---
title: "\"МУК 4.1.2472-09.  4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций проп-2-ен-1-аля(акролеина) в воздухе рабочей зоны по реакции с сульфаниловой кислотой методом фотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2472-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2472-09"
---

## "МУК 4.1.2472-09.  4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций проп-2-ен-1-аля(акролеина) в воздухе рабочей зоны по реакции с сульфаниловой кислотой методом фотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2472-09.  4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций проп-2-ен-1-аля(акролеина) в воздухе рабочей зоны по реакции с сульфаниловой кислотой методом фотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.02.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29.04.2009.
> Взамен МУ N 2719-83.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Методические указания по фотометрическому... (от 21.04.1983 N 2719-83)"]:::rst
  n1["МУК 4.1.2472-09"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2472-09" "МУК 4.1.2472-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций проп-2-ен-1-аля(акролеина) в воздухе рабочей зоны по реакции с сульфаниловой кислотой мет"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 февраля 2009 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОП-2-ЕН-1-АЛЯ**
**(АКРОЛЕИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПО РЕАКЦИИ**
**С СУЛЬФАНИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2472-09**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

29 апреля 2009 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" и ЦНИЛ филиала "ВГСЧ Урала" ФГУП "СПО "Металлургбезопасность".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).
4. <a id="p100009"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.
6. <a id="p100011"></a>Введены взамен МУ N 2719-83 "Методические указания по фотометрическому определению акролеина в воздухе", утв. 21.04.1983 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко.

1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100013"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем акролеина методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 0,1 до 1,4 мг/куб. м.
<a id="p100014"></a>Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

<a id="p100015"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100016"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Диапазон измерений массовых концентраций акролеина, мг/куб. м | Доверительные границы относительной погрешности +/- дельта, % отн. | Предел повторяемости r , % отн. дельта | Предел воспроизводимости R , % отн. дельта |
| --- | --- | --- | --- |
| От 0,10 до 1,4 вкл. | 24 | 7,83 | 22 |


<a id="p100019"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм. 1), ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны." (с изм. 1), [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм. 1 и 2) и [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100020"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций акролеина в воздухе рабочей зоны методом фотометрии предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием акролеина в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. <a id="p100021"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100022"></a>2.1 Структурная формула:


                                    H   H
                                    |   |
<a id="p100023"></a>                              CH  = C - C = O
                                2


#### <a id="p100024"></a>2.2 Эмпирическая формула: C H O.

                                3 4

#### <a id="p100025"></a>2.3 Молекулярная масса: 56,07.


#### <a id="p100026"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 107-02-8.


#### <a id="p100027"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100028"></a>Акролеин - бесцветная, летучая жидкость с неприятным запахом, плотность 0,841 г/куб. см при температуре 20 °C, температура кипения 52,5 °C, температура плавления минус 87,7 °C, летучесть 407 мг/куб. дм (при 20 °C). Порог восприятия запаха около 0,004 мг/куб. дм. Растворимость в воде (40 г на 100 г при 20 °C). Хорошо растворим в органических растворителях, легко полимеризуется.
<a id="p100029"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

#### <a id="p100030"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100031"></a>Акролеин сильно раздражает слизистые оболочки; наркотическое действие слабое.
<a id="p100032"></a>    Предельно  допустимая  концентрация  (ПДК ) акролеина в воздухе рабочей
зоны 0,2 мг/куб. м.                          м
<a id="p100033"></a>Акролеин относится к веществам второго класса опасности.

<div align="center">

3. <a id="p100034"></a>Метрологические характеристики

</div>

методики выполнения измерений

<a id="p100035"></a>Настоящая методика определения акролеина обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в [таблице 1](#p100016), для соответствующих диапазонов измерений (при P = 0,95).

4. <a id="p100036"></a>Метод измерений

<a id="p100037"></a>Измерения массовых концентраций акролеина выполняют методом фотометрии.
<a id="p100038"></a>Определение акролеина основано на взаимодействии с сульфаниловой кислотой при pH 1,5 - 2,5, с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции.
<a id="p100039"></a>Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, используя синий светофильтр.
<a id="p100040"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
<a id="p100041"></a>Нижний предел измерения содержания акролеина в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
<a id="p100042"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации акролеина в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).
<a id="p100043"></a>Методика позволяет определить акролеин в присутствии кетонов, формальдегида. Ацетальдегид, пропионовый, масляный, изовалериановый, коричный альдегиды не мешают определению при содержании в воздухе до 0,50 мг/куб. м. Кротоновый альдегид мешает определению.

<div align="center">

5. <a id="p100044"></a>Средства измерений, вспомогательное оборудование,

</div>

реактивы и материалы


#### <a id="p100045"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100046"></a>Колориметр фотоэлектрический типа КФК-3              ТУ 3-3.1766
                                                     Госреестр N 11598-02
<a id="p100047"></a>Весы лабораторные высокого (II) класса ГОСТ 24104,
точности с пределом взвешивания 200 г                Госреестр N 19874-02
<a id="p100048"></a>Гири, набор (1 - 100) г                              ГОСТ 7328
<a id="p100049"></a>Термометр с ценой деления 1 °C                       ГОСТ 27544,
                                                     Госреестр N 251-90
<a id="p100050"></a>Барометр-анероид [ГОСТ 6359](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75)
<a id="p100051"></a>Психрометр аспирационный МВ-4М                       ТУ 25.1607.054,
                                                     Госреестр N 10069-01
<a id="p100052"></a>Колбы мерные 2-10-2; 2-100-2; 2-1000-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100053"></a>Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-2-2-2;
**1-2-2-5; 1-2-2-10; 1-2-2-25                          ГОСТ 29227**
<a id="p100054"></a>Пипетки с одной отметкой 1-2-1; 1-2-5;
1-2-10; 1-2-20 [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91)
<a id="p100055"></a>Ротаметр (реометр) [ГОСТ 13045](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81) [(ГОСТ 9932)](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9932-75)
<a id="p100056"></a>Аспирационное устройство типа ПА-40М-1 [ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002);
                                                     ТУ 4215-008-39906142,
                                                     Госреестр 21456-06
<a id="p100057"></a>pH-метр (иономер)                                    ТУ ИНФ 2.840.005
<a id="p100058"></a>Цилиндр мерный 1-50; 1-100; 1-500 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100059"></a>Секундомер                                           ТУ 25-1819.0021,
                                                     Госреестр N 11519-06


#### <a id="p100060"></a>5.2 Вспомогательное оборудование


<a id="p100061"></a>Колба Кн-1-250-24/29 ТХС или П-1-250-29/32 ТХС ГОСТ 25336
<a id="p100062"></a>Трубки стеклянные (внутренний диаметр 3 мм,
длина 400 мм) ГОСТ 25336

<div align="center">

<a id="p100063"></a>Трубки полихлорвиниловые                             ТУ 6-05-1632

</div>

<a id="p100064"></a>Пробирки колориметрические П-2-10-14/23 ХС [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100065"></a>Муфельная печь до 700 °C
<a id="p100066"></a>Шкаф сушильный типа СНОЛ                             ТУ 16-681.139
<a id="p100067"></a>Стекловолокно [ГОСТ 10146](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10146-74)


#### <a id="p100068"></a>5.3 Реактивы и материалы


<a id="p100069"></a>Акролеин, ч.                                         ТУ 6-09-3972
<a id="p100070"></a>Натрий нитрит, х.ч. [ГОСТ 4168](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4168-79)
<a id="p100071"></a>Соляная кислота, ч., уд. веса 1,188 г/куб. см ГОСТ 3118

<div align="center">

<a id="p100072"></a>Серная кислота, ч., уд. веса 1,839 г/куб. см ГОСТ 4204

</div>

<a id="p100073"></a>Сульфаниловая кислота, х.ч. [ГОСТ 5821](https://bukva.ai/docs/gost-5821-78)
<a id="p100074"></a>Натрий гидроксид, ч. ГОСТ 4328
<a id="p100075"></a>Силикагель технический марки КСКГ, фракция зерен
(0,25 - 0,5) мм ГОСТ 3956
<a id="p100076"></a>Вода дистиллированная                                ГОСТ 6709
<a id="p100077"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификаций не ниже приведенных в [разделе 5](#p100044).

6. <a id="p100078"></a>Требования безопасности

<a id="p100079"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать:
<a id="p100080"></a>6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100081"></a>6.2. Меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100082"></a>6.3. Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 при выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра.
<a id="p100083"></a>6.4. Требования, изложенные в эксплуатационной документации на средства измерений и вспомогательное оборудование.
<a id="p100084"></a>6.5. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.
<a id="p100085"></a>6.6. Работы, связанные с акролеином, следует проводить в соответствии с правилами безопасной работы в химической лаборатории и инструкцией по технике безопасности для работников химических лабораторий конкретного предприятия.
<a id="p100086"></a>6.7. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.

7. <a id="p100087"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100088"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа и имеющие стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.

8. <a id="p100089"></a>Условия измерений

<a id="p100090"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

<div align="center">

<a id="p100091"></a>температура окружающего воздуха, °C               20 +/- 5;

</div>

<a id="p100092"></a>атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)            84,0 - 106,7 (630 - 800);
<a id="p100093"></a>относительная влажность воздуха, %, не более      80;
                                                     +22
<a id="p100094"></a>напряжение питания, В                             220   ;
                                                     -33
<a id="p100095"></a>частота, Гц                                       50 +/- 1.

9. <a id="p100096"></a>Подготовка к выполнению измерений


#### <a id="p100097"></a>9.1 Подготовка посуды


<a id="p100098"></a>Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100099"></a>9.2 Приготовление растворов



##### <a id="p100100"></a>9.2.1 Основной стандартный раствор акролеина.

<a id="p100101"></a>Основной стандартный раствор акролеина готовят в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Для этого в нее вносят (40 - 50) куб. см соляной кислоты (1:300) по объему, закрывают пробкой, взвешивают на аналитических весах, добавляют 10 капель (свежеперегнанного при температуре 52,5 °C) акролеина. Повторно взвешивают с закрытой пробкой, доводят раствором соляной кислоты (1:300) до метки. По разности взвешивания определяют массу навески акролеина (m, мкг).
<a id="p100102"></a>    Концентрацию  основного стандартного раствора акролеина (C   , мкг/куб.
                                                              осн
см) рассчитывают по формуле:

                                         3
                                   m x 10
<a id="p100103"></a>                            C    = -------,                             (1)
                             осн      V

<a id="p100104"></a>    где:
    m - масса навески акролеина, мг;
      3
    10  - перевод мг в мкг;
    V - объем мерной колбы, куб. см.
<a id="p100105"></a>Основной стандартный раствор хранят не более трех дней.

##### <a id="p100106"></a>9.2.2 Стандартный раствор акролеина N 1.

<a id="p100107"></a>Стандартный раствор N 1 с массовой концентрацией акролеина 10 мкг/куб. см готовят путем разбавления основного стандартного раствора раствором соляной кислоты (1:300) по объему в колбе вместимостью 100 куб. см. Необходимый объем основного стандартного раствора (V, куб. см) вычисляют по формуле:

                                 C  x V
                                  1    1
<a id="p100108"></a>                             V = -------,                               (2)
                                  C
                                   осн

<a id="p100109"></a>    где:
    C  - концентрация стандартного раствора N 1, мкг/куб. см;
     1
    V  - вместимость колбы со стандартным раствором N 1, куб. см;
     1
    C   ,   -  концентрация  акролеина  в  основном  стандартном  растворе,
     осн
мкг/куб. см.
<a id="p100110"></a>Раствор используется свежеприготовленным.

##### <a id="p100111"></a>9.2.3 Соляная кислота (1:300) по объему.

<a id="p100112"></a>Раствор готовят разбавлением соляной кислоты в соотношении (1:300) по объему. Для этого в колбу вливают 300 куб. см дистиллированной воды и затем при перемешивании добавляют 1,00 куб. см соляной кислоты с удельным весом 1,188 г/куб. см.

##### <a id="p100113"></a>9.2.4 Раствор сульфанилата натрия.

<a id="p100114"></a>Растворяют 8,00 г безводной сульфаниловой кислоты в 150 куб. см 2% раствора гидроксида натрия.
<a id="p100115"></a>Раствор готовят перед употреблением.

##### <a id="p100116"></a>9.2.5 Гидроксид натрия 2% раствор.

<a id="p100117"></a>2% раствор гидроксида натрия готовят путем растворения 2,00 г гидроксида натрия в 98 куб. см дистиллированной воды.

##### <a id="p100118"></a>9.2.6 Нитрит натрия 0,3%.

<a id="p100119"></a>0,3% раствор нитрита натрия готовят растворением 0,30 г вещества в 99,7 куб. см дистиллированной воды.

##### <a id="p100120"></a>9.2.7 Соляная и серная кислоты (1:4) по объему.

<a id="p100121"></a>Растворы соляной (1:4) и серной кислот (1:4) по объему готовят из концентрированных кислот. 20 куб. см кислоты разбавляют 80 куб. см дистиллированной воды.

##### <a id="p100122"></a>9.2.8 Силикагель КСКГ.

<a id="p100123"></a>Силикагель фракции (0,25 - 0,5) мм просеивают через сито с диаметром отверстий (0,25 - 0,5) мм, переносят в колбу, заливают горячим 5% раствором соляной кислоты и кипятят в течение одного часа, промывают несколько раз теплой дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый силикагель сушат при температуре (150 - 180) °C до сыпучего состояния в сушильном шкафу.
<a id="p100124"></a>Хранят в чистой емкости с пришлифованной пробкой.

##### <a id="p100125"></a>9.2.9 Соляная кислота 5% раствор.

<a id="p100126"></a>5% раствор соляной кислоты готовят путем осторожного добавления 11,6 куб. см концентрированной соляной кислоты в колбу с небольшим количеством дистиллированной воды (60 - 70) куб. см. Объем раствора доводят до 100 куб. см дистиллированной водой.


#### <a id="p100127"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100128"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100129"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100130"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы акролеина, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100131"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100132"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ АКРОЛЕИНА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="16%"><col width="32%"><col width="15%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td>Номер градуировочного раствора</td><td>Объем силикагеля, куб. см</td><td>Объем рабочего стандартного раствора акролеина N 1 с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см, куб. см</td><td>Объем раствора соляной кислоты 1:300, куб. см</td><td>Содержание акролеина в 6,5 куб. см градуировочного раствора, мкг</td></tr>
<tr><td>1</td><td rowspan="7">1,2</td><td>0</td><td>6,5</td><td>0</td></tr>
<tr><td>2</td><td>0,1</td><td>6,4</td><td>1</td></tr>
<tr><td>3</td><td>0,2</td><td>6,3</td><td>2</td></tr>
<tr><td>4</td><td>0,4</td><td>6,1</td><td>4</td></tr>
<tr><td>5</td><td>0,6</td><td>5,9</td><td>6</td></tr>
<tr><td>6</td><td>1,0</td><td>5,5</td><td>10</td></tr>
<tr><td>7</td><td>1,4</td><td>5,1</td><td>14</td></tr>
</table>


<a id="p100141"></a>В каждую пробирку помещают 1,2 куб. см силикагеля и вносят согласно [табл. 2](#p100132) определенные объемы стандартного раствора акролеина N 1 с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см для растворов N 2 - 6 и пипеткой на 2 куб. см для раствора N 7. Раствор соляной кислоты 1:300 вносится пипеткой вместимостью 10 куб. см.
<a id="p100142"></a>Пробирки встряхивают в течение 10 мин. Затем из каждой пробирки, из отстоявшегося над силикагелем слоя жидкости, отбирают пипеткой вместимостью 5 куб. см по 2,5 куб. см раствора. Затем во все пробирки приливают последовательно пипеткой вместимостью 1 куб. см по 0,2 куб. см раствора соляной кислоты (1:4) по объему, 0,2 куб. см 0,3% раствора нитрита натрия и 1,5 куб. см сульфанилата натрия пипеткой вместимостью 2 куб. см. Через (1,5 - 2) мин. приливают во все пробирки по 1 куб. см серной кислоты (1:4) по объему с помощью пипетки вместимостью 5 куб. см.
<a id="p100143"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
<a id="p100144"></a>Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм (с синим светофильтром) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему исследуемого вещества.
<a id="p100145"></a>Результаты измерений заносят в табл. 3.

<div align="right">

<a id="p100146"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100147"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="22%"><col width="18%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Содержание акролеина, x , i мкг/куб. см</td><td colspan="5">Оптическая плотность растворов (m параллельных измерений)</td><td rowspan="2">m SUM y _ i=1 i y = ------ m m</td><td rowspan="2">_ x x y i m</td><td rowspan="2">2 x i</td></tr>
<tr><td>y 1</td><td>y 2</td><td>y 3</td><td>...</td><td>y m</td></tr>
<tr><td>x 1 ... x n</td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>n SUM x i&gt;1 i</td><td>n _ SUM y i=1 m</td><td>n _ SUM x x y i=1 i m</td><td>n 2 SUM x i=1 i</td></tr>
</table>



##### <a id="p100153"></a>9.4.1 Построение градуировочной характеристики

<a id="p100154"></a>Градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, строится по методу наименьших квадратов (для достижения требуемой точности МВИ) и выражается уравнением:

<a id="p100155"></a>y = a + b x х, (3)

<a id="p100156"></a>где:
<a id="p100157"></a>y - измеренное значение оптической плотности градуировочного раствора;
<a id="p100158"></a>a и b - коэффициенты регрессии;
<a id="p100159"></a>x - масса акролеина в градуировочном растворе, мкг.
<a id="p100160"></a>Коэффициенты a и b рассчитывают по формулам:

                   n   2    n  _     n        n       _
                  SUM x  x SUM y  - SUM x  x SUM x  x y
                  i=1  i   i=1  m   i=1  i   i=1  i    m
<a id="p100161"></a>              a = --------------------------------------,               (4)
                             n   2     n     2
                        n x SUM x  - (SUM x )
                            i=1  i    i=1  i

                            n       _     n        n  _
                       n x SUM x  x y  - SUM x  x SUM y
                           i=1  i    m   i=1  i   i=1  m
<a id="p100162"></a>                   b = ---------------------------------,               (5)
                                  n   2     n     2
                             n x SUM x  - (SUM x )
                                 i=1  i    i=1  i

<a id="p100163"></a>    где:
    n   -   количество  измеряемых  концентраций  градуировочных  растворов
акролеина;
    m   -   количество   параллельных   измерений  для  одной  концентрации
градуировочного раствора акролеина;
    _
    y  - среднее арифметическое значение оптической плотности m измерений.
     m
<a id="p100164"></a> Полученные коэффициенты a и b подставляют в [формулу (3)](#p100155) и рассчитывают



<a id="p100166"></a>

```text
                  теор              │
                 y     = a + b x x  │
                  1               1 │
                                     >                                  (6)
                  теор              │
                 y     = a + b x x  │
                  n               n │
```



<a id="p100168"></a>    На основании полученных данных строят градуировочную характеристику.
<a id="p100169"></a>    Для  этого  на  оси абсцисс  откладывают  значения x, мкг, - содержание
                                                                     теор
акролеина в растворе, указанное в [табл. 3](#p100147), а на оси ординат - y -
значения оптической плотности растворов, найденные по [формуле (6)](#p100166).
<a id="p100170"></a>9.4.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится при смене основных реактивов, используемых для анализа, при освоении методики новым исполнителем, при неудовлетворительных результатах внутрилабораторного оперативного контроля или внешнего контроля качества, но не реже 1 раза в три месяца.
<a id="p100171"></a>Для контроля стабильности используют градуировочные растворы, приготовленные по [9.4](#p100129), с содержанием акролеина 1,0; 6,0; 14,0 мкг. Измерение каждого градуировочного раствора проводят не менее трех раз.
<a id="p100172"></a>Стабильность градуировочной характеристики признают удовлетворительной, если для каждого градуировочного раствора выполняется условие:

                                 сигма
                _                     г
<a id="p100173"></a>               |X - C| <= 1,64 x ------, мкг, P = 0,90,                 (7)
                                    _
                                  \/k

<a id="p100174"></a>    где:
    _
    X  -  среднеарифметический результат определения содержания акролеина в
градуировочном растворе, по имеющейся градуировочной характеристике, мкг;
    C  -  содержание акролеина в градуировочном растворе, установленное при
его приготовлении, мкг;
    сигма    -   предел  воспроизводимости,  обусловленный  нестабильностью
         г
градуировочной характеристики, мкг, который рассчитывают по формуле:

                              дельта x C x 0,84
<a id="p100175"></a>                     сигма  = -----------------, мкг,                   (8)
                          г          1,96

<a id="p100176"></a>    где:
    дельта  -  доверительные  границы  относительной  погрешности (дельта =
0,24), отн. единицы [(табл. 1)](#p100016);
    n  - число измерений градуировочного раствора определенной концентрации
при контроле стабильности градуировочной характеристики (n >= 3).
<a id="p100177"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики может быть выполнен только для того диапазона измерений, в котором реализуется данная методика анализа в конкретной лаборатории.
<a id="p100178"></a>Для контроля стабильности в данном случае выбираются три точки диапазона измерений, соответствующие (7,5 +/- 2,5)%, (50 +/- 5)%, (95 +/- 5)% этого диапазона.
<a id="p100179"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100180"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.
<a id="p100181"></a>Периодичность построения градуировочной характеристики устанавливается по результатам контроля ее стабильности, но не реже одного раза в год.


#### <a id="p100182"></a>9.5 Отбор проб воздуха


<a id="p100183"></a>Перед отбором проб проводится подготовка концентрационных трубок.
<a id="p100184"></a>Сухие стеклянные трубки с внутренним диаметром 3 мм, длиной 100 мм заполняют 1,2 куб. см чистого силикагеля с фракцией зерен (0,25 - 0,5) мм, удерживаемого тампонами из стекловолокна. Концы трубки закрывают заглушками.
<a id="p100185"></a>Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005 и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное, п. 2).
<a id="p100186"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 куб. дм/мин. аспирируют через стеклянную трубку, заполненную силикагелем. Для измерения 1/2 ПДК акролеина следует отобрать 10 куб. дм воздуха. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Пробы сохраняются одни сутки в холодильнике при температуре плюс 4 °C.

10. <a id="p100187"></a>Выполнение измерений

<a id="p100188"></a>После отбора пробы (по [9.5](#p100182)) из стеклянной трубки высыпают силикагель в пробирку, приливают 6,5 куб. см раствора соляной кислоты 1:300, энергично встряхивают в течение 10 мин. Из отстоявшегося над силикагелем слоя жидкости отбирают по 2,5 куб. см в две колориметрические пробирки.
<a id="p100189"></a>Затем в одну из пробирок добавляют 1,5 куб. см сульфанилата натрия и выдерживают (5 - 7) мин. для приведения акролеина в недеятельный комплекс. После этого в пробирку приливают последовательно 0,2 куб. см раствора соляной кислоты (1:4) по объему, 0,2 куб. см 0,3% раствора нитрита натрия. Через 1,5 - 2 мин. добавляют 1 куб. см серной кислоты, разбавленной 1:4. Этот раствор служит раствором сравнения при измерении пробы.
<a id="p100190"></a>Использование в качестве раствора сравнения части пробы позволяет устранить мешающее действие других соединений, способных к образованию окрашенных продуктов с диазотированной сульфаниловой кислотой. Предварительное добавление сульфанилата натрия позволяет связывать только акролеин и кротоновый альдегид. Остальные альдегиды в щелочной среде не связываются, поэтому раствор сравнения имеет меньшую оптическую плотность, чем рабочий раствор.
<a id="p100191"></a>Во вторую пробирку приливают 0,2 куб. см соляной кислоты 1:4, 0,2 куб. см 0,3% раствора нитрита натрия и 1,5 куб. см сульфанилата натрия. Через 1,5 - 2 мин. добавляют 1 куб. см серной кислоты 1:4.
<a id="p100192"></a>Оптическую плотность раствора пробы измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, применяя синий светофильтр, относительно раствора сравнения.
<a id="p100193"></a>По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочную характеристику, определяют соответствующее значение содержания акролеина в анализируемом объеме раствора.

11. <a id="p100194"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100195"></a>Массовую концентрацию акролеина в воздухе (C, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                    a
<a id="p100196"></a>                               C = ---,                                 (9)
                                   V
                                    20
<a id="p100197"></a>    где:
    a  -  содержание  акролеина  в анализируемом объеме пробы, найденное по
градуировочной  характеристике,  мкг  (коэффициент  пересчета на весь объем
пробы   не  вводится,  поскольку  градуировочная  характеристика  готовится
аналогичным образом);
    V    -  объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм, и приведенный к
     20
стандартным условиям.
<a id="p100198"></a>    Приведение  объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К
(20 °C)  и  атмосферном  давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) производят по
формуле:

                                  V  x 293 x P
                                   t
<a id="p100199"></a>                         V   = ------------------,                     (10)
                          20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100200"></a>    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    P - барометрическое давление в месте отбора проб, кПа (101,33 кПа = 760
мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

12. <a id="p100201"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100202"></a>Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

                _                     _
<a id="p100203"></a>                C +/- 0,01 x дельта x С при P = 0,95,                  (11)

<a id="p100204"></a>    где:
    _
    C   -  среднее  арифметическое  значение  результатов  n   определений,
мг/куб. м;
 дельта - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100016).
<a id="p100205"></a>Результат измерений округляют до двух значащих цифр после запятой в диапазоне измерений (0,10 - 1,00) мг/куб. м и до одной значащей цифры в диапазоне (1,0 - 1,4) мг/куб. м.
<a id="p100206"></a>Результаты измерений оформляют записью в журнале.
<a id="p100207"></a>В случае, если значение массовой концентрации акролеина в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация акролеина в воздухе рабочей зоны менее 0,10 мг/куб. м (более 1,4 мг/куб. м)".

<div align="center">

13. <a id="p100208"></a>Контроль качества результатов измерений

</div>

при реализации методики в лаборатории

<a id="p100209"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002). "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений", используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по [п. 6.2.3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100437). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100210"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100211"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100212"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

14. <a id="p100213"></a>Нормы затрат времени на анализ

<div align="center">

<a id="p100214"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.

</div>


<a id="p100215"></a>Библиография

1. <a id="p100216"></a>ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования.
2. <a id="p100217"></a>ГОСТ 7328-82. Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.
3. <a id="p100218"></a>ГОСТ 27544-87. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия.
4. <a id="p100219"></a>[ГОСТ 6359-75](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75). Барографы метеорологические анероидные.
5. <a id="p100220"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
6. <a id="p100221"></a>[ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91) (ИСО 648-77). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.
7. <a id="p100222"></a>[ГОСТ 13045-82](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81). Ротаметры. Общие технические условия.
8. <a id="p100223"></a>[ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002). Аспираторы. Общие технические условия.
9. <a id="p100224"></a>[ГОСТ 9932-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9932-75). Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия.
10. <a id="p100225"></a>ГОСТ 29227-93. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Ч. 1. Общие требования.
11. <a id="p100226"></a>ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
12. <a id="p100227"></a>[ГОСТ 4168-79](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4168-79). Натрий азотнокислый. Технические условия.
13. <a id="p100228"></a>ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия.
14. <a id="p100229"></a>[ГОСТ 5821-78](https://bukva.ai/docs/gost-5821-78). Кислота сульфаниловая. Технические условия.
15. <a id="p100230"></a>ГОСТ 4204-77 (с изм. 1 и 2). Кислота серная. Технические условия.
16. <a id="p100231"></a>ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия.
17. <a id="p100232"></a>ГОСТ 3956-76. Силикагель технический. Технические условия.
18. <a id="p100233"></a>[ГОСТ 10146-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-10146-74). Ткани фильтровальные из стеклянных крученных комплексных нитей. Технические условия.
19. <a id="p100234"></a>ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда.
20. <a id="p100235"></a>ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования.
21. <a id="p100236"></a>ГОСТ 12.1.004-91. ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.
22. <a id="p100237"></a>ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
23. <a id="p100238"></a>ГОСТ 12.1.007-76. ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
24. <a id="p100239"></a>ГОСТ 12.4.009-89. ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
25. <a id="p100240"></a>[ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) (с изм. 1 и 2). ГСИ. Методики выполнения измерений.
26. <a id="p100241"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) (части 1 - 6). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
27. <a id="p100242"></a>ГН 2.2.5.1313-03. Химические факторы производственной среды. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы.
28. <a id="p100243"></a>Р 2.2.2006-05. Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда.
29. <a id="p100244"></a>ТУ 3-3.1766-82. Колориметр фотоэлектрический.
30. <a id="p100245"></a>ТУ 25-1819.0021-90. Секундомер.
31. <a id="p100246"></a>ТУ 25.1607.054-85. Психрометр аспирационный.
32. <a id="p100247"></a>ТУ 6-09-3972-75. Акролеин.
33. <a id="p100248"></a>ТУ 4215-008-39906142-02. Прибор для отбора проб воздуха ПА-300М.
34. <a id="p100249"></a>ТУ 6-05-1632-73. Трубки полихлорвиниловые.
35. <a id="p100250"></a>ТУ ИНФ 2.840.000. Анализаторы жидкости лабораторные АНИОН 4100.
36. <a id="p100251"></a>ТУ 16-681.139-86. Шкаф сушильный электрический типа СНОЛ.
37. <a id="p100252"></a>ТУ 4215-008-39906142. Прибор для отбора проб воздуха типа ПА-40 М.
38. <a id="p100253"></a>ГОСТ 12.1.016-79 (с изм. 1). Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.

<div align="center">

39. <a id="p100254"></a>МУ 2719-83. Методические указания по фотометрическому определению акролеина в воздухе.

</div>




<a id="p100255"></a>

---