ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) Этиловый спирт (этанол) [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) или ГОСТ 18300 Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения [п. 7.1](#p100089) (очистки растворителей). ### 3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с ТУ 64-1-2851-78 Баня ультразвуковая Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные ТУ 6-09-2678-77 Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера ГОСТ 9147 Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм ГОСТ 25336 Груша резиновая Колба Бунзена ГОСТ 25336 Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 150 куб. см [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) Лед Насос водоструйный ГОСТ 25336 Пинцет Стаканы химические с носиком вместимостью 150 куб. см ГОСТ 25336 Стекловата Стеклянные емкости вместимостью 100 куб. см с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Набор для фильтрации растворителей через мембрану Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB C18, зернение 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50 - 100 куб. мм Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. ## 4. Требования безопасности 4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф. 4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004. ## 5. Требования к квалификации операторов К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе. К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории. ## 6. Условия измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%; - выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, реактива для дериватизации, раствора ортофосфорной кислоты, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб. ### 7.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия. ### 7.2. Приготовление 0,1%-го раствора ортофосфорной кислоты В мерную колбу вместимостью 500 куб. см помещают 250 - 300 куб. м деионизованной воды, вносят 0,5 куб. см ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают. ### 7.3. Приготовление реактива для дериватизации Смешивают трифторуксусный ангидрид и свежеперегнанный ацетонитрил в объемном соотношении 1:2. Реактив годен к употреблению в течение рабочего дня. ### 7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 950 куб. см ацетонитрила и 50 куб. см 0,1%-ного (по объему) раствора ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют. ### 7.5. Кондиционирование хроматографической колонки Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по [п. 7.4](#p100095)) при скорости подачи растворителя 1,3 куб. см/мин. до установления стабильной базовой линии. ### 7.6. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения 7.6.1. Исходный раствор эмамектина для градуировки (концентрация 200 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,0200 г эмамектина, растворяют в 50 - 60 куб. см ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 6 мес. Растворы N 1 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки. 7.6.2. Раствор N 1 эмамектина для градуировки и внесения (концентрация 2 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см исходного раствора эмамектина с концентрацией 200 мкг/куб. см [(п. 7.6.1)](#p100100), разбавляют ацетонитрилом до метки. Градуировочный раствор N 1 хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 6 мес. Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено". 7.6.3. Рабочие растворы N 2 - 5 эмамектина для градуировки (концентрация 0,01 - 0,1 мкг/куб. см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 0,5; 1,0; 2,5 и 5,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 2 мкг/куб. см [(п. 7.6.2)](#p100103), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией эмамектина 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/куб. см соответственно. Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в морозильную камеру, где хранят при температуре -18 °С в течение 6 мес. 7.6.4. Рабочие растворы N 2а - 5а флуорогенного производного эмамектина для градуировки (соответствуют концентрации эмамектина 0,01 - 0,1 мкг/куб. см). В 4 градуированные пробирки вместимостью 10 куб. см вносят по 1 куб. см каждого из 4 рабочих растворов эмамектина N 2 - 5 [(п. 7.6.3)](#p100106), прибавляют по 0,1 куб. см 1-N-метилимидазола, перемешивают. Смесь охлаждают до 0 - 5 °С, помещая пробирки в ледяную баню, добавляют по каплям 0,3 куб. см реактива для дериватизации (приготовленного по [п. 7.3](#p100093)), перемешивают и выдерживают час при комнатной температуре. Затем в каждую пробирку вносят по 0,6 куб. см деионизованной воды и 3 куб. см ацетонитрила, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2а - 5а флуорогенного производного с концентрацией эмамектина 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/куб. см соответственно. Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в морозильную камеру, где хранят при температуре -18 °С в течение месяца. ### 7.7. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (единицы LU х сек.) от концентрации эмамектина в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам флуорогенного производного эмамектина N 2а - 5а для градуировки. В инжектор хроматографа вводят по 10 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 7.7.1](#p100115). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков флуорогенного производного основного компонента действующего вещества эмамектина бензоата B . 1a Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более чем на 6% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки. 7.7.1. Условия хроматографирования. Измерения выполняют при следующих режимных параметрах. Жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором с переменной длиной волны. Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB C18, зернение 5 мкм. Температура колонки: 35 °С. Длина волны: возбуждение 365 нм. Длина волны: эмиссия 470 нм. Объем вводимой пробы: 10 куб. мм. Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1%-ная ортофосфорная кислота (95:5, по объему). Скорость потока элюента: 1,3 куб. см/мин. Ориентировочное время выхода: эмамектин бензоат B : 9,749 - 9,873 мин.; 1b эмамектин бензоат B : 11,649 - 12,192 мин. (основной пик). 1a Линейный диапазон детектирования: 0,02 - 0,2 нг. ### 7.8. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра "синяя лента" должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя. Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25 - 30 куб. см, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре. ### 7.9. Подготовка салфеток для проведения смыва Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, двухкратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре. ## 8. Отбор и хранение проб воздуха Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух с объемным расходом 2 - 5 куб. дм/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентрации эмамектина на уровне предела обнаружения (0,02 мг/куб. м) необходимо отобрать 10 куб. дм воздуха, на уровне 0,5 ОБУВ воздуха рабочей зоны (0,05 мг/куб. м) - 4 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре -18 °С - 6 мес. ## 9. Условия проведения смыва Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки). До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 кв. см). При необходимости отбирают фоновые смывы. Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 куб. см в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды. Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С - 6 мес. ## 10. Выполнение измерений ### 10.1. Воздух рабочей зоны Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 10 куб. см ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 куб. см, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 5 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 5 мин. Объем объединенного в цилиндре экстракта доводят до 20 куб. см ацетонитрилом, перемешивают. Аликвоту полученного раствора объемом 1 куб. см с помощью пипетки переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 куб. см и подвергают дериватизации по п. 10.2. ### 10.2. Дериватизация К ацетонитрильному раствору в пробирке (полученному по [п. 10.1](#p100142) или [10.3](#p100149)) прибавляют 0,1 куб. см 1-N-метилимидазола, перемешивают. Смесь охлаждают до 0 - 5 °С, помещая пробирки с ледяную баню, добавляют по каплям 0,3 куб. см реактива для дериватизации (приготовленного по [п. 7.3](#p100093)), перемешивают и выдерживают час при комнатной температуре. По окончании процесса в пробирку вносят 0,6 куб. см деионизованной воды и 3 куб. см ацетонитрила, тщательно перемешивают и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.7.1](#p100115). Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика флуорогенного производного эмамектина бензоата B (основной 1a пик), с помощью градуировочного графика определяют концентрацию эмамектина в хроматографируемом растворе. Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор флуорогенного производного эмамектина с концентрацией 0,1 мкг/куб. см, разбавляют ацетонитрилом (не более чем в 5 раз). ### 10.3. Смывы с кожных покровов Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом трижды порциями по 10 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба. Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 куб. см ацетонитрила, помещая колбу на ультразвуковую баню на 2 мин. Аликвоту раствора объемом 1 куб. см с помощью пипетки переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 куб. см и подвергают дериватизации по [п. 10.2](#p100145). ## 11. Обработка результатов анализа ### 11.1. Воздух рабочей зоны Концентрацию эмамектина в пробе воздуха (Х), мг/куб. м, рассчитывают по формуле: С х W х К Х = ---------, V 20 где: С - концентрация эмамектина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см; К - коэффициент пересчета, учитывающий объем экстракта с фильтра, используемый для анализа, равный 20; V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к t стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм. u х t V = R х Р х ---------, t (273 + Т) где: Т - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.; t - длительность отбора пробы, мин.; R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны. _ За результат анализа (Х) принимается среднее арифметическое результатов (Х + Х ) _ 1 2 двух параллельных определений Х и Х (Х = ---------), расхождение между 1 2 2 которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d): |Х - Х | <= d; 1 2 _ Х d = d х ---, мг/куб. м, отн 100 где: d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/куб. м; d - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 11%). отн ### 11.2. Смывы с кожных покровов Концентрацию эмамектина в пробе смыва Х, мкг/смыв, рассчитывают по формуле: Х = С х W х К, где: С - концентрация эмамектина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см; К - коэффициент пересчета, учитывающий объем пробы, используемый для анализа, равный 5. *Примечание.* Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему. ## 12. Оформление результатов измерений Результат количественного анализа представляют в виде: _ - результат анализа Х в мг/куб. м или мкг/смыв (с указанием площади смыва в кв. см), характеристика погрешности дельта, % (+/- 25%), Р = 0,95 _ или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м (мкг/смыв, площадь смыва, кв. см), Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность. _ дельта х Х ДЕЛЬТА = ----------, мг/куб. м (мкг/смыв). 100 Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность. Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание эмамектина в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,02 мг/куб. м; смыва - менее 0,05 мкг/смыв" <*>. --- <*> 0,02 мг/куб. м; 0,05 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 куб. дм воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 кв. см) соответственно. ## 13. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". ## 14. Разработчики ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора". ---