---
title: "\"МУК 4.1.2458-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тебуконазола, триадимефона и триадименола в ботве и корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2458-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2458-09"
---

## "МУК 4.1.2458-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тебуконазола, триадимефона и триадименола в ботве и корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2458-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тебуконазола, триадимефона и триадименола в ботве и корнеплодах свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 02.02.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 апреля 2009 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

2 февраля 2009 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕБУКОНАЗОЛА, ТРИАДИМЕФОНА**
**И ТРИАДИМЕНОЛА В БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2458-09**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

29 апреля 2009 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны Всероссийским НИИ защиты растений.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. N 3).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 29 апреля 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в корнеплодах свеклы массовой концентрации тебуконазола, триадимефона и триадименола в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг, в ботве свеклы - 0,05 - 0,5 мг/кг.
<a id="p100012"></a>Тебуконазол
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    C  H  ClN O.
     16 22   3
<a id="p100015"></a>Мол. масса: 307,8.
<a id="p100016"></a>(RS)-1p-хлорфенил-4,4-диметил-3-(1H-1,2,4-триазол-1-ил-метил)пентан-3-ил (IUPAC).
<a id="p100017"></a>Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 105 °C.
                                       -3
<a id="p100019"></a>    Давление паров при 20 °C - 1,7 x 10   mPa.
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: K   log P = 3,7 (20 °C).
                                               ow
<a id="p100021"></a>    Растворимость  в  воде  при 20 °C - 36 мг/л (pH 5 - 9);  гексане < 0,1,
изопропаноле, толуоле - 5 - 100, дихлорметане > 200 (в г/л при 20 °C).
<a id="p100022"></a>    Вещество  стабильно на свету,  при повышенной температуре и гидролизу в
чистой воде.
<a id="p100023"></a>    Класс токсичности по ВОЗ - III, ЕПА - II.
<a id="p100024"></a>    Острая  оральная  токсичность  (LD  )  для  крыс  4000 г/кг, дермальная
                                      50
> 5000 мг/кг.
<a id="p100025"></a>    Область применения: системный фунгицид широкого спектра действия.
<a id="p100026"></a>    Триадимефон
<a id="p100027"></a>    Структурная формула (не приводится).
<a id="p100028"></a>    C  H  C N O .
     14 16 1 3 2
<a id="p100029"></a>Мол. масса: 293,8.
<a id="p100030"></a>1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)бутан-2-он (IUPAC).
<a id="p100031"></a>Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом.
<a id="p100032"></a>Температура плавления: 82,3 °C.
<a id="p100033"></a>Давление паров при 20 °C - 0,02 mPa, при 25 °C - 0,06 mPa.
<a id="p100034"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: K   log P = 3,11 (20 °C).
                                               ow
<a id="p100035"></a>Растворимость в воде при 20 °C - 64 мг/л (pH 5 - 9); гексане - 6,3, изопропаноле - 99, дихлорметане, толуоле - > 200 (в г/л при 20 °C); умеренно растворим в большинстве органических растворителей. Устойчив к гидролизу.
<a id="p100036"></a>Класс токсичности по ВОЗ - III, ЕПА - III.
<a id="p100037"></a>Область применения: системный фунгицид защитного действия.
<a id="p100038"></a>Триадименол
<a id="p100039"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100040"></a>    C  H  ClN O .
     14 18   3 2
<a id="p100041"></a>Мол. масса: 295,8.
<a id="p100042"></a>(1RS, 2RS; 1RS, 2SR)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)бутан-2-ол (IUPAC).
<a id="p100043"></a>Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество со слабым характерным запахом.
<a id="p100044"></a>Химически чистый препарат - бесцветное кристаллическое вещество без запаха.
<a id="p100045"></a>Температура плавления: 138,2 °C.
                                     -4
<a id="p100046"></a>    Давление паров при 20 °C - 6 x 10   mPa.
<a id="p100047"></a>    Коэффициент распределения н-октанол/вода: K    log P = 3,08 (20 °C).
                                               low
<a id="p100048"></a>Растворимость в воде при 20 °C - 62 мг/л (pH 5 - 9); гексане - 0,1 - 1,0, изопропаноле - 50 - 100, толуоле - 20 - 50, дихлорметане - > 250 (в г/л при 20 °C). Устойчив к гидролизу. Класс токсичности по ВОЗ - III, ЕПА - III.
<a id="p100049"></a>Область применения: системный фунгицид защитного действия.
<a id="p100050"></a>Гигиенические нормативы для сахарной свеклы: тебуконазол - МДУ не установлен, триадимефон - 0,5 мг/кг, триадименол - МДУ не установлен.

<div align="center">

<a id="p100051"></a>Методика определения тебуконазола, триадимефона<br>
и триадименола (при их совместном присутствии)<br>
в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

</div>

газожидкостной хроматографии

1. <a id="p100052"></a>Основные положения


#### <a id="p100053"></a>1.1 Принцип метода


<a id="p100054"></a>Методика основана на извлечении тебуконазола, триадимефона и триадименола из образца ботвы или корнеплодов свеклы органическими растворителями с последующей очисткой экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися жидкими фазами и количественном определении газохроматографическим методом с использованием насадочных колонок и термоионного детектора (ТИД) для определения тебуконазола и триадименола и электронозахватного детектора (ДЭЗ или ДПР) для определения триадимефона.


#### <a id="p100055"></a>1.2 Метрологические характеристики


<a id="p100056"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100057"></a>Таблица 1

<a id="p100058"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="16%"><col width="12%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td>Определяемое вещество</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, % P = 0,95</td><td>Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r</td><td>Предел повторяемости, r, %</td><td>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td colspan="6">Корнеплоды</td></tr>
<tr><td>Тебуконазол</td><td>0,01 - 0,1</td><td>50</td><td>3,5</td><td>9,8</td><td>10,8</td></tr>
<tr><td>Триадимефон</td><td>0,01 - 0,1</td><td>50</td><td>5,4</td><td>15,1</td><td>16,6</td></tr>
<tr><td>Триадименол</td><td>0,01 - 0,1</td><td>50</td><td>4,0</td><td>11,2</td><td>12,3</td></tr>
<tr><td colspan="6">Ботва свеклы</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Тебуконазол</td><td>0,05 - 0,1</td><td>50</td><td>4,4</td><td>12,3</td><td>13,5</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5</td><td>25</td><td>3,8</td><td>10,6</td><td>11,7</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Триадимефон</td><td>0,05 - 0,1</td><td>50</td><td>5,9</td><td>16,5</td><td>18,2</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5</td><td>25</td><td>5,0</td><td>14,0</td><td>15,4</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Триадименол</td><td>0,05 - 0,1</td><td>50</td><td>4,8</td><td>13,4</td><td>14,8</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5</td><td>25</td><td>4,1</td><td>11,5</td><td>12,6</td></tr>
</table>



#### <a id="p100072"></a>1.3 Избирательность метода


<a id="p100073"></a>Избирательность метода определения тебуконазола, триадимефона и триадименола достигается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

<div align="center">

2. <a id="p100074"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные

</div>

устройства и материалы


#### <a id="p100075"></a>2.1 Реактивы и материалы


<a id="p100076"></a>Аналитический стандарт тебуконазола
с массовой долей основного вещества 99,0%
<a id="p100077"></a>Аналитический стандарт триадимефона
с массовой долей основного вещества 99,6%
<a id="p100078"></a>Аналитический стандарт триадименола
с массовой долей основного вещества 99,6%
<a id="p100079"></a>Азот газообразный высокой чистоты                   ТУ 301-07-25-89
<a id="p100080"></a>Ацетон, ос.ч.                                       ТУ 2633-004-11291058-94
<a id="p100081"></a>Вода дистиллированная                               ГОСТ 7602-76
<a id="p100082"></a>н-Гексан, х.ч.                                      ТУ 6-09-3375-78
<a id="p100083"></a>Изопропиловый спирт, х.ч.                           ТУ 6-09-402-75
<a id="p100084"></a>Дихлорметан, х.ч.                                   ТУ 2631-019-44493179-98
<a id="p100085"></a>Натрий сернокислый б/в, ч.д.а. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100086"></a>Натрий хлористый, ч.д.а. ГОСТ 4233-77
<a id="p100087"></a>Насадки для колонок: 5% SE-30 на хроматоне
N-Super (0,120 - 0,160 мм) и 5% XE-60
на хроматоне N-Super (0,120 - 0,160 мм)
<a id="p100088"></a>Стекловата
<a id="p100089"></a>Толуол, х.ч.                                        ТУ 6-09-786-76
<a id="p100090"></a>Фильтры бумажные, "красная лента"                   ТУ 2642-001-42624157-98
<a id="p100091"></a>Фильтровальная бумага                               ТУ 6-091678-86
<a id="p100092"></a>Силикагель 60 для колоночной хроматографии
(170 - 230 меш) (Merck, N 7734)
<a id="p100093"></a>Элюент N 1 для колоночной хроматографии:
смесь гексан-толуол (13:7, по объему)
<a id="p100094"></a>Элюент N 2 для колоночной хроматографии:
смесь толуол-ацетон (19:1, по объему)
<a id="p100095"></a>Элюент N 3 для колоночной хроматографии:
смесь толуол-ацетон (4:1, по объему).


#### <a id="p100096"></a>2.2 Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100097"></a>Хроматограф газовый "Цвет 550М" с ТИД и ДПР,
с насадочными колонками или аналогичный
<a id="p100098"></a>Хроматограф "Кристалл 2000М" с ДТИ,
с капиллярной колонкой
<a id="p100099"></a>Колонка капиллярная кварцевая длиной 30 м,
внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной
фазой НР-1, толщина слоя 0,25 мкм
<a id="p100100"></a>Ванна ультразвуковая УЗВ/100 ТН или аналогичная
<a id="p100101"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100102"></a>Весы лабораторные типа ВЛКТ-500 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100103"></a>Воронки делительные емкостью 250 и 500 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100104"></a>Воронки химические конусные ГОСТ 25336-82
<a id="p100105"></a>Колбы плоскодонные со шлифом емкостью
100, 250 и 500 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100106"></a>Колбы мерные со шлифом емкостью
50, 100, 250 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100107"></a>Колонка стеклянная хроматографическая
длиной 12 см, диаметром 1 см
<a id="p100108"></a>Микрошприц МШ-10                                    ТУ 2-833-106
<a id="p100109"></a>Насос водоструйный                                  ГОСТ 10696-75
<a id="p100110"></a>Пипетки мерные емкостью 1, 2 и 10 куб. см [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100111"></a>Ротационный вакуумный испаритель Buchi
R-200/205 (Швейцария) или аналогичный
<a id="p100112"></a>Стаканы химические на 100, 200 и 500 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100113"></a>Цилиндры мерные емкостью 100 и 200 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)

3. <a id="p100114"></a>Отбор и хранение проб

<a id="p100115"></a>Отбор образцов свеклы для анализа проводят в соответствии с [ГОСТ 1722-85](https://bukva.ai/docs/gost-1722-85) "Свекла столовая свежая, заготовляемая и поставляемая". Для длительного хранения образцы свеклы (ботва и корнеплоды) помещают в морозильную камеру с температурой -18 °C и хранят в закрытой полиэтиленовой таре.

4. <a id="p100116"></a>Подготовка к определению

<a id="p100117"></a>4.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей. Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °C до объема 1 куб. см и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.
<a id="p100118"></a>4.2. Приготовление градуировочных растворов. Стандартные растворы готовят растворением в ацетоне (марки ос.ч.) по 50 мг аналитических стандартов тебуконазола, триадимефона и триадименола в мерных колбах на 100 куб. см. Из полученных растворов с концентрацией 0,5 мг/куб. см готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мкг/куб. см методом последовательного разбавления гексаном.
<a id="p100119"></a>При определении полноты извлечения пестицида из образцов свеклы для внесения использовали соответствующие градуировочные растворы, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления гексаном. Стандартные растворы тебуконазола и триадимефона хранятся в холодильнике в течение 6 месяцев, триадименола - в течение 1 месяца; градуировочные растворы - в течение недели.
<a id="p100120"></a>4.3. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочных графиков (площадь пика - концентрация тебуконазола, триадимефона и триадименола в растворе) в хроматограф вводят по 1 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации пестицида в градуировочном растворе (мкг/куб. см).
<a id="p100121"></a>4.4. Подготовка приборов и средств измерения. Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.

5. <a id="p100122"></a>Проведение определения

<a id="p100123"></a>5.1. Ботва и корнеплоды свеклы. Навеску усредненных проб корнеплодов (50 г) или ботвы свеклы (10 г) измельчают, заливают смесью ацетон-дистиллированная вода (1:1 по объему) и экстрагируют тебуконазол, триадимефон и триадименол в ультразвуковой ванне в течение 15 мин.
<a id="p100124"></a>Экстракт фильтруют через фильтр "красная лента" в колбу на 250 куб. см. Остаток на фильтре дважды промывают водно-ацетоновой смесью порциями по 25 куб. см. К объединенному экстракту добавляют 10 куб. см насыщенного раствора хлористого натрия и переносят в делительную воронку на 500 куб. см. Пестициды экстрагируют трижды дихлорметаном порциями по 25 - 30 куб. см. Объединенный экстракт сушат над безводным сернокислым натрием и выпаривают на ротационном испарителе досуха при температуре не выше 40 °C.
<a id="p100125"></a>Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана при определении тебуконазола и триадименола (ТИД) и в 2,5 куб. см гексана при определении триадимефона (ДПР). В хроматограф вводят аликвоту 1 куб. мм.
<a id="p100126"></a>При одновременном определении трех компонентов с использованием капиллярной колонки может потребоваться дополнительная очистка на колонке с силикагелем 60 (п. 5.2 и [5.3](#p100129)).
<a id="p100127"></a>5.2. Подготовка колонки с силикагелем для дополнительной очистки экстракта. Силикагель не менее 5 ч прокаливают при 130 °C, охлаждают и хранят в эксикаторе. Навеску силикагеля 98,5 г помещают в круглодонную колбу и добавляют 1,5 г дистиллированной воды. Колбу плотно закрывают и интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Затем колбу присоединяют к ротационному испарителю при атмосферном давлении и медленно вращают 2 ч. Деактивированный таким образом силикагель используют в течение 5 дней.
<a id="p100128"></a>На дно стеклянной колонки помещают тампон из стекловаты и заполняют суспензией 1 г силикагеля в 3 куб. см гексана при открытом кране, сверху вносят слой 5 - 10 мм безводного сульфата натрия и промывают колонку 5 куб. см гексана. Когда уровень растворителя достигнет верхнего слоя в колонке, кран закрывают. Колонка готова к работе.
<a id="p100129"></a>5.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем. Гексановый раствор аналита переносят на колонку. Открывают кран и дают пробе впитаться. Когда уровень растворителя достигнет верхнего края колонки, кран закрывают. Колбу ополаскивают 1 куб. см гексана, пипеткой переносят раствор на колонку и открывают кран. Элюат отбрасывают.
<a id="p100130"></a>Продолжают элюирование последовательно 6 куб. см элюента N 1, затем 6 куб. см толуола, затем порциями по 6 куб. см элюентов N 2 и N 3. Элюаты собирают.
<a id="p100131"></a>Собранный объединенный элюат выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана и 1 куб. мм вводят в хроматограф.
<a id="p100132"></a>Примечание: профиль вымывания тебуконазола, триадимефона и триадименола может изменяться при использовании силикагеля новой партии или другой марки.


#### <a id="p100133"></a>5.4 Условия   хроматографирования.  Условия   хроматографирования  для

тебуконазола:  газовый хроматограф  "Цвет 550М" с ТИД.  Колонка  стеклянная
длиной 1 м,  диаметром 3 мм,  заполненная  5%  SE-30  на  хроматоне N-Super
(0,120 - 0,160  мм).   Температура  колонки  235  °C,  испарителя  250  °C,
                                           9
детектора 380 °C. Шкала электрометра 8 x 10 .  Расход газа-носителя  (азот)
через  колонку  30  куб.  см/мин.,  водорода  17,4  куб.  см/мин.,  воздуха
200 куб. см/мин. Хроматографируемый объем 1 куб. мм.
<a id="p100134"></a>    Условия  хроматографирования  для  триадименола:   газовый  хроматограф
"Цвет 550М"  с  ТИД.   Колонка   стеклянная  длиной  1 м,  диаметром  3 мм,
заполненная  5% XE-60 на хроматоне N-Super (0,120 - 0,160 мм).  Температура
колонки  210 °C,  испарителя  250 °C,  детектора 390 °C. Шкала электрометра
       9
16 x 10 .  Расход  газа-носителя  (азот)  через колонку  33,5 куб. см/мин.,
водорода  17,3 куб. см/мин.,  воздуха  200 куб. см/мин.  Хроматографируемый
объем 1 куб. мм.
<a id="p100135"></a>    Условия  хроматографирования  для  триадимефона:   газовый  хроматограф
"Цвет 550М"  с  ДПР.  Колонка  стеклянная  длиной  1  м,  диаметром  3  мм,
заполненная 5% SE-30 на хроматоне N-Super  (0,120 - 0,160 мм).  Температура
колонки  200 °C,  испарителя 240 °C,  детектора 270 °C.  Шкала электрометра
       10
32 x 10  .  Расход  газа-носителя  (азот)  через  колонку  40 куб.  см/мин.
Хроматографируемый объем 1 куб. мм.
<a id="p100136"></a>Альтернативные условия хроматографирования
<a id="p100137"></a>Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ТИД, колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, диаметром 0,32 мм, неподвижная фаза НР-1, толщина слоя 0,25 мкм. Температура колонки программируется от 170 °C (10 с) до 270 °C (6 мин.) со скоростью 25 °C/мин. Температура термостата детектора 380 °C, испарителя 270 °C. Расход газа-носителя 1 (азот) - 14,5 куб. см/мин., водорода - 14 куб. см/мин., воздуха - 200 куб. см/мин. Расход газа 2 (азот, сброс) - 8 куб. см/мин. Расход газа 3 (азот, поддув ТИД) - 28 куб. см/мин.; расход газа 5 (водород) - 13 куб. см/мин., газа 6 (воздух) - 200 куб. см/мин. Деление потока 1:4. Дозируемый объем 1 куб. мм.

6. <a id="p100138"></a>Обработка результатов анализа

<a id="p100139"></a>Содержание тебуконазола, триадимефона и триадименола в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

                                  H x A x V
<a id="p100140"></a>                              X = ---------,
                                   H   x m
                                    ст

<a id="p100141"></a>    где:
    X - массовая концентрация тебуконазола, триадимефона или триадименола в
пробе, мг/кг;
    H - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мв x с);
    H   - высота (площадь) пика аналитического стандарта, мм (мв x с);
     ст
<a id="p100142"></a>A - концентрация градуировочного раствора, мкг/куб. см;
<a id="p100143"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100144"></a>m - масса аналитической навески, г.
<a id="p100145"></a>При получении зашкаленных пиков анализируемый экстракт разбавляют гексаном.

<div align="center">

7. <a id="p100146"></a>Проверка приемлемости результатов

</div>

параллельных определений

<a id="p100147"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                        2 x |X  - X | x 100
                              1    2
<a id="p100148"></a>                        ------------------- <= r,                       (1)
                             (X  + X )
                               1    2

<a id="p100149"></a>    где:
    X , X  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100058), при этом r = 2,8 сигма .
                                                                        r
<a id="p100150"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100148) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

8. <a id="p100151"></a>Оформление результатов

<a id="p100152"></a>Результат анализа представляют в виде:

               _
<a id="p100153"></a>              (X +/- ДЕЛЬТА) мг/кг при вероятности P = 0,95,

<a id="p100154"></a>    где:
    _
    X -  среднее   арифметическое   результатов   определений,   признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                             X
<a id="p100155"></a>                          ДЕЛЬТА = дельта x ---,
                                            100

<a id="p100156"></a>где дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100157"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100158"></a>"содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,01 или 0,05 мг/кг) <*>.

<a id="p100159"></a>

---

<a id="p100160"></a><*> 0,01 и 0,05 мг/кг - пределы обнаружения в корнеплодах и ботве свеклы соответственно.

9. <a id="p100161"></a>Контроль качества результатов измерений

<a id="p100162"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100163"></a>9.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100164"></a>9.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
    Величина добавки C  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100165"></a>                        C  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                         д         л,X         л,X'

<a id="p100166"></a>    где +/- ДЕЛЬТА  _ (+/- ДЕЛЬТА  _ )   -    характеристика    погрешности
                  л,X            л,X'
(абсолютная  погрешность)  результатов анализа,  соответствующая содержанию
компонента в испытуемом образце  (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

<a id="p100167"></a>                         ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                               л

<a id="p100168"></a>    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                             X
<a id="p100169"></a>                          ДЕЛЬТА = дельта x ---,
                                            100

<a id="p100170"></a>    где  дельта - граница  относительной  погрешности методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100058)), %.
<a id="p100171"></a>    Результат контроля процедуры K  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                  _    _
<a id="p100172"></a>                             K  = X' - X - C ,
                              к             д

         _    _
<a id="p100173"></a>    где  X',  X,  C   -  среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 4](#p100116)), содержания компонента в
образце   с  добавкой,   испытуемом   образце   и   концентрация   добавки,
соответственно, мг/кг.
<a id="p100174"></a>    Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100175"></a>                       K = \/ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,X'         л,X

<a id="p100176"></a>    Проводят сопоставление результата контроля процедуры (K )  с нормативом
                                                           к
контроля (K).
<a id="p100177"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100178"></a>                                |K | <= K,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100179"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100178) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100180"></a>9.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100181"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 x |X  - X | x 100
                               1    2
<a id="p100182"></a>                         ------------------- <= R,
                              (X  + X )
                                1    2

<a id="p100183"></a>    где:
    X , X  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
<a id="p100184"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

10. <a id="p100185"></a>Требования техники безопасности

<a id="p100186"></a>При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1005-88).
<a id="p100187"></a>При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100188"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

11. <a id="p100189"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100190"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 5](#p100122).





<a id="p100191"></a>Приложение

<a id="p100192"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблицах.

<div align="center">

<a id="p100193"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЕБУКОНАЗОЛА,**<br>
**СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ**

</div>

СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Корнеплоды свеклы | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 85,6 | 4,5 | 4,0 |
| Ботва свеклы | 0,05 | 0,05 - 0,5 | 82,2 | 5,2 | 4,7 |


<div align="center">

<a id="p100197"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИАДИМЕНОЛА,**<br>
**СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ**

</div>

СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Корнеплоды свеклы | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 84,6 | 4,7 | 4,2 |
| Ботва свеклы | 0,05 | 0,05 - 0,5 | 80,2 | 5,4 | 4,9 |


<div align="center">

<a id="p100201"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИАДИМЕФОНА,**<br>
**СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ**

</div>

СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Корнеплоды свеклы | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 82,2 | 5,2 | 4,7 |
| Ботва свеклы | 0,05 | 0,05 - 0,5 | 78,8 | 5,8 | 5,3 |




<a id="p100205"></a>

---