---
title: "\"МУК 4.1.2267-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Римсульфурона в кукурузном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2267-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2267-07"
---

## "МУК 4.1.2267-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Римсульфурона в кукурузном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2267-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Римсульфурона в кукурузном масле методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 24.09.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 10 декабря 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
24 сентября 2007 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РИМСУЛЬФУРОНА**
**В КУКУРУЗНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2267-07**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения<br>
10 декабря 2007 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21 июня 2007 г.).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 24 сентября 2007 г.
4. <a id="p100009"></a>Вводятся в действие с 10 декабря 2007 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Римсульфурона в диапазоне 0,01 - 0,5 мг/кг в кукурузном масле.
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по ИСО: Римсульфурон.
<a id="p100013"></a>Название по ИЮПАК: 1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-(3-этилсульфонил-2-пиридилсульфонил)мочевина.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O S .
                           14 17 5 7 2
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 431,4.
<a id="p100017"></a>Агрегатное состояние: порошок.
<a id="p100018"></a>Цвет, запах: белого цвета, без запаха.
                                      -3              -1
<a id="p100019"></a>    Давление насыщенного пара 1,5 х 10   П куб. м моль   (расчетное).
<a id="p100020"></a>    Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: K   log P =
                                                                 ow
0,288 (pH 5), -1,47 (pH 7) при 25 °С.
<a id="p100021"></a>Температура плавления: 88,1 °С.
<a id="p100022"></a>Коэффициент распределения н-октанол - вода: 4,8 (pH 5); 4,65 (pH 7); 5,55 (pH 9).
<a id="p100023"></a>рКа - 4,0, растворимость в воде: 0,135 мг/куб. дм (pH 5), 7,3 мг/куб. дм (pH 7), 5,56 мг/куб. дм (pH 9).
<a id="p100024"></a>    В воде гидролизуется: DT   4,6 дня  (pH 5),  7,2 дня  (pH 7),  0,3  дня
                            50
(pH 9).
<a id="p100025"></a>Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм при 25 °С): ацетон - 14,8, ацетонитрил - 17,2, этилацетат - 2,85, гексан < 0,01, метанол - 1,55, N, N-диметилформамид - 241, хлористый метилен - 35,5.
<a id="p100026"></a>    Римсульфурон быстро  разлагается  в почве. Подвергается главным образом
химическому  гидролизу и в очень малой мере  микробиологической деградации.
Скорость  деградации  зависит  от  pH,  так  как   соединение  стабильно  в
нейтральной  среде и быстрее  разлагается  в щелочных и кислых почвах. DT
                                                                         50
в почве составляет 10 - 20 дней (в лабораторных условиях).
<a id="p100027"></a>    В растениях разлагается в течение нескольких  часов:  DT   в кукурузе -
                                                            50
6 часов.
<a id="p100028"></a>    Краткая токсикологическая характеристика: Римсульфурон относится к мало
опасным соединениям  по острой  пероральной (ЛД   для крыс составляет более
                                               50
5000 мг/кг) и дермальной (ЛД   для кроликов более 2000 мг/кг) токсичности и
                            50
умеренно опасным  веществам по  ингаляционной (ЛК   для крыс (4 часа) более
                                                 50
5400 мг/куб. м) токсичности. Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает
слизистую оболочку глаз.
<a id="p100029"></a>ДСД - 0,02 мг/кг/сутки; МДУ в зерне кукурузы 0,01 мг/кг, в кукурузном масле не установлен.
<a id="p100030"></a>Область применения препарата:
<a id="p100031"></a>Римсульфурон - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез изолейцина и валина. Рекомендуется как послевсходовый гербицид для контроля однолетних и многолетних трав и некоторых широколистных сорняков на посевах кукурузы. Также используется на посадках картофеля и томатов. Хорошо подавляет развитие чувствительных к нему сорняков при норме расхода 15 г д.в./га.
<a id="p100032"></a>Римсульфурон в России применяется в качестве гербицида в посевах кукурузы и картофеля с нормой расхода до 15 г д.в./га. Он также входит в состав смесевых препаратов и комбинации с другими гербицидами.

<div align="center">

<a id="p100033"></a>**1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**

</div>


<a id="p100034"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="right">

<a id="p100035"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100036"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ДЛЯ РИМСУЛЬФУРОНА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="15%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="17%"><col width="14%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности) +/- дельта, %, P = 0,95</td><td>Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r</td><td>Предел повторяемости, r, %</td><td>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Кукурузное масло</td><td>0,01 - 0,10</td><td>50</td><td>5,0</td><td>14,0</td><td>17,0</td></tr>
<tr><td>0,1 - 0,5</td><td>25</td><td>4,0</td><td>11,0</td><td>12,0</td></tr>
</table>


<a id="p100039"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.


<div align="right">

<a id="p100040"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100041"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ**<br>
**ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО**<br>
**РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ РИМСУЛЬФУРОНА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="12%"><col width="22%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/кг</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Среднее значение определения, %</td><td>Стандартное отклонение, S, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td>Кукурузное масло</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,5</td><td>80</td><td>2,5</td><td>2,42</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100044"></a>**2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100045"></a>Метод основан на определении Римсульфурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после очистки перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак Амин).
<a id="p100046"></a>Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100047"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

<div align="center">

<a id="p100048"></a>**3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ**<br>
**УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ**

</div>



#### <a id="p100049"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100050"></a>Весы аналитические "OHAUS", СИГМА 11140.
<a id="p100051"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г "ACCULAB" V600.
<a id="p100052"></a>Колбы мерные на 25, 50 и 100 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100053"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 куб. мм.
<a id="p100054"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 куб. см, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100055"></a>Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой аналогичного типа, номер госрегистрации 15311-02.
<a id="p100056"></a>Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100057"></a>Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100058"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100059"></a>Римсульфурон, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (фирма Дюпон де Немур Интернешнл, С.А.).
<a id="p100060"></a>Ацетон, осч., ТУ 2633-00-4-11291058-94.
<a id="p100061"></a>Ацетонитрил, осч., УФ-200 нм, ТУ 6-09-2167-84.
<a id="p100062"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100063"></a>Гексан, х.ч., д/спектроскопии, ТУ 6-09-06-657-84.
<a id="p100064"></a>Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.
<a id="p100065"></a>Кальций хлористый, х.ч., ГОСТ 4161-76.
<a id="p100066"></a>Кислота орто-фосфорная, 85%, Fluka, каталожный номер 79621.
<a id="p100067"></a>Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
<a id="p100068"></a>Натрий сернокислый, безводный, х.ч., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100069"></a>Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.
<a id="p100070"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., [ГОСТ 223000-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100071"></a>Концентрирующие патроны Диапак Амин (0,6 г), ТУ 4215-002-05451931-94.
<a id="p100072"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100073"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100074"></a>Аллонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак Амин.
<a id="p100075"></a>Аппарат для встряхивания проб "SKLO UNION TYP LT1".
<a id="p100076"></a>Банки с крышками для экстракции на 250 мл, полипропилен, кат. N 3120-0250, NALGENE.
<a id="p100077"></a>Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4.
<a id="p100078"></a>Воронки химические для фильтрования стеклянные, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100079"></a>Воронки делительные на 250 куб. см, ГОСТ 10054-75.
<a id="p100080"></a>Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi или ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 с водяной баней.
<a id="p100081"></a>Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 куб. см, КПШ-100, КПШ-250, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100082"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.
<a id="p100083"></a>Колбы конические плоскодонные объемом 250, 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 9737-70.
<a id="p100084"></a>Концентраторы грушевидные и круглодонные объемом 100 и 250 куб. см, ГОСТ 10394-75.
<a id="p100085"></a>Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.
<a id="p100086"></a>Предколонка хроматографическая стальная Symmetry C18 длиной 20 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.
<a id="p100087"></a>Стаканы стеклянные объемом 100 - 500 куб. см, ГОСТ 25366-80Е.
<a id="p100088"></a>Установка для перегонки растворителей.
<a id="p100089"></a>Фильтры бумажные "красная лента", ТУ-6-09-1678-86.
<a id="p100090"></a>Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма Уотерс.
<a id="p100091"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<div align="center">

<a id="p100092"></a>**4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100093"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100094"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

<div align="center">

<a id="p100095"></a>**5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ**

</div>


<a id="p100096"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
<a id="p100097"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

<div align="center">

<a id="p100098"></a>**6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100099"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100100"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100101"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

<a id="p100102"></a>**7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ОПРЕДЕЛЕНИЙ**

</div>


<a id="p100103"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на патронах, построение калибровочной кривой.


#### <a id="p100104"></a>7.1 Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100105"></a>7.1.1 Очистка ацетона

<a id="p100106"></a>Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия (А. Гордон, Р. Форд. Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 438 - 439).

##### <a id="p100107"></a>7.1.2 Очистка ацетонитрила

<a id="p100108"></a>Ацетонитрил перегоняют.

##### <a id="p100109"></a>7.1.3 Очистка гексана

<a id="p100110"></a>Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А. Гордон, Р. Форд. Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 441).

##### <a id="p100111"></a>7.1.4 Очистка бидистиллированной воды

<a id="p100112"></a>Бидистиллят кипятят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.

##### <a id="p100113"></a>7.1.5 Очистка этилового эфира уксусной кислоты

<a id="p100114"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты промывают равным объемом 5% раствора соды, сушат над безводным хлористым кальцием (Беккер г. и др. Органикум, Москва, 1979 г., с. 372), кипятят в течение 1 часа с прокаленным сульфатом магния и затем перегоняют.


#### <a id="p100115"></a>7.2 Приготовление растворов для проведения анализа



##### <a id="p100116"></a>7.2.1 Приготовление 0,1% раствора орто-фосфорной кислоты

<a id="p100117"></a>В мерную колбу объемом 1 куб. дм прибавляют 100 куб. см очищенной воды, 1 куб. см концентрированной орто-фосфорной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем до метки очищенной водой.

##### <a id="p100118"></a>7.2.2 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100119"></a>В плоскодонную колбу объемом 1 куб. дм помещают 400 куб. см ацетонитрила и 600 куб. см 0,1% раствора орто-фосфорной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 куб. см/мин. в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.

##### <a id="p100120"></a>7.2.3 Приготовление 0,1% раствора уксусной кислоты в этилацетате

<a id="p100121"></a>В мерную колбу объемом 100 куб. см прибавляют 10 куб. см этилацетата, 0,1 куб. см ледяной уксусной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем до метки этилацетатом.

##### <a id="p100122"></a>7.2.4 Приготовление 2% раствора уксусной кислоты в этилацетате

<a id="p100123"></a>В мерную колбу объемом 100 куб. см прибавляют 10 куб. см этилацетата, 2,0 куб. см ледяной уксусной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем до метки этилацетатом.

##### <a id="p100124"></a>7.2.5 Приготовление градуировочных растворов


###### <a id="p100125"></a>7.2.5.1 Стандартный раствор с концентрацией Римсульфурона 1,0 мг/куб. см

<a id="p100126"></a>Взвешивают 50 мг Римсульфурона в мерной колбе объемом 50 куб. см. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.

###### <a id="p100127"></a>7.2.5.2 Стандартный раствор с концентрацией Римсульфурона 10,0 мкг/куб. см

<a id="p100128"></a>Из стандартного раствора Римсульфурона с концентрацией 1,0 мг/куб. см отбирают пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании.
<a id="p100129"></a>7.2.5.3. Стандартные растворы Римсульфурона с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см для построения калибровочной кривой
<a id="p100130"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см и используют эти растворы для хроматографического исследования.
<a id="p100131"></a>7.2.5.4. Стандартные растворы Римсульфурона с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см для внесения в образцы масла
<a id="p100132"></a>Из стандартного раствора в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мг/куб. см Римсульфурона методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 5,0; 2,0; 1,0 и 0,5 мкг/куб. см, и используют эти растворы для внесения в образцы масла.


#### <a id="p100133"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100134"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Римсульфурона в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см.
<a id="p100135"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.2](#p100156). Измеряют площадь пиков, рассчитывают среднее значение площади пика для каждой концентрации и строят график зависимости площади пика от концентрации Римсульфурона. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений (рисунок 1 - не приводится).


#### <a id="p100136"></a>7.4 Подготовка концентрирующего патрона

<div align="center">

Диапак Амин для очистки экстрактов

</div>



##### <a id="p100137"></a>7.4.1 Подготовка концентрирующего патрона Диапак Амин для очистки экстракта

<a id="p100138"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин.
<a id="p100139"></a>Патрон Диапак Амин устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100140"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 куб. см этилацетата. Элюат отбрасывают.
<a id="p100141"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

###### <a id="p100142"></a>7.4.1.1 Проверка хроматографического поведения Римсульфурона на концентрирующем патроне Диапак Амин

<a id="p100143"></a>Из стандартного раствора Римсульфурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в круглодонную колбу объемом 100 куб. см и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 куб. см этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, и смыв вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100144"></a>Затем в исходный концентратор добавляют 10 куб. см 0,1% уксусной кислоты в этилацетате, обмывают стенки концентратора и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100145"></a>Исходный концентратор обмывают тремя порциями по 5 куб. см 2% уксусной кислоты в этилацетате и последовательно вносят на патрон. Элюаты после прохождения каждой порции собирают в отдельные концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Римсульфурон, объединяют их и рассчитывают объем растворителя, необходимого для вымывания вещества из патрона.


#### <a id="p100146"></a>7.5 Подготовка и кондиционирование колонки

<div align="center">

для жидкостной хроматографии

</div>


<a id="p100147"></a>Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколонкой Symmetry C18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 куб. см/мин. 3 - 4 часа.

<div align="center">

<a id="p100148"></a>**8. ОТБОР ПРОБ И ХРАНЕНИЕ**

</div>


<a id="p100149"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с [ГОСТ 8808-91](https://bukva.ai/docs/gost-8808-91) "Масло кукурузное, ТУ".
<a id="p100150"></a>Пробы масла кукурузы хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0 - 4 °С не более 30 дней.
<a id="p100151"></a>Для исследовательских целей допускается получение масла в лаборатории из проб зерна методом экстракции горячим растворителем при температуре не выше 40 °С.

<div align="center">

<a id="p100152"></a>**9. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100153"></a>9.1 Кукурузное масло


<a id="p100154"></a>Из пробы кукурузного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 куб. см тремя порциями гексана объемом по 30 куб. см. К масляно-гексановой смеси приливают порцию ацетонитрила, предварительно подогретого на водяной бане до 40 °С, объемом по 30 куб. см, встряхивают делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в концентраторе объемом 250 куб. см, пропуская его через слой безводного сульфата натрия толщиной 1 см. Повторяют экстракцию Римсульфурона еще два раза, используя каждый раз по 30 куб. см ацетонитрила. Экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100155"></a>Сухой остаток растворяют в 5 куб. см этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, и смыв вносят на патрон. Элюат отбрасывают. Затем в исходный концентратор добавляют 10 куб. см 0,1% уксусной кислоты в этилацетате, обмывают стенки концентратора и полученный раствор вносят на патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор еще раз обмывают 10 куб. см 2% уксусной кислоты в этилацетате и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.


#### <a id="p100156"></a>9.2 Условия хроматографирования


<a id="p100157"></a>Хроматограф "Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.
<a id="p100158"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100159"></a>Предколонка стальная Symmetry C18, 3,9 мм х 2 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100160"></a>Температура колонки: 25 °С.
<a id="p100161"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1% орто-фосфорная кислота в соотношении 40:60.
<a id="p100162"></a>Длина волны: 230 нм.
<a id="p100163"></a>Время удерживания Римсульфурона: 10,65 - 11,08 мин.
<a id="p100164"></a>Чувствительность: 0,003 ед. оптической плотности на шкалу.
<a id="p100165"></a>Объем вводимой пробы: 20 куб. мм.
<a id="p100166"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

<div align="center">

<a id="p100167"></a>**10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ**

</div>


<a id="p100168"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа Millenium 3.05.01.
<a id="p100169"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100170"></a>Содержание Римсульфурона рассчитывают по формуле:

                               Sпр х A х V
<a id="p100171"></a>                          X = ------------- х P,
                              100 х Sст х m

<a id="p100172"></a>где:
<a id="p100173"></a>X - содержание Римсульфурона в пробе, мг/кг или мг/куб. дм;
<a id="p100174"></a>Sст - высота (площадь) пика стандарта, мм;
<a id="p100175"></a>Sпр - высота (площадь) пика образца, мм;
<a id="p100176"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/куб. см;
<a id="p100177"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100178"></a>m - масса анализируемого образца, г (куб. см);
<a id="p100179"></a>P - содержание Римсульфурона в аналитическом стандарте, %.

<div align="center">

<a id="p100180"></a>**11. ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ**<br>
**ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ**

</div>


<a id="p100181"></a>    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов  двух
параллельных  определений, расхождение между которыми не превышает  предела
повторяемости (1):

                         2 х |X  - X | х 100
                               1    2
<a id="p100182"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (X  + X )
                                1    2

    где:
    X , X  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(таблица 1)](#p100036), при этом r = 2,8
сигма .
     r
<a id="p100183"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100182) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

<div align="center">

<a id="p100184"></a>**12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ**

</div>


<a id="p100185"></a>    Результат анализа представляют в виде:

               _
<a id="p100186"></a>              (X +/- ДЕЛЬТА) мг/кг при вероятности P = 0,95,

    где:
    _
    X   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100187"></a>    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                          _
<a id="p100188"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х X / 100,

    где дельта - граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100036)), %.
<a id="p100189"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100190"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг" <*>.

<a id="p100191"></a>

---

<a id="p100192"></a><*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения.

<div align="center">

<a id="p100193"></a>**13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100194"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100195"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100196"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100197"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100198"></a>                          С  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                           д         л,X         л,X'

    где   +/- ДЕЛЬТА  _ (+/-  ДЕЛЬТА  _ )   -   характеристика  погрешности
                    л,X             л,X'
(абсолютная погрешность) результатов  анализа,  соответствующая  содержанию
компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания  компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100199"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                          _
<a id="p100200"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х X / 100,

    дельта   -  граница  относительной  погрешности   методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100036)), %.
<a id="p100201"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                 _    _
<a id="p100202"></a>                            К  = X' - X - С ,
                             к             д

          _     _
    где   X',   X,  С  - среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                     д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100180)) содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце   и   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100203"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100204"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,X'         л,X

<a id="p100205"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100206"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100207"></a>                              |К | <= К,                                (2)
                                к

процедуру анализа признают удовлетворительной.

<a id="p100208"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100207) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100209"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100210"></a>    Расхождение между результатами измерений,  выполненных  в  двух  разных
лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |X  - X | х 100
                               1    2
<a id="p100211"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (X  + X )
                                1    2

    где:
    X , X  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[таблица 1](#p100036)), %.



<a id="p100212"></a>

---