---
title: "\"МУК 4.1.247-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.247-96"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-247-96"
---

## "МУК 4.1.247-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

# "МУК 4.1.247-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны. Методические указания"

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 июня 1996 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. Председателя<br>
Госкомсанэпиднадзора России,<br>
Заместитель Главного<br>
государственного санитарного<br>
врача Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

8 июня 1996 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**МОНО- И ДИАЦЕТАТЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.247-96**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения -

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны [(выпуск 30)](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-209-96) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. <a id="p100007"></a>Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.
4. <a id="p100009"></a>Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
<a id="p100010"></a>Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
<a id="p100011"></a>Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
<a id="p100012"></a>Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.


| Название вещества | Структурная формула | М. м. | Т (°С) кип. | Плотность, г/куб. см | Растворимость |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| моноацетатэтиленгликоль (гликольацетат, моноэфирэтиленгликоля) | HO-CH -CH - 2 2 O-C-CH \|\| 3 О | 104 | 182 | 1,09 | хорошо в воде, спирте, ацетоне |
| диацетатэтиленгликоль (гликольдиацетат) | О \|\| CH -C-O-CH - 3 2 CH -O-C-CH 2 \|\| 3 О | 146 | 186 | 1,415 | ограниченно в воде, хорошо в спирте, ацетоне |


<a id="p100016"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100017"></a>Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

</div>



### <a id="p100019"></a>Характеристика метода


<a id="p100020"></a>Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100021"></a>Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
<a id="p100022"></a>Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.
<a id="p100023"></a>Нижний предел определения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 9 л воздуха).
<a id="p100024"></a>Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 мг/куб. м, диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 мг/куб. м.
<a id="p100025"></a>Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.
<a id="p100026"></a>Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 9,4%.
<a id="p100027"></a>Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.


### <a id="p100028"></a>Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100029"></a>Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
<a id="p100030"></a>Хроматографическая колонка стеклянная
длиной 200 см и диаметром 3 мм
<a id="p100031"></a>Вакуумный насос ВН-416 М
<a id="p100032"></a>Аспирационное устройство
<a id="p100033"></a>Весы аналитические АДВ-200 М
<a id="p100034"></a>Микрошприц МШ-10 М                              ГОСТ 8043-75
<a id="p100035"></a>Пробирки градуированные с пришлифованными
пробками вместимостью 10 мл                     ГОСТ 10515-75
<a id="p100036"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мм [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100037"></a>Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл                ГОСТ 20392-74
<a id="p100038"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой
<a id="p100039"></a>Секундомер                                      ГОСТ 5072-79
<a id="p100040"></a>Лупа измерительная                              ГОСТ 8309-85
<a id="p100041"></a>Чашка выпарительная фарфоровая                  ГОСТ 9147-86.


### <a id="p100042"></a>Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100043"></a>Смесь моно- и диацетатэтиленгликолей с

<div align="center">

содержанием МАЭГ-54, 22%, ДАЭГ-42, 76           ТУ 6-02-09-20-85

</div>

<a id="p100044"></a>Твердый носитель инертон N-AW,
зер. 0,250 - 0,315 мм
<a id="p100045"></a>Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликоль
адипинат
<a id="p100046"></a>Хлороформ, ч.д.а.                               ГОСТ 20015-74
<a id="p100047"></a>Азот газообразный в баллонах с редуктором ГОСТ 9293-74
<a id="p100048"></a>Водород газообразный в баллонах с редуктором [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100049"></a>Воздух от компрессора, СО 7 А.

<a id="p100050"></a>Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.
<a id="p100051"></a>Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.


### <a id="p100052"></a>Отбор пробы воздуха


<a id="p100053"></a>Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.
<a id="p100054"></a>Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.


### <a id="p100055"></a>Подготовка к измерению


<a id="p100056"></a>Насадку для колонок готовят из расчета 10% неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.
<a id="p100057"></a>Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 °С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.
<a id="p100058"></a>С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 150 °С в течение 30 часов без подключения к детектору.
<a id="p100059"></a>Прибор для работы готовят согласно инструкции.
<a id="p100060"></a>Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.
<a id="p100061"></a>Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
<a id="p100062"></a>Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. см) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
<a id="p100063"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100064"></a>температура термостата колонок                    120 °С;
<a id="p100065"></a>температура испарителя                            250 °С;
<a id="p100066"></a>скорость потока газа-носителя                     50 мл/мин.;
<a id="p100067"></a>скорость потока водорода                          40 мл/мин.;
<a id="p100068"></a>скорость потока воздуха                           400 мл/мин.;
                                                         -12
<a id="p100069"></a>шкала электрометра по току                        20 х 10    А;
<a id="p100070"></a>скорость движения диаграммной ленты               200 мм/ч;
время удерживания:
<a id="p100071"></a>моноацетатэтиленгликоля                           10 мин. 50 с;
<a id="p100072"></a>диацетатэтиленгликоля                             7 мин. 10 с;
<a id="p100073"></a>объем вводимой пробы                              5 мкл.


### <a id="p100074"></a>Проведение измерения


<a id="p100075"></a>Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
<a id="p100076"></a>На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.


### <a id="p100077"></a>Расчет концентрации


<div align="center">

<a id="p100078"></a>Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

</div>


                               а х в
<a id="p100079"></a>                           С = -----,
                               б х V

<a id="p100080"></a>где:
<a id="p100081"></a>а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
<a id="p100082"></a>в - общий объем пробы, мл;
<a id="p100083"></a>б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
<a id="p100084"></a>V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. [Приложение 1](#p100087)).

<a id="p100085"></a>Методические указания разработаны Нижегородским НИИ ГТ и ПЗ.





<a id="p100086"></a>Приложение 1

<div align="right">

<a id="p100087"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>

<div align="center">

**(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)**

</div>


<a id="p100088"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

                           V  х (273 + 20) х Р
                            t
<a id="p100089"></a>                     V   = -------------------,
                      ст    (273 + t°) х 760

    где:
    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
     t
    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
101,33 кПа);
    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
<a id="p100090"></a>    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей
                               ст
коэффициентов [(Приложение 2)](#p100092). Для приведения объема воздуха к
температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.
          t





<a id="p100091"></a>Приложение 2

<div align="right">

<a id="p100092"></a>**КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА**

</div>

<div align="center">

**ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление Р, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>°С</td><td>730</td><td>734</td><td>738</td><td>742</td><td>746</td><td>750</td><td>754</td><td>758</td><td>760</td><td>764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1400</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>+2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>+6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>+10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>1,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>+14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>+18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9880</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>+20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>+22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>+24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>+26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>+28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9655</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>+30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9891</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>+34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>+38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9198</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>




<a id="p100117"></a>

---