--- title: "\"МУК 4.1.2373-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций сульфометурон-метила и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.2373-08" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2373-08" --- ## "МУК 4.1.2373-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций сульфометурон-метила и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.2373-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций сульфометурон-метила и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 16.06.2008) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 5 сентября 2008 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
16 июня 2008 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФОМЕТУРОН-МЕТИЛА И ЕГО КАЛИЕВОЙ** **СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ** **МЕСТ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2373-08**
Дата введения
5 сентября 2008 года
1. Разработаны сотрудниками Федерального государственного унитарного предприятия Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений ФГУП "ВНИИХСЗР". 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля 2008 г. N 1). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 16 июня 2008 г. 4. Введены в действие с 5 сентября 2008 г. 5. Введены впервые. 1. Вводная часть Настоящие Методические указания устанавливают методику газохроматографического измерения массовой концентрации сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны в диапазоне 0,5 - 5,0 мг/куб. м и в атмосферном воздухе в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/куб. м. Сульфометурон-метил Химическое название по ИЮПАК: метил 2-[(4,6 диметилпиримидин-2-ил)карбамоилсульфамоил]бензоат. Структурная формула (не приводится). C H N O S. 15 16 4 5 Мол. масса 364,4. Химически чистый сульфометурон-метила - кристаллы белого цвета без -14 запаха. Давление паров сульфометурон-метила при 25 °С 7,4 х 10 Па -16 (1 х 10 мм рт. ст.). Температура плавления 203 - 205 °С. Коэффициент распределения октанол - вода log K : 1,04 (pH 5); -0,46 (pH 7); -1,84 ow (pH 9). Растворимость в воде 244 мг/л при 25 °С и pH 7; 0,64 мг/л при pH 5. Растворимость в органических растворителях при 25 °С мг/л: ацетонитрил - 1,8; н-гексан - 1,0; ацетон - 3,3; этиловый спирт - 137; дихлорметан - 15. Стабилен в воздухе при температуре до 190 °С, а также в воде при pH 7 - 9. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Калиевая соль сульфометурон-метила (К-соль СММ). Структурная формула (не приводится). C H N O KS. 15 15 4 5 Мол. масса 402,4. К-соль СММ - тонкодисперсный порошок белого или серого цвета. Давление -14 паров при 20 °С 6,65 х 10 Па. Температура плавления 155 °С с разложением. Коэффициент распределения октанол - вода log K 1,04 (pH 5), ow -0,46 (pH 7), -1,87 (pH 9). Растворимость в воде при 25 °С, мг/л: 10 (pH 5), 300 (pH 7), 720 (pH). Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/л: ксилол - 30, циклогексан - 12, хлороформ - 140, ацетон - 200, этиловый спирт - 2000. Относительно стабилен в нейтральной и щелочной среде. При pH 2 - 3 переходит в ионизированное состояние, т.е. в сульфометурон-метил, в результате чего растворимость в воде уменьшается, а в органических растворителях резко возрастает. Устойчив при хранении. Термостабилен до 155 °С. Фотостабилен при комнатной температуре. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Краткая токсикологическая характеристика Сульфометурон-метил относится к малоопасным веществам по острой оральной токсичности. Для мышей и крыс ЛД > 5000 мг/кг. Для кроликов ЛД 50 50 накожно > 2000 мг, для крыс СК при четырехчасовой ингаляции > 11 мг/л 50 воздуха. Слабо раздражает слизистую глаз и кожные покровы кроликов. Тератогенное действие наблюдается при концентрации сульфометурон-метила в пище 1000 мг/кг для крыс, 300 мг/кг - для кроликов. Класс токсичности 3. К-соль СММ относится к малоопасным веществам по острой оральной токсичности. ЛД 1771 - 10800 мг/кг для мышей и крыс. По острой 50 ингаляционной токсичности ЛД ~= 20000 мг/кг для крыс. Не обладает резким 50 запахом, не раздражает слизистые оболочки глаз, кожные покровы, дыхательные пути. Не обладает кожно-резорбтивным действием. Мутагенная, тератогенная и эмбриотоксичная активность отсутствуют. Область применения препарата Сульфометурон-метил и его калиевая соль - гербициды системного действия, проникающие через корни и листья растений. К-соль СММ в воде водоемов и почве быстро переходит в сульфометурон-метил, который и является действующим началом. Рекомендуются для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми и двудольными сорняками на землях несельскохозяйственного пользования и в лесном хозяйстве. При норме расхода 120 - 240 г/га и 240 - 350 г/га предназначены для борьбы с сорняками на трассах газо- и нефтепроводов, на полосах отчуждения железных и шоссейных дорог, насыпях, аэродромах, контрольно-следовых полосах и др. промышленных территориях. При норме расхода 10 - 20 г/га - для обработки сосны и ели первого года; 30 - 50 г/га - второго и третьего года выращивания. ОБУВ сульфометурон-метила для воздуха рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м, в атмосферном воздухе населенных мест - 0,04 мг/куб. м. ПДК К-соли сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны - 5,0 мг/куб. м, в атмосферном воздухе - 0,05 мг/куб. м.
1. Погрешность измерения
Методика обеспечивает выполнение измерения с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерения
Измерение концентраций сульфометурон-метила и его калиевой соли по сульфометурон-метилу в виде метильного производного выполняют методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по "захвату электронов". Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием аэрозоля на бумажном фильтре "синяя лента". Анализируемое вещество с фильтра экстрагируют подкисленным этиловым спиртом и получают метильное производное сульфометурон-метил. Нижний предел измерения сульфометурон-метила в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 нг. Нижний предел измерения в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м при отборе 50 куб. дм воздуха. Средняя полнота определения 94,6%. Нижний предел измерения в атмосферном воздухе 0,02 мг/куб. м при отборе 50 куб. дм воздуха. Средняя полнота определения 93,8%. Линейный диапазон измерения в воздухе рабочей зоны 0,5 - 5,0 мг/куб. м. Линейный диапазон измерения в атмосферном воздухе 0,02 - 0,20 мг/куб. м. Идентификацию анализируемого вещества проводят по времени удерживания, а количественное определение метильного производного сульфометурон-метила - методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы со стандартным раствором, высота которого наиболее близка к высоте пика рабочей пробы. В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративных форм, а также других пестицидов.
3. Средства измерений,
вспомогательные устройства, реактивы и материалы
#### 3.1 Средства измерений Газожидкостной хроматограф "Цвет 500М" с детектором "по захвату электронов" Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001 Микрошприцы на 10 мкл ТУ 2.833.105 Линейка измерительная с ценой деления 1 мм [ГОСТ 17435-72](https://bukva.ai/docs/gost-17435-72-gosstandart-sssr) или интегратор Аспирационное устройство с ротаметром для ТУ 64-1-1081-73 измерения расхода воздуха Мерные колбы вместимостью 100 и 200 куб. см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Цилиндры вместимостью 100 куб. см [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) Пробирки градуированные с пробками на [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) шлифах вместимостью 5 куб. см Пипетки градуированные на 1, 2, 10 и [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74) 50 куб. см Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. #### 3.2 Вспомогательные устройства и материалы Хроматографические колонки длиной 100 см и 200 см, внутренним диаметром 3 мм Фильтры бумажные "синяя лента", обеззоленные ТУ 6-09-1678-86 Фильтродержатель Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917-76 Стеклянные палочки Резиновая груша Стаканы химические вместимостью 50 куб. см ГОСТ 25336-72 Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 50 и 100 куб. см ГОСТ 10394-72 Воронки конусные диаметром 30 - 37 мм ГОСТ 25336-82 Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 куб. см ГОСТ-10394-82 Прибор для получения диазометана (рис. 1 - не приводится) Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении Холодильник водяной обратный ГОСТ 10394-82 Шкаф сушильный ТУ 64-1-1411-76 Баня водяная ТУ 64-1-2850-76 Насос водоструйный ГОСТ 10696-72 Лупа Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. #### 3.3 Реактивы Сульфометурон-метил, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,5% (ВНИИХСЗР, Россия) или образец сульфометурон-метила с установленным содержанием
основного вещества не менее 95%
Гексан, х.ч. ТУ 6-09-3375-78
Кислота серная, х.ч., конц. и 10-процентный раствор ГОСТ 4204-77 Калий марганцовокислый, ч.д.а. ГОСТ 20490-75 Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328-77 Натрия сульфат, безводный, х.ч. [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Азот особой чистоты из баллона с редуктором ГОСТ 9293-74 Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-17, Хемапол, Чехия Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 2% ПДЭГС ТУ 6-П-15-68 (полидиэтиленгликоль сукцинат) Хлороформ, х.ч. ГОСТ 20015-74 Диэтиловый эфир, х.ч. ГОСТ 6265-79 Этиловый спирт, ректификованный ГОСТ Р 5961-81 Этиловый спирт подкисленный (на 100 куб. см спирта две капли ледяной уксусной кислоты) Кислота уксусная, ч.д.а., ледяная ГОСТ 61-75 Калия гидроксид, х.ч. [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) Натрия сульфат, х.ч., безводный [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) Гидразин-гидрат, ч.д.а. ГОСТ 58322-65 Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией. 4. Требования безопасности При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004. 5. Требования квалификации операторов К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе. К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей, приготовление раствора диазометана, подготовка хроматографических колонок, приготовление стандартных растворов. #### 7.1 Очистка гексана Гексан встряхивают в течение 20 - 30 мин. с тремя порциями концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки в количестве 10% по объему. Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце. После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. Затем энергично встряхивают (в делительной воронке) с несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10%-ой серной кислоте, пока цвет раствора не перестанет изменяться. Очищенный гексан промывают водой, 10%-ным раствором едкого натра, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют. #### 7.2 Приготовление раствора диазометана В круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см (рис. 1), снабженную капельной воронкой с байпасом и обратным холодильником, помещают 12 г (0,2 моля) KOH, 6 куб. см метилового спирта, 6 куб. см или 6,1 г (0,12 моля) гидразин гидрата. Колбу охлаждают до +5 °С смесью воды со льдом и начинают медленно, по каплям, прибавлять из капельной воронки 10 куб. см (0,12 моля) хлороформа, постепенно увеличивая скорость. При этом реакционная масса становится желтой. Выделившийся в ходе реакции диазометан через обратный холодильник, соединенный стеклянным переходом с капилляром, поступает в двугорлую колбу-приемник 2 вместимостью 100 куб. см, содержащую 50 куб. см осушенного диэтилового эфира. Колба 2 погружена в баню, содержащую смесь воды со льдом. По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу нагревают до 40 °С на водяной бане для полного удаления диазометана из реакционной массы. После обесцвечивания реакционной массы и стенок холодильника реакцию считают оконченной. Диазометан хранят в склянке с притертой пробкой в морозильной камере в течение двух недель. #### 7.3 Подготовка хроматографических колонок Для газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-17 или хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 2% ПДЭГС. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку с 3% OV-17 кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С (для колонки с 2% ПДЭГС температура кондиционирования от 50 до 230 °С) со скоростью нагрева 2 °С/мин., а затем в изотермическом режиме при температуре 300 °С (и 230 °С для колонки с 2% ПДЭГС) в течение 6 - 8 час. без подсоединения колонки к детектору.
Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
#### 7.4 Условия хроматографирования Газожидкостной хроматограф "Цвет 500М" или аналогичный с детектором "по захвату электронов". | | Колонка 1 | Колонка 2 | | --- | --- | --- | | Насадка колонки | 3% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) | 2% ПДЭГС на хроматоне AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) | | Длина и внутренний диаметр колонки | 200 см х 3 мм | 100 см х 3 мм | | Рабочая шкала электрометра | -10 64 х 10 мА | -10 64 х 10 мА | | Скорость протяжки ленты самописца, см/мин. | 0,25 | 0,25 | | Скорость потока газа-носителя азота | 80 куб. см/мин. | 80 куб. см/мин. | | Температура термостата колонки, °С | 230 | 200 | | Температура испарителя, °С | 240 | 220 | | Температура детектора, °С | 320 | 320 | | Абсолютное время удерживания | 3 мин. 40 с | 2 мин. 57 с | | Объем вводимой пробы, куб. мм | 1 | 1 | | Линейный диапазон детектирования | 0,5 - 5,0 нг | 0,5 - 5,0 нг | #### 7.5 Приготовление стандартных растворов
сульфометурон-метила
##### 7.5.1 Приготовление исходных стандартных растворов В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 мг сульфометурон-метила, растворяют в 50 - 80 куб. см подкисленного этилового спирта, доводят этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают (раствор N 1). Стандартный раствор N 1 содержит сульфометурон-метила 100 мкг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 100 куб. см переносят пипеткой 10 куб. см стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом (раствор N 2). Стандартный раствор N 2 содержит сульфометурон-метила 10 мкг/куб. см. Стандартные растворы N 1 и N 2 стабильны в течение 1 месяца при условии хранения в холодильнике. ##### 7.5.2 Приготовление стандартных растворов сравнения Серию стандартных растворов сравнения готовят одновременно с рабочей пробой следующим образом. В 5 градуированных пробирок вместимостью 5 куб. см с пробками на шлифах градуированной пипеткой на 1 куб. см вносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 1,0 куб. см стандартного раствора N 2 с концентрацией 10 мкг/куб. см, что соответствует 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 мкг сульфометурон-метила. Из пробирок на горячей водяной бане или слабым током воздуха полностью отгоняют растворитель. К сухому остатку пипеткой одновременно с рабочей пробой добавляют по 2 куб. см раствора диазометана. Через 10 - 15 мин. эфир и диазометан отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 куб. см гексана, пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое аккуратно перемешивают. Растворы сравнения содержат сульфометурон-метила 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мкг/мл. 8. Отбор проб #### 8.1 Воздух рабочей зоны Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентрации сульфометурон-метила на уровне 0,5 ПДК воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 50 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере 7 дней при 4 °С. #### 8.2 Атмосферный воздух Отбор проб воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями [ГОСТ 17.2.4.02](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух со скоростью 5 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения концентрации сульфометурон-метила на уровне 0,5 ПДК необходимо отобрать 50 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при 4 °С 7 дней.
9. Выполнение измерений
#### 9.1 Воздух рабочей зоны Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 куб. см, добавляют 10 куб. см подкисленного этилового спирта. Через 10 мин. фильтр несколько раз тщательно отжимают стеклянной палочкой в растворителе. Спиртовой раствор сливают в грушевидную колбу вместимостью 100 куб. см, осторожно придерживая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют еще два раза, с тем же количеством спирта. Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя почти полностью отгоняют растворитель. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 куб. см раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин. диазометан и эфир отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку в колбе пипеткой добавляют 50 куб. см гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. #### 9.2 Атмосферный воздух Фильтр пинцетом вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 куб. см, добавляют 10 куб. см подкисленного этилового спирта. Через 10 мин. фильтр несколько раз тщательно отжимают стеклянной палочкой в растворителе. Спиртовой раствор сливают в грушевидную колбу вместимостью 50 куб. см, осторожно придерживая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют еще два раза, тем же количеством спирта. Из колбочки с помощью ротационного вакуумного испарителя почти полностью отгоняют растворитель. Следы растворителя отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 куб. см раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин. диазометан и эфир отдувают слабым током воздуха. Остаток в колбе растворяют в 2 куб. см гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки аккуратно обмывают растворителем. #### 9.3 Выполнение измерений Подготовленные по [п. 9.1](#p100157) пробы воздуха рабочей зоны или по [п. 9.2](#p100160) пробы атмосферного воздуха анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.4](#p100126). Параллельно с рабочей пробой в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов сравнения, полученных по [п. 7.5.2](#p100145). Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пиков. Расчет проводят по стандартному раствору, высота пика которого наиболее близка к высоте пика рабочей пробы. Перед анализом рабочей пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы экстракта с неэкспонированного фильтра.
10. Обработка результатов анализа
Содержание сульфометурон-метила в воздуха рабочей зоны (атмосферного воздуха), Х в мг/куб. м вычисляют по формуле: С х Н х V ст рп Х = --------------, мг/куб. м, Н х V х V ст а 20 где: С - количество стандарта, введенного в хроматограф, нг; ст Н - высота пика рабочей пробы, мм; рп Н - высота пика стандарта, мм; ст V - общий объем рабочего раствора, куб. см; V - объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкл; а V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), куб. дм. V х 0,386 х Р t V = --------------, 20 (273 + t) где: V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм; t t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С; Р - барометрическое давление, мм рт. ст. Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", к рабочему раствору пипеткой добавляют замеренное количество гексана и анализируют более разбавленный раствор. Примечание: идентификация и расчет концентрации в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему. _ За результат анализа Х принимается среднее арифметическое результатов _ двух параллельных определений Х и Х , Х = (Х + Х ) / 2, расхождения между 1 2 1 2 которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d) |Х - Х | < d. 1 2 _ d Х отн d = ------, мг/куб. м, 100 где: d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/куб. м; d - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10%). отн 11. Оформление результатов измерений Результат количественного анализа представляют в виде: - результат количественного анализа: _ Х (мг/куб. м), характеристика погрешности дельта, ДЕЛЬТА, %, Р = 0,95 _ или Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, Р = 0,95, где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность: _ дельта Х ДЕЛЬТА = --------, мг/куб. м; 100 - результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность. Если содержание вещества менее нижней границы диапазона измеряемых концентраций, результат анализа представляется в виде: "содержание сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны менее 0,5 мг/куб. м" или "содержание сульфометурон-метила в атмосферном воздуха менее 0,02 мг/куб. м" <*>. --- <*> 0,5 мг/куб. м и 0,02 мг/куб. м - предел обнаружения сульфометурон-метила в воздухе рабочей зоны и в атмосферном воздухе соответственно при отборе 50 куб. дм воздуха.
12. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". ---