---
title: "\"МУК 4.1.2336-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зеленой массе рапса, семенах и масле рапса и сои по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2336-08"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2336-08"
---

## "МУК 4.1.2336-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зеленой массе рапса, семенах и масле рапса и сои по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2336-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зеленой массе рапса, семенах и масле рапса и сои по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 15.02.2008)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 10 апреля 2008 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
15 февраля 2008 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА В ЗЕЛЕНОЙ**
**МАССЕ РАПСА, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА И СОИ ПО ОСНОВНОМУ**
**МЕТАБОЛИТУ ХИЗАЛОФОП-П КИСЛОТЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2336-08**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

10 апреля 2008 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны Всероссийским НИИ защиты растений.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по защите прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. N 3).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 15 февраля 2008 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 10 апреля 2008 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100011"></a>Вводная часть


<a id="p100012"></a>Краткая характеристика препарата:
<a id="p100013"></a>Действующее вещество (д.в.): хизалофоп-П-этил.
<a id="p100014"></a>Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-[(6-хлор-хиноксалин-2-илокси)-фенокси] пропионовой кислоты этиловый эфир.
<a id="p100015"></a>Структурная формула д.в. (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула д.в.: C  H  ClN O .
                                19 17   2 4
<a id="p100017"></a>    Молекулярная масса д.в.: 372,8.
<a id="p100018"></a>    Химически чистое вещество: светло-коричневые кристаллы.
<a id="p100019"></a>    Температура плавления д.в.: 76 - 77 °С.
                                          -4
<a id="p100020"></a>    Давление пара д.в. при 20 °С: 1,1 - 10   мПа.
<a id="p100021"></a>    Растворимость  д.в.  (г/л) при 20 °С: в воде - 0,0004, в гексане - 5,0,
этаноле - 22, ксилоле - 360, ацетоне - 650.
<a id="p100022"></a>    Стабильность   д.в.:   устойчив  к  действию  света  и  при  нагревании
разлагается до хизалофоп-П кислоты в щелочной среде. В почве разлагается до
хизалофоп-П кислоты, Т    <= 1 дня.
                      0,5
<a id="p100023"></a>    Острая пероральная токсичность препаратов (LD  ) для крыс - 1180 - 1210
                                                 50
мг/кг,  для  мышей - 1750 - 1800 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия
на кожу.
<a id="p100024"></a>Гигиенические нормативы: ВМДУ в сое (семена, масло) - 0,05 мг/кг.
<a id="p100025"></a>Область применения: гербицид системного действия, применяется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорняками на различных культурах, в том числе на посевах сои и рапса.
<a id="p100026"></a>Краткая характеристика хизалофоп-П кислоты.
<a id="p100027"></a>Название по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-[(6-хлорхиноксалин-2-илокси)фенокси] пропионовая кислота.
<a id="p100028"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100029"></a>    Эмпирическая формула д.в.: C  H  ClN O .
                                17 13   2 4
<a id="p100030"></a>Молекулярная масса д.в.: 344,8.


## 2. <a id="p100031"></a>Метод определения хизалофоп-П-этила в зеленой массе рапса, семенах и масле рапса и сои по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



### <a id="p100032"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100033"></a>2.1.1 Область применения и принцип метода

<a id="p100034"></a>Настоящий документ устанавливает метод определения остаточных количеств хизалофоп-П-этила в зеленой массе рапса, семенах и масле рапса и сои в диапазоне концентраций 0,025 - 0,25 мг/кг. Метод основан на количественном определении хизалофоп-П кислоты, основного метаболита хизалофоп-П-этила, и включает извлечение остаточных количеств хизалофоп-П кислоты из анализируемого объекта органическими растворителями, очистку экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на патронах с силикагелем (Bond Elut). Количественное определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

##### <a id="p100035"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100036"></a>Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографического анализа.

##### <a id="p100037"></a>2.1.3 Метрологические характеристики

<a id="p100038"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100039"></a>Таблица 1

<a id="p100040"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


| Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности) +/- дельта, % | Стандартное отклонение повторяемости сигма , % r | Предел повторяемости r, % | Предел воспроизводимости R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Зеленая масса рапса | 0,025 - 0,1 | 50 | 4,6 | 12,9 | 15,5 |
| -"- | 0,1 - 0,25 | 25 | 3,6 | 10,1 | 12,1 |
| Семена рапса | 0,025 - 0,1 | 50 | 4,8 | 13,4 | 16,0 |
| -"- | 0,1 - 0,25 | 25 | 3,8 | 10,6 | 12,7 |
| Масло рапса | 0,025 - 0,1 | 50 | 5,0 | 14,0 | 16,8 |
| -"- | 0,1 - 0,25 | 25 | 4,2 | 11,8 | 12,9 |
| Зерно сои | 0,025 - 0,1 | 50 | 4,6 | 12,9 | 14,2 |
| -"- | 0,1 - 0,25 | 25 | 5,2 | 14,6 | 17,5 |
| Масло сои | 0,025 - 0,1 | 50 | 4,6 | 12,9 | 15,5 |
| -"- | 0,1 - 0,25 | 25 | 5,3 | 14,8 | 17,7 |


<a id="p100052"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.

<a id="p100053"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100054"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ**

</div>

ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20, Р = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение S, % | Доверительный интервал среднего результата +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Зеленая масса | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 80,5 | 6,1 | 5,9 |
| Семена рапса | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 81,5 | 5,2 | 4,9 |
| Масло рапса | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 85,4 | 5,3 | 5,1 |
| Семена сои | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 82,0 | 6,4 | 6,2 |
| Масло сои | 0,025 | 0,025 - 0,25 | 83,7 | 5,4 | 5,3 |



### <a id="p100061"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100062"></a>Аналитический стандарт хизалофоп-П кислоты.
<a id="p100063"></a>Ацетон, осч, ТУ 2633-004-11291058-94.
<a id="p100064"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ "В-230НМ" или хч, ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100065"></a>Вода бидистиллированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100066"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
<a id="p100067"></a>Кислота ортофосфорная, хч, ГОСТ 6552-80; 2М и 0,005М водный раствор.
<a id="p100068"></a>Натрий сернокислый б/в, чда, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100069"></a>Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.
<a id="p100070"></a>Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77.
<a id="p100071"></a>Спирт метиловый, хч, [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77).
<a id="p100072"></a>Стекловата.
<a id="p100073"></a>Фильтры бумажные "красная лента", ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100074"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, хч, [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100075"></a>Эфир диэтиловый, ОСТ 84-2006-88.
<a id="p100076"></a>Элюент N 1 для концентрирующего патрона: смесь этилацетат - метанол (80:20).
<a id="p100077"></a>Элюент N 2 для концентрирующего патрона: смесь этилацетат - метнол (60:40, по объему).
<a id="p100078"></a>Концентрирующие патроны Bond Elut марки SI Silica В, 500 мг (Varian) или заполненные силикагелем марки Kieselgel 60 (0,040 - 0,063) мм.
<a id="p100079"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: ацетонитрил - 0,005М ортофосфорная кислота (50:50).


### <a id="p100080"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100081"></a>Жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters" с быстро-сканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки, или хроматограф "Breeze" с УФ-детектором или аналогичный.
<a id="p100082"></a>Колонка ACQUITY UPLC ВЕН С-18, (100 х 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters).
<a id="p100083"></a>Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичный.
<a id="p100084"></a>Баня ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная.
<a id="p100085"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 24104-2001.
<a id="p100086"></a>Воронки делительные емкостью 250 и 500 куб. см, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100087"></a>Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100088"></a>Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.
<a id="p100089"></a>Колбы-концентраторы емкостью 100 и 250 куб. см, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100090"></a>Колбы плоскодонные емкостью 100 и 300 куб. см, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100091"></a>Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100092"></a>Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100093"></a>Ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1 или аналогичный.
<a id="p100094"></a>Пипетки мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 куб. см, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100095"></a>Пробирки мерные со шлифом емкостью 5,0 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100096"></a>Стаканы химические на 100, 200 и 500 куб. см, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100097"></a>Установка для упаривания растворителей в токе азота.
<a id="p100098"></a>Шприц для ввода образцов в концентрирующий патрон.


### <a id="p100099"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100100"></a>2.4.1 Подготовка растворителей и приготовление растворов

<a id="p100101"></a>Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С до объема 1,0 куб. см и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.
<a id="p100102"></a>    Для  приготовления 2М раствора ортофосфорной кислоты 200 г 98% (или 225
г  87%)  кристаллической  H PO   помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм,
                           3  4
растворяют  в  600  куб.  см дистиллированной воды и доводят объем до метки
дистиллированной водой.
<a id="p100103"></a>    Для  приготовления 0,005М раствора ортофосфорной кислоты 2,5 куб. см 2М
раствора  H PO   вносят  в  мерную  колбу  на  1 куб. дм и доводят до метки
           3  4
деионизированной бидистиллированной водой.
<a id="p100104"></a>Для приготовления подвижной фазы в колбе емкостью 1 куб. дм смешивают 500 куб. см ацетонитрила с 500 куб. см 0,005М раствора ортофосфорной кислоты.

##### <a id="p100105"></a>2.4.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100106"></a>Перед началом анализа колонку (ВЕН С-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,25 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 часов.

##### <a id="p100107"></a>2.4.3 Приготовление стандартных растворов

<a id="p100108"></a>Основной раствор хизалофоп-П кислоты с содержанием 100 мкг/куб. см готовят растворением в ацетонитриле 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе емкостью 100 куб. см. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4 - 6 °С не более двух недель.
<a id="p100109"></a>Градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 мкг/куб. см готовят из основного стандартного раствора хизалофоп-П кислоты последовательным разбавлением подвижной фазой для ВЭЖХ непосредственно в день проведения анализа.
<a id="p100110"></a>При определении полноты извлечения хизалофоп-П-этила из модельных матриц используют растворы, приготовленные из основного стандартного раствора последовательным разбавлением ацетонитрилом.

##### <a id="p100111"></a>2.4.4 Построение калибровочного графика

<a id="p100112"></a>Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 10 мкл приготовленных по [п. 2.4.2](#p100105) растворов, содержащих хизалофоп-П кислоту. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мв х сек.) от концентрации хизалофоп-П кислоты в рабочем растворе в мкг/куб. см.

##### <a id="p100113"></a>2.4.5 Подготовка концентрирующего патрона для очистки экстракта

<a id="p100114"></a>Концентрирующий патрон промывают последовательно с помощью шприца 5 куб. см бидистиллированной воды и 5 куб. см ацетонитрила со скоростью 5 куб. см/мин. Затем промывают патрон 3 куб. см этилацетата. Элюаты отбрасывают.


### <a id="p100115"></a>2.5. Отбор и хранение проб


<a id="p100116"></a>Отбор проб семян рапса и сои производится в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб". Семена хранят при комнатной температуре в полотняных мешочках, перед анализом доводят до стандартной влажности и измельчают. Масло рапса и сои хранят в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в герметично закрытой стеклянной таре в течение 6 месяцев.


### <a id="p100117"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100118"></a>2.6.1 Экстракция хизалофоп-П


###### <a id="p100119"></a>2.6.1.1 Зерно сои и зеленая масса и семена рапса

<a id="p100120"></a>Навеску измельченных семян или зеленой массы рапса (10 г) помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 куб. см и добавляют 100 куб. см смеси ацетонитрил - бидистиллированная вода (80:20, по объему) и помещают в УЗ-баню на 10 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Растительный материал повторно экстрагируют 50 куб. см той же смеси на УЗ-бане в течение 5 мин.
<a id="p100121"></a>Из объединенного экстракта отбирают аликвоту (около 70 куб. см), соответствующую 5 г зерна сои, семян или зеленой массы рапса. Дальнейшую очистку проводят по [п. 2.6.2](#p100124).

###### <a id="p100122"></a>2.6.1.2 Масло сои и рапса

<a id="p100123"></a>Навеску масла (5 г) растворяют в 20 куб. см гексана в конической колбе на 150 куб. см, затем приливают 50 куб. см 80%-ного ацетонитрила и эмульсию энергично перемешивают в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Ацетонитрильный слой осторожно декантируют в делительную воронку емкостью 200 куб. см, а к оставшемуся маслу добавляют 50 куб. см 80%-ного ацетонитрила и эмульсию перемешивают на аппарате для встряхивания 30 мин. Эмульсию количественно переносят в ту же делительную воронку, которую помещают в холодильник на 30 мин. для четкого разделения слоев. Отделяют ацетонитрильную фазу и пропускают ее через слой ваты в грушевидную колбу емкостью 200 куб. см. Дальнейшую очистку проводят по п. 2.6.2.

##### <a id="p100124"></a>2.6.2 Очистка экстрактов


###### <a id="p100125"></a>2.6.2.1 Очистка переэкстракцией

<a id="p100126"></a>Отобранные аликвоты экстрактов, полученных по [п. 2.6.1](#p100118), упаривают на роторном испарителе до объема 7 - 10 куб. см при температуре 40 °С. Водный остаток переносят в делительную воронку емкостью 100 куб. см, приливают 15 куб. см бидистиллированной воды, 20 куб. см гексана и смесь встряхивают в течение 1 мин. Верхний органический слой отбрасывают. Водную фазу подкисляют 1 н соляной кислотой до рН 2, переносят в делительную воронку, прибавляют 20 куб. см диэтилового эфира и смесь встряхивают 1 мин. Собирают органический слой, а экстракцию водной фазы повторяют дважды по 10 куб. см диэтилового эфира. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 °С.

###### <a id="p100127"></a>2.6.2.2 Очистка на патронах с силикагелем

<a id="p100128"></a>Остаток в колбе, полученный после упаривания очищенных по [п. 2.6.2.1](#p100125) экстрактов, растворяют в 2 куб. см этилацетата и раствор переносят на предварительно промытый 3 куб. см этилацетата концентрирующий патрон Bond Elut. Затем патрон промывают двумя порциями по 2 куб. см этилацетата и двумя порциями по 2 куб. см элюента N 1 (смеси этилацетат - метанол = 80:20). Элюаты отбрасывают. Хизалофоп-П элюируют 4 куб. см элюента N 2 (смеси этилацетат - метанол = 60:40). Элюат собирают в грушевидную колбу-концентратор и выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 °С.
<a id="p100129"></a>Сухой остаток растворяют в 1,25 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ и 10 куб. мм вводят в жидкостный хроматограф.

##### <a id="p100130"></a>2.6.3 Условия хроматографирования

<a id="p100131"></a>Жидкостный хроматограф с УФ-детектором Acuity (Waters, USA).
<a id="p100132"></a>Колонка стальная длиной 10 см, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная октадецилсиликагелем зернением 1,7 мкм (ВЕН С18). Температура колонки 30 +/- 1 °С.
<a id="p100133"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,005М ортофосфорная кислота (50:50). Скорость потока элюента 0,25 куб. см/мин.
<a id="p100134"></a>Рабочая длина волны 235 нм.
<a id="p100135"></a>Дозируемый объем 10 куб. мм.
<a id="p100136"></a>Линейный диапазон детектирования 1 - 10 нг.
<a id="p100137"></a>Время удерживания хизалофоп-П кислоты 4,05 +/- 0,05 мин.


### <a id="p100138"></a>2.7. Обработка результатов анализа


<a id="p100139"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание хизалофоп-П кислоты в пробе (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                S  х С х V х n
                                 2
<a id="p100140"></a>                            Х = --------------,
                                   S  х Р
                                    1

    где:
    S -  высота (площадь) пика хизалофоп-П в стандартном растворе, мм (мв х
     1
сек.);
    S   - высота (площадь) пика хизалофоп-П в анализируемой пробе, мм (мв х
     2
сек.);
    V  -  объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб.
см;
    Р - навеска анализируемого образца, г;
    С - концентрация стандартного раствора хизалофоп-П, мкг/куб. см.
    n - коэффициент,  учитывающий отбор аликвоты экстракта (n = 2 для зерна
сои, зеленой массы и семян рапса; n = 1 для масла сои и рапса).
<a id="p100141"></a>    Содержание  остаточных  количеств  хизалофоп-П  в анализируемом образце
вычисляют как среднее из 2-х параллельных определений.
<a id="p100142"></a>    Образцы,  дающие  пики  большие,  чем стандартный раствор хизалофоп-П 1
мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
<a id="p100143"></a>    Пересчет на содержание хизалофоп-П-этила (Х ) проводят по формуле:
                                               1

<a id="p100144"></a>                               Х  = 1,08 х Х.
                                1


## 3. <a id="p100145"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100146"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                              2 х |Х  - Х | х 100
                                    1    2
<a id="p100147"></a>                              ------------------- <= r,                 (1)
                                  (Х  + Х )
                                    1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r
<a id="p100148"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100147) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 4. <a id="p100149"></a>Оформление результатов


<a id="p100150"></a>Результат анализа представляют в виде:

               _
<a id="p100151"></a>              (Х +/- ДЕЛЬТА) мг/кг при вероятности Р = 0,95,

    где:
    _
    Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100152"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

<a id="p100153"></a>    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100154"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100155"></a>"содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,005 мг/кг <*>)

<a id="p100156"></a>

---

<a id="p100157"></a><*> 0,005 мг/кг - предел обнаружения.


## 5. <a id="p100158"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100159"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100160"></a>5.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100161"></a>5.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100162"></a>                        С  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,
                         д         л,Х         л,Х'

    где   +/-   ДЕЛЬТА     (+/-  ДЕЛЬТА    ) -  характеристика  погрешности
                      л,Х              л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100163"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где:
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100164"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

<a id="p100165"></a>    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100166"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

<a id="p100167"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

    где:
    Х', Х, С  - среднее арифметическое результатов параллельных определений
            д
(признанных приемлемыми по [п. 4](#p100149)) содержания компонента в образце с
добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
<a id="p100168"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                             _____________________
                            /      2            2
<a id="p100169"></a>                      К = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .
                                  л,Х'         л,Х

<a id="p100170"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100171"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100172"></a>                              |К | <= К,                                (2)
                                к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100173"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100172) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

#### <a id="p100174"></a>5.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100175"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                              2 х |Х  - Х | х 100
                                    1    2
<a id="p100176"></a>                              ------------------- <= R,                 (3)
                                  (Х  + Х )
                                    1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном
концентраций).


## 6. <a id="p100177"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100178"></a>При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88).
<a id="p100179"></a>При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и требования инструкций по эксплуатации приборов.
<a id="p100180"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.


## 7. <a id="p100181"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100182"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 5](#p100158).



<a id="p100183"></a>

---