---
title: "\"МУК 4.1.2533-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций метилфенилкарбоната (МФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2533-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2533-09"
---

## "МУК 4.1.2533-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций метилфенилкарбоната (МФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2533-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций метилфенилкарбоната (МФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 25.08.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2009 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

25 августа 2009 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛФЕНИЛКАРБОНАТА (МФК)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2533-09**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 октября 2009 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ГОУ ВПО "Российский государственный медицинский университет", подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 25 августа 2009 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 октября 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### <a id="p100011"></a>Введение


<a id="p100012"></a>Сборник Методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 51)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2534-09) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100013"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" с изм. N 1, ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" с изм. N 1 и N 2, [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100014"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100015"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


### 1. <a id="p100016"></a>Область применения


<a id="p100017"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны для определения в нем концентрации метилфенилкарбоната (МФК) в диапазоне массовых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.


### 2. <a id="p100018"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100019"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100020"></a>2.2 Эмпирическая формула: C H O .

                                8 8 3

#### <a id="p100021"></a>2.3 Молекулярная масса: 152,15.


#### <a id="p100022"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 13509-27-8.


#### <a id="p100023"></a>2.5 Физико-химические свойства

                                                      25
<a id="p100024"></a>    МФК - бесцветная жидкость с характерным запахом, d   = 1,521 г/куб. см,
                                                      4
T         -  212  -  215  °С  (760  мм рт. ст.), растворим в спирте, эфире,
 кипения
хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

#### <a id="p100025"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100026"></a>МФК обладает общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. Класс опасности - второй.


### 3. <a id="p100027"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100028"></a>Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) МФК обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации (X, мг/куб. м) анализируемого компонента в пробе.

<a id="p100029"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100030"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**

</div>

**КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**


| Диапазон определяемых массовых концентраций МФК, мг/куб. м | Показатель повторяемости, сигма , r мг/куб. м | Показатель промежуточной прецизионности, сигма , R мг/куб. м | Границы систематической погрешности, +/- дельта, мг/куб. м | Расширенная стандартная неопределенность пробоотбора, +/- u, % | Показатель точности (границы расширенной неопределенности), +/- U, мг/куб. м |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| От 0,5 до 5,0 | 0,02X | 0,032X | 0,10X | 5,5 | 0,12X |



### 4. <a id="p100033"></a>Метод измерений


<a id="p100034"></a>Измерения массовых концентраций МФК основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100035"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на сорбент с последующей десорбцией этиловым спиртом.
<a id="p100036"></a>Нижний предел измерения содержания МФК в хроматографируемом объеме раствора 0,002 мкг.
<a id="p100037"></a>Нижний предел измерения концентрации в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 20,0 куб. дм воздуха).
<a id="p100038"></a>Определению не мешают диметилкарбонат, дифенилкарбонат.


### 5. <a id="p100039"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100040"></a>5.1. Средства измерений


<a id="p100041"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М"
с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100042"></a>Весы лабораторные с наибольшим пределом
взвешивания 200 г II класса точности ГОСТ 24104
<a id="p100043"></a>Набор гирь ГОСТ 7328
<a id="p100044"></a>Пробоотборное устройство ПУ-2Э [ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002)
                                                    Госреестр СИ N 14531-03
<a id="p100045"></a>Пипетки 1-2-2-1, -2, -5, -10 [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100046"></a>Автоматическая пипетка "Ленпипет" типа Дигитал
0,01 - 0,1 куб. см
<a id="p100047"></a>Колбы мерные 2-25-2 и 2-50-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100048"></a>Пробирки с пришлифованными пробками П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 25336
<a id="p100049"></a>Микрошприцы марки МШ-1                              ТУ 2-833-106
<a id="p100050"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2                ГОСТ 215
<a id="p100051"></a>Барометр-анероид                                    ГОСТ 23696


#### <a id="p100052"></a>5.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100053"></a>Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная
ZB-1 (неподвижная фаза диметилполисилоксан),
0,53 см х 30 м, производство фирмы "Феноменекс"
<a id="p100054"></a>Трубки из молибденового стекла, 4 х 100 мм ГОСТ 23932
<a id="p100055"></a>Бюксы 50/30 ГОСТ 25336
<a id="p100056"></a>Ультразвуковая ванна УВМ-5                          ТУ 25-7401
<a id="p100057"></a>Эксикатор ГОСТ 25336
<a id="p100058"></a>Шкаф сушильный электрический типа 2В-151


#### <a id="p100059"></a>5.3. Материалы


<a id="p100060"></a>Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм               ТУ 6-09-17-48
<a id="p100061"></a>Заглушка из фторпласта ГОСТ 10007
<a id="p100062"></a>Силикагель марки КСК ГОСТ 3956
<a id="p100063"></a>Стекловата ГОСТ 4640


#### <a id="p100064"></a>5.4. Реактивы


<a id="p100065"></a>МФК, производство "Aldrich", N D 13465-1,
содержание основного вещества не менее 99%
<a id="p100066"></a>Спирт этиловый, х.ч.                                ТУ 6-09-1710
<a id="p100067"></a>Газообразные азот                                   ГОСТ 9293-80
<a id="p100068"></a> водород [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100069"></a>             воздух                                 ГОСТ 1182-74
в баллонах с редукторами
<a id="p100070"></a>Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний.


### 6. <a id="p100071"></a>Требования безопасности


<a id="p100072"></a>6.1. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100073"></a>6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100074"></a>6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100075"></a>6.4. При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100076"></a>6.5. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100077"></a>6.6. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
<a id="p100078"></a>6.7. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.


### 7. <a id="p100079"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100080"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим образованием, имеющих навыки работы на газовом хроматографе.


### 8. <a id="p100081"></a>Условия измерений


<a id="p100082"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100083"></a>8.2. Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100084"></a>Подготовка к выполнению измерения



#### <a id="p100085"></a>9.1. Подготовка сорбента


<a id="p100086"></a>Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой предварительно осушенного силикагеля КСК.


#### <a id="p100087"></a>9.2. Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100088"></a>Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб. В трубку помещают 0,2 г силохрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.


#### <a id="p100089"></a>9.3. Подготовка прибора


<a id="p100090"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.


#### <a id="p100091"></a>9.4. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100092"></a>Кварцевую капиллярную колонку устанавливают в термостате хроматографа, подсоединив к испарителю, и кондиционируют, нагревая ступенчато от 50 до 150 °С в течение 2 ч и выдерживая при 200 °С в течение 4 ч. Охлаждают колонку, присоединяют выход колонки к детектору и приступают к работе.


#### <a id="p100093"></a>9.5. Приготовление стандартных растворов МФК


<a id="p100094"></a>    Стандартный   раствор   N   1  МФК  готовят  гравиметрическим  методом.
Взвешивают  на  аналитических  весах  мерную колбу вместимостью 25 куб. см,
содержащую  5  -  10  куб. см этилового спирта, вносят 10 - 15 капель МФК и
снова  взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества (m   ,
                                                                       МФК
мг).  Объем  раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно
перемешивают.
<a id="p100095"></a>    Рассчитывают  массовую  концентрацию МФК в растворе (C , мг/куб. см) по
                                                          1
формуле:

                               m    х мю х 0,01
                                МФК
<a id="p100096"></a>                          C  = ----------------,
                           1          25

<a id="p100097"></a>где мю - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом, % масс.
<a id="p100098"></a>Стандартный раствор N 2 с массовой концентрацией МФК 0,1 мг/куб. см готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 50 куб. см. Необходимый объем стандартного раствора N 1 (V, куб. см) рассчитывают по формуле:

                                   0,1 х 50
<a id="p100099"></a>                               V = --------.
                                      C
                                       1

<a id="p100100"></a>Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления раствора N 2 не превышает 1,0%.
<a id="p100101"></a>Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.


#### <a id="p100102"></a>9.6. Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100103"></a>Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор МФК N 2 в соответствии с [табл. 2](#p100107), приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Растворы N 1 и 2 готовят с помощью пипетки на 1 куб. см, N 3 - пипетки на 2 куб. см, растворы N 4 - 6 - на 5 куб. см.
<a id="p100104"></a>Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 1,5%.
<a id="p100105"></a>Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

<a id="p100106"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100107"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**

</div>

**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МФК**


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="3%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование компонента</td><td colspan="7">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td>Объем стандартного раствора N 2, куб. см</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>2,0</td><td>3,0</td><td>4,0</td><td>5,0</td></tr>
<tr><td>Концентрация МФК в градуировочном растворе, мг/куб. см</td><td>0</td><td>0,002</td><td>0,004</td><td>0,008</td><td>0,012</td><td>0,016</td><td>0,02</td></tr>
<tr><td>Принятое опорное значение содержания МФК в хроматографируемом объеме, мкг</td><td>0</td><td>0,002</td><td>0,004</td><td>0,008</td><td>0,12</td><td>0,16</td><td>0,02</td></tr>
</table>



#### <a id="p100112"></a>9.7. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100113"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика МФК от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести растворам и холостой пробе в серии из пяти измерений для каждого, выполненных в условиях повторяемости в каждой серии.
<a id="p100114"></a>Отбирают микрошприцем 1,0 куб. мм раствора и анализируют на газовом хроматографе.
<a id="p100115"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100116"></a>    Температура термостата колонки                         190 °С
<a id="p100117"></a>    Температура испарителя                                 220 °С
<a id="p100118"></a>    Температура детектора                                  220 °С
<a id="p100119"></a>    Объем вводимой пробы                                   1,0 куб. мм
<a id="p100120"></a>    Режим ввода пробы/деление потока                       1:7
<a id="p100121"></a>    Линейная скорость газа-носителя (азот)                 30 см/с
<a id="p100122"></a>    Скорость водорода                                      20 куб. см/мин.
<a id="p100123"></a>    Скорость воздуха                                       200 куб. см/мин.
<a id="p100124"></a>    Время удерживания МФК                                  3 мин. 19 с.


#### <a id="p100125"></a>9.8. Обработка хроматограмм


<a id="p100126"></a>    На  полученной  хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют
площади  пиков  и  на основании результатов измерений строят градуировочную
зависимость  площади  хроматографического  пика i-го раствора (S , условные
                                                                i
единицы) от массы МФК (m, мкг) в хроматографируемом объеме раствора.


#### <a id="p100127"></a>9.9. Определение степени десорбции


<a id="p100128"></a>    Для  определения степени десорбции в сорбционные трубки, предварительно
вынув  стекловату,  на  силохром  С-120 наносят пипеткой 0,1 - 0,25 куб. см
(v )  стандартного раствора N 2. Закрывают трубку стекловатой, присоединяют
  r
с  противоположного  конца  к  аспирационному  устройству  и протягивают со
скоростью  0,5  куб.  дм/мин.  2,5  куб.  дм  воздуха. После этого вынимают
стекловату, высыпают сорбент с бюкс и приливают 5 куб. см этилового спирта.
Помещают  бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. Далее
проводят измерение согласно [п. 9.7](#p100112) и определяют количество МФК в
анализируемой пробе m . Рассчитывают степень десорбции K  по формуле:
                     a                                  Д

                                   m  х v
                                    a    э
<a id="p100129"></a>                            K  = ------------,
                             Д   v  х v  х C
                                  a    Г    2

    где:
    m  - масса МФК в хроматографируемом объеме, мкг;
     a
    v  - объем экстракта, v  = 5 куб. см;
     э                     э
    v  - хроматографируемый объем, v  = 1 куб. мм;
     a                              a
    v  - объем наносимого на сорбент раствора, куб. см;
     Г
    C  - концентрация стандартного раствора N 2, C  = 0,1 мг/куб. см.
     2                                            2
<a id="p100130"></a>За степень десорбции принимают значение среднего арифметического из всех опытов.
<a id="p100131"></a>Степень десорбции составляет не менее 90%.


#### <a id="p100132"></a>9.10. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100133"></a>Контроль проводится не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора (начало, середина и конец диапазона) по [п. 9.6](#p100102) и выполняют измерения по [п. 9.7](#p100112).
<a id="p100134"></a>Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:
    -     <a id="p100135"></a>рассчитывают    среднее    арифметическое    значение    площадей
                                                            _
хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора (S ), измеренных
                                                             i
при установлении градуировочной характеристики:

                                     n
                                    SUM S
                               _    i=1  ni
<a id="p100136"></a>                               S  = -------,
                                i      n

    где:
    S    - площадь хроматографического пика, измеренная при n-ном измерении
     ni
для i-го градуировочного раствора;
    n - число измерений в градуировочной смеси;
    -  <a id="p100137"></a>рассчитывают  среднее  квадратичное  отклонение  измерений  площадей
                                                            _
хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора (S  ):
                                                             0i

                                         _   2 0,5
                             (SUM (S   - S  ) )
                       _            ni    ni
<a id="p100138"></a>                       S   = ---------------------;
                        0i               0,5
                                  (n - 1)

    -  <a id="p100139"></a>рассчитывают  отклонение  эпсилон  от  среднего значения и измерений
площадей хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора:

                                    t    х S
                                     f,p    i
<a id="p100140"></a>                          эпсилон = ---------,
                                       0,5
                                      n

    где  t    - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней
          f,p
доверительной вероятности p. Для n = 6 f = n - 1 = 5, P = 95%, t    = 2,57;
                                                                f,p
    - <a id="p100141"></a>рассчитывают границы доверительного интервала:

                        _                      _
<a id="p100142"></a>               S      = S  - эпсилон, S      = S  + эпсилон.
                i min    i             i max    i

<a id="p100143"></a>Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100144"></a>                          S     <= S   <= S     ,
                           i min     ki    i max

    где  S    -  значение площади хроматографического пика, полученного при
          ki
контрольном  измерении  для  выбранного  градуировочного раствора, условные
единицы.
<a id="p100145"></a>В случае невыполнения вышеуказанного [условия](#p100144) для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.


### 10. <a id="p100146"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100147"></a>Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", в соответствии с Р 2.2.2006-05, прилож. 9, п. 2: "Контроль соответствия максимально разовым ПДК".
<a id="p100148"></a>Воздух с объемным расходом 1,0 куб. дм/мин. аспирируют через сорбционную трубку. Для измерения 1/2 ПДК МФК достаточно отобрать 20 куб. дм воздуха. Отобранные пробы закрывают заглушками и помещают в пробирки с притертыми пробками. Пробы можно хранить в холодильнике в течение трех суток.


### 11. <a id="p100149"></a>Выполнение измерения


<a id="p100150"></a>Вынимают стекловату из сорбционных трубок, высыпают сорбент в бюкс и приливают 5 куб. см этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин., далее проводят измерение согласно [п. 9.7](#p100112).
<a id="p100151"></a>Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).


### 12. <a id="p100152"></a>Обработка результатов измерений



#### <a id="p100153"></a>12.1. Расчет содержания МФК


<a id="p100154"></a>Содержание МФК в общем объеме экстракта (C, мкг) рассчитывают по формуле:

                                    m     х V
                                     1(2)    2
<a id="p100155"></a>                            C     = ----------,
                             1(2)       V
                                         1

    где:
    m       -  содержание  МФК  в  объеме  вводимой  в  хроматограф  пробы,
     1(2)
рассчитанное   по   градуировочной   зависимости   с  помощью  компьютерной
программы, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;
    V  - объем экстракта, взятый для анализа, V  = 1 куб. мм;
     1                                         1
    V  - общий объем экстракта, куб. мм.
     2


#### <a id="p100156"></a>12.2. Результат контроля


<a id="p100157"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100158"></a>                             |C  - C | <= CL ,
                               1    2       r

    где:
    C       -  значения  результатов измерений содержания МФК, полученные в
     (1,2)
условиях повторяемости, мкг;
 CL - предел повторяемости, приведенный в [табл. 3](#p100191), мкг.
      r


#### <a id="p100159"></a>12.3. Проверка приемлемости результатов измерений


<a id="p100160"></a>При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания МФК, полученных в условиях повторяемости.
<a id="p100161"></a>    При  отрицательном  заключении  о  контроле повторяемости дополнительно
получают  еще  один  результат измерений. Если при этом расхождение (C    -
                                                                      max
С   ),  мкг,  из  результатов  трех  измерений  равно  или  меньше  предела
 min
повторяемости  для  трех измерений (P = 95%), рассчитанного по формуле: CR
                                                                          r
(из  3)  =  1,19 х CL  (где CL  -  значение  характеристики  повторяемости,
                     r        r
приведенное в [табл. 3](#p100191)), то в качестве результата измерения фиксируется
среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
<a id="p100162"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


#### <a id="p100163"></a>12.4. Округление результатов измерений


<a id="p100164"></a>Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.


#### <a id="p100165"></a>12.5. Вычисление результатов измерения


<a id="p100166"></a>Массовую концентрацию МФК (X, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

                                      C
<a id="p100167"></a>                                X = ------,
                                    V х K
                                         Д

    где:
    V    - объем воздуха, куб. дм, отобранного для анализа и приведенного к
     20
стандартным условиям [(Прилож. 1)](#p100200);
    K  - степень десорбции.
     Д


### 13. <a id="p100168"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100169"></a>Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

<a id="p100170"></a>(X +/- U), мг/куб. м (P = 0,95),

<a id="p100171"></a>где:
<a id="p100172"></a>X - значение результатов измерения массовой концентрации МФК, мг/куб. м;
<a id="p100173"></a>U - границы расширенной неопределенности по [табл. 1](#p100030), мг/куб. м.
<a id="p100174"></a>В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация МФК в воздухе рабочей зоны менее 0,5 мг/куб. м (более 5,0 мг/куб. м)".


### 14. <a id="p100175"></a>Контроль результатов измерения



#### <a id="p100176"></a>14.1. Контроль прецизионности


<a id="p100177"></a>14.1.1. Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по [п. 12.2](#p100156).
<a id="p100178"></a>14.1.2. Контроль промежуточной прецизионности. Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке сорбента. Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор. Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100179"></a>                            |C  - C | <= CL  ,
                              1    2       TO

    где:
    C      -  значения  результатов  измерений  содержания  МФК в экстракте
     1(2)
реальной  пробы  воздуха  рабочей зоны, полученные в условиях промежуточной
прецизионности, мкг;
    CL    -  предел  контроля  промежуточной  прецизионности, приведенный в
      TO
[табл. 3](#p100191), мкг.
<a id="p100180"></a>При отрицательном результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
<a id="p100181"></a>Контроль промежуточной прецизионности проводят один раз в месяц.


#### <a id="p100182"></a>14.2. Контроль правильности


<a id="p100183"></a>Контроль правильности проводят аналогично определению степени десорбции. Образцом для контроля правильности является сорбент в сорбционной трубке, на который наносят раствор МФК в этиловом спирте.
<a id="p100184"></a>    Принятое  опорное  значение  содержания  МФК  в  образце  для контроля,
аттестованное  по  процедуре  приготовления (C  ), составляет 10 - 100 мкг.
                                              RM
Для  приготовления  образца  для  контроля  0,1 - 0,25 куб. см стандартного
раствора  N  2 наносят на сорбент. Расширенная стандартная неопределенность
процедуры приготовления образца не превышает 2%.
<a id="p100185"></a>Обработку сорбента и измерения выполняют в соответствии с [п. 11](#p100149) настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по [п. п. 12.1](#p100153) - 12.3.
<a id="p100186"></a>Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100187"></a>                             LCL <= C  <= UCL,
                                     к

    где:
    C  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
<a id="p100188"></a>LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по [табл. 3](#p100191).
<a id="p100189"></a>При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100190"></a>Таблица 3

<a id="p100191"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="20%"><col width="24%"><col width="19%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измерений содержания</td><td rowspan="2">Предел контроля повторяемости, CL , мкг r (n = 2, P = 0,95)</td><td rowspan="2">Предел контроля промежуточной прецизионности, CL , мкг TO (m = 2, P = 0,95)</td><td colspan="2">Пределы контроля правильности (P = 0,90)</td></tr>
<tr><td>МФК в 5 куб. см раствора, мкг</td><td>нижний, LCL, мкг</td><td>верхний, UCL, мкг</td></tr>
<tr><td>от 10 до 100 вкл.</td><td>_ 0,06C*</td><td>_ 0,09C**</td><td>C - 0,1C RM RM</td><td>C + 0,1C RM RM</td></tr>
</table>


    _
<a id="p100195"></a>    C* -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух  единичных
измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;
    _
<a id="p100196"></a>    C** - значение  среднего  арифметического  результатов  двух измерений,
выполненных  в  условиях промежуточной прецизионности с факторами различия:
время, оператор, мкг.


### 15. <a id="p100197"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100198"></a>Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.





<div align="right">

<a id="p100199"></a>Приложение 1

<a id="p100200"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100201"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

                                  V  х 293 х P
                                   t
<a id="p100202"></a>                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100203"></a>    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             20
[(Прилож. 2)](#p100205). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
                                                                          t
на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100204"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100205"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ**<br>
**ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="8%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t, °С</td><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>1,09671</td><td>1,9725</td><td>1,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>09749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>09785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100230"></a>

---