---
title: "\"МУК 4.1.2465-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций диоксида азота в воздухе рабочей зоны по реакции с замещенным этилендиамином методом фотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2465-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2465-09"
---

## "МУК 4.1.2465-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций диоксида азота в воздухе рабочей зоны по реакции с замещенным этилендиамином методом фотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2465-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций диоксида азота в воздухе рабочей зоны по реакции с замещенным этилендиамином методом фотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.02.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 апреля 2009 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
2 февраля 2009 года

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

29 апреля 2009 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИОКСИДА АЗОТА В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПО РЕАКЦИИ С ЗАМЕЩЕННЫМ ЭТИЛЕНДИАМИНОМ**
**МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2465-09**

1. <a id="p100006"></a>Разработаны НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" (В.А. Смирнов) и ЦНИЛ филиала "ВГСЧ Урала" ФГУП "СПО "Металлургбезопасность" (С.М. Росляков - начальник ЦНИЛ, С.А. Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л.С. Цизман - районный инженер филиала "ВГСЧ Урала").
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены ГУ НИИ МТ РАМН (Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева).
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).
4. <a id="p100009"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.
6. <a id="p100011"></a>Введены впервые.

1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100013"></a>Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем диоксида азота методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/м3.
<a id="p100014"></a>Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в [табл. 1](#p100036).
<a id="p100015"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм. 1), ГОСТ 12.1.005-88 (с изм. 1) "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм. 1 и 2) и [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100016"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций диоксида азота в воздухе рабочей зоны методом фотометрии предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула:


<a id="p100019"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/YEBVzNzL/img_0.png) 


#### <a id="p100020"></a>2.2 Эмпирическая формула: $NO_{2}$ .


#### <a id="p100021"></a>2.3 Молекулярная масса: 46,01.


#### <a id="p100022"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 10102-44-0.


#### <a id="p100023"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100024"></a>Диоксид азота - газ желто-бурого цвета с резким запахом.
<a id="p100025"></a>Плотность 1,491 г/дм3 (при 0 °C).
<a id="p100026"></a>Температура плавления минус 11,2 °C, температура кипения минус 20,7 °C. При температуре выше 150 °C диоксид азота диссоциирует на оксид азота и кислород.
<a id="p100027"></a>Растворяется в воде, взаимодействует с ней.
<a id="p100028"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

#### <a id="p100029"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100030"></a>Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, что может привести к тяжелым случаям отека легких. Диоксид азота обладает и общетоксическим действием.
<a id="p100031"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) диоксида азота в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м3.
<a id="p100032"></a>Класс опасности - 3.

<div align="center">

3. <a id="p100033"></a>Метрологические характеристики

</div>

методики выполнения измерений

<a id="p100034"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующего диапазона измерений.

<a id="p100035"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100036"></a>Метрологические характеристики

</div>

методики выполнения измерений


| <a id="p100037"></a>Диапазон измерений массовых концентраций диоксида азота, мг/м3 | <a id="p100038"></a>Доверительные границы относительной погрешности $\pm \delta$ , % отн. | <a id="p100039"></a>Предел повторяемости $r_{\delta}$ , % отн. | <a id="p100040"></a>Предел воспроизводимости $R_{\delta}$ , % отн. |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100041"></a>От 1,0 до 20,0 вкл. | <a id="p100042"></a>19 | <a id="p100043"></a>4 | <a id="p100044"></a>18 |


4. <a id="p100045"></a>Метод измерений

<a id="p100046"></a>Измерение массовых концентраций диоксида азота выполняют методом фотометрии.
<a id="p100047"></a>Метод основан на взаимодействии диоксида азота в кислой среде с сульфаниловой кислотой, в результате чего образуется диазосоль, которая с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом дает красную окраску.
<a id="p100048"></a>Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.
<a id="p100049"></a>Отбор проб проводят с концентрированием диоксида азота в поглотительные приборы Зайцева, заполненные поглотительным раствором.
<a id="p100050"></a>Нижний предел измерения содержания диоксида азота в фотометрическом объеме - 0,5 мкг.
<a id="p100051"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации диоксида азота в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 1 дм3 воздуха).
<a id="p100052"></a>Определению мешают сероводород с 0,05 мг/м3, сернистый газ с 0,4 мг/м3, хлор с 0,02 мг/м3, формальдегид с 0,08 мг/м3.
<a id="p100053"></a>Закись азота, трехокись азота и нитраты определению не мешают.

<div align="center">

5. <a id="p100054"></a>Средства измерений, вспомогательное оборудование,

</div>

реактивы и материалы


#### <a id="p100055"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100056"></a>Колориметр фотоэлектрический типа КФК-3             ТУ 3-3.1766-82,
                                                    Госреестр N 11598-02
<a id="p100057"></a>Весы лабораторные высокого (II) класса точности ГОСТ 24104-2001,
с пределом взвешивания 200 г                        Госреестр N 19874-02
<a id="p100058"></a>Гири, набор (1 - 100) г ГОСТ 7328-2001
<a id="p100059"></a>Термометр с ценой деления 1 °C                      ГОСТ 27544-87,
                                                    Госреестр N 251-90
<a id="p100060"></a>Барометр-анероид [ГОСТ 6359-75](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75),
                                                    Госреестр N 5738-76
<a id="p100061"></a>Психрометр аспирационный МВ-4М                      ТУ 25.1607.054-85,
                                                    Госреестр N 10069-01
<a id="p100062"></a>Прибор для отбора проб воздуха типа ПА-40М-1 [ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002);
                                                    ТУ 4215-008-39906142,
                                                    Госреестр N 21456-06
<a id="p100063"></a>Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100064"></a>Цилиндр мерный 1-250-2 или 3-250-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100065"></a>Пипетки 1-2-2-1; 1-2-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100066"></a>Секундомер типа СОПпр-2а                            ТУ-25-1819.0021,
                                                    Госреестр N 11519-01


#### <a id="p100067"></a>5.2 Вспомогательное оборудование


<a id="p100068"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью ГОСТ 14919-83
<a id="p100069"></a>Баня водяная                                        ТУ 64-1-2850-80
<a id="p100070"></a>Заглушки стеклянные ГОСТ 25336-82
<a id="p100071"></a>Пробирки колориметрические П-2-10-14/23 ХС [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100072"></a>Колбы конические Кн-1-100, 250-14/23 ТС ГОСТ 25336-82
<a id="p100073"></a>Зажим медицинский                                   МРТУ 42964-64
<a id="p100074"></a>Поглотительные приборы Зайцева                      ТУ 25-11-1081-75
<a id="p100075"></a>Трубка резиновая медицинская [ГОСТ 3399-76](https://bukva.ai/docs/gost-3399-76)


#### <a id="p100076"></a>5.3 Реактивы и материалы


<a id="p100077"></a>N-(1-Нафтил)-этилендиамин дихлоргидрид, ч.д.а.      ТУ 6-09-15-420-80
<a id="p100078"></a>Натрий азотистокислый (натрия нитрит), ч.д.а. [ГОСТ 4168-79](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4168-79)
<a id="p100079"></a>Кислота сульфаниловая, ч.д.а. [ГОСТ 5821-78](https://bukva.ai/docs/gost-5821-78)
<a id="p100080"></a>Кислота уксусная ледяная, х.ч. ГОСТ 61-75
<a id="p100081"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100082"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 25336-82
<a id="p100083"></a>Стеклянные палочки ГОСТ 25336-82
<a id="p100084"></a>Фильтровальная бумага                               ТУ 2642-001-42624157
<a id="p100085"></a>Стандартный образец нитрит-ионов 7А с массовой
концентрацией 1 мг/см3 (ГСО 7021-93) ГОСТ 8.568-97
<a id="p100086"></a>Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификаций не хуже приведенных в [разделе 5](#p100054).

6. <a id="p100087"></a>Требования безопасности

<a id="p100088"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать:
<a id="p100089"></a>6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100090"></a>6.2. Меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90 при работе с горючими и вредными веществами.
<a id="p100091"></a>6.3. Требования электробезопасности при работе с фотоэлектроколориметром по ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциям по эксплуатации приборов.
<a id="p100092"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.
<a id="p100093"></a>6.5. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100094"></a>6.7. Работы, связанные с оксидами азота, следует проводить в соответствии с правилами безопасной работы в химической лаборатории и инструкцией по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.

7. <a id="p100095"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100096"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа и имеющие стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.

<div align="center">

8. <a id="p100097"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100098"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100099"></a>    температура окружающего воздуха, °C           20 +/- 5;
<a id="p100100"></a>    атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)        84,0 - 106,7 (630 - 800);
<a id="p100101"></a>    относительная влажность воздуха, %, не более  80;
<a id="p100102"></a> напряжение питания, В $220_{- 33}^{+ 22}$ ;
<a id="p100103"></a>    частота, Гц                                   50 +/- 1.

<div align="center">

9. <a id="p100104"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100105"></a>9.1 Подготовка посуды


<a id="p100106"></a>Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100107"></a>9.2 Приготовление растворов


<a id="p100108"></a>Исходные стандартные растворы диоксида азота готовят одним из двух способов.

##### <a id="p100109"></a>9.1.1 I способ

<a id="p100110"></a>Исходный стандартный раствор диоксида азота с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят растворением (0,0150 +/- 0,0001) г перекристаллизованного и доведенного до постоянного веса нитрита натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор годен к употреблению в течение 2-х недель. Хранить в темном прохладном месте.

##### <a id="p100111"></a>9.1.2 II способ

<a id="p100112"></a>Исходный стандартный раствор диоксида азота с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят из ГСО 7021-93 $(C_{\text{ат}} = 1\text{мг}/\text{см}^{3})$ методом объемного разбавления. Для этого вскрывают ампулу, содержимое выливают в сухой стакан, отбирают 5 см3 стандартного образца $(C_{\text{ат}} = 1\text{мг}/\text{см}^{3})$ пипеткой вместимостью 5 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, затем объем раствора доливают до метки дистиллированной водой.
<a id="p100113"></a>Исходные стандартные растворы следует хранить в темноте и на холоде (+4 °C). Растворы устойчивы в течение 2-х недель.

##### <a id="p100114"></a>9.1.3 Рабочий стандартный раствор диоксида азота

<a id="p100115"></a>Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией диоксида азота 2 мкг/см3 готовят разбавлением 2 см3 исходного стандартного раствора с массовой концентрацией диоксида азота 100 мкг/см3 поглотительным раствором в мерной колбе вместимостью 100 см3.
<a id="p100116"></a>Раствор используется свежеприготовленным.

##### <a id="p100117"></a>9.2.4 N-(1-Нафтил)-этилендиамин дихлоргидрид, 0,1% раствор

<a id="p100118"></a>0,1% раствор N-(1-нафтил)-этилендиамин дихлоргидрида готовят растворением 0,1 г вещества в 99,9 дм3 дистиллированной воды.
<a id="p100119"></a>При хранении в темном и прохладном месте раствор устойчив в течение двух недель.

##### <a id="p100120"></a>9.2.5 Раствор сульфаниловой кислоты

<a id="p100121"></a>5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 800 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, подкисляют 140 см3 ледяной уксусной кислоты и раствор доводят до метки.
<a id="p100122"></a>При хранении в темном и холодном месте раствор устойчив в течение двух недель.

##### <a id="p100123"></a>9.2.6 Поглотительный раствор

<a id="p100124"></a>2 см3 0,1% раствора N-(1-нафтил)-этилендиамин дихлоргидрида в мерной колбе вместимостью 100 см3 доводят до метки раствором сульфаниловой кислоты.
<a id="p100125"></a>Реактив должен быть бесцветным. Его готовят непосредственно перед анализом.

##### <a id="p100126"></a>9.2.7 Перекристаллизация нитрита натрия.

<a id="p100127"></a>163 г нитрита натрия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, нагретой до кипения. Далее маточный раствор подвергают быстрому охлаждению с помощью льда или снега. Если кристаллы не выделяются, их образование вызывают потерев стеклянной палочкой о стенку сосуда. Выпавшие в осадок кристаллы отделяют путем фильтрования под вакуумом на воронке Бюхнера от маточного раствора. Отфильтрованный нитрит натрия высыпают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Хранят в закрытой емкости.


#### <a id="p100128"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100129"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100130"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100131"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы диоксида азота, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100132"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100133"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики<br>
при определении диоксида азота

</div>



| <a id="p100134"></a>Номер градуировочного раствора | <a id="p100135"></a>1 | <a id="p100136"></a>2 | <a id="p100137"></a>3 | <a id="p100138"></a>4 | <a id="p100139"></a>5 | <a id="p100140"></a>6 | <a id="p100141"></a>7 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100142"></a>Объем рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией диоксида азота 2 мкг/см3, см3 | <a id="p100143"></a>0 | <a id="p100144"></a>0,25 | <a id="p100145"></a>0,5 | <a id="p100146"></a>1,0 | <a id="p100147"></a>2,0 | <a id="p100148"></a>3,0 | <a id="p100149"></a>5,0 |
| <a id="p100150"></a>Объем поглотительного раствора, см3 | <a id="p100151"></a>5,0 | <a id="p100152"></a>4,75 | <a id="p100153"></a>4,5 | <a id="p100154"></a>4,0 | <a id="p100155"></a>3,0 | <a id="p100156"></a>2,0 | <a id="p100157"></a>0 |
| <a id="p100158"></a>Содержание диоксида азота, мкг | <a id="p100159"></a>0 | <a id="p100160"></a>0,5 | <a id="p100161"></a>1,0 | <a id="p100162"></a>2,0 | <a id="p100163"></a>4,0 | <a id="p100164"></a>6,0 | <a id="p100165"></a>10,0 |


<a id="p100166"></a>Градуировочные растворы используются в день приготовления.
<a id="p100167"></a>Во все пробирки вносят соответствующие объемы рабочего стандартного раствора диоксида азота согласно [табл. 2](#p100133).
<a id="p100168"></a>Растворы N 2, 3 готовят с помощью пипетки вместимостью 1 см3, растворы N 4, 5 - с помощью пипетки вместимостью 5 см3, раствор N 7 - пипеткой на 10 см3.
<a id="p100169"></a>Объем жидкости в пробирках доводят до 5 см3 поглотительным раствором, затем растворы перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглотительного слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему исследуемого вещества (раствор N 1 по [табл. 2](#p100133)).

<div align="center">

<a id="p100170"></a>Результаты измерений заносят в табл. 3.

<a id="p100171"></a>Таблица 3

<a id="p100172"></a>Результаты измерений градуировочных растворов

</div>



<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="7%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="4%"><col width="6%"><col width="18%"><col width="17%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100173"></a>Содержание диоксида азота<br>$x_{i}$ , мкг</td><td colspan="5"><a id="p100174"></a>Оптическая плотность растворов (m параллельных измерений)</td><td rowspan="2"><a id="p100175"></a>$\overline{y_{m}} = \frac{\sum_{i = 1}^{m} y_{i}}{m}$</td><td rowspan="2"><a id="p100176"></a>$x_{i} \cdot \overline{y_{m}}$</td><td rowspan="2"><a id="p100177"></a>$x_{i}^{2}$</td></tr>
<tr><td><a id="p100178"></a>$y_{1}$</td><td><a id="p100179"></a>$y_{2}$</td><td><a id="p100180"></a>$y_{3}$</td><td><a id="p100181"></a>...</td><td><a id="p100182"></a>$y_{m}$</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>$x_{1}$</td><td rowspan="4"></td><td rowspan="4"></td><td rowspan="4"></td><td rowspan="4"></td><td rowspan="4"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a>...</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100185"></a>$x_{n}$</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100186"></a>$\sum_{i&gt;1}^{n} x_{i}$</td><td><a id="p100187"></a>$\sum_{i = 1}^{n} \overline{y_{m}}$</td><td><a id="p100188"></a>$\sum_{i = 1}^{n} x_{i} \cdot \overline{y_{m}}$</td><td><a id="p100189"></a>$\sum_{i = 1}^{n} x_{i}^{2}$</td></tr>
</table>


<a id="p100190"></a>9.4.1. Градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, строится по методу наименьших квадратов (для достижения требуемой точности МВИ) и выражается уравнением:

<a id="p100191"></a>y = a + bx, (1)

<a id="p100192"></a>где y - измеренное значение оптической плотности градуировочного раствора;
<a id="p100193"></a>a и b - коэффициенты регрессии;

<div align="center">

<a id="p100194"></a>x - масса вещества в градуировочном растворе, мкг.

</div>

<a id="p100195"></a>Коэффициенты a и b рассчитывают по формулам:

<a id="p100196"></a> $a = \frac{\sum_{i = 1}^{n} x_{i}^{2} \cdot \sum_{i = 1}^{n} \overline{y_{m}} - \sum_{i = 1}^{n} x_{i} \cdot \sum_{i = 1}^{n} x_{i} \cdot \overline{y_{m}}}{n \cdot \sum_{i = 1}^{n} x_{i}^{2} - (\sum_{i = 1}^{n} x_{i})^{2}}$ , (2)

<a id="p100197"></a> $b = \frac{n \cdot \sum_{i = 1}^{n} x_{i} \cdot \overline{y_{m}} - \sum_{i = 1}^{n} x_{i} \cdot \sum_{i = 1}^{n} \overline{y_{m}}}{n \cdot \sum_{i = 1}^{n} x_{i}^{2} - (\sum_{i = 1}^{n} x_{i})^{2}}$ , (3)

<a id="p100198"></a>где n - количество измеряемых градуировочных растворов вещества;
<a id="p100199"></a>m - количество параллельных измерений для одного градуировочного раствора вещества;

<div align="center">

<a id="p100200"></a> $\overline{y_{m}}$ - среднее арифметическое значение оптической плотности m измерений.

</div>

<a id="p100201"></a>Полученные коэффициенты a и b подставляют в [формулу (1)](#p100191) и рассчитывают

<a id="p100202"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/YEBVzNzL/img_1.png) (4)

<a id="p100203"></a>На основании полученных данных строят градуировочную характеристику.
<a id="p100204"></a>Для этого на оси абсцисс откладывают значения x, мкг, - массу вещества в градуировочном растворе, указанные в [табл. 3](#p100172), а на оси ординат - $y^{\text{теор}}$ - значения оптической плотности растворов, найденные по [формуле (4)](#p100202).
<a id="p100205"></a>9.4.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится при смене реактивов, используемых для анализа, при освоении методики новым исполнителем, при неудовлетворительных результатах внутрилабораторного оперативного контроля или внешнего контроля качества.
<a id="p100206"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал или непосредственно перед проведением анализа, если анализ проводится реже чем один раз в квартал.
<a id="p100207"></a>Для контроля стабильности используют градуировочные растворы, приготовленные по [п. 9.4](#p100130), с содержанием диоксида азота 0,5; 4,0; 10,0 мкг.
<a id="p100208"></a>Стабильность градуировочной характеристики признают удовлетворительной, если для каждого градуировочного раствора выполняется условие:

<a id="p100209"></a> $|\overline{X} - C| \leq 1,64 \cdot \frac{\sigma_{\text{Г}}}{\sqrt{k}}$ , мкг, P = 0,90, (5)

<a id="p100210"></a>где $\overline{X}$ - среднеарифметический результат определения содержания диоксида азота в градуировочном растворе, найденный по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100211"></a>C - содержание диоксида азота в градуировочном растворе, установленное при его приготовлении, мкг;
<a id="p100212"></a> $\sigma_{\text{Г}}(\delta)$ - показатель внутрилабораторной прецизионности, обусловленный нестабильностью градуировочной характеристики, мкг, который рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100213"></a> $\sigma_{\text{Г}}(\delta) = \frac{\delta \cdot C \cdot 0,84}{1,96}$ , (6)

</div>


<a id="p100214"></a>где $\delta$ - доверительные границы относительной погрешности $(\delta = 0,19)$ , отн. единицы;
<a id="p100215"></a>k - количество измерений градуировочного раствора определенной концентрации при контроле стабильности градуировочной характеристики (k >= 3).
<a id="p100216"></a>Периодичность построения градуировочной характеристики устанавливают по результатам ее стабильности, но не реже одного раза в год.
<a id="p100217"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики может быть выполнен только для того диапазона концентраций, в котором реализуется данная методика анализа в конкретной лаборатории. В этом случае контроль стабильности ведется в трех точках диапазона измерений, реализуемого в лаборатории, соответствующих (7,5 +/- 2,5), (50 +/- 5), (95 +/- 5)% этого диапазона измерений.
<a id="p100218"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100219"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.


#### <a id="p100220"></a>9.5 Отбор проб воздуха


<a id="p100221"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" (с изм. 1) и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100222"></a>Воздух с объемным расходом 0,2 дм3/мин аспирируют через систему, состоящую из двух поглотительных приборов Зайцева, содержащих по 10 см3 поглотительного раствора.
<a id="p100223"></a>Для измерения $1/2\text{ПДК}_{\text{М}}$ диоксида азота следует отобрать 1 дм3 воздуха. Отобранные пробы анализируются в день отбора.

<div align="center">

10. <a id="p100224"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100225"></a>Пробы из первого и второго поглотительных приборов в количестве 5 см3 переносят в пробирки и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглотительного слоя 10 мм по отношению к холостому раствору.
<a id="p100226"></a>Количественное определение содержания диоксида азота (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. <a id="p100227"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100228"></a>Массовую концентрацию диоксида азота в воздухе рабочей зоны (C, мг/м3) рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100229"></a> $C = \frac{(a_{1} + a_{2}) \cdot b}{d \cdot V_{20}}$ , (7)

</div>


<a id="p100230"></a>где $a_{1}$ и $a_{2}$ - содержание диоксида азота в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочной характеристике в первом и втором поглотителях, мкг;
<a id="p100231"></a>b - общий объем раствора пробы в каждом поглотительном приборе (10 см3), см3;
<a id="p100232"></a>d - объем раствора пробы, используемый для анализа (в данном случае 5 см3), см3;
<a id="p100233"></a> $V_{20}$ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, дм3.
<a id="p100234"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

<div align="center">

<a id="p100235"></a> $V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33}$ , (8)

</div>


<a id="p100236"></a>где $V_{t}$ - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100237"></a>P - барометрическое давление в месте отбора проб, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100238"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

12. <a id="p100239"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100240"></a>Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

<a id="p100241"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C}$ при P = 0,95, (9)

<a id="p100242"></a>где $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, мг/м3;

<div align="center">

<a id="p100243"></a> $\delta$ - доверительные границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100036).

</div>

<a id="p100244"></a>Числовое значение результатов измерений округляют до двух значащих цифр после запятой в диапазоне измерений (1 - 2) мг/м3 и до одной значащей цифры - в диапазоне более 2 мг/м3.
<a id="p100245"></a>В случае если концентрация диоксида азота в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация диоксида азота в воздухе рабочей зоны менее 1,0 мг/м3 (более 20,0 мг/м3)".
<a id="p100246"></a>Результаты измерений оформляют записью в журнале.

13. <a id="p100247"></a>Контроль качества результатов измерений
при реализации методики в лаборатории

<a id="p100248"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений", используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по [6.2.3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100437). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100249"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100250"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100251"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

14. <a id="p100252"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100253"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 часа.





<a id="p100254"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

1. <a id="p100255"></a>ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования
2. <a id="p100256"></a>ГОСТ 7328-82. Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
3. <a id="p100257"></a>ГОСТ 27544-87. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия
4. <a id="p100258"></a>[ГОСТ 6359-75](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75). Барографы метеорологические анероидные
5. <a id="p100259"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
6. <a id="p100260"></a>[ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002). Аспираторы. Общие технические условия
7. <a id="p100261"></a>ГОСТ 8.568-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
8. <a id="p100262"></a>ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
9. <a id="p100263"></a>ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
10. <a id="p100264"></a>ГОСТ. Баня водяная
11. <a id="p100265"></a>ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
12. <a id="p100266"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
13. <a id="p100267"></a>ГОСТ 12.1.016-79. Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

<div align="center">

14. <a id="p100268"></a>ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования<br>
15. <a id="p100269"></a>ГОСТ 12.1.004-91. ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования<br>
16. <a id="p100270"></a>ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны<br>
17. <a id="p100271"></a>ГОСТ 12.1.007-76. ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности<br>
18. <a id="p100272"></a>ГОСТ 12.4.009-89. ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание<br>
19. <a id="p100273"></a>[ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) (с изм. 1, 2). ГСИ. Методики выполнения измерений<br>
20. <a id="p100274"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) (части 1 - 6). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений<br>
21. <a id="p100275"></a>ГН 2.2.5.1313-03. Химические факторы производственной среды. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы<br>
22. <a id="p100276"></a>Р 2.2.2006-05. Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда<br>
23. <a id="p100277"></a>[ГОСТ 3399-76](https://bukva.ai/docs/gost-3399-76). Трубки медицинские резиновые. Технические условия<br>
24. <a id="p100278"></a>[ГОСТ 4168-79](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-4168-79). Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия<br>
25. <a id="p100279"></a>[ГОСТ 5821-78](https://bukva.ai/docs/gost-5821-78). Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия<br>
26. <a id="p100280"></a>ГОСТ 61-75. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия<br>
27. <a id="p100281"></a>ТУ 64-1-2850-80. Бани водяные лабораторные (2Т2.988.001ТУ)<br>
28. <a id="p100282"></a>ТУ 6-09-2544. N-(1-Нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид. Технические условия<br>
29. <a id="p100283"></a>ТУ 3-3.1766-82. Колориметр фотоэлектрический. Технические условия<br>
30. <a id="p100284"></a>МРТУ 42964-64. Зажим медицинский. Технические условия<br>
31. <a id="p100285"></a>ТУ 25.1607.054-85. Психрометр аспирационный. Технические условия<br>
32. <a id="p100286"></a>ТУ 25-11-1081-75. Поглотители. Технические условия<br>
33. <a id="p100287"></a>ТУ 25-1819.0021. Секундомер. Технические условия.

</div>




<a id="p100288"></a>

---