---
title: "\"МУК 4.1.2443-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 4-{N-[2-(имидазол-4-ил)этил]карбамоил}масляной кислоты (ВИТАГЛУТАМ, гистаминглутаровая кислота) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2443-09"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2443-09"
---

## "МУК 4.1.2443-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 4-{N-[2-(имидазол-4-ил)этил]карбамоил}масляной кислоты (ВИТАГЛУТАМ, гистаминглутаровая кислота) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2443-09. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 4-{N-[2-(имидазол-4-ил)этил]карбамоил}масляной кислоты (ВИТАГЛУТАМ, гистаминглутаровая кислота) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 27.01.2009)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 19 апреля 2009 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

27 января 2009 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**4-{N-[2-(ИМИДАЗОЛ-4-ИЛ)ЭТИЛ]КАРБАМОИЛ}МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ**
**(ВИТАГЛУТАМ, ГИСТАМИНГЛУТАРОВАЯ КИСЛОТА) В ВОЗДУХЕ**
**РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.2443-09**

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

с 19 апреля 2009 года

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены коллективом авторов ГУ Научно-исследовательского института медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г.).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 27 января 2009 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 19 апреля 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


### <a id="p100011"></a>Введение


<a id="p100012"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 50)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2449-09) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100013"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100014"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100015"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГ и Э", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


### 1. <a id="p100016"></a>Область применения


<a id="p100017"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем витаглутама спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 0,15 - 2,0 мг/куб. м.


### 2. <a id="p100018"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100019"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100020"></a>2.2 Эмпирическая формула: C  H  N O .

                                10 15 3 3

#### <a id="p100021"></a>2.3 Молекулярная масса: 225,25.


#### <a id="p100022"></a>2.4 Регистрационный номер CAS отсутствует.


#### <a id="p100023"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100024"></a>Витаглутам - белый или почти белый мелкокристаллический порошок без запаха, с температурой плавления 188 - 194 °C. Растворим в воде, практически нерастворим в спирте этиловом 95%, спирте метиловом и в хлороформе.
<a id="p100025"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100026"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100027"></a>Витаглутам - оригинальный отечественный препарат псевдопептидной природы (глутарилгистамин), предполагается применение в качестве физиологического корректора, адаптогена, при различных состояниях, связанных со снижением иммунитета. Витаглутам малоопасен при введении внутрь, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаза, не выявлена способность к кумуляции и резорбции через кожу.
<a id="p100028"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) витаглутама в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100029"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100030"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций витаглутама с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности P = 0,95).

<a id="p100031"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100032"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ**

</div>

**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Диапазон измерений, мг/куб. м | Границы расширенной неопределенности, +/- U, мг/куб. м | Повторяемость, сигма r, мг/куб. м | Промежуточная прецизионность, STO, мг/куб. м | Границы систематической погрешности, +/- d, мг/куб. м | Расширенная стандартная неопределенность пробоотбора, +/- u, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 0,15 - 2,0 | 0,16 C | 0,047 C | 0,12 C | 0,14 C | 5,5 |


<a id="p100035"></a>C - результат измерения массовой концентрации витаглутама, мг/куб. м.


### 4. <a id="p100036"></a>Метод измерений


<a id="p100037"></a>Измерения массовых концентраций витаглутама выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100038"></a>Метод определения основан на способности растворов витаглутама в дистиллированной воде поглощать УФ-излучение.
<a id="p100039"></a>Измерение проводят при длине волны 220 нм.
<a id="p100040"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-10.
<a id="p100041"></a>Нижний предел измерения содержания витаглутама в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.
<a id="p100042"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации витаглутама в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 200 куб. дм воздуха).
<a id="p100043"></a>Метод специфичен в условиях производства лекарственных форм витаглутама - таблеток и сухих порошков для ингаляции. Определению не мешают крахмал картофельный, аэросил, кислота стеариновая, магния стеарат, сахар молочный, тальк, спирт изопропиловый, спирт метиловый, натрий хлористый.


### 5. <a id="p100044"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100045"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.


#### <a id="p100046"></a>5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы



##### <a id="p100047"></a>5.1.1 Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss,

N 9457-84 в Государственном реестре
средств измерений

##### <a id="p100048"></a>5.1.2 Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001


##### <a id="p100049"></a>5.1.3 Аспирационное устройство ПУ-4Э ЗАО "ХИМКО"   N 14531-97 в Государст-

                                                    венном реестре
                                                    средств измерений
<a id="p100050"></a>5.1.4. Фильтродержатели                             ТУ 95.72.05-77
Фильтры АФА-ХА-10                                   ТУ 52-01-367-80

##### <a id="p100051"></a>5.1.5 Колбы мерные 2-100-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)


##### <a id="p100052"></a>5.1.6 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)


##### <a id="p100053"></a>5.1.7 Пробирки мерные с пришлифованными

пробками П-2-10-01 ХС [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)

##### <a id="p100054"></a>5.1.8 Стаканы химические В-1-25 ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100055"></a>5.1.9 Бюксы стеклянные СВ 19/19, СВ 24/10 ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100056"></a>5.1.10 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" ТУ 6-09-1678-77


##### <a id="p100057"></a>5.1.11 Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100058"></a>5.1.13 Воронки химические В-30-50 ХС ГОСТ 25336-82


##### <a id="p100059"></a>5.1.14 Кюветы кварцевые с толщиной

оптического слоя 10 мм
<a id="p100060"></a>5.1.15. Секундомер                                  ГОСТ 5072-79
<a id="p100061"></a>5.1.16. Дистиллятор                                 ТУ 61-1-721-79


#### <a id="p100062"></a>5.2. Реактивы



##### <a id="p100063"></a>5.2.1 Витаглутам с содержанием основного вещества

не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество        фармстатья предприятия
                                                    (ФСП) 42-8209-06

##### <a id="p100064"></a>5.3.2 Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

<a id="p100065"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.


### 6. <a id="p100066"></a>Требования безопасности


<a id="p100067"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с вредными веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.1.005-88, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на приборы.
<a id="p100068"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.


### 7. <a id="p100069"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100070"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой спектрофотометрического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.


### 8. <a id="p100071"></a>Условия измерений


<a id="p100072"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100073"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100074"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100075"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100076"></a>9.1. Приготовление растворов


<a id="p100077"></a>9.1.1. Основной стандартный раствор витаглутама с массовой концентрацией 500 мкг/куб. см готовят растворением 0,0500 г витаглутама в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.
<a id="p100078"></a>9.1.2. Стандартный раствор витаглутама N 1 с концентрацией 100 мкг/куб. см готовят разбавлением 20 куб. см основного стандартного раствора витаглутама дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.
<a id="p100079"></a>9.1.3. Стандартный раствор витаглутама N 2 с концентрацией 20 мкг/куб. см готовят разбавлением 20 куб. см рабочего стандартного раствора витаглутама N 1 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.


#### <a id="p100080"></a>9.2. Подготовка прибора


<a id="p100081"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100082"></a>9.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100083"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы витаглутама, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100084"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100085"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ВИТАГЛУТАМА**

</div>



| Номер градуировочного раствора | Объем стандартного раствора витаглутама N 1 с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем стандартного раствора витаглутама N 2 с массовой концентрацией 20 мкг/куб. см, куб. см | Объем воды дистиллированной, куб. см | Содержание витаглутама в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 0,0 | 10,0 | 0,0 |
| 2 | 0,0 | 1,5 | 8,5 | 30,0 |
| 3 | 0,0 | 2,0 | 8,0 | 40,0 |
| 4 | 0,5 | 0,0 | 9,5 | 50,0 |
| 5 | 1,0 | 0,0 | 9,0 | 100,0 |
| 6 | 2,0 | 0,0 | 8,0 | 200,0 |
| 7 | 4,0 | 0,0 | 6,0 | 400,0 |


<a id="p100094"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
<a id="p100095"></a>Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 мин. измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор 1). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания витаглутама в мкг.
<a id="p100096"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора).
<a id="p100097"></a>Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по [п. 9.3](#p100082) (в начале, в середине и в конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100098"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

                           |D    - D  |
                             изм    гр
<a id="p100099"></a>                           ------------ <= K  ,
                                D           гр
                                 гр

<a id="p100100"></a>    где:
    D   ,   D    -  значение  оптической  плотности  образца  для контроля,
     изм     гр
измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;
    K   - норматив контроля.
     гр

<a id="p100101"></a>                            K   = 0,5 x дельта,
                             гр

<a id="p100102"></a>где +/- дельта - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100032).
<a id="p100103"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100104"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.


#### <a id="p100105"></a>9.4. Отбор проб воздуха


<a id="p100106"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное).
<a id="p100107"></a>Воздух с объемным расходом 20,0 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ витаглутама следует отобрать 200 куб. дм воздуха. Пробы хранятся в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней в холодильнике.


### 10. <a id="p100108"></a>Выполнение измерения


<a id="p100109"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 25 куб. см, приливают 5 куб. см дистиллированной воды и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой стакан. Фильтр повторно обрабатывают 5 куб. см дистиллированной воды, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр "белая лента" в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 куб. см, доводят объем фильтрата до метки и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

<div align="center">

<a id="p100110"></a>Степень десорбции вещества с фильтра 97%.

</div>

<a id="p100111"></a>Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр АФА-ХА-10. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр "белая лента".
<a id="p100112"></a>Количественное определение содержания витаглутама проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.
<a id="p100113"></a>*Примечание.* Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в дистиллированной воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих витаглутам.


### 11. <a id="p100114"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100115"></a>Массовую концентрацию витаглутама - C, мг/куб. м, в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

                                      a
<a id="p100116"></a>                               C = -------,
                                   V   x K
                                    20

<a id="p100117"></a>    где:
    a  -  количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по

<div align="center">

градуировочной характеристике, мкг;

</div>

    V    -  объем воздуха, отобранный для анализа (куб. дм) и приведенный к
     20
стандартным условиям [(Прилож. 1)](#p100163);

<div align="center">

    K - степень десорбции вещества с фильтра, K = 0,97.

</div>

<a id="p100118"></a>В случае, если полученный результат анализа ниже нижней границы диапазона измерения, то результат следует указать: массовая концентрация витаглутама менее 0,15 мг/куб. м.


### 12. <a id="p100119"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100120"></a>Результат количественного химического анализа представляют в виде:

<a id="p100121"></a>C +/- U, мг/куб. м (P = 0,95),

<a id="p100122"></a>где:
<a id="p100123"></a>C - значение результатов измерения массовой концентрации витаглутама, мг/куб. м;
<a id="p100124"></a>+/- U - границы расширенной неопределенности результата измерения по [таблице N 1](#p100032), мг/куб. м.


### 13. <a id="p100125"></a>Контроль качества результатов измерений



#### <a id="p100126"></a>13.1. Контроль правильности


<a id="p100127"></a>При проведении контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной характеристики.
<a id="p100128"></a>    Образцом   для   контроля   правильности  является  масса  витаглутама,
помещенная  на  фильтр АФА-ХА-10. Для приготовления образца в бюкс помещают
фильтр АФА-ХА-10, на него наносят 0,5 - 1,0 куб. см стандартного раствора N
1  или  1,5 куб. см стандартного раствора N 2 витаглутама. Принятое опорное
значение  содержания  витаглутама  в образце для контроля, аттестованное по
процедуре приготовления (a  , мкг), составляет 30 - 100 мкг.
                          RM
<a id="p100129"></a> Проводят анализ образца в соответствии с [разделом 10](#p100108) данной методики.
Результат  контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении

<div align="right">

условия:

</div>


<div align="center">

<a id="p100130"></a>                             LCL <= a  <= UCL,<br>
                                     к

</div>


<a id="p100131"></a>    где:
    a  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
    LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по табл. 3.

<a id="p100132"></a>Таблица 3

<a id="p100133"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ**
**РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="20%"><col width="22%"><col width="20%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измерений массы витаглутама в образце для контроля, мкг</td><td rowspan="2">Предел повторяемости, r, мкг, P = 0,95, n = 2</td><td>Предел контроля промежуточной прецизионности, CL , мкг</td><td colspan="2">Пределы контроля правильности для диапазона 30 - 100 мкг в контрольном образце (P = 0,90)</td></tr>
<tr><td>ТО (n = 2, P = 0,95)</td><td>нижний LCL, мкг</td><td>верхний UCL, мкг</td></tr>
<tr><td>30 - 400</td><td>_ 0,13 a</td><td>_ 0,33 a</td><td>a - 0,14 a RM RM</td><td>a + 0,14 a RM RM</td></tr>
</table>


<a id="p100136"></a>При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100137"></a>13.2. Контроль повторяемости


<a id="p100138"></a>Контроль повторяемости проводят при каждом измерении.
<a id="p100139"></a>Образцом для контроля повторяемости служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.
<a id="p100140"></a>Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов выполняет один и тот же оператор, на одном экземпляре прибора, практически в одно и то же время и т.д.).
<a id="p100141"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

                              |a  - a | <= r,
                                1    2

<a id="p100142"></a>    где:
    |a    | - значения результатов измерений массы витаглутама,  полученных
      1, 2
в условиях повторяемости, мкг;
 r - предел повторяемости, приведенный в [таблице 3](#p100133) в виде зависимости от
среднего  арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях
повторяемости, мкг.
<a id="p100143"></a>    При  положительном  заключении  о  контроле  повторяемости   результаты
измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми.
<a id="p100144"></a>    За   результат   измерения   (a  ,  мкг)  принимают  значение  среднего
                                   ср
арифметического   результатов   двух   измерений,   полученных  в  условиях
повторяемости.
<a id="p100145"></a>    При  отрицательном  заключении о контроле  повторяемости  дополнительно
получают еще один результат измерений.
<a id="p100146"></a>    Если  при  этом расхождение |a    - a   | из результатов трех измерений
                                  max    min
равно  или  меньше  предела  повторяемости  для трех измерений (CR     (3),
                                                                  0,95

<div align="center">

мкг), рассчитанного по формуле:

</div>


<a id="p100147"></a>                        CR     (3) = 3,3 x сигма ,
                          0,95                  r

<a id="p100148"></a>    где   сигма   -  значение  характеристики  повторяемости, приведенное в
               r
[табл. 1](#p100032), выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА
фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
<a id="p100149"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


#### <a id="p100150"></a>13.3. Контроль промежуточной прецизионности


<a id="p100151"></a>Образцом для контроля промежуточной прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.
<a id="p100152"></a>Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка, партии реактивов, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.
<a id="p100153"></a>Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100154"></a>                            |a  - a | <= CL  ,
                              1    2       ТО

<a id="p100155"></a>    где:
    a ,  a   -  значения  результатов  параллельных  определений содержания
     1    2
витаглутама в   пробе,    полученных    в    условиях    внутрилабораторной
(промежуточной) прецизионности, мкг;
    CL    -  предел  контроля  промежуточной  прецизионности, приведенный в
      ТО
[таблице 3](#p100133), мкг.

<a id="p100156"></a>    При  отрицательном  результате  контроля  промежуточной  прецизионности
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и
устраняют их.

<div align="center">

    _

</div>

<a id="p100157"></a>    a  -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух  единичных
измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;
    _
<a id="p100158"></a>    a  -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух измерений,
выполненных  в  условиях  промежуточной  прецизионности  с  участием  одной
лаборатории, мкг;
<a id="p100159"></a>    a    -  принятое  опорное значение содержания витаглутама в образце для

<div align="right">

     RM

</div>

контроля, мкг.


### 14. <a id="p100160"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100161"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.





<a id="p100162"></a>Приложение 1

<a id="p100163"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

<a id="p100164"></a>Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 K (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.).

                                  V  x 293 x P
                                   t
<a id="p100165"></a>                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100166"></a>    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     t
    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

<div align="right">

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

</div>

<a id="p100167"></a> Для удобства расчета V следует пользоваться [таблицей](#p100169) коэффициентов

<div align="center">

                             20

</div>

(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
                                                                          t
на соответствующий коэффициент.





<a id="p100168"></a>Приложение 2

<a id="p100169"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**


<table>
<colgroup><col width="5%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="8%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/730</td><td>97,86/734</td><td>98,4/738</td><td>98,93/742</td><td>99,46/746</td><td>100/750</td><td>100,53/754</td><td>101,06/758</td><td>101,33/760</td><td>101,86/764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0986</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100194"></a>Приложение 3

<a id="p100195"></a>**УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ,**
**ТОРГОВЫХ И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100196"></a>Байотрин
<a id="p100197"></a>Бенфлутрин

<div align="center">

<a id="p100198"></a>Витаглутам<br>
<a id="p100199"></a>Гистаминглутаровая кислота<br>
<a id="p100200"></a>Грамицидин C<br>
<a id="p100201"></a>Грамицидин C дигидрохлорид<br>
<a id="p100202"></a>Дифенилметакрилат<br>
<a id="p100203"></a>Кефзол<br>
<a id="p100204"></a>Метофлутрин<br>
<a id="p100205"></a>Нитроксолин<br>
<a id="p100206"></a>Пара-хлорфенилметакрилат<br>
<a id="p100207"></a>Трансфлутрин<br>
<a id="p100208"></a>Цефезол<br>
<a id="p100209"></a>Цефазолин<br>
<a id="p100210"></a>Цефазолина натриевая соль

</div>




<a id="p100211"></a>

---