--- title: "\"МУК 4.1.2515-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.2515-09" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2515-09" --- ## "МУК 4.1.2515-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.2515-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 20.05.2009) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 июня 2009 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
20 мая 2009 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ АГИДОЛА-110 В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ** **ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2515-09** Дата введения
1 июня 2009 года
1. Разработаны ГУ НИИ безопасности жизнедеятельности Республики Башкортостан, г. Уфа; ФГУН УфНИИ медицины труда и экологии человека Роспотребнадзора, г. Уфа; ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН, г. Москва. 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 1 от 24 марта 2009 г.). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 20 мая 2009 г. 4. Введены в действие с 1 июня 2009 г. 5. Введены впервые. 1. Область применения 1.1. Методические указания по определению концентрации Агидола-110 в атмосферном воздухе методом жидкостной хроматографии предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, а также могут быть использованы санитарными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды, и другими заинтересованными организациями. 1.2. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля загрязнения атмосферного воздуха в районах производства и применения алкилфенолов. 1.3. Методические указания аттестованы Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Государственным научным метрологическим центром ФГУП "Уральский научно-исследовательский институт метрологии".
2. Общие положения
2.1. Настоящие Методические указания устанавливают количественный анализ атмосферного воздуха для определения в нем Агидола-110 (пентаэритритовый эфир 3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенилпропионовой кислоты) в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций 0,5 - 50 мг/куб. м. 2.2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений".
3. Физико-химические и токсикологические свойства,
гигиенические нормативы Физико-химические свойства Агидола-110 представлены в табл. 1. Таблица 1 **ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АГИДОЛА-110** | Формула | Молекулярная масса | Температура плавления, °С | Физическое состояние, цвет | С , нас мг/куб. м | Р нас паров, Ра | Т кипения, °С | Т вспыш., °С | Плотность, г/куб. см | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | C H O 73 103 12 | 1177,649 | 110 - 125 | Кристаллический порошок от белого до темно-желтого цвета | 6,2 х -8 10 | 1,3 х -10 10 | не устан. | 297 | 1,15 | Агидол-110 оказывает слабое раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и неповрежденную кожу при длительном контакте. Обладает слабой степенью функциональной кумуляции. По степени воздействия на организм человека относится к 4-му классу опасности (вещества малоопасные). Предельно допустимые максимально разовая и среднесуточная концентрации Агидола-110 в атмосферном воздухе населенных мест составляют 8,0 мг/куб. м и 2,0 мг/куб. м соответственно (ГН 2.1.6.1338-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест" с дополнениями и изменениями).
4. Метрологические характеристики методики
выполнения измерений Значения характеристик погрешности и ее составляющие представлены в табл. 2. Таблица 2
**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИЕ**
| N | Наименование метрологической характеристики МВИ | Единица измерения | Значение характеристик погрешности | | --- | --- | --- | --- | | 1 | Диапазон измерений концентраций алкилфенолов | мг/куб. м | 0,5 - 50 | | 2 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма r | % | 9 | | 3 | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта с | % | 17 | | 4 | Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95), +/- дельта | % | 25 | | 5 | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма R | % | 12 | | 6 | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов параллельных определений), r | % | 25 | | 7 | Предел воспроизводимости, R | % | 34 |
5. Метод измерения
Измерение концентраций Агидола-110 основано на его улавливании из воздуха с концентрированием на фильтре, экстракции ацетонитрилом, упаривании экстракта на ротационном испарителе, анализе на жидкостном хроматографе с УФ-детектором, идентификации по времени удерживания с использованием метода добавок и количественном определении по площадям хроматографических пиков методом абсолютной градуировки.
6. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы. #### 6.1 Средства измерений Жидкостной хроматограф, включающий: - детектор: тип ультрафиолетовый SPD 20А; - колонка хроматографическая, тип Luna 5u, с OOD 4252- ЕО длиной 100 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, с фазой Hypersil-ODS, или аналогичная с размером частиц 5 мкм Весы лабораторные равноплечные ВЛР-200 второго класса точности ГОСТ 24104-2001 Меры массы (1 мг - 100 г) ГОСТ 7328-2001 Пипетки градуированные 2-2-2-5 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Пипетки градуированные 2-2-2-1 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Пипетки градуированные 2-2-2-2 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Пипетки градуированные 2-2-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Колбы мерные 2-25-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Микрошприц типа Hamilton вместимостью 100 куб. мм с ценой деления 1 куб. мм Секундомер с погрешностью измерения не более +/- 0,2 [ГОСТ 8.423-81](https://bukva.ai/docs/gost-8-423-81) Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Термометры лабораторные ТЛ-2 [ГОСТ 29224-91](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91) Электроаспиратор для отбора проб воздуха, модель 822 ТУ 64-1-862-82 Колба О-200 ГОСТ 25336-82 Колбы круглодонные с цилиндрической горловиной **К-3-100-22 ТС ТУ 92-891.029-91** Ротаметр [ГОСТ 13045-81](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81) #### 6.2 Вспомогательные устройства Испаритель ротационный ТУ 25-11-73.102 Холодильник ХШ-1-300 ГОСТ 25336-82 Каплеуловитель КП ХС ГОСТ 25336-82 Шкаф сушильный ТУ 64-1-909-80 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79 Прибор Сокслета ТУ 4321-002-07609129-94 Лабораторные нагревательные гнезда #### 6.3 Материалы Насадка для экстрагирования НЭТ-500ТС ГОСТ 25336-82
Фильтры АФА-ВП-20, изготовитель ВО "Изотоп"
#### 6.4 Реактивы Ацетонитрил (элюат), осч (особо чистое вещество) ТУ 6-09-14-2167-84 Агидол-110 ТУ 2492-447-05742686-2006 Бихромат калия, чда (чистое для анализа) ГОСТ 4220-75 Кислота серная, хч (химически чистое) ГОСТ 4204-77 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72 Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных выше.
7. Требования безопасности
7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88, ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.004-91, ГОСТ 12.4.009-90. 7.2. При выполнении измерений концентраций веществ с использованием жидкостного хроматографа и электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов. 7.3. Все работы с Агидолом-110 следует проводить в вытяжном шкафу с включенной вентиляцией, избегая попадания его на кожу и в органы дыхания. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
8. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.
9. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия: 9.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%. 9.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.
10. Подготовка к выполнению измерений
#### 10.1 Приготовление градуировочных растворов Агидола-110 в ацетонитриле Основной раствор Агидола-110. Навеску Агидола-110 массой от 0,1250 г до 0,1500 г взвешивают в бюксе на аналитических весах с точностью до четвертого знака. В бюкс добавляют небольшое количество ацетонитрила, растворяют Агидол-110, количественно переносят в колбу вместимостью 50 куб. см, добавляют ацетонитрил до метки и перемешивают. Концентрацию Агидола-110 (С) рассчитывают по формуле: m С = ------, мг/куб. дм, (1) V колбы где: m - масса навески Агидола-110, мг; V - вместимость мерной колбы, равная 50 куб. см = 0,050 куб. дм. колбы Концентрация основного раствора Агидола-110 от 2500 до 3000 мг/куб. дм. Основной раствор Агидола-110 хранят в герметичной стеклянной посуде в холодильнике в течение 6 месяцев. Градуировочный раствор N 5 с концентрацией 500 мг/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 25 куб. см градуированной пипеткой вместимостью 5 куб. см вносят основной раствор Агидола-110 объемом (V), рассчитанным по формуле (2): 500 х V колбы V = ------------, куб. дм, (2) С где: С - концентрация Агидола-110 в основном растворе, мг/куб. дм; 500 - концентрация градуировочного раствора N 5, мг/куб. дм; V - объем мерной колбы для приготовления градуировочного раствора колбы N 1, равный 0,025 куб. дм. Объем основного раствора Агидола-110 (V) составляет от 4,2 до 5 куб. см. Доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают. Градуировочный раствор N 4 с концентрацией 200 мг/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 25 куб. см градуированной пипеткой вместимостью 10 куб. см вносят градуировочный раствор Агидола-110 N 5 объемом 10 куб. см, доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают. Градуировочный раствор N 3 с концентрацией 100 мг/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 25 куб. см градуированной пипеткой вместимостью 5 куб. см вносят градуировочный раствор Агидола-110 N 5 объемом 5 куб. см, доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают. Градуировочный раствор N 2 с концентрацией 50 мг/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 25 куб. см градуированной пипеткой вместимостью 5 куб. см вносят градуировочный раствор Агидола-110 N 5 объемом 2,5 куб. см, доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают. Градуировочный раствор N 1 с концентрацией 5 мг/куб. дм. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см градуированной пипеткой вместимостью 5 куб. см вносят градуировочный раствор Агидола-110 N 5 объемом 2,5 куб. см, доводят раствор до метки ацетонитрилом и перемешивают. Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций Агидола-110 представлены в табл. 3.
Таблица 3
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**
**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ АГИДОЛА-110**
Градуировочный растворКонцентрация градуировочного раствора, мг/куб. дмРаствор для приготовления градуировочного раствораВместимость пипетки, куб. см
наименованиеконцентрация, мг/куб. дмобъем, куб. см
N 15N 55002,55
N 250N 55002,55
N 3100N 550055
N 4200N 55001010
N 5500N 55004,2 - 55
Основной2500 - 3000----
Градуировочные растворы хранят в герметичной посуде в холодильнике в течение одного месяца. #### 10.2 Подготовка хроматографа к работе Подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора. При выполнении измерений выполняют следующие условия: Температура анализа, °С 18 - 20 Расход элюента, куб. см/мин. 1 Температура термостата, °С 40 Градиент: | Время, мин. | 0 | 8 | 11 | 30 | | --- | --- | --- | --- | --- | | Концентрация ацетонитрила, % | 80 | 80 | 1,2 | 1,2 | Объем вводимой пробы, куб. мм 20 Длина волны УФ-излучения, нм 220 Продолжительность анализа, мин. 25. Условия хроматографирования могут быть и другими в зависимости от хроматографа и условий его настройки. Необходимым условием является величина чувствительности системы жидкостного хроматографа, которая должна обеспечивать определение 6 мкг Агидола-110 в растворе ацетонитрила с соотношением сигнал:шум - 3:1. Определяют время удерживания Агидола-110, шестикратно вводя градуировочный раствор N 4, приготовленный согласно [табл. 3](#p100104). Измеряют в каждом опыте времена удерживания, рассчитывают их среднее значение и доверительные интервалы. Ориентировочное время удерживания Агидола-110 составляет (17,00 +/- 0,51) мин. #### 10.3 Установление градуировочной характеристики Процедуру градуировки хроматографа выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя программным обеспечением. Условия проведения измерений концентраций Агидола-110 в градуировочных растворах должны быть одинаковыми с условиями проведения измерений концентрации Агидола-110 в исследуемых пробах. Градуировку проводят по методу абсолютной градуировки, используя серию градуировочных растворов с различной концентрацией Агидола-110, начиная с градуировочного раствора с наименьшей концентрацией Агидола-110. Для градуировки при определении концентраций Агидола-110 в кран-дозатор хроматографа последовательно микрошприцем вместимостью от 50 до 100 куб. мм вводят по 20 куб. мм градуировочных растворов N 1, 2, 3, 4, 5. Каждый градуировочный раствор хроматографируют 3 - 5 раз для исключения случайных результатов и усреднения данных. Стандартное отклонение времени удерживания не должно превышать 3%, стандартное отклонение площадей пиков не должно превышать 10%. При получении стандартного отклонения времени удерживания и (или) площадей пиков, превышающих указанные значения, проводят повторное хроматографирование градуировочного раствора. По результатам измерений концентрации Агидола-110 строят градуировочную зависимость, характеризующую соотношение между величиной отклика детектора (площадь пика) и массовой концентрацией Агидола-110 в пробе. Градуировочная зависимость имеет вид: S = К х С + К , (3) 1 0 где: С - массовая концентрация компонента в градуировочном растворе, мг/куб. дм; S - площадь пика Агидола-110 на хроматограмме, относительные единицы; К (куб. дм х отн. ед./мг), К (отн. ед.) - градуировочные коэффициенты 1 0 Агидола-110. Градуировочные коэффициенты рассчитываются методом наименьших квадратов согласно [Р.50.2.028-2003](https://bukva.ai/docs/r-50-2-028-2003) "Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивания их погрешностей". #### 10.4 Отбор проб воздуха Отбор проб атмосферного воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.3.01-86. Используемые фильтры для отбора пробы Агидола-110 в воздухе должны быть пронумерованы. Порядковый номер наносят карандашом на бумажное кольцо фильтра АФА-ВП-20. До начала отбора необходимо убедиться в соблюдении ряда требований. Для правильного определения концентрации Агидола-110 при отборе разовых проб воздуха должно выполняться условие изокинетичности, т.е. скорость пропускаемого через фильтр воздуха должна быть равна скорости набегающего потока; выравнивание скоростей осуществляется за счет применения конусных насадок, выбор которых зависит от скорости ветра. Фильтродержатель должен быть ориентирован навстречу ветровому потоку. При суточном отборе пробы Агидола-110 в виде пыли в условиях высокой запыленности масса Агидола-110 на фильтре может превысить его пылеемкость. Предельная пылеемкость фильтра АФА-ВП-20 составляет 5 мг/кв. см (то есть 200 мг на весь фильтр). В таком случае следует переходить к циклическому отбору проб. На точность определения объема воздуха, прошедшего через поглотительные устройства, влияет нарушение герметичности воздуховодов и фильтродержателя. Проверка состояния системы производится не реже одного раза в месяц. Наиболее вероятно натекание воздуха через фильтродержатель, подводящие резиновые шланги за счет старения резины и появления трещин, соединения резиновых шлангов со штуцерами и поглотительными устройствами. Воздушные коммуникации один раз в месяц очищают от пыли и промывают мыльной водой, чистой водой, затем ацетонитрилом и спиртом. Воздуховод устанавливается только после просушивания. Промытая система перед отбором проб должна быть продута воздухом в течение примерно 20 мин. Колпачок, предохраняющий воздухозаборную трубку от прямого попадания осадков и грязи, промывается один раз в три месяца. Для защиты электроаспираторов от брызг поглотительных и пропитывающих растворов к выходным штуцерам присоединяют патроны, заполненные промытым и высушенным силикагелем с диаметром зерен 0,5 - 4 мм (рис. 1 - не приводится) и ватными тампонами. Проверка градуировки электроаспираторов проводится ежемесячно. Отбор пробы для определения среднесуточной концентрации Агидола-110 выполняется с расходом 5 куб. дм/мин. циклически по 10 мин. через каждые 3 ч. Параллельно отбирают две пробы. Фильтр с отобранной пробой осторожно вынимают из фильтродержателя, складывают пополам запыленной поверхностью внутрь и помещают последовательно в пакет из кальки и в полиэтиленовый пакет. На пакет шариковой ручкой или фломастером наносят следующие данные: номер пробы, дату и время отбора; расход воздуха и продолжительность отбора пробы по ротаметру; температуру воздуха, проходящего через ротаметр, и атмосферное давление во время отбора пробы. #### 10.5 Подготовка проб воздуха к выполнению измерений 10.5.1. Фильтр с отобранной пробой помещают в патрон из фильтровальной бумаги, вводят в насадку прибора Сокслета и приливают ацетонитрил до тех пор, пока он не начнет стекать по сифонной трубке в круглодонную колбу. Когда растворитель стечет полностью, добавляют еще некоторое количество ацетонитрила, затем присоединяют обратный холодильник, охлаждаемый водой. Колбу погружают в водяную баню или в лабораторные нагревательные гнезда и нагревают до 85 °С в течение 2 ч. 10.5.2. Экстракт из круглодонной колбы прибора Сокслета переносят в колбу О вместимостью 200 куб. см, ополаскивают круглодонную колбу прибора Сокслета 5 куб. см ацетонитрила и добавляют его в колбу О. ##### 10.5.3 Экстракт упаривают на ротационном испарителе до объема 2 - 3 куб. см. Упаренный экстракт переносят в мерную пробирку вместимостью 5 куб. *см.* Колбу О дважды последовательно ополаскивают по 1 куб. см ацетонитрила, который сливают в мерную пробирку. Объем пробы в мерной пробирке доводят до 5 куб. см (V ) ацетонитрилом и анализируют. экстр
11. Выполнение измерений
Из экстракта, полученного после пробоподготовки по [п. 10.5](#p100141), микрошприцем вместимостью 100 куб. мм отбирают объем 20 куб. мм и анализируют на хроматографе. Экстракт хроматографируют 3 - 5 раз в условиях повторяемости. Стандартное отклонение времени удерживания не должно превышать 3%, стандартное отклонение площадей пиков не должно превышать 10%. При получении стандартного отклонения времени удерживания и (или) площадей пиков, превышающих указанные значения, проводят повторное хроматографирование экстракта. Идентификацию Агидола-110 проводят путем сравнения абсолютных времен удерживания в пробах и в стандартных (градуировочных) растворах. При необходимости идентификацию подтверждают методом добавок. Для того, чтобы убедиться, что все используемые при анализе реагенты и растворители не имеют примесей, мешающих анализу Агидола-110, проводят измерение холостой пробы. Для проведения измерения холостой пробы проводят пробоподготовку по [п. 10.5](#p100141) без отбора проб воздуха и хроматографируют ацетонитрил по [п. 10.2](#p100113). Уровень шума, полученный в холостой пробе, должен быть не более 10% от площадей пиков минимально определяемых массовых концентраций Агидола-110. При несоблюдении этого условия необходимо установить и устранить источник загрязнения. Измерение холостой пробы проводят с каждой новой партией реагентов.
12. Вычисление результатов измерений
Массовую концентрацию Агидола-110 в атмосферном воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле: (S - К ) 0 С = -------- х {V + V }, (4) К х V экстр R 1 н где: S - площадь пика Агидола-110 на хроматограмме (усредненное значение результатов хроматографического определения по [п. 11](#p100145)), отн. ед.; К (куб. дм х отн. ед./мг), К (отн. ед.) - градуировочные коэффициенты 1 0 для Агидола-110, рассчитанные по [п. 10.3](#p100127); V - объем ацетонитрила, добавленного в экстракт для его разбавления, R если экстракт не разбавляют, то V = 0 куб. дм; R V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным н условиям, куб. м. Объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, рассчитывают по формуле: V х 273 х Р 1 V = --------------- х 0,001, (5) 0 (273 + t) х 760 где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; 1 Р - атмосферное давление в месте отбора, мм рт. ст.; Т - температура воздуха в месте отбора пробы, °С; 0,001 - коэффициент пересчета куб. дм в куб. м. Если результат измерения содержания Агидола-110 в пробе экстракта превышает верхнюю границу диапазона содержаний, то экстракт разбавляют ацетонитрилом, фиксируя объем добавленного ацетонитрила (V ), и далее R анализируют в соответствии с [п. 10.2](#p100113), рассчитывают массовую концентрацию Агидола-110 в пробе в соответствии с [(4)](#p100151). За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (С ): ср. С = (С + С ) / 2, мг/куб. м, (6) ср. 1 2 где С и С - результаты двух параллельных определений концентраций 1 2 Агидола-110 в исследуемой пробе, для которых выполняется условие: |С - С | <= 0,01 х r х (С + С ) / 2, (7) 1 2 1 2 где r - предел повторяемости для двух результатов параллельных определений. Значение предела повторяемости равно 25%.
13. Оформление результатов измерений
Результат измерений концентраций Агидола-110 С (мг/куб. м) оформляют протоколом в виде: С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность измерений: ДЕЛЬТА = 0,01 дельта х С; при доверительной вероятности Р = 0,95 х дельта = +/- 25%; с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории. 14. Контроль погрешности измерений 14.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований [раздела 5.3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100242) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в [табл. 2](#p100028). При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно [разделу 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6. 14.2. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает: - оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры); - контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности). Для данной методики можно рекомендовать алгоритм оперативного контроля с использованием метода добавок. Контроль проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля к К. Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле: к * К = |Х - Х - С |, (8) к ср. ср. д где: * Х - результат анализа массовой доли Агидола-110 в пробе с известной ср. добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7)](#p100157) раздела 12; Х - результат анализа массовой доли Агидола-110 в исходной пробе - ср. среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (7)](#p100157) раздела 12; С - массовая доля Агидола-110 в пробе с добавкой. д Норматив контроля К рассчитывают по формуле: ____________________________ / 2 2 К = \/(ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА ), (9) * л,Х л,Х ср. ср. где: ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности * л,Х л,Х ср. ср. результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации Агидола-110 в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно. Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления л информации в процессе контроля стабильности результатов анализа. Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия: К <= К. (10) к При невыполнении [условия (10)](#p100089) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Периодичность оперативного контроля, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории. ---