---
title: "\"МУК 4.1.2257-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (N,N-диметилэтаноламина), 1,4-диазабицикло[2,2,2]октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2257-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2257-07"
---

## "МУК 4.1.2257-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (N,N-диметилэтаноламина), 1,4-диазабицикло[2,2,2]октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания"

# "МУК 4.1.2257-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (N,N-диметилэтаноламина), 1,4-диазабицикло[2,2,2]октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 августа 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

17 августа 2007 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**2-(ДИМЕТИЛАМИНО)ЭТАНОЛА (N,N-ДИМЕТИЛЭТАНОЛАМИНА),**
**1,4-ДИАЗАБИЦИКЛО[2,2,2]ОКТАНА (ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА)**
**И 2-АМИНОЭТАНОЛА (ЭТАНОЛАМИНА) ПРИ СОВМЕСТНОМ**
**ПРИСУТСТВИИ ИХ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2257-07**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Введение

</div>


<a id="p100011"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 49)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2259-07) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

<div align="center">

1. <a id="p100015"></a>Область применения

</div>


<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций 1 - 50 мг/куб. м, 0,5 - 10 мг/куб. м и 0,25 - 5 мг/куб. м соответственно.

<div align="center">

2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества

</div>


<a id="p100018"></a>Структурная и эмпирическая формулы, молекулярная масса, регистрационный номер CAS и физико-химические свойства определяемых веществ (п. 2.1 - 2.5) представлены в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100019"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100020"></a>**СТРУКТУРНАЯ И ЭМПИРИЧЕСКАЯ ФОРМУЛЫ, МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА,**<br>
**РЕГИСТРАЦИОННЫЙ НОМЕР CAS И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА**<br>
**ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="29%"><col width="9%"><col width="12%"><col width="12%"><col width="8%"><col width="15%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Структурная и эмпирическая формулы</td><td rowspan="2">Молекулярная масса</td><td rowspan="2">CAS</td><td colspan="4">Физико-химические свойства</td></tr>
<tr><td>Агрегатное состояние</td><td>Т кип. (С)</td><td>Растворимость</td><td>Агрегатное состояние в воздухе</td></tr>
<tr><td>N,N-Диметилэтаноламин</td><td>89,14</td><td>108-01-0</td><td>Бесцветная</td><td>135</td><td>Вода, этанол,</td><td>Пары</td></tr>
<tr><td>H H CH</td><td></td><td></td><td>жидкость</td><td></td><td>ацетон,</td><td></td></tr>
<tr><td>| | / 3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>бензол</td><td></td></tr>
<tr><td>H-O-C-C-N</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>H H CH</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>C H NO</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>4 11</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Триэтилендиамин</td><td>112,18</td><td>280-57-9</td><td>Белый кристал-</td><td>174</td><td>Вода, этанол,</td><td>Пары</td></tr>
<tr><td>C H</td><td></td><td></td><td>лический</td><td></td><td>бензол,</td><td></td></tr>
<tr><td>/ 2 4\</td><td></td><td></td><td>порошок</td><td></td><td>этилацетат</td><td></td></tr>
<tr><td>N-C H -N</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>\ 2 4 /</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>C H</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>2 4</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>C H N</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>6 12 2</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Этаноламин</td><td>61,08</td><td>141-43-5</td><td>Бесцветная</td><td>171</td><td>Вода, этанол</td><td>Пары, аэрозоль</td></tr>
<tr><td>H H H | | /</td><td></td><td></td><td>вязкая гигро-</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>H-O-C-C-N | | \</td><td></td><td></td><td>скопическая</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>H H H</td><td></td><td></td><td>жидкость</td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>C H NO</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>2 7</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>



#### <a id="p100025"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100026"></a>Токсическое действие аминоспиртов характеризуется в основном поражением центральной нервной системы.
<a id="p100027"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны N,N-диметилэтаноламина - 5 мг/куб. м, класс опасности - 3, этаноламина - 0,5 мг/куб. м, класс опасности - 2.
<a id="p100028"></a>Триэтилендиамин - соединение со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Наиболее поражаемыми являются нервная система, печень. При нанесении на кожу вызывает местные и резорбтивные раздражения.
<a id="p100029"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) триэтилендиамина в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м, класс опасности - 2.

<div align="center">

3. <a id="p100030"></a>Метрологические характеристики

</div>


<a id="p100031"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 2

<div align="right">

<a id="p100032"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100033"></a>**ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ МВИ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ**<br>
**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ 0,95**

</div>



| Определяемый компонент | Диапазон анализируемых массовых концентраций компонента, мг/куб. м | Показатель повторяемости (среднего квадратического отклонения повторяемости), сигма r (ДЕЛЬТА), % отн. | Показатель воспроизводимости (среднего квадратического отклонения воспроизводимости), сигма R (ДЕЛЬТА), % отн. | Показатель правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая погрешность методики), +/- ДЕЛЬТА , c % отн. | Показатель точности (Р = 0,95), +/- ДЕЛЬТА, % отн. |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 2-(диметиламино)этанол (N,N- Диметилэтаноламин) | От 1,0 до 50 | 3,0 | 3,4 | 19 | 20 |
| 1,4-диазабицикло[2,2,2] октан (Триэтилендиамин) | От 0,5 до 10 | 3,9 | 4,4 | 19 | 21 |
| 2-аминоэтанол (Этаноламин) | От 0,25 до 5,0 | 3,3 | 3,5 | 21 | 22 |


4. <a id="p100038"></a>Метод измерений

<a id="p100039"></a>Измерение массовых концентраций N,N-диметилэтаноламина, триэтилендиамина, этаноламина выполняют методом газожидкостной хроматографии.
<a id="p100040"></a>Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор, заполненный поглотительным раствором.
<a id="p100041"></a>Определение N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом калия в герметичном сосуде с последующим хроматографическим анализом газовой фазы с применением термоионного детектора.
<a id="p100042"></a>Нижний предел измерения концентраций триэтилендиамина в анализируемом растворе - 0,5 мкг/куб. см, N,N-диметилэтаноламина - 1 мкг/куб. см.
<a id="p100043"></a>Нижний предел измерения массовых концентраций триэтилендиамина в воздухе - 0,5 мг/куб. м, N,N-диметилэтаноламина - 1 мг/куб. м (при отборе 6 куб. дм воздуха). Определению не мешают углеводороды, этиленгликоль, толуилендиизоцианат, этаноламин.
<a id="p100044"></a>Определение этаноламина основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом натрия, экстракции толуолом, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида продукта взаимодействия - амида и хроматографировании последнего с электроннозахватным детектором.
<a id="p100045"></a>Нижний предел измерения концентрации этаноламина в анализируемом растворе составляет 0,25 мкг/куб. см.
<a id="p100046"></a>Нижний предел измерения массовых концентраций этаноламина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 6 куб. дм воздуха).
<a id="p100047"></a>Триэтилендиамин, N,N-диметилэтаноламин, углеводороды и толуилендиизоцианат не мешают определению.

<div align="center">

5. <a id="p100048"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы


#### <a id="p100049"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100050"></a>Хроматограф лабораторный газовый "Цвет-500",
оборудованный термоионным и электроннозахватным
детекторами
<a id="p100051"></a>Весы лабораторные ВЛР-200 с ценой деления
+/- 0,1 мг ГОСТ 24104-2001
<a id="p100052"></a>Гири ГОСТ 7328-2001
<a id="p100053"></a>Секундомер ТУ 25-1894.003-90
<a id="p100054"></a>Система обработки хроматографической информации
"Полихром", ТОО "Инфохром", г. Москва             ТУ 25-7473-0009-94
<a id="p100055"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-1000-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100056"></a>Пенициллиновые флаконы вместимостью 16 куб. см
с резиновыми пробками, фторпластовыми
прокладками и алюминиевыми колпачками
<a id="p100057"></a>Пресс для обжима колпачков на флаконе             ТУ 42-2-2442-73
<a id="p100058"></a>Низкотемпературная лабораторная электропечь
**SNOL 67/350**
Изделие соответствует требованиям директивы
электромагнитной совместимости 89/336/ЕЕС
Европейского Союза
<a id="p100059"></a>Устройство для перегонки ГОСТ 25336-82
<a id="p100060"></a>Чашка выпарительная вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100061"></a>Пипетки 1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-1-2-5; 1-1-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100062"></a>Микрошприц МШ-10                                  ГОСТ 8043-74
<a id="p100063"></a>Шприц медицинский стеклянный с поршнем с
силиконовой прокладкой вместимостью 1 куб. см     ТУ 64-1-789-83
<a id="p100064"></a>Колонки хроматографические стеклянные
100 х 0,3 см                                      ГОСТ 16285-80
<a id="p100065"></a>Воронка делительная ВД-3-10 ГОСТ 25336-82
<a id="p100066"></a>Пробирки П-4-1-10/19 ГОСТ 25336-82
и П-1-10-0,1 ХС [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100067"></a>Стекловолокно                                     ГОСТ 10146-79
<a id="p100068"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой      ТУ 25-11-1081-75
<a id="p100069"></a>Аспирационное устройство ПУ-2Э                    ТУ 4215-000-11696625-2003

<div align="center">

<a id="p100070"></a>Дистиллятор                                       ТУ 61-1-721-79

</div>

<a id="p100071"></a>Насос водоструйный вакуумный                      ГОСТ 10696-75


#### <a id="p100072"></a>5.2 Реактивы


<a id="p100073"></a>Этаноламин, МСО 0046-1993, с концентрацией 1 мг/куб. см
<a id="p100074"></a>N,N-Диметилэтаноламин с содержанием основного вещества
99,4%                                                     ТУ 6-02-1086-91
<a id="p100075"></a>Триэтилендиамин с содержанием основного вещества 97%      ТУ 6-09-4234-77
<a id="p100076"></a>Гидроксид натрия, хч, насыщенный водный раствор ГОСТ 4328-77
<a id="p100077"></a>Кислота соляная, хч ГОСТ 3118-77
<a id="p100078"></a>Кислота уксусная, хч ГОСТ 61-75
<a id="p100079"></a>Пентафторпропионовый ангидрид (пр-во Англия, Lancaster)
<a id="p100080"></a>Толуол, чда [ГОСТ 5789-78](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78)
<a id="p100081"></a>Хлороформ, хч                                             ГОСТ 215-74
<a id="p100082"></a>Ацетон, хч                                                ГОСТ 2603-71
<a id="p100083"></a>Спирт этиловый (этанол) ректификованный [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000)
<a id="p100084"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
<a id="p100085"></a>Дигидрофосфат калия, хч [ГОСТ 4198-75](https://bukva.ai/docs/gost-4198-75)
<a id="p100086"></a>Гидрофосфат натрия, хч [ГОСТ 4172-76](https://bukva.ai/docs/gost-4172-76)
<a id="p100087"></a>Сернокислый натрий безводный, ч [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100088"></a>Гидроксид калия, чда [ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78)
<a id="p100089"></a>Насадки для хроматографических колонок:
<a id="p100090"></a>N 1 - 5% OV-17 на Инертоне Супер (0,125 - 0,16 мм),
<a id="p100091"></a>N 2 - 5% Carbowax 20M и 5% гидроксид калия на Хроматоне
<a id="p100092"></a>N-AW-HMDS (0,25 - 0,315 мм)
<a id="p100093"></a>Азот особой чистоты газообразный                          МРТУ 6-02-375-66
<a id="p100094"></a>Водород технический марки А                               ГОСТ 9297-74
<a id="p100095"></a>Воздух сжатый, класс 7, в баллонах с редукторами          ГОСТ 3022-89
<a id="p100096"></a>Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов по метрологическим характеристикам и качеству не хуже указанных в данном разделе.

<div align="center">

6. <a id="p100097"></a>Требования безопасности

</div>


<a id="p100098"></a>6.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100099"></a>6.2. При работе с легковоспламеняющимися веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения, ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100100"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
<a id="p100101"></a>6.4. При работе со сжатыми газами необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденные Постановлением Госгортехнадзора России N 91 от 11.06.2003, и ГОСТ 12.2.085-2002. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

<div align="center">

7. <a id="p100102"></a>Требования к квалификации оператора

</div>


<a id="p100103"></a>К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих навыки работы в химической лаборатории и на газовом хроматографе.

<div align="center">

8. <a id="p100104"></a>Условия измерений

</div>



#### <a id="p100105"></a>8.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:

<a id="p100106"></a>температура воздуха 20 +/- 5 °С;
<a id="p100107"></a>атмосферное давление 84 - 406 кПа;
<a id="p100108"></a>относительная влажность воздуха от 30 до 80%.

#### <a id="p100109"></a>8.2 Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят при следующих условиях:

<a id="p100110"></a>напряжение питания 220 (+22 - 33) В;
<a id="p100111"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.
<a id="p100112"></a>8.3. Порядок подключения лабораторного хроматографа производится согласно технической документации на хроматограф.

<div align="center">

9. <a id="p100113"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100114"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографических колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100115"></a>9.1 Приготовление растворов



##### <a id="p100116"></a>9.1.1 Гидроксид калия, 5%-ный раствор.

<a id="p100117"></a>3,16 г гидроксида калия растворяют в 60 куб. см этилового спирта.

##### <a id="p100118"></a>9.1.2 Carbowax 20M, 5%-ный раствор.

<a id="p100119"></a>3,16 г Carbowax 20M растворяют в 60 куб. см хлороформа.

##### <a id="p100120"></a>9.1.3 Поглотительный раствор.

<a id="p100121"></a>К 100 куб. см дистиллированной воды приливают 22 куб. см уксусной и 35 куб. см соляной кислот и до 1 куб. дм доводят дистиллированной водой.

##### <a id="p100122"></a>9.1.4 Дигидрофосфат калия, 9%-ный раствор.

<a id="p100123"></a>Дигидрофосфат калия перекристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 110 - 120 °С, затем растворяют 9 г в 91,0 куб. см дистиллированной воды.

##### <a id="p100124"></a>9.1.5 Гидрофосфат натрия, 12%-ный раствор.

<a id="p100125"></a>Гидрофосфат натрия перекристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 35 °С, затем растворяют 12 г в 88 куб. см дистиллированной воды.

##### <a id="p100126"></a>9.1.6 Фосфатнокислый буферный раствор рН 7.

<a id="p100127"></a>Готовят смешением 39 куб. см раствора дигидрофосфата калия и 61 куб. см гидрофосфата натрия.

##### <a id="p100128"></a>9.1.7 Исходный стандартный раствор N,N-диметилэтаноламина N 1.

<a id="p100129"></a>В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см с 10 куб. см поглотительного раствора вносят 1 - 2 капли N,N-диметилэтаноламина, проводят повторное взвешивание и доводят до метки поглотительным раствором. По разности весов вычисляют концентрацию вещества в растворе (мкг/куб. см). Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.
<a id="p100130"></a>9.1.8. Рабочий стандартный раствор N,N-диметилэтаноламина N 2 с концентрацией 100 мкг/куб. см.
<a id="p100131"></a>Готовят разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.
<a id="p100132"></a>9.1.9. Исходный стандартный раствор триэтилендиамина N 1 с концентрацией 1000 мкг/куб. см.
<a id="p100133"></a>В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см с 10 куб. см поглотительного раствора вносят 25 мг вещества, проводят повторное взвешивание, доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.
<a id="p100134"></a>9.1.10. Рабочий стандартный раствор триэтилендиамина N 2 с концентрацией 100 мкг/куб. см.
<a id="p100135"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора триэтилендиамина N 1 и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.
<a id="p100136"></a>9.1.11. Стандартный раствор этаноламина с концентрацией 100 мкг/куб. см.
<a id="p100137"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 2,5 куб. см этаноламина (1 мг/куб. см) и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток.


#### <a id="p100138"></a>9.2 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100139"></a>Стеклянные колонки промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и затем высушивают в токе азота или воздуха.
<a id="p100140"></a>Колонка N 1. Колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой хроматографической насадкой с 5% OV-17 на Инертоне Супер, оставляя пустым конец, входящий в испаритель колонки, устанавливают в термостате хроматографа без подсоединения к детектору и кондиционируют в течение 8 ч при постепенном повышении температуры от 100 до 200 °С и расходе газа-носителя 20 куб. см/мин.
<a id="p100141"></a>Колонка N 2. В фарфоровую чашку высыпают 2 г Хроматона N-AW-HMDS и заливают 60 куб. см раствора гидроксида калия. Испаряют этанол, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 куб. см раствора Carbowax 20M, также испаряют хлороформ и окончательно высушивают насадку при 100 - 110 °С. Колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку устанавливают в термостате хроматографа и кондиционируют в течение 10 - 12 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температуры от 70 до 150 °С и расходе газа-носителя 20 куб. см/мин.
<a id="p100142"></a>Подготовленные колонки подсоединяют к детекторам и кондиционируют до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.


#### <a id="p100143"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100144"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость значения хроматографического сигнала от концентрации диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина, устанавливают методом абсолютной калибровки. Для этого вводят в хроматограф 0,5 куб. см паровоздушной фазы при определении диметилэтаноламина и триэтилендиамина и 1 куб. мм раствора этаноламина. Градуировочную характеристику строят в координатах: концентрация вещества (мкг/куб. см) - высота пика (мм). Градуировку выполняют по шести точкам для каждой концентрации и холостой пробы и проводят пять параллельных измерений согласно [табл. 3](#p100148), [4](#p100158), [5](#p100184).
<a id="p100145"></a>9.3.1. Установление градуировочной характеристики N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина.
<a id="p100146"></a>Растворы для градуировки N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина готовят в соответствии с табл. 3 и [табл. 4](#p100158).

<div align="right">

<a id="p100147"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100148"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ N,N-ДИМЕТИЛЭТАНОЛАМИНА**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора N,Nдиметилэтаноламина N 2 с массовой конц. 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора диметилэтаноламина, мкг/куб. см |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 100,0 | 0 |
| 2 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 3 | 2,0 | 98,0 | 2,0 |
| 4 | 3,0 | 97,0 | 3,0 |
| 5 | 10,0 | 90,0 | 10,0 |
| 6 | 20,0 | 80,0 | 20,0 |
| 7 | 50,0 | 50,0 | 50,0 |


<div align="right">

<a id="p100157"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100158"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора триэтилендиамина N 2 с массовой конц. 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора триэтилендиамина, мкг/куб. см |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 100,0 | 0,0 |
| 2 | 0,5 | 99,5 | 0,5 |
| 3 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 4 | 2,0 | 98,0 | 2,0 |
| 5 | 4,0 | 96,0 | 4,0 |
| 6 | 6,0 | 94,0 | 6,0 |
| 7 | 10,0 | 90,0 | 10,0 |


<a id="p100167"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.
<a id="p100168"></a>Для установления градуировочной характеристики N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина по 2 куб. см градуировочных растворов помещают в пенициллиновые флаконы, содержащие по 10 г гидроксида калия. Пенициллиновые флаконы закрывают резиновыми пробками с фторопластиковыми прокладками и обжимают прессом. Встряхивают флаконы несколько раз, помещают в термостат и выдерживают 5 мин. при температуре 80 °С. Анализируют 0,5 куб. см паровоздушной фазы, отбирая ее шприцем, предварительно прогретым при температуре 80 °С.
<a id="p100169"></a>Условия хроматографирования градуировочных паровоздушных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100170"></a>колонка N 2, соединенная с термоионным детектором;
<a id="p100171"></a>температура детектора;
<a id="p100172"></a>температура колонки;
<a id="p100173"></a>температура испарителя;
<a id="p100174"></a>расход газа-носителя (азот);
<a id="p100175"></a>расход водорода;
<a id="p100176"></a>расход воздуха;
<a id="p100177"></a>время удерживания N,N-диметилэтаноламина;
<a id="p100178"></a>время удерживания триэтилендиамина;
<a id="p100179"></a>объем вводимой пробы.
<a id="p100180"></a>Градуировку проводят каждый раз перед проведением измерений по одному из градуировочных растворов.

##### <a id="p100181"></a>9.3.2 Установление градуировочной характеристики этаноламина.

<a id="p100182"></a>Растворы этаноламина для градуировки готовят в соответствии с табл. 5.

<div align="right">

<a id="p100183"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100184"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЭТАНОЛАМИНА**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем стандартного раствора этаноламина с массовой конц. 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора этаноламина, мкг/куб. см |
| --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 100,0 | 0 |
| 2 | 0,25 | 99,75 | 0,25 |
| 3 | 0,5 | 99,5 | 0,5 |
| 4 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 5 | 2,0 | 98,0 | 2,0 |
| 6 | 3,0 | 97,0 | 3,0 |
| 7 | 5,0 | 95,0 | 5,0 |


<a id="p100193"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.
<a id="p100194"></a>Для установления градуировочной характеристики этаноламина по 1 куб. см раствора помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см насыщенного раствора гидроксида натрия, 1 куб. см толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 5 куб. мм пентафторпропионового ангидрида, закрывают пробкой и встряхивают несколько раз. Через 10 мин. толуольный экстракт помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см фосфатно-кислого буферного раствора рН 7 и встряхивают несколько раз. Толуольный слой отделяют и переводят в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 0,4 г сернокислого натрия и через 2 - 3 мин. хроматографируют 1 куб. мм.
<a id="p100195"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100196"></a>колонка N 1, соединенная с электронозахватным детектором;
<a id="p100197"></a>температура колонки;
<a id="p100198"></a>температура испарителя;
<a id="p100199"></a>температура детектора;
<a id="p100200"></a>расход газа-носителя;
<a id="p100201"></a>время удерживания этаноламина;
<a id="p100202"></a>объем вводимой пробы.
<a id="p100203"></a>Проверку стабильности градуировочной характеристики проводят при изменении условий анализа, после ремонта хроматографа, замены колонки, но не реже одного раза в месяц.


#### <a id="p100204"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100205"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
<a id="p100206"></a>Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 куб. см поглотительного раствора. Для измерения массовых концентраций аминов на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 6 куб. дм воздуха.
<a id="p100207"></a>Отобранные пробы хранятся в течение суток в холодильнике.

<div align="center">

10. <a id="p100208"></a>Выполнение измерений

</div>


<a id="p100209"></a>10.1. Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в пробирки и доводят поглотительным раствором содержимое пробирок до объема 6 куб. см.

#### <a id="p100210"></a>10.2 Выполнение измерений этаноламина.

<a id="p100211"></a>1 куб. см пробы из поглотительного прибора вносят в делительную воронку и далее последовательность анализа такая же, как при определении градуировочной характеристики.

#### <a id="p100212"></a>10.3 Выполнение измерений N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина.

<a id="p100213"></a>2 куб. см пробы из поглотительного прибора вносят в пенициллиновый флакон с 10 г гидроксида калия, флакон закрывают пробкой с прокладкой из фторопластовой пленки, герметизируют и далее последовательность анализа такая же, как при определении градуировочной характеристики.

<div align="center">

11. <a id="p100214"></a>Вычисление результатов измерений

</div>


<a id="p100215"></a>    Проводят   измерения  концентрации  аминов  в  анализируемой  пробе  по
градуировочной   характеристике   с   использованием  компьютерной  системы
обработки хроматографической информации, С  (мкг/куб. см).
                                          х
<a id="p100216"></a>    Концентрацию амина в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  С  х V
                                   х    пр.
<a id="p100217"></a>                              С = ---------,
                                     V
                                      20

    где:
    V    - общий объем пробы, куб. см;
     пр.
    V    -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
     20
стандартным условиям, куб. дм (прилож. 1 - не приводится).
<a id="p100218"></a>    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, если выполняется следующее неравенство:

                           х    - х
                            max    min
<a id="p100219"></a>                           ----------- 100 <= r,
                                _
                                х

    где:
    х   ,   х      -  максимальный  и  минимальный  результат  параллельных
     max     min
определений;
    _
    х - среднее арифметическое результатов параллельных определений;
    r  -  предел  повторяемости (допускаемое расхождение между результатами
параллельных определений).
<a id="p100220"></a>Значение предела повторяемости представлено в табл. 6.

<div align="right">

<a id="p100221"></a>Таблица 6

</div>


<div align="center">

<a id="p100222"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ**<br>
**И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ 0,95**

</div>



| Определяемый компонент | Диапазон анализируемых массовых концентраций компонента, мг/куб. м | Предел повторяемости, (для 2 результатов параллельных определений), r, % отн. | Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа), R, % отн. |
| --- | --- | --- | --- |
| 2-(диметиламино)этанол (N,N-Диметилэтаноламин) | От 1,0 до 50 | 8,3 | 9,4 |
| 1,4-диазабицикло[2,2,2] октан (Триэтилендиамин) | От 0,5 до 10 | 11 | 12 |
| 2-аминоэтанол (Этаноламин) | От 0,25 до 5,0 | 9,1 | 9,7 |


<a id="p100227"></a>При превышении предела повторяемости определения повторяют. При повторном превышении указанного норматива анализ прекращают до выяснения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам контроля, и устранения их.

<div align="center">

12. <a id="p100228"></a>Оформление результатов анализа

</div>


<a id="p100229"></a>Результат количественного анализа "С" в мг/куб. м представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100230"></a>**С +/- ДЕЛЬТА (Р = 0,95).**

</div>


<a id="p100231"></a>В случае если N,N-диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация N,N-диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина в воздухе рабочей зоны менее 1,0; 0,5; 0,25 мг/куб. м (более 50; 10; 5 мг/куб. м) соответственно".

<div align="center">

13. <a id="p100232"></a>Контроль точности в форме стабильности

</div>

градуировочной характеристики

<a id="p100233"></a>13.1. Для контроля стабильности градуировочной характеристики готовят 3 контрольных пробы с концентрацией амина, относящейся к началу, середине и концу градуировочной характеристики. Последовательно анализируют контрольные пробы, проводят определение концентрации амина с помощью градуировочных характеристик и сравнивают результаты анализов с реальным значением концентрации амина в пробе, рассчитанным по процедуре приготовления.
<a id="p100234"></a>13.2. Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если для каждой контрольной точки выполняется следующее неравенство:


```text
                           │С  - С │
                           │ 0    г│
                           │-------│ х 100% <= К ,
                           │  С    │            г
                           │   0   │
```


    где:
    С   -  С   - расхождение между аттестованным по процедуре приготовления
     0      г
значением    концентрации    и   концентрацией,  определенной   с   помощью
градуировочных характеристик, мкг/куб. см;
    С  - концентрация амина, определенная по градуировочной характеристике;
     г
    К  - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики.
     г

<a id="p100236"></a>                               К  = 15% отн.
                                г

<a id="p100237"></a>    13.3.     Контроль     стабильности    градуировочной    характеристики
осуществляется   не   реже   одного   раза   в   3  месяца.  Градуировочная
характеристика  считается  стабильной, если отклонение не превышает +/- К .
                                                                         г
Если   условие   не  выполняется,  эксперимент  повторяют.  Если  результат
повторного  сравнения неудовлетворительный, то выясняют причины, приводящие
к  получению  неудовлетворительных  результатов контроля, и устраняют их. В
случае  невозможности устранения причин, приводящих к превышению  норматива

<div align="center">

градуировочной характеристики, график строят вновь.

</div>


14. <a id="p100238"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100239"></a>Для проведения одного анализа, включая отбор проб, требуется два ч.
<a id="p100240"></a>Методические указания разработаны Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии.



<a id="p100241"></a>

---