---
title: "\"МУК 4.1.2324-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение 2-хлорпропена в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2324-08"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2324-08"
---

## "МУК 4.1.2324-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение 2-хлорпропена в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.2324-08. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение 2-хлорпропена в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 28.01.2008)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100005) в действие с 28.03.2008.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
28 января 2008 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ**
**2-ХЛОРПРОПЕНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2324-08**

<a id="p100005"></a>Дата введения
28 марта 2008 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН (д.б.н., проф. А.Г. Малышева, к.х.н. А.А. Беззубов, к.х.н. Н.Ю. Козлова, к.т.н. Т.Ю. Теплова).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 06 декабря N 3).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 28 января 2008 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 25 марта 2008 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## 1. <a id="p100011"></a>Область применения


<a id="p100012"></a>Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению 2-хлорпропена в атмосферном воздухе предназначены для использования лабораториями центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля загрязнения атмосферного воздуха в районах производства и применения 2-хлорпропена.


## 2. <a id="p100013"></a>Общие положения


<a id="p100014"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ атмосферного воздуха для определения в нем 2-хлорпропена в диапазоне концентраций 0,035 - 0,35 мг/м3.
<a id="p100015"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерения". Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.


## 3. <a id="p100016"></a>Физико-химические и токсикологические свойства


<a id="p100017"></a>2-Хлорпропен ( $\beta - \text{хлорпропилен}$ , изопропенил хлористый)

| <a id="p100018"></a>CH<sub>3</sub>CCl = CH<sub>2</sub> | <a id="p100019"></a>М. масса 76,52 | <a id="p100020"></a>CAS 000557-98-2 |
| --- | --- | --- |


<a id="p100021"></a>Бесцветная жидкость с плотностью 0,9183 г/см3, температура плавления -137,4 °C, температура кипения 23 °C, не растворим в воде, легко растворим в этиловом спирте.
<a id="p100022"></a>По химическим свойствам значительно менее реакционноспособен, чем его изомер аллил хлористый (3-хлорпропен). Это связано с малой подвижностью хлора при двойной связи. Замена хлора в нем может быть произведена только с отщеплением хлористого водорода и образованием метилацетилена.
<a id="p100023"></a>2-Хлорпропен используется как промежуточный продукт органического синтеза на предприятиях химической промышленности.
<a id="p100024"></a>Пары 2-хлорпропена обладают раздражающим действием и оказывают влияние на почки и печень.
<a id="p100025"></a>Предельно допустимая максимально разовая концентрация 2-хлорпропена в атмосферном воздухе ПДКм.р. - 0,07 мг/м3, предельно допустимая среднесуточная концентрация ПДКс.с. - 0,01 мг/м3, 2 класс опасности.


## 4. <a id="p100026"></a>Метрологическая характеристика


<a id="p100027"></a>Таблица 1

<a id="p100028"></a>Диапазоны измерений, значения точности
(правильности и прецизионности) методики


| <a id="p100029"></a>Диапазон измерений концентраций 2-хлорпропена, мг/м3 | <a id="p100030"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100031"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100032"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности методики при доверительной вероятности P = 0,95), $\pm \delta\%$ |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100033"></a>0,035 - 0,35 | <a id="p100034"></a>8 | <a id="p100035"></a>11 | <a id="p100036"></a>23 |


<a id="p100037"></a>Таблица 2

<a id="p100038"></a>Диапазон измерений, значения пределов
повторяемости и воспроизводимости


| <a id="p100039"></a>Диапазон измерений концентраций 2-хлорпропена, мг/м3 | <a id="p100040"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100041"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100042"></a>0,035 - 0,35 | <a id="p100043"></a>22 | <a id="p100044"></a>31 |



## 5. <a id="p100045"></a>Метод измерения


<a id="p100046"></a>Измерение концентраций 2-хлорпропена основано на улавливании его из атмосферного воздуха и концентрировании на твердом сорбенте, последующем элюировании этиловым спиртом, газохроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации по масс-спектру и количественном определении с использованием градуировочных растворов.
<a id="p100047"></a>Нижний предел измерения 2-хлорпропена в анализируемом объеме пробы 0,0168 мкг.
<a id="p100048"></a>Определению не мешают другие хлорсодержащие органические вещества и непредельные и предельные углеводороды. Продолжительность проведения хромато-масс-спектрометрического анализа 45 мин.


## 6. <a id="p100049"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100050"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100051"></a>6.1 Средства измерений



| <a id="p100052"></a>Газовый хроматограф с масс-селективным детектором и программным обеспечением типа HPG 1034 VS Chem Station (серии DOS)<br>Библиотека NBS-54 |  |
| --- | --- |
| <a id="p100053"></a>Весы аналитические ВЛА-200 | <a id="p100054"></a>ГОСТ 24104-01 |
| <a id="p100055"></a>Меры массы | <a id="p100056"></a>ГОСТ 7328-01 |
| <a id="p100057"></a>Посуда стеклянная лабораторная | <a id="p100058"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)<br>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100059"></a>Микрошприц МШ-10 | <a id="p100060"></a>ГОСТ 8043-75 |
| <a id="p100061"></a>Коническая стеклянная емкость на 100 мм3<br>фирма Agilent Technologies кат. N 5183-2085<br>(2005 - 2006 г.) |  |
| <a id="p100062"></a>Барометр-анероид М-67 | <a id="p100063"></a>ТУ 2504-1797-75 |
| <a id="p100064"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 | <a id="p100065"></a>ГОСТ 215-73 |
| <a id="p100066"></a>Электроаспиратор ПУ-2ЭП или аналогичный |  |



#### <a id="p100067"></a>6.2 Вспомогательные устройства



| <a id="p100068"></a>Колонка кварцевая капиллярная длиной 60 м внутренним диаметром 0,25 мм с нанесенной жидкой фазой SPB-624, толщина пленки 1,4 мкм |  |
| --- | --- |
| <a id="p100069"></a>Трубки сорбционные из молибденового стекла длиной 100 мм внутренним диаметром 4 мм |  |
| <a id="p100070"></a>Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 | <a id="p100071"></a>ТУ 64-1-1411-72 |
| <a id="p100072"></a>Дистиллятор | <a id="p100073"></a>ТУ 61-1-721-79 |
| <a id="p100074"></a>Холодильник |  |
| <a id="p100075"></a>Эксикатор |  |



#### <a id="p100076"></a>6.3 Материалы



| <a id="p100077"></a>Гелий газообразный марки А в баллоне | <a id="p100078"></a>ТУ 51-940-80 |
| --- | --- |
| <a id="p100079"></a>Азот газообразный в баллоне | <a id="p100080"></a>ГОСТ 9293-74 |
| <a id="p100081"></a>Заглушки из фторопласта или силиконовый шланг со стеклянными пробками |  |
| <a id="p100082"></a>Мешочки для активированного угля |  |
| <a id="p100083"></a>Стекловата |  |



#### <a id="p100084"></a>6.4 Реактивы



| <a id="p100085"></a>2-хлорпропен, чистота 98,5% ЗАО "Каустик", г. Стерлитамак |  |
| --- | --- |
| <a id="p100086"></a>Этанол, хч | <a id="p100087"></a>[ГОСТ 18300-72](https://bukva.ai/docs/gost-18300-72-gosstandart-sssr) |
| <a id="p100088"></a>Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм | <a id="p100089"></a>ТУ 6-09-17-48-82 |
| <a id="p100090"></a>Молекулярные сита 5А |  |
| <a id="p100091"></a>Силикагель КСК, крупнозернистый |  |
| <a id="p100092"></a>Уголь активированный любой марки |  |
| <a id="p100093"></a>Натрий хлористый, чда | <a id="p100094"></a>ГОСТ 4233-77 |
| <a id="p100095"></a>Бихромат калия, чда | <a id="p100096"></a>ГОСТ 4220-75 |
| <a id="p100097"></a>Кислота серная, хч | <a id="p100098"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100099"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100100"></a>ГОСТ 6709-72 |


<a id="p100101"></a>Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных выше.


## 7. <a id="p100102"></a>Требования безопасности


<a id="p100103"></a>7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100104"></a>7.2. При выполнении измерений концентраций веществ с использованием хромато-масс-спектрометра и электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100105"></a>7.3. Этанол является наркотиком и при работе с ним следует соблюдать меры безопасности.
<a id="p100106"></a>7.4. Все работы с 2-хлорпропеном следует проводить в вытяжном шкафу с включенной вентиляцией, избегая его попадания на кожу и в органы дыхания.


## 8. <a id="p100107"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100108"></a>К выполнению измерений и обработке результатов на хромато-масс-спектрометре допускают лиц, имеющих квалификационную группу не ниже четвертой при работе на установках с высоким напряжением, прошедших курс обучения и знающих устройство и правила эксплуатации прибора.


## 9. <a id="p100109"></a>Условия измерений


<a id="p100110"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
<a id="p100111"></a>9.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха 20 +/- 5 °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100112"></a>9.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе с масс-селективным детектором проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.


## 10. <a id="p100113"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100114"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
<a id="p100115"></a> $\cdot$ подготовка хроматографической колонки
<a id="p100116"></a> $\cdot$ подготовка сорбента
<a id="p100117"></a> $\cdot$ подготовка стеклянной посуды
<a id="p100118"></a> $\cdot$ подготовка сорбционных трубок
<a id="p100119"></a> $\cdot$ приготовление растворов для градуировки
<a id="p100120"></a> $\cdot$ установление градуировочной характеристики
<a id="p100121"></a> $\cdot$ отбор проб


#### <a id="p100122"></a>10.1 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100123"></a>Хроматографическую колонку подсоединяют к испарителю хроматографа и нагревают термостат в течение 4-х часов, постепенно повышая температуру с 35 °C до температуры 220 °C. После чего подсоединяют выходной конец колонки к интерфейсу масс-селективного детектора и проверяют нулевую линию. При отсутствии флуктуаций приступают к работе.


#### <a id="p100124"></a>10.2 Подготовка сорбента


<a id="p100125"></a>Силохром С-120 промывают тремя порциями этанола, подсушивают на воздухе под тягой и прогревают в сушильном шкафу при 250 °C в течение 4-х часов в токе азота. Азот предварительно пропускают через молекулярное сито 5А. После охлаждения до комнатной температуры силохром С-120 помещают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе.


#### <a id="p100126"></a>10.3 Подготовка стеклянной посуды


<a id="p100127"></a>Стеклянную посуду тщательно моют хромпиком, промывают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.


#### <a id="p100128"></a>10.4 Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100129"></a>В сорбционную трубку помещают 0,1 г силохрома С-120, уплотняют стекловатой или стекловолокном, закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками. Трубки хранят в эксикаторе, на дно которого положен силикагель, а по бокам - мешочки с активированным углем.
<a id="p100130"></a>Стекловолокно или стекловату промывают разбавленной (1:1) серной кислотой, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.


#### <a id="p100131"></a>10.5 Приготовление растворов для градуировки


<a id="p100132"></a>Исходный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают приблизительно 30 - 35 см3 этанола и помещают в морозильную камеру холодильника при температуре -12 °C. Одновременно охлаждают ампулу с 2-хлорпропеном. Мерную колбу и ампулу вынимают из холодильника, быстро вскрывают ампулу и приливают 5 - 7 см3 2-хлорпропена в мерную колбу. Колбу закрывают шлифованной пробкой, перемешивают содержимое и взвешивают до постоянного веса. Затем приливают этанол до метки и перемешивают. Срок хранения раствора в холодильнике 3 дня.
<a id="p100133"></a>Исходный раствор N 2 (c = 10,5 мг/см3). Объем исходного раствора N 1, соответствующий 1,05 г 2-хлорпропена, вносят пипеткой в мерную колбу на 100 см3, приливают этанол до метки и перемешивают. Срок хранения раствора в холодильнике 3 дня.
<a id="p100134"></a>Рабочий раствор N 1 (c = 105,0 мкг/см3). 1,0 см3 исходного раствора N 2 вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и перемешивают. Срок хранения раствора в холодильнике 1 сутки.
<a id="p100135"></a>Рабочий раствор N 2 (c = 1,05 мг/см3). 10,0 см3 исходного раствора N 2 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и перемешивают. Срок хранения раствора в холодильнике 3 дня.


#### <a id="p100136"></a>10.6 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100137"></a>Градуировочную характеристику устанавливают на рабочих растворах N 1 и N 2. Она выражает зависимость суммарной площади индивидуальных характеристических ионов 2-хлорпропена (безразмерные единицы) от их количества в мкг и строится по 5 сериям рабочих растворов.

<a id="p100138"></a>Таблица 3

<a id="p100139"></a>Объемы рабочих растворов для установления градуировочной
характеристики при определении концентраций 2-хлорпропена


| <a id="p100140"></a>Номер раствора | <a id="p100141"></a>1 | <a id="p100142"></a>2 | <a id="p100143"></a>3 | <a id="p100144"></a>4 | <a id="p100145"></a>5 | <a id="p100146"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100147"></a>Объем рабочего раствора N 1 (c = 105,0 мкг/см3), мм3 | <a id="p100148"></a>0 | <a id="p100149"></a>4,0 | <a id="p100150"></a>8,0 | <a id="p100151"></a>16,0 | <a id="p100152"></a>0 | <a id="p100153"></a>0 |
| <a id="p100154"></a>Объем рабочего раствора N 2 (c = 1,05 мг/см3), мм3 | <a id="p100155"></a>0 | <a id="p100156"></a>0 | <a id="p100157"></a>0 | <a id="p100158"></a>0 | <a id="p100159"></a>2,0 | <a id="p100160"></a>4,0 |
| <a id="p100161"></a>Содержание 2-хлорпропена в 4 мм3, мкг | <a id="p100162"></a>0 | <a id="p100163"></a>0,0168 | <a id="p100164"></a>0,0336 | <a id="p100165"></a>0,0672 | <a id="p100166"></a>0,084 | <a id="p100167"></a>0,168 |
| <a id="p100168"></a>Концентрация 2-хлорпропена в атмосферном воздухе, мг/м3 | <a id="p100169"></a>0 | <a id="p100170"></a>0,035 | <a id="p100171"></a>0,070 | <a id="p100172"></a>0,14 | <a id="p100173"></a>0,175 | <a id="p100174"></a>0,35 |


<a id="p100175"></a>При построении градуировочной характеристики в сорбционные трубки, предварительно вынув стекловату или стекловолокно, на силохром С-120 наносят микрошприцем рабочие растворы N 1 и N 2 в соответствии с [табл. 3](#p100139), закрывают стекловатой или стекловолокном и с другого конца приливают по каплям этанол. Элюат собирают в мерную стеклянную коническую емкость. Объем элюата составляет 100 мм3. Степень извлечения 2-хлорпропена с сорбента составляет 98%. Отсутствие "проскока" 2-хлорпропена контролируют установкой двух последовательно соединенных сорбционных трубок с сорбентом.
<a id="p100176"></a>4 мм3 элюата анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором.
<a id="p100177"></a>Условия проведения хромато-масс-спектрометрического анализа:
<a id="p100178"></a>Температура испарителя - 220 °C
<a id="p100179"></a>Температура интерфейса - 280 °C
<a id="p100180"></a>Температура хроматографической колонки 12 мин изотермически при температуре 35 °C, затем нагрев со скоростью 5 °C/мин до 200 °C
<a id="p100181"></a>Время задержки деления потока при вводе пробы - 0,5 мин
<a id="p100182"></a>Время отключения масс-селективного детектора - 15,7 мин
<a id="p100183"></a>Скорость газа-носителя (гелий) - 0,374 мл/мин (15,5 см/с)
<a id="p100184"></a>Время выхода 2-хлорпропена - 14,85 мин
<a id="p100185"></a>Общее время анализа - 45 мин
<a id="p100186"></a>Масс-спектры электронного удара 2-хлорпропена получают при:
<a id="p100187"></a>Энергии электронного удара - 70 эВ
<a id="p100188"></a>Температуре масс-селективного детектора - 174 °C
<a id="p100189"></a>Ток эмиссии - 50 мкА
<a id="p100190"></a>Диапазон сканирования масс 34 - 550 m/z
<a id="p100191"></a>На полученной хромато-масс-спектрограмме идентифицируют 2-хлорпропен по масс-спектру (характеристические ионы 38, 41, 76, 78 m/z), измеряют площадь пика и по результатам 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал в зависимости от изменения температуры окружающей среды.


#### <a id="p100192"></a>10.7 Отбор проб


<a id="p100193"></a>Отбор проб атмосферного воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через сорбционную трубку со скоростью 0,4 дм3/мин в течение 30 мин. Объем отобранного воздуха 12 дм3. Трубки с отобранными пробами закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб в холодильнике не более 3-х дней.


## 11. <a id="p100194"></a>Выполнение измерений


<a id="p100195"></a>2-Хлорпропен, сконцентрированный на твердом сорбенте, элюируют этанолом. В мерную коническую стеклянную емкость собирают 100 мм3 элюата. 4 мм3 элюата анализируют, как описано в [п. 10.6](#p100136). Рассчитывают площадь пика 2-хлорпропена и по градуировочной характеристике определяют его содержание в пробе.


## 12. <a id="p100196"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100197"></a>Концентрацию 2-хлорпропена в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100198"></a> $\text{С } = \frac{m}{V_{0}} ,$ (1)

<a id="p100199"></a>где m - масса 2-хлорпропена, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100200"></a>V0 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3, рассчитывают по [формуле (2)](#p100201):

<a id="p100201"></a> $V_{0} = \frac{V_{1} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 760} ,$ (2)

<a id="p100202"></a>где V1 - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100203"></a>P - атмосферное давление, мм рт. ст.;
<a id="p100204"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.


## 13. <a id="p100205"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100206"></a>Результаты измерений концентраций 2-хлорпропена оформляют протоколом в виде: C, мг/м3; $\delta \pm 23\%$ , с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 14. <a id="p100207"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100208"></a>Контроль погрешности измерений концентраций 2-хлорпропена проводят на градуировочных растворах в соответствии с [п. 10.6](#p100136). Рассчитывают среднее значение результатов измерений 2-хлорпропена в градуировочных растворах:

<a id="p100209"></a> $\overline{C_{ni}} = \frac{1}{n} (\sum_{i + 1}^{n} C_{i}),$ (3)

<a id="p100210"></a>где n - число измерений в градуировочной смеси;
<a id="p100211"></a>Cni - результат измерений содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мг/м3.
<a id="p100212"></a>Рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений концентраций:

<a id="p100213"></a> $S = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (C_{ni} - \overline{C_{ni}})^{2}}{n - 1}} .$ (4)

<a id="p100214"></a>Рассчитывают доверительный интервал:

<a id="p100215"></a> $\Delta\overline{C_{ni}} = \frac{S}{\sqrt{n}} t,$ (5)

<a id="p100216"></a>где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
<a id="p100217"></a>Затем рассчитывают относительную погрешность определения концентраций:

<a id="p100218"></a> $\delta = \frac{\Delta\overline{C_{ni}}}{\overline{C_{ni}}} 100\%.$ (6)

<a id="p100219"></a>Если $\delta \leq 23\%$ , то погрешность измерения удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
<a id="p100220"></a>Согласно [п. 4.1.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100095) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 исходя из сопоставления разности двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости, находят предел повторяемости

<a id="p100221"></a> $r = 2,8\sigma_{r}$ (7)

<a id="p100222"></a>или предел воспроизводимости

<a id="p100223"></a> $R = 2,8\sigma_{R}.$ (8)

<a id="p100224"></a>Согласно с [п. 5.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100131) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 проводят проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение результатов двух измерений. Если абсолютное расхождение превышает r, следует получить еще два результата измерений.
<a id="p100225"></a>Если при этом диапазон (C<sub>max</sub> - C<sub>min</sub>) четырех результатов измерений равен или меньше по значению критического диапазона для уровня значимости 95% для n = 4, CR0,95(4), то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициент критического диапазона f(n) представлен в [табл. 1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100166) ГОСТ Р ИСО 5725-2002, часть 6 и предназначен для использования в расчетах критического диапазона согласно равенству:

<a id="p100226"></a> $CR_{0,95(n)} = f(n)\sigma_{r}$ (для n = 4, f(n) = 3,6). (9)

<a id="p100227"></a>Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для n = 4, то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений.



<a id="p100228"></a>

---