---
title: "\"МУК 4.1.2290-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2290-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2290-07"
---

## "МУК 4.1.2290-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2290-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 10.10.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 28 декабря 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

10 октября 2007 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ЭТИЛГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА**
**КЛОПИРАЛИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, СМЫВАХ С КОЖНЫХ**
**ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ И АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ**
**МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2290-07**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

28 декабря 2007 года

1. <a id="p100006"></a>Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации 2-этилгексилового эфира клопиралида в воздухе рабочей зоны, смывах с кожных покровов операторов и атмосферном воздухе населенных мест в диапазонах 0,2 - 2,0 мг/куб. м; 0,1 - 1,0 мкг/смыв; 0,0048 - 0,048 мг/куб. м, соответственно.
<a id="p100011"></a>2-Этилгексиловый эфир 3,6-дихлорпиридин-2-карбоновой кислоты (IUPAC).
<a id="p100012"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100013"></a>    C  H  Cl NO
     14 19  2  2
<a id="p100014"></a>Мол. масса 304,3.
<a id="p100015"></a>2-Этилгексиловый эфир клопиралида технической чистоты представляет собой тягучую жидкость от желтого до темно-коричневого цвета со специфическим запахом. Плотность 1,13 (при 20 °C). Температура кипения 170 - 174 °C. Нерастворим в воде (при 25 °C). Растворим в большинстве органических растворителей.
<a id="p100016"></a>Подвержен быстрому гидролизу в водной среде.
<a id="p100017"></a>Краткая токсикологическая характеристика:
<a id="p100018"></a>    Острая пероральная токсичность (LD  ) для крыс, мышей - > 10000 мг/кг;
                                      50
острая дермальная токсичность (LD  )  для  кроликов - > 2000 мг/кг; острая
                                 50
ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс - > 1380 мг/куб. м.
                             50
<a id="p100019"></a>Область применения препарата:
<a id="p100020"></a>Клопиралида в виде 2-этилгексилового эфира рекомендуется в качестве гербицида для борьбы с однолетними и некоторыми многолетними двудольными сорняками при однократном наземном опрыскивании: посевов пшеницы яровой и озимой, ячменя, ржи, овса, проса, сорго в фазе кущения культуры до выхода в трубку; посевов кукурузы в фазе 3 - 5 листьев культуры, многолетних злаковых трав (тимофеевка луговая, лисохвост луговой) в фазе 2 - 3 листьев до конца кущения; полей, предназначенных под посев яровых зерновых культур, паров в период активного роста сорняков.
<a id="p100021"></a>ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 2 мг/куб. м, ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,006 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100022"></a>Погрешность измерений


<a id="p100023"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100024"></a>Метод измерений


<a id="p100025"></a>Измерения концентраций 2-этилгексилового эфира клопиралида выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ЭЗД).
<a id="p100026"></a>Концентрирование 2-этилгексилового эфира клопиралида из воздушной среды осуществляют на последовательно соединенные фильтр "синяя лента" и фильтр из пенополиуретана, экстракцию с фильтров проводят смесью гексан-ацетон (9:1, по объему).
<a id="p100027"></a>Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 93,02%, с поверхности кожи - 85,27%.
<a id="p100029"></a>Определению не мешает второе действующее вещество - 2-этилгексиловый эфир 2,4-Д.


## 3. <a id="p100030"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100031"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100032"></a>Газовый хроматограф "Кристалл-2000М",
снабженный электронозахватным детектором
с пределом детектирования по Линдану
      -14
5 х 10    г/с, предназначенный для работы
с капиллярной колонкой                           Номер Госреестра
                                                 14516-95
<a id="p100033"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
<a id="p100034"></a>Меры массы ГОСТ 7328
<a id="p100035"></a>Микрошприц типа МШ-1М вместимостью 1 куб. мм     ТУ 2.833.105
<a id="p100036"></a>Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ
(ЗАО "ОПТЭК", г. Санкт-Петербург)                Номер Госреестра
                                                 18860-05
<a id="p100037"></a>Барометр-анероид М-67                            ТУ 2504-1797-75
<a id="p100038"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена
деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C        ТУ 215-73Е
<a id="p100039"></a>Колбы мерные вместимостью 100 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100040"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности
вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 куб. см [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100041"></a>Цилиндры мерные с пришлифованной пробкой
вместимостью 50 куб. см [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100042"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100043"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100044"></a>2-Этилгексиловый эфир клопиралида,
аналитический стандарт с содержанием
действующего вещества 99,4%
(ВНИИХСЗР, НПК "Блок-1")                         ГСО 7734-99
<a id="p100045"></a>Азот, ос.ч., из баллона ГОСТ 9293
<a id="p100046"></a>Ацетон, ос.ч. ГОСТ 2306
<a id="p100047"></a>н-Гексан, х.ч.                                   ТУ 6-09-4521-77
<a id="p100048"></a>Вода дистиллированная                            ГОСТ 6790
<a id="p100049"></a>Натрий углекислый, х.ч. ГОСТ 83
<a id="p100050"></a>Спирт этиловый ректификованный [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000)
 или ГОСТ 18300
<a id="p100051"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


### <a id="p100052"></a>3.3. Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100053"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с             ТУ 64-1-2851-78
<a id="p100054"></a>Баня водяная
<a id="p100055"></a>Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные     ТУ 6-09-2678-77
<a id="p100056"></a>Бязь хлопчатобумажная белая
<a id="p100057"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 9147
<a id="p100058"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм ГОСТ 25336
<a id="p100059"></a>Груша резиновая
<a id="p100060"></a>Колба Бунзена ГОСТ 25336
<a id="p100061"></a>Колбы грушевидные на шлифе
вместимостью 150 куб. см [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100062"></a>Насос водоструйный ГОСТ 25336
<a id="p100063"></a>Ломтерезка механическая бытовая
<a id="p100064"></a>Пенополиуретан ППУ ПЕНОР-301                     ТУ 2254-018-329-57768-2002
<a id="p100065"></a>Пинцет
<a id="p100066"></a>Стаканы химические с носиком
вместимостью 150 куб. см ГОСТ 25336
<a id="p100067"></a>Стекловата
<a id="p100068"></a>Стеклянные емкости вместимостью 100 куб. см
с герметичной металлической крышкой
<a id="p100069"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100070"></a>Ректификационная колонна с числом
теоретических тарелок не менее 50
<a id="p100071"></a>Ротационный вакуумный испаритель В-169
фирмы Buchi, Швейцария
<a id="p100072"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100073"></a>Фильтродержатель
<a id="p100074"></a>Хроматографическая колонка капиллярная DB-5
длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм,
толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
<a id="p100075"></a>Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100076"></a>Требования безопасности


<a id="p100077"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100078"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100079"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100080"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
<a id="p100081"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100082"></a>Условия измерений


<a id="p100083"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100084"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100085"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100086"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100087"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.


### <a id="p100088"></a>7.1. Очистка органических растворителей



##### <a id="p100089"></a>7.1.1 Очистка ацетона


<a id="p100090"></a>    Ацетон  перегоняют  над  небольшим   количеством  KMnO  и   прокаленным
                                                          4
карбонатом  калия  или  подвергают  ректификационной  перегонке  на колонне
с числом теоретических тарелок не менее 50.


##### <a id="p100091"></a>7.1.2 Очистка гексана


<a id="p100092"></a>Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.


### <a id="p100093"></a>7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения


<a id="p100094"></a>7.2.1. Исходный раствор 2-этилгексилового эфира клопиралида для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,01 г 2-этилгексилового эфира клопиралида, растворяют в 50 - 60 куб. см гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100095"></a>Раствор хранят в морозильной камере при температуре < -15 °C в течение месяца.
<a id="p100096"></a>7.2.2. Раствор N 1 2-этилгексилового эфира клопиралида для градуировки (концентрация 1 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см исходного раствора 2-этилгексилового эфира клопиралида с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.2.1)](#p100094), разбавляют гексаном до метки.
<a id="p100097"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в морозильной камере при температуре < -15 °C в течение месяца.
<a id="p100098"></a>7.2.3. Рабочие растворы N 2 - 5 2-этилгексилового эфира клопиралида для градуировки и внесения (концентрация 0,01 - 0,1 мкг/куб. см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 1 мкг/куб. см [(п. 7.2.2)](#p100096), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией 2-этилгексилового эфира клопиралида 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мкг/куб. см, соответственно.
<a id="p100099"></a>Растворы хранят в морозильной камере при температуре < -15 °C в течение 10-ти дней.
<a id="p100100"></a>Эти растворы 2-этилгексилового эфира клопиралида используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено".


### <a id="p100101"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100102"></a>Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость (с угловым коэффициентом) площади пика (мВ х с) от концентрации 2-этилгексилового эфира клопиралида в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.
<a id="p100103"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 7.3.1](#p100105). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика действующего вещества.
<a id="p100104"></a>Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более чем на 12% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.


##### <a id="p100105"></a>7.3.1 Условия хроматографирования


<a id="p100106"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
<a id="p100107"></a>Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный электронозахватным детектором.
<a id="p100108"></a>Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
<a id="p100109"></a>Температура детектора: 310 °C.
<a id="p100110"></a>испарителя: 250 °C.
<a id="p100111"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура 200 °C, выдержка 0,5 мин., нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 250 °C, выдержка 1 мин., нагрев колонки со скоростью 30 градусов в минуту до температуры 280 °C, выдержка 6 мин.
<a id="p100112"></a>Скорость газа 1 (азот): 36,405 см/с, давление 145 кПа, поток 1,226 куб. см/мин.
<a id="p100113"></a>Газ 2: деление потока 1:4,1; сброс 5,0 куб. см/мин.
<a id="p100114"></a>Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.
<a id="p100115"></a>Ориентировочное время выхода 2-этилгексилового эфира клопиралида: 5 мин. 50 с.
<a id="p100116"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,01 - 0,1 нг.


### <a id="p100117"></a>7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха


<a id="p100118"></a>Из блока пенополиуретана с помощью механической ломтерезки вырезают фильтр толщиной 2 - 2,5 мм, диаметром 48 - 50 мм, соответствующим внутреннему диаметру фильтродержателя. Диаметр бумажного фильтра "синяя лента" также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.
<a id="p100119"></a>Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 куб. см, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100120"></a>7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва


<a id="p100121"></a>Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-ым раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


## 8. <a id="p100122"></a>Отбор и хранение проб воздуха



#### <a id="p100123"></a>8.1 Воздух рабочей зоны


<a id="p100124"></a>Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". Воздух с объемным расходом 2 - 5 куб. дм/мин. аспирируют через пробоотборную систему - последовательно соединенные бумажный фильтр "синяя лента" и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.
<a id="p100125"></a>Для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира клопиралида на уровне 0,1 ОБУВ для воздуха рабочей зоны (2 мг/куб. м) необходимо отобрать 2,5 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре ниже -15 °C - 30 дней.


#### <a id="p100126"></a>8.2 Атмосферный воздух


<a id="p100127"></a>Отбор проб проводят в соответствии с [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест". Воздух с объемным расходом 2 - 5 куб. дм/мин. аспирируют через пробоотборную систему - последовательно соединенные бумажный фильтр "синяя лента" и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.
<a id="p100128"></a>Для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира клопиралида на уровне 0,8 ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест (0,006 мг/куб. м) необходимо отобрать 4,2 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре ниже -15 °C - 30 дней.


## 9. <a id="p100129"></a>Условия проведения смыва


<a id="p100130"></a>Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<a id="p100131"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 кв. см). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100132"></a>Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 куб. см в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
<a id="p100133"></a>Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре ниже -15 °C - 30 дней.


## 10. <a id="p100134"></a>Выполнение измерений



### <a id="p100135"></a>10.1. Воздух рабочей зоны


<a id="p100136"></a>Экспонированные фильтры ("синяя лента" + "пенополиуретан") переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 20 куб. см смеси гексан-ацетон (9:1, по объему), помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси гексан-ацетон объемом 15 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.
<a id="p100137"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в мерный цилиндр объемом 50 куб. см, доводят смесью гексан-ацетон до метки, перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.3.1](#p100105).


### <a id="p100138"></a>10.2. Атмосферный воздух


<a id="p100139"></a>Экспонированные фильтры ("синяя лента" + "пенополиуретан") переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 20 куб. см смеси гексан-ацетон (9:1, по объему), помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель сливают, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси гексан-ацетон объемом 15 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.
<a id="p100140"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 куб. см гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.3.1](#p100105).


### <a id="p100141"></a>10.3. Смывы с кожных покровов


<a id="p100142"></a>Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100143"></a>Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 10 куб. см гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.3.1](#p100105).
<a id="p100144"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию 2-этилгексилового эфира клопиралида в хроматографируемом растворе.
<a id="p100145"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/куб. см, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).
<a id="p100146"></a>Перед анализом опытных образцов проводят хроматографирование холостых (контрольных) проб - экстрактов неэкспонированных фильтров и салфетки.


## 11. <a id="p100147"></a>Обработка результатов анализа



### <a id="p100148"></a>11.1. Воздушная среда


<a id="p100149"></a>Массовую концентрацию 2-этилгексилового эфира клопиралида в пробе воздуха (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

                                        W
<a id="p100150"></a>                                  X = C --,
                                        V
                                         t

<a id="p100151"></a>    где:
    C   -   концентрация     2-этилгексилового    эфира    клопиралида    в
хроматографируемом   растворе,   найденная  по  градуировочному  графику  в
соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    V  - объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа,   приведенный  к
     t
стандартным   условиям  (давление  760  мм  рт.  ст.,  температура  20  °C)
при исследовании   воздуха   рабочей   зоны   или  к  нормальным  (давление
760 мм рт. ст., температура 0 °C) при  исследовании  атмосферного  воздуха,
куб. дм.

                                         ut
<a id="p100152"></a>                           V  = R х P -------,
                            t         273 + T

<a id="p100153"></a>    где:
    T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
    t - длительность отбора пробы, мин.;
    R - коэффициент, равный 0,386 для  воздуха  рабочей  зоны  и  0,357 для
атмосферного воздуха.
                          _
<a id="p100154"></a>    За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое результатов
                                           _
двух  параллельных   определений  X  и X  (X = (X  + X ) / 2),  расхождение
                                   1    2        1    2
между  которыми  не  превышает  значений  норматива  оперативного  контроля
сходимости (d):

<a id="p100155"></a>                               |X  - X | <= d.
                                 1    2

                                       _
                                       X
<a id="p100156"></a>                            d = d     ---, мг/куб. м,
                                 отн. 100

<a id="p100157"></a>    где:
    d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/куб. м;
    d     - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 10%).
     отн.


### <a id="p100158"></a>11.2. Смывы с кожных покровов


<a id="p100159"></a>Массовую концентрацию 2-этилгексилового эфира клопиралида в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

<a id="p100160"></a>X = C х W,

<a id="p100161"></a>где:
<a id="p100162"></a>C - концентрация 2-этилгексилового эфира клопиралида в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
<a id="p100163"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см.
<a id="p100164"></a>Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


## 12. <a id="p100165"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100166"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
                        _
    - <a id="p100167"></a>результат анализа X в мг/куб. м или  мкг/смыв  (с  указанием  площади
смыва в кв. см), характеристика погрешности дельта, %  (+/- 25%),  P = 0,95
    _
или X +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м (мкг/смыв, площадь  смыва, кв. см), P  =  0,95,
где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность.

                                       _
                              дельта х X
<a id="p100168"></a>                     ДЕЛЬТА = ----------, мг/куб. м (мкг/смыв).
                                 100

<a id="p100169"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100170"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100171"></a>"содержание 2-этилгексилового эфира клопиралида в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,2 мг/куб. м; атмосферного воздуха - менее 0,0048 мг/куб. м; смыва - менее 0,1 мкг/смыв" <*>.

<a id="p100172"></a>

---

<a id="p100173"></a><*> - 0,2 мг/куб. м; 0,0048 мг/куб. м; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 2,5 куб. дм воздуха рабочей зоны; при отборе 4,2 куб. дм атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 куб. см), соответственно.


## 13. <a id="p100174"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100175"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".


## 14. <a id="p100176"></a>Разработчики


<a id="p100177"></a>ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".



<a id="p100178"></a>

---
