---
title: "\"МУК 4.1.2470-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2470-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2470-09"
---

## "МУК 4.1.2470-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2470-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.02.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 апреля 2009 года.
> Взамен [МУ N 5853-91](https://bukva.ai/docs/5853-91).

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5853-91)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/5853-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5853-91)"
  n1["МУК 4.1.2470-09"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2470-09" "МУК 4.1.2470-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония мет"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 февраля 2009 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИГИДРОСУЛЬФИДА**
**(СЕРОВОДОРОДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПО РЕАКЦИИ**
**С МОЛИБДАТОМ АММОНИЯ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2470-09**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

29 апреля 2009 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" и центральной научно-исследовательской лабораторией (ЦНИЛ) филиала "Военизированная горноспасательная часть Урала" (филиал "ВГСЧ Урала") ФГУП "СПО "Металлургбезопасность".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).
4. <a id="p100009"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.
6. <a id="p100011"></a>Введены взамен [МУ N 5853-91](https://bukva.ai/docs/5853-91) "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны", утв. 10.09.1991 зам. Главного государственного санитарного врача СССР М.И. Наркевичем.

1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100013"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем сероводорода методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 5,0 до 40,0 мг/куб. м.
<a id="p100014"></a>Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.

<a id="p100015"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100016"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

**МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Диапазон измерений массовых концентраций сероводорода, мг/куб. м | Доверительные границы относительной погрешности +/- дельта, % отн. | Предел повторяемости r , дельта % отн. | Предел воспроизводимости R , % отн. дельта |
| --- | --- | --- | --- |
| От 5,0 до 40,0 вкл. | 24 | 12 | 23 |


<a id="p100019"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм. 1), ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны." (с изм. 1), [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм. 1 и 2) и [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100020"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля содержания дигидросульфида в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. <a id="p100021"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100022"></a>2.1 Структурная формула (не приводится)


#### <a id="p100023"></a>2.2 Эмпирическая формула: H S.

                                2

#### <a id="p100024"></a>2.3 Молекулярная масса: 34,08.


#### <a id="p100025"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 7783-06-4.


#### <a id="p100026"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100027"></a>Сероводород - бесцветный газ с характерным запахом. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Температура плавления минус 85,7 °C, температура кипения минус 60,38 °C. Растворимость в воде 291 куб. см в 100 г воды (20 °C). Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом (4,3 - 46,0)%.
<a id="p100028"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

#### <a id="p100029"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100030"></a>Сероводород - сильный нервный яд, раздражающий слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.
<a id="p100031"></a>    Предельно допустимая концентрация (ПДК ) сероводорода в воздухе рабочей
                                          м
зоны 10 мг/куб. м. Класс опасности 3.

<div align="center">

3. <a id="p100032"></a>Метрологические характеристики

</div>

методики выполнения измерений

<a id="p100033"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности и ее составляющих не превышает значений, приведенных в [табл. 1](#p100016), для соответствующих диапазонов измерений (при P = 0,95).

4. <a id="p100034"></a>Метод измерений

<a id="p100035"></a>Измерение массовых концентраций сероводорода выполняют методом фотометрии.
<a id="p100036"></a>Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции.
<a id="p100037"></a>Измерение проводят при длине волны 670 нм с использованием красного светофильтра.
<a id="p100038"></a>Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные приборы с пористой пластинкой, заполненные щелочным раствором молибдата аммония.
<a id="p100039"></a>Нижний предел измерения содержания сероводорода в анализируемом объеме раствора 1,0 мкг.
<a id="p100040"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации сероводорода в воздухе 5,0 мг/куб. м (при отборе 0,3 куб. дм воздуха).
<a id="p100041"></a>Определению сероводорода не мешают мышьяк, сернистый ангидрид (диоксид серы) в количестве 100 мкг, серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе. Присутствие диоксида серы и оксидов азота в исследуемом воздухе в концентрациях более 10 мг/куб. м влияет на результаты измерений.

<div align="center">

5. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы


#### <a id="p100043"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100044"></a>Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2, КФК-3      ТУ 3-31766
                                                    Госреестр СИ N 11598-02
<a id="p100045"></a>Весы лабораторные высокого (II) класса
точности с пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104
                                                    Госреестр СИ N 19874-02
<a id="p100046"></a>Гири, набор (1 - 100) г ГОСТ 7328
<a id="p100047"></a>Термометр с ценой деления 1 °C                      ГОСТ 27544
                                                    Госреестр СИ N 251-90
<a id="p100048"></a>Барометр-анероид [ГОСТ 6359](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75)
<a id="p100049"></a>Психрометр аспирационный МВ-4М                      ТУ 25.1607.054
                                                    Госреестр СИ N 10069-01
<a id="p100050"></a>Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100051"></a>Цилиндр 1-50; 1-100; 1-500 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100052"></a>Пипетки градуированные 2-2-1-0,5; 1-2-2-1;
1-2-2-2; 1-2-2-5; 2-2-2-10; 2-2-2-25 [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100053"></a>Прибор для отбора проб воздуха ПА-40М-1 [ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002)
                                                    ТУ 4215-008-39906142
                                                    Госреестр СИ N 21456-06
<a id="p100054"></a>Ротаметр (реометр) [ГОСТ 13045](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81) [(ГОСТ 9932)](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9932-75)
<a id="p100055"></a>Манометр показывающий с верхним пределом
измерения 25 МПа, кл. т. 2,5 ГОСТ 2405
<a id="p100056"></a>Секундомер                                          ТУ 25-1819.0021
                                                    Госреестр N 11519-06


#### <a id="p100057"></a>5.2 Вспомогательные устройства


<div align="center">

<a id="p100058"></a>Зажим медицинский                                   МРТУ 42964

</div>

<a id="p100059"></a>Баня водяная                                        ТУ 10-23-28-87
<a id="p100060"></a>Трубка резиновая медицинская [ГОСТ 3399](https://bukva.ai/docs/gost-3399-76)
<a id="p100061"></a>Заглушки стеклянные ГОСТ 25336
<a id="p100062"></a>Пробирки колориметрические П-2-10-14/23 ХС [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100063"></a>Колбы конические Кн-1-100-14/23 ТС;
Кн-1-250-14/23 ТС ГОСТ 25336
<a id="p100064"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью ГОСТ 14919
<a id="p100065"></a>Поглотительные приборы с пористой
пластинкой N 1 или N 2                              ТУ 25-11-1081-75
<a id="p100066"></a>Стеклянные палочки ГОСТ 25336


#### <a id="p100067"></a>5.3 Реактивы и материалы


<a id="p100068"></a>Калий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а. [ГОСТ 4198](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75)
<a id="p100069"></a>Аммоний молибденовокислый, х.ч. [ГОСТ 3765](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78)
<a id="p100070"></a>Кислота серная, х.ч., (уд. вес 1,84) ГОСТ 4204
<a id="p100071"></a>Кислота аскорбиновая, х.ч.                          ГОСТ 4815
<a id="p100072"></a>Натрий гидроокись, х.ч. ГОСТ 4328
<a id="p100073"></a>Кислота соляная, х.ч. (уд. вес 1,188) ГОСТ 3118
<a id="p100074"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709
<a id="p100075"></a>Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов других типов, удовлетворяющих по своим техническим и метрологическим характеристикам требованиям [раздела 5](#p100042).

6. <a id="p100076"></a>Требования безопасности

<a id="p100077"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100078"></a>6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100079"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019 и инструкций по эксплуатации прибора.
<a id="p100080"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.
<a id="p100081"></a>6.5. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100082"></a>6.6. Работы, связанные с сероводородом, следует проводить в соответствии с правилами безопасной работы в химической лаборатории и инструкциями по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.

<div align="center">

7. <a id="p100083"></a>Требования к квалификации операторов

</div>


<a id="p100084"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа и имеющие стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.

<div align="center">

8. <a id="p100085"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100086"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100087"></a>температура окружающего воздуха, °C               20 +/- 5;
<a id="p100088"></a>атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)            84,0 - 106,7 (630 - 800);
<a id="p100089"></a>относительная влажность воздуха, %, не более      80;
                                                     +22
<a id="p100090"></a>напряжение питания, В                             220   ;
                                                     -33
<a id="p100091"></a>частота, Гц                                       50 +/- 1.

<div align="center">

9. <a id="p100092"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100093"></a>9.1 Подготовка посуды


<a id="p100094"></a>Стеклянную посуду споласкивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, споласкивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100095"></a>9.2 Приготовление растворов



##### <a id="p100096"></a>9.2.1 Стандартные растворы сероводорода.

<a id="p100097"></a>Ввиду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется приготовление искусственной шкалы из калия фосфорнокислого однозамещенного.

###### <a id="p100098"></a>9.2.1.1 Основной стандартный раствор.

<a id="p100099"></a>Основной стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 100 мкг/куб. см готовят растворением (43,9 +/- 0,1) мг калия фосфорнокислого однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.

###### <a id="p100100"></a>9.2.1.2 Стандартный раствор N 1.

<a id="p100101"></a>Стандартный раствор N 1 с массовой концентрацией сероводорода 10 мкг/куб. см готовят путем разбавления 10 куб. см основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.
<a id="p100102"></a>Растворы устойчивы в течение одного месяца.

##### <a id="p100103"></a>9.2.2 Аскорбиновая кислота 1% раствор.

<a id="p100104"></a>1% раствор аскорбиновой кислоты готовят путем растворения 1,00 г аскорбиновой кислоты в 99,0 куб. см дистиллированной воды. Раствор используется свежеприготовленным.

##### <a id="p100105"></a>9.2.3 Серная кислота (1:4) по объему

<a id="p100106"></a>Раствор серной кислоты (1:4) по объему готовят из концентрированной кислоты удельного веса 1,84. Для этого в колбу вместимостью 200 куб. см приливают 100 куб. см дистиллированной воды и осторожно приливают 25 куб. см серной кислоты при постоянном помешивании стеклянной палочкой.

##### <a id="p100107"></a>9.2.4 Поглотительный раствор.

<a id="p100108"></a>2% раствор аммония молибденовокислого готовят путем растворения 2,00 г вещества в 98,0 куб. см 0,1 н раствора гидроокиси натрия.

##### <a id="p100109"></a>9.2.5 Молибдат аммония.

<a id="p100110"></a>Сернокислый раствор молибдата аммония готовят растворением 1,00 г вещества в 10 куб. см дистиллированной воды и добавляют 50 куб. см раствора серной кислоты 1:4.

##### <a id="p100111"></a>9.2.6 Гидроокись натрия 0,1 н раствор.

<a id="p100112"></a>0,1 н раствор гидроокиси натрия готовят растворением 4,00 г вещества в дистиллированной воде, используя мерную колбу вместимостью 100 куб. см. Полученный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой бутыли.

##### <a id="p100113"></a>9.2.7 Соляная кислота 0,1 н раствор.

<a id="p100114"></a>0,1 н раствор соляной кислоты готовят разбавлением 8,23 куб. см концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см.


#### <a id="p100115"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100116"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100117"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100118"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы сероводорода, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100119"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100120"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СЕРОВОДОРОДА**

</div>



| Номер градуировочного раствора | Объем стандартного раствора сероводорода N 1 с массовой концентрацией 10 мкг/куб. см, куб. см | Объем дистиллированной воды, куб. см | Содержание сероводорода в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 7,0 | 0,0 |
| 2 | 0,1 | 6,9 | 1,0 |
| 3 | 0,2 | 6,8 | 2,0 |
| 4 | 0,3 | 6,7 | 3,0 |
| 5 | 0,4 | 6,6 | 4,0 |
| 6 | 0,6 | 6,4 | 6,0 |
| 7 | 0,8 | 6,2 | 8,0 |


<a id="p100129"></a>В каждую пробирку вносят определенные объемы стандартного раствора N 1 и дистиллированной воды с помощью пипетки вместимостью 1,0 куб. см и 10 куб. см, соответственно.
<a id="p100130"></a>Во все пробирки вносят по 0,5 куб. см 1% раствора аскорбиновой кислоты и по 0,5 куб. см 2% раствора молибденовокислого аммония в серной кислоте с помощью пипеток на 1 куб. см. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в течение 3 мин. на кипящей водяной бане. После охлаждения градуировочные растворы, окрашенные в синий цвет, фотометрируют при длине волны 670 нм, используя красный светофильтр, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 табл. 2).
<a id="p100131"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение одного месяца.
<a id="p100132"></a>Результаты измерений заносят в табл. 3.

<div align="right">

<a id="p100133"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100134"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="22%"><col width="18%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Содержание сероводорода, x , мкг i</td><td colspan="5">Оптическая плотность растворов (m параллельных измерений)</td><td rowspan="2">m SUM y _ i=1 i y = ------ m m</td><td rowspan="2">_ x x y i m</td><td rowspan="2">2 x i</td></tr>
<tr><td>y 1</td><td>y 2</td><td>y 3</td><td>...</td><td>y m</td></tr>
<tr><td>x 1 ... x n</td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>n SUM x i&gt;1 i</td><td>n _ SUM y i=1 m</td><td>n _ SUM x x y i=1 i m</td><td>n 2 SUM x i=1 i</td></tr>
</table>



##### <a id="p100138"></a>9.4.1 Построение градуировочной характеристики.

<a id="p100139"></a>Градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, строится по методу наименьших квадратов (для достижения требуемой точности МВИ) и выражается уравнением:

<a id="p100140"></a>y = a + b x х, (1)

<a id="p100141"></a>где:
<a id="p100142"></a>y - измеренное значение оптической плотности градуировочного раствора;
<a id="p100143"></a>a и b - коэффициенты регрессии;
<a id="p100144"></a>x - содержание сероводорода в градуировочном растворе, мкг.
<a id="p100145"></a>Коэффициенты a и b рассчитывают по формулам:

                   n   2    n  _     n        n       _
                  SUM x  x SUM y  - SUM x  x SUM x  x y
                  i=1  i   i=1  m   i=1  i   i=1  i    m
<a id="p100146"></a>              a = --------------------------------------,               (2)
                             n   2     n     2
                        n x SUM x  - (SUM x )
                            i=1  i    i=1  i

                            n       _     n        n  _
                       n x SUM x  x y  - SUM x  x SUM y
                           i=1  i    m   i=1  i   i=1  m
<a id="p100147"></a>                   b = ---------------------------------,               (3)
                                  n   2     n     2
                             n x SUM x  - (SUM x )
                                 i=1  i    i=1  i


<a id="p100148"></a>    где:
    n - количество измеряемых градуировочных растворов сероводорода;
    m   -   количество   параллельных   измерений  для  одной  концентрации
градуировочного раствора сероводорода;
    _
    y  - среднее арифметическое значение оптической плотности m измерений.
     m
<a id="p100149"></a> Полученные коэффициенты a и b подставляют в [формулу (1)](#p100140) и рассчитывают



<a id="p100151"></a>

```text
                  теор              │
                 y     = a + b x x  │
                  1               1 │
                                     >                                  (4)
                  теор              │
                 y     = a + b x x  │
                  n               n │
```



<a id="p100153"></a>    На основании полученных данных строят градуировочную характеристику.
<a id="p100154"></a>    Для  этого  на  оси  абсцисс  откладывают значения x, мкг, - содержание
                                                                     теор
сероводорода в растворе, указанное в [табл. 3](#p100134), а на оси ординат - y -
значения оптической плотности растворов, найденные по [формуле (4)](#p100151).
<a id="p100155"></a>9.4.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится при смене основных реактивов, используемых для анализа, при освоении методики новым исполнителем, при неудовлетворительных результатах внутрилабораторного оперативного контроля или внешнего контроля качества.
<a id="p100156"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал или непосредственно перед проведением анализа, если анализ проводится реже, чем один раз в квартал.
<a id="p100157"></a>Для контроля стабильности используют градуировочные растворы, приготовленные по [9.4](#p100117), с содержанием сероводорода 1,0; 4,0; 8,0 мкг.
<a id="p100158"></a>Стабильность градуировочной характеристики признают удовлетворительной, если для каждого градуировочного раствора выполняется условие:

                                 сигма
                _                     г
<a id="p100159"></a>               |X - C| <= 1,64 x ------, мкг, P = 0,90,                 (5)
                                    _
                                  \/k

<a id="p100160"></a>    где:
    _
    X  - среднеарифметический результат определения содержания сероводорода
в градуировочном растворе, по имеющейся градуировочной характеристике, мкг;
    C  -  содержание  сероводорода в градуировочном растворе, установленное
при его приготовлении, мкг;
    сигма    -   предел  воспроизводимости,  обусловленный  нестабильностью
         г
градуировочной характеристики, мкг, который рассчитывают по формуле:

                                дельта x 0,84
<a id="p100161"></a>                       сигма  = -------------, мкг,                     (6)
                            г       1,96

<a id="p100162"></a>где:
<a id="p100163"></a>дельта - доверительные границы относительной погрешности, отн. единицы;
<a id="p100164"></a>k - число измерений градуировочного раствора определенной концентрации при контроле стабильности градуировочной характеристики (k => 3).
<a id="p100165"></a>Периодичность построения градуировочной характеристики устанавливают по результатам контроля ее стабильности, но не реже одного раза в год.
<a id="p100166"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики может быть выполнен только для того диапазона измерений, в котором реализуется данная методика анализа в конкретной лаборатории. В этом случае контроль стабильности ведется в трех точках диапазона измерения, реализуемого в данной лаборатории, соответствующих (7,5 +/- 2,5), (50 +/- 5), (95 +/- 5)% этого диапазона измерений.
<a id="p100167"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100168"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.


#### <a id="p100169"></a>9.5 Подготовка поглотительных приборов

к отбору проб воздуха

<a id="p100170"></a>В три поглотительных прибора с пористой пластинкой вводят по 3,00 куб. см поглотительного раствора, приготовленного по [9.2.4](#p100107), и закрывают их заглушками.


#### <a id="p100171"></a>9.6 Отбор проб воздуха


<a id="p100172"></a>Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005 и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное).
<a id="p100173"></a>Воздух с объемным расходом 0,2 куб. дм/мин. аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3,00 куб. см поглотительного раствора.
<a id="p100174"></a>Для определения 1/2 ПДК сероводорода необходимо отобрать 0,3 куб. дм воздуха. Отобранные пробы сохраняются одни сутки в холодильнике при температуре плюс 4 °C.

10. <a id="p100175"></a>Выполнение измерений

<a id="p100176"></a>Растворы из поглотительных приборов переносят в пробирки, объем доводят до 3 куб. см поглотительным раствором и анализируют отдельно.
<a id="p100177"></a>Для анализа из каждой пробирки берут по 2 куб. см раствора, добавляют по 3 куб. см 0,1 н раствора соляной кислоты. Содержимое перемешивают и пробирки помещают в водяную баню, нагретую до 30 °C, на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов, окрашенных в синий цвет, по отношению к холостой пробе при длине волны 670 нм, используя красный светофильтр, в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
<a id="p100178"></a>По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочную характеристику, определяют содержание сероводорода в анализируемом растворе из каждого поглотительного прибора.

11. <a id="p100179"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100180"></a>Массовую концентрацию сероводорода в воздухе (C, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                              (а  + а  + а ) x в
                                1    2    3
<a id="p100181"></a>                          C = ------------------,                       (7)
                                   б x V
                                        20
<a id="p100182"></a>    где:
    а ,  а , а  - содержание сероводорода в анализируемых объемах растворов
     1    2   3
пробы    из   первого,   второго   и   третьего   поглотительных   приборов
соответственно, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    в - общий объем раствора пробы, куб. см (3,0 куб. см);
    б - объем пробы, взятый для анализа, куб. см (2,0 куб. см);
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, куб. дм.
<a id="p100183"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 K (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) производят по формуле:

                                  V  x 293 x P
                                   t
<a id="p100184"></a>                         V   = ------------------,                      (8)
                          20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100185"></a>    где:

<div align="center">

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;

</div>

     t
    P - барометрическое  давление  в месте  отбора проб,  кПа (101,33 кПа =
760 мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

12. <a id="p100186"></a>Оформление результатов измерений


#### <a id="p100187"></a>12.1 Результат измерения по настоящей МВИ в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


                   _                   _
<a id="p100188"></a>                   C +/- 0,01 дельта x C (P = 0,95),                    (9)

<a id="p100189"></a>    где:
    _
    C  - среднее арифметическое значение результатов n определений, мг/куб.

<div align="center">

м;

</div>

 +/- дельта - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100016).
<a id="p100190"></a>Результат измерений округляют до одной значащей цифры после запятой.
<a id="p100191"></a>Результаты измерений оформляют записью в журнале.
<a id="p100192"></a>В случае, если полученный результат измерения ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация сероводорода в воздухе рабочей зоны менее 5,0 мг/куб. м (более 40,0 мг/куб. м)".

13. <a id="p100193"></a>Контроль качества результатов измерений
при реализации методики в лаборатории

<a id="p100194"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по [п. 6.2.3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100437) ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100195"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100196"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100197"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

14. <a id="p100198"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100199"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.

<a id="p100200"></a>Библиография

1. <a id="p100201"></a>ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования.
2. <a id="p100202"></a>ГОСТ 7328-82. Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.
3. <a id="p100203"></a>ГОСТ 27544-87. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия.
4. <a id="p100204"></a>ГОСТ 2405-88. Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры.
5. <a id="p100205"></a>[ГОСТ 6359-75](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75). Барографы метеорологические анероидные.
6. <a id="p100206"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
7. <a id="p100207"></a>ГОСТ 29227-93. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Ч. 1. Общие требования.
8. <a id="p100208"></a>[ГОСТ 3399-76](https://bukva.ai/docs/gost-3399-76). Трубки резиновые медицинские. Технические условия.
9. <a id="p100209"></a>ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
10. <a id="p100210"></a>ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
11. <a id="p100211"></a>ГОСТ 12.1.007-76. ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
12. <a id="p100212"></a>ГОСТ 12.1.019-79. ССБТ. Электробезопасность. Общие требования.
13. <a id="p100213"></a>ТУ 3-3.1766-82. Колориметр фотоэлектрический.
14. <a id="p100214"></a>ТУ 25-1819.0021-90. Секундомер.
15. <a id="p100215"></a>ТУ 25.1607.054-85. Психрометр аспирационный.
16. <a id="p100216"></a>МРТУ 42964-64. Зажим медицинский.
17. <a id="p100217"></a>ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.
18. <a id="p100218"></a>ТУ 10-23-28-87. Баня водяная лабораторная одноместная-1.
19. <a id="p100219"></a>[ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78). Аммоний молибденовокислый. Технические условия.
20. <a id="p100220"></a>ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
21. <a id="p100221"></a>ГОСТ 4204-77 (с изм. N 1, 2). Кислота серная. Технические условия.
22. <a id="p100222"></a>[ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002). Аспираторы. Общие технические условия.
23. <a id="p100223"></a>ТУ 4215-008-39906142-02. Прибор для отбора проб воздуха ПА-40М.
24. <a id="p100224"></a>[ГОСТ 13045-81](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13045-81) (с изм. N 1, 2). Реометры. Общие технические условия.
25. <a id="p100225"></a>[ГОСТ 9932-75](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-9932-75) (с изм. N 1, 2, 3, 4). Реометры стеклянные лабораторные. Технические условия.
26. <a id="p100226"></a>ТУ 25-11-1081-75. Поглотители.
27. <a id="p100227"></a>ГОСТ 12.1.004-91. ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.
28. <a id="p100228"></a>ГОСТ 12.4.009-90. ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
29. <a id="p100229"></a>ГОСТ 12.0.004-90. ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
30. <a id="p100230"></a>ГН 2.2.5.1313-03. Химические факторы производственной среды. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы.
31. <a id="p100231"></a>[ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75). Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия.

<div align="center">

32. <a id="p100232"></a>Фарм. Кислота аскорбиновая.<br>
33. <a id="p100233"></a>ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия.<br>
34. <a id="p100234"></a>ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия.<br>
35. <a id="p100235"></a>Р 2.2.2006-05. Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда.<br>
36. <a id="p100236"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) (части 1 - 6). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.<br>
37. <a id="p100237"></a>[ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) (с изм. N 1, 2). ГСИ. Методики выполнения измерений.<br>
38. <a id="p100238"></a>ГОСТ 12.1.016-79 (с изм. N 1). Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.<br>
39. <a id="p100239"></a>[МУ N 5853-91](https://bukva.ai/docs/5853-91). Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны.

</div>




<a id="p100240"></a>

---