---
title: "\"МУК 4.1.2532-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дифенилкарбоната (ДФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2532-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2532-09"
---

## "МУК 4.1.2532-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дифенилкарбоната (ДФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2532-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дифенилкарбоната (ДФК) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 25.08.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 октября 2009 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
25 августа 2009 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИФЕНИЛКАРБОНАТА (ДФК)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2532-09**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 октября 2009 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны ГОУ ВПО "Российский государственный медицинский университет", подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 25 августа 2009 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 1 октября 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### <a id="p100011"></a>Введение


<a id="p100012"></a>Сборник Методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 51)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2534-09) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100013"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" с изм. N 1, ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" с изм. N 1 и N 2, [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100014"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.

<div align="center">

<a id="p100015"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

</div>



### 1. <a id="p100016"></a>Область применения


<div align="center">

<a id="p100017"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем концентрации дифенилкарбоната (ДФК) в диапазоне массовых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

</div>



### 2. <a id="p100018"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100019"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100020"></a>2.2 Эмпирическая формула: C  H  O .

                                13 10 3

#### <a id="p100021"></a>2.3 Молекулярная масса: 214,22.


#### <a id="p100022"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 102-09-0.


#### <a id="p100023"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100024"></a>    Дифенилкарбонат  - кристаллическое вещество в виде хлопьев белого цвета
со  слабым  запахом,  Т           -  78  -  81 °С, Т        - 301 - 302 °С,
                       плавления                    кипения
Т         -  168  °С,  нерастворим  в  воде,  растворим  в этиловом спирте,
 вспышки
хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.

#### <a id="p100025"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100026"></a>ДФК обладает общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м. Класс опасности - второй.


### 3. <a id="p100027"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100028"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой метрологические характеристики результатов измерений при P = 95% соответствуют значениям, приведенным в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100029"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100030"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**

</div>

**КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**


| Диапазон определяемых массовых концентраций ДФК, мг/куб. м | Показатель повторяемости, сигма , r мг/куб. м | Показатель промежуточной прецизионности, сигма , R мг/куб. м | Границы систематической погрешности, +/- дельта, мг/куб. м | Расширенная стандартная неопределенность пробоотбора, +/- u, % | Показатель точности (границы расширенной неопределенности), +/- U, мг/куб. м |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| От 0,25 до 2,5 | 0,015Х | 0,023Х | 0,14Х | 5,5 | 0,15Х |


<a id="p100033"></a>Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации (Х, мг/куб. м) анализируемого компонента в пробе.


### 4. <a id="p100034"></a>Метод измерений


<a id="p100035"></a>Измерения массовых концентраций ДФК основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100036"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100037"></a>Нижний предел измерения содержания ДФК в хроматографируемом объеме раствора 0,005 мкг.
<a id="p100038"></a>Нижний предел измерения концентрации в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 куб. дм воздуха).
<a id="p100039"></a>Определению не мешают диметилкарбонат, метилфенилкарбонат.


### 5. <a id="p100040"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



#### <a id="p100041"></a>5.1. Средства измерений


<a id="p100042"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М"
с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100043"></a>Весы лабораторные с наибольшим пределом
взвешивания 200 г II класса точности ГОСТ 24104
<a id="p100044"></a>Набор гирь ГОСТ 7328-2001
<a id="p100045"></a>Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10 [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100046"></a>Автоматическая пипетка "Ленпипет" LM 20
<a id="p100047"></a>Автоматическая пипетка "Ленпипет" типа Дигитал
0,01 - 0,1 куб. см
<a id="p100048"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100049"></a>Пробоотборное устройство ПУ-2Э [ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002)
                                                    Госреестр СИ N 14531-03
<a id="p100050"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2                ГОСТ 215
<a id="p100051"></a>Микрошприцы марки МШ-1                              ТУ 2-833-106

<div align="center">

<a id="p100052"></a>Барометр-анероид                                    ГОСТ 23696

</div>



#### <a id="p100053"></a>5.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100054"></a>Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная,
0,53 мм х 30 м, с неподвижной фазой ZB-1
(неподвижная фаза диметилполисилоксан),
производство фирмы "Феноменекс"
<a id="p100055"></a>Фильтродержатель                                    ТУ 95.72.05
<a id="p100056"></a>Бюксы 50/30 ГОСТ 25336
<a id="p100057"></a>Ультразвуковая ванна УВМ-5                          ТУ 25-7401

<div align="center">

<a id="p100058"></a>Пинцет медицинский [ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89)

</div>



#### <a id="p100059"></a>5.3. Материалы


<div align="center">

<a id="p100060"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                   ТУ 95-1892-89

</div>



#### <a id="p100061"></a>5.4. Реактивы


<a id="p100062"></a>ДФК, производство "Acros Organics",
N D 11723, содержание основного вещества
не менее 99,5%
<a id="p100063"></a>Спирт этиловый, х.ч.                                ТУ 6-09-1710
<a id="p100064"></a>Газообразные: азот ГОСТ 9293
<a id="p100065"></a> водород [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100066"></a>              воздух                                ГОСТ 1182
в баллонах с редукторами
<a id="p100067"></a>Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний.


### 6. <a id="p100068"></a>Требования безопасности


<a id="p100069"></a>6.1. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100070"></a>6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100071"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.
<a id="p100072"></a>6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100073"></a>6.5. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
<a id="p100074"></a>6.6. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100075"></a>6.7. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.


### 7. <a id="p100076"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100077"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.


### 8. <a id="p100078"></a>Условия измерений


<a id="p100079"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100080"></a>8.2. Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100081"></a>Подготовка к выполнению измерения



#### <a id="p100082"></a>9.1. Подготовка прибора


<a id="p100083"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.


#### <a id="p100084"></a>9.2. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100085"></a>Кварцевую капиллярную колонку устанавливают в термостате хроматографа, подсоединив к испарителю, и кондиционируют, нагревая ступенчато от 50 до 270 °С в течение 2 ч и выдерживая при 270 °С в течение 2 ч. Охлаждают колонку, присоединяют выход колонки к детектору и по достижении стабильной нулевой линии приступают к работе.


#### <a id="p100086"></a>9.3. Приготовление стандартных растворов ДФК


<a id="p100087"></a>    Навеску  ДФК около, но не более  125 мг (m   , мг), взвешенную на весах
                                              ДФК
II  класса  точности,  вносят  в  мерную  колбу  вместимостью  50  куб. см,
содержащую 10 - 15 куб. см этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят
до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
<a id="p100088"></a>    Рассчитывают  массовую концентрацию ДФК в стандартном растворе N 1 (С ,
                                                                         1
мг/куб. см) по формуле:

                               m    х мю х 0,01
                                ДФК
<a id="p100089"></a>                          С  = ----------------,
                           1          50

<a id="p100090"></a>где мю - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом, % масс.
<a id="p100091"></a>Стандартный раствор N 2 с массовой концентрацией ДФК 0,25 мг/куб. см готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 25 куб. см. Необходимый объем стандартного раствора N 1 (V, куб. см) рассчитывают по формуле:

                                  0,25 х 25
<a id="p100092"></a>                              V = ---------.
                                     С
                                      1

<a id="p100093"></a>Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления раствора N 2 не превышает 1,0%.
<a id="p100094"></a>Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.


#### <a id="p100095"></a>9.4. Приготовление градуированных растворов


<a id="p100096"></a>Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см разбавлением стандартного раствора N 2 согласно [табл. 1](#p100030). Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор N 2 ДФК в соответствии с табл. 2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают.

<div align="right">

<a id="p100097"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100098"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДФК**


<table>
<colgroup><col width="46%"><col width="5%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование компонента</td><td colspan="7">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td>Объем стандартного раствора N 2, куб. см</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>2,0</td><td>3,0</td><td>4,0</td><td>5,0</td></tr>
<tr><td>Концентрация ДФК, мг/куб. см</td><td>0</td><td>0,005</td><td>0,010</td><td>0,020</td><td>0,030</td><td>0,040</td><td>0,050</td></tr>
<tr><td>Принятое опорное значение содержания ДФК в хроматографируемом объеме, мкг</td><td>0</td><td>0,005</td><td>0,010</td><td>0,020</td><td>0,030</td><td>0,040</td><td>0,050</td></tr>
</table>


<a id="p100103"></a>Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 1,5%.
<a id="p100104"></a>Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.


#### <a id="p100105"></a>9.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100106"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика ДФК от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести растворам и холостой пробе в серии из шести измерений для каждого из растворов, выполненных в условиях повторяемости в каждой серии.
<a id="p100107"></a>Отбирают микрошприцем 1 куб. мм градуировочного раствора и анализируют на газовом хроматографе.
<a id="p100108"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100109"></a>    Температура термостата колонки                   250 °С
<a id="p100110"></a>    Температура испарителя                           280 °С
<a id="p100111"></a>    Температура детектора                            280 °С
<a id="p100112"></a>    Объем вводимой пробы                             1,0 куб. мм
<a id="p100113"></a>    Режим ввода пробы/деление потока                 1:7
<a id="p100114"></a>    Линейная скорость газа-носителя (азот)           30 см/с
<a id="p100115"></a>    Скорость водорода                                20 куб. см/мин.
<a id="p100116"></a>    Скорость воздуха                                 200 куб. см/мин.
<a id="p100117"></a>    Время удерживания ДФК                            4 мин. 26 с.


#### <a id="p100118"></a>9.6. Обработка хроматограмм


<a id="p100119"></a>    На  полученной  хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют
площади  пиков  и  на основании результатов измерений строят градуировочную
зависимость  площади хроматографического пика i-ого  раствора (S , условные
                                                                i
единицы) от массы ДФК (m, мкг) в хроматографируемом объеме раствора.


#### <a id="p100120"></a>9.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100121"></a>Контроль проводится не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора (начало, середина и конец диапазона) по [п. 9.4](#p100095) и выполняют измерения по [п. 9.5](#p100105).
<a id="p100122"></a>Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:
    -     <a id="p100123"></a>рассчитывают    среднее    арифметическое    значение    площадей
                                                                       _
хроматографических   пиков   для   i-ого   градуировочного  раствора  (S ),
                                                                        i
измеренных при установлении градуировочной характеристики:

                                     n
                                    SUM S
                               _    i=1  ni
<a id="p100124"></a>                               S  = -------,
                                i      n

    где:
    S    - площадь хроматографического пика, измеренная при n-ном измерении
     ni
для i-ого градуировочного раствора;
    n - число измерений в градуировочной смеси;
    -  <a id="p100125"></a>рассчитывают  среднее  квадратичное  отклонение  измерений  площадей
                                                             _
хроматографических пиков для i-ого градуировочного раствора (S  ):
                                                              0i

                                         _   2 0,5
                             (SUM (S   - S  ) )
                       _            ni    ni
<a id="p100126"></a>                       S   = ---------------------;
                        0i               0,5
                                  (n - 1)

    -  <a id="p100127"></a>рассчитывают  отклонение  эпсилон  от  среднего значения n измерений
площадей хроматографических пиков для i-ого градуировочного раствора:

                                     t    х S
                                      f,p    i
<a id="p100128"></a>                           эпсилон = ---------,
                                        0,5
                                       n

    где:
    t     -  коэффициент  Стьюдента  при  f степеней свободы и двусторонней
     f,p
доверительной вероятности p. Для n = 6 f = n - 1 = 5, P = 95%, t    = 2,57;
                                                                f,p
    - <a id="p100129"></a>рассчитывают границы доверительного интервала:

                        _                      _
<a id="p100130"></a>               S      = S  - эпсилон, S      = S  + эпсилон.
                i min    i             i max    i

<a id="p100131"></a>    Результат    контрольной    процедуры    (стабильность   градуировочной
характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100132"></a>                         S      <= S   <= S     ,
                          i min     ki     i max

    где  S    -  значение площади хроматографического пика, полученного при
          ki
контрольном  измерении  для  выбранного  градуировочного раствора, условные
единицы.
<a id="p100133"></a>В случае невыполнения вышеуказанного [условия](#p100132) для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.


### 10. <a id="p100134"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100135"></a>Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", в соответствии с Р 2.2.2006-05, прилож. 9, п. 2: "контроль соответствия максимально разовым ПДК".
<a id="p100136"></a>Воздух с объемным расходом 10 куб. дм аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК ДФК достаточно отобрать 100 куб. дм воздуха. Отобранные пробы помещают в бюкс с притертой пробкой. Пробы можно хранить в холодильнике в течение трех суток.


### 11. <a id="p100137"></a>Выполнение измерения


<a id="p100138"></a>К фильтру с отобранной пробой в бюксе приливают пипеткой 5 куб. см этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. Степень десорбции с фильтра ДФК 97%. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.
<a id="p100139"></a>Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).


### 12. <a id="p100140"></a>Обработка результатов измерений



#### <a id="p100141"></a>12.1. Расчет содержания ДФК в общем объеме раствора


<a id="p100142"></a>Содержание ДФК в общем объеме раствора (С, мкг) рассчитывают по формуле:

                                    m     х V
                                     1(2)    2
<a id="p100143"></a>                            С     = ----------,
                             1(2)       V
                                         1

    где:
    m      -  содержание  ДФК   в  объеме  вводимой  в  хроматограф  пробы,
     1(2)
рассчитанное по уравнению градуировочной зависимости с помощью компьютерной
программы, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;
    V  - объем раствора, взятый для анализа, V  = 1 куб. мм;
     1                                        1
    V  - общий объем раствора, куб. мм.
     2


#### <a id="p100144"></a>12.2. Контроль повторяемости


<a id="p100145"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100146"></a>                              |С  - С | <= CL ,
                                1    2       r

    где:
    С      -  значения результатов измерений содержания ДФК,  полученные  в
     (1,2)
условиях повторяемости, мкг;
 CL - предел повторяемости, приведенный в [табл. 3](#p100179), мкг.
      r


#### <a id="p100147"></a>12.3. Проверка приемлемости результатов измерений


<a id="p100148"></a>При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания ДФК, полученных в условиях повторяемости.
<a id="p100149"></a>    При  отрицательном  заключении  о  контроле повторяемости дополнительно
получают  еще  один  результат измерений. Если при этом расхождение (С    -
                                                                      max
С   ),  мкг,  из  результатов  трех  измерений  равно  или  меньше  предела
 min
повторяемости  для  трех  измерений (P = 95%), рассчитанного по формуле CR
                                                                          r
(из  3)  =  1,19  х  CL   (где CL  - значение характеристики повторяемости,
                       r         r
приведенное в [табл. 3](#p100179)), то в качестве результата испытания фиксируется
среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
<a id="p100150"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


#### <a id="p100151"></a>12.4. Округление результатов измерений


<a id="p100152"></a>Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.


#### <a id="p100153"></a>12.5. Вычисление результатов измерения


<a id="p100154"></a>Массовую концентрацию ДФК (Х, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

                                      С
<a id="p100155"></a>                                Х = ------,
                                    V х К
                                         Д

    где:
    С - содержание ДФК в общем объеме раствора;
    V    -  объем  воздуха, куб. дм, отобранный для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям [(Прилож. 1)](#p100188);
    К  - степень десорбции.
     Д


### 13. <a id="p100156"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100157"></a>Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

<a id="p100158"></a>(Х +/- U), мг/куб. м (P = 0,95),

<a id="p100159"></a>где:
<a id="p100160"></a>Х - значение результатов измерения массовой концентрации ДФК, мг/куб. м;
<a id="p100161"></a>U - границы расширенной неопределенности по [табл. 1](#p100030), мг/куб. м.
<a id="p100162"></a>В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация ДФК в воздухе рабочей зоны менее 0,25 мг/куб. м (более 2,5 мг/куб. м)".


### 14. <a id="p100163"></a>Контроль прецизионности результатов измерений



#### <a id="p100164"></a>14.1. Контроль прецизионности


<a id="p100165"></a>14.1.1. Контроль повторяемости. Контроль повторяемости проводят при выполнении каждого анализа реальных проб по [п. п. 12.2](#p100144), [12.3](#p100147).
<a id="p100166"></a>14.1.2. Контроль промежуточной прецизионности. Контроль промежуточной прецизионности проводят на реальных пробах с участием двух лабораторий.
<a id="p100167"></a>Общий объем раствора, полученный при выполнении анализа, делят пополам, выполняют измерения по [п. 11](#p100137) и обработку результатов измерений по [п. п. 12.1](#p100141) - 12.4.
<a id="p100168"></a>Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100169"></a>                            |С  - С | <= CL  ,
                              1    2       ТО

    где:
    С       - значения результатов измерений содержания ДФК в анализируемом
     (1,2)
объеме раствора, полученные в условиях воспроизводимости, мкг;
    CL    -  предел  контроля  промежуточной  прецизионности, приведенный в
      ТО
[табл. 3](#p100179), мкг.


#### <a id="p100170"></a>14.2. Контроль правильности


<a id="p100171"></a>Образцом для контроля правильности является фильтр АФА-ВП-10, на который наносят раствор ДФК в этиловом спирте.
<a id="p100172"></a>    Принятое  опорное  значение  содержания  ДФК  в  образце  для контроля,
аттестованное  по  процедуре  приготовления (С  ), составляет 25 - 125 мкг.
                                              RM
Для  приготовления  образца  для  контроля  0,1 - 0,25 куб. см стандартного
раствора N 2 наносят на фильтр АФА-ВП, помещенный в бюкс.
<a id="p100173"></a>Расширенная стандартная неопределенность процедуры приготовления образца не превышает 3%.
<a id="p100174"></a>Обработку фильтра и измерения выполняют в соответствии с [п. 11](#p100137) настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по [п. п. 12.1](#p100141) - 12.3.
<a id="p100175"></a>Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100176"></a>                             LCL <= С  <= UCL,
                                     к

    где:
    С  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
 LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по [табл. 3](#p100179).
<a id="p100177"></a>При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="right">

<a id="p100178"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100179"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="22%"><col width="23%"><col width="18%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измерений содержания ДФК в 5 куб. см раствора, мкг</td><td rowspan="2">Предел контроля повторяемости CL , мкг (n = 2, r P = 0,95)</td><td rowspan="2">Предел контроля промежуточной прецизионности, CL , мкг ТО (m = 2, P = 0,95)</td><td colspan="2">Пределы контроля правильности (P = 0,90)</td></tr>
<tr><td>нижний LCL, мкг</td><td>верхний UCL, мкг</td></tr>
<tr><td>От 25 до 125 вкл.</td><td>_ 0,4С*</td><td>_ 0,6С**</td><td>С - 0,12С RM RM</td><td>С + 0,12С RM RM</td></tr>
</table>


    _
<a id="p100182"></a>    С*  -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух единичных
измерений  содержания  ДФК в общем объеме раствора, полученного в процедуре
анализа реальной пробы, выполненного в условиях повторяемости, мкг;
    _
<a id="p100183"></a>    С**  -  значение  среднего  арифметического  результатов двух измерений
содержания  ДФК  в  общем  объеме раствора, полученного в процедуре анализа
реальной  пробы,  выполненного в условиях воспроизводимости с участием двух
лабораторий, мкг;
<a id="p100184"></a>    С    - принятое опорное значение содержания ДФК в образце для контроля,
     RM
мкг.


### 15. <a id="p100185"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100186"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 3 ч.





<div align="right">

<a id="p100187"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100188"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>


<a id="p100189"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

                                  V  х 293 х P
                                   t
<a id="p100190"></a>                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100191"></a>    Для  удобства  расчета  V   следует пользоваться таблицей коэффициентов
                             20
[(Прилож. 2)](#p100193). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
                                                                          t
на соответствующий коэффициент.





<div align="right">

<a id="p100192"></a>Приложение 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100193"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ**<br>
**ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="8%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="7%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t, °С</td><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>1,09671</td><td>1,9725</td><td>1,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>09749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>09785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100218"></a>

---