---
title: "\"МУК 4.1.2256-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций диметилсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2256-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2256-07"
---

## "МУК 4.1.2256-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций диметилсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2256-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций диметилсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 августа 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
17 августа 2007 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛСУЛЬФОКСИДА (ДМСО)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2256-07**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Введение

</div>


<a id="p100011"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 49)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2259-07) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

<div align="center">

1. <a id="p100015"></a>Область применения

</div>


<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем диметилсульфоксида (ДМСО) методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций 5,0 - 50,0 мг/куб. м.

2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула:


<a id="p100019"></a>                                CH -S-CH .
                                  3 ||  3
                                    O


#### <a id="p100020"></a>2.2 Эмпирическая формула: C H OS.

                                2 6

#### <a id="p100021"></a>2.3 Молекулярная масса: 78,13.


#### <a id="p100022"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 67-68-5.


#### <a id="p100023"></a>2.5 Физико-химические  свойства:  ДМСО  представляет собой прозрачную

маслянистую бесцветную жидкость, Т    189 °С; Т   18,45 °С. Плотность 1,100
                                  кип          пл
г/куб.  см  при  20  °С.  Растворим  в  воде, этаноле, эфирах и ряде других
органических  растворителей.  Гигроскопичен,  стоек к действию щелочей. При
окислении образует диметилсульфон.
<a id="p100024"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.
<a id="p100025"></a>2.6. Токсикологическая характеристика: Малотоксичен. В картине отравления (большими дозами) преобладают явления угнетения центральной нервной системы. Вызывает гемолиз и гемоглобинурию. Способен проникать через все биологические барьеры; усиливает проникновение через них других химических и лекарственных веществ. Класс опасности четвертый.
<a id="p100026"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) ДМСО в воздухе рабочей зоны - 20 мг/куб. м.

3. <a id="p100027"></a>Метрологические характеристики

<a id="p100028"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующего диапазона измерений.

<a id="p100029"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100030"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**

</div>

**ПРАВИЛЬНОСТИ И ПОВТОРЯЕМОСТИ**


| Диапазон измерений массовых концентраций ДМСО в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель правильности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта , % с | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта, % | Предел повторяемости, r, %, n = 2, Р = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| От 5 до 50 вкл. | 7,5 | 20 | 25 | 21 |


<a id="p100033"></a>Значения показателей точности методики используют при: оформлении результатов, выдаваемых лабораторией, оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний; оценке возможности использования результатов при реализации методики в конкретной лаборатории.

4. <a id="p100034"></a>Метод измерений

<a id="p100035"></a>Измерение массовой концентрации ДМСО в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100036"></a>Отбор проб воздуха осуществляется с концентрированием на фильтр АФА-ХА-10 и в дистиллированную воду.
<a id="p100037"></a>Нижний предел измерения содержания ДМСО в хроматографируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
<a id="p100038"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации ДМСО в воздухе - 10 мг/куб. м при отборе 7,5 куб. дм воздуха.
<a id="p100039"></a>Метод селективен для производства синтетических волокон в присутствии сопутствующих веществ. Определению не мешают диметилформамид, диметилацетамид, нитрил акриловой кислоты, метиловый эфир акриловой кислоты.

<div align="center">

5. <a id="p100040"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы


#### <a id="p100041"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы

<a id="p100042"></a>Газовый хроматограф, модель "Кристалл 2000 М",
с пламенно-ионизационным детектором (ДИП)
и с программно-аппаратурным комплексом для
приема и обработки хроматографических пиков
"Хроматэк аналитика"
<a id="p100043"></a>Колонка капиллярная длиной 25 м с внутренним диаметром
0,25 мм, толщиной неподвижной фазы 0,25 мкм.
Неподвижная фаза - ПЭГ 20М (ZBWAX), фирма Zebron, США
<a id="p100044"></a>Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822.
Предел основной относительной погрешности +/- 5%           ТУ 64-1-862-82
<a id="p100045"></a>Весы лабораторные ВЛР-200 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г ГОСТ 24104-2001
<a id="p100046"></a>Гири. Набор (1 - 100) г ГОСТ 7328-2001
<a id="p100047"></a>Микрошприц МШ-10, погрешность 1%                           ТУ 2.833.106
<a id="p100048"></a>Термометр лабораторный ТЛ-2 (0 - 55) °С,
цена деления 0,1 °С [ГОСТ 29224-91](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91)
<a id="p100049"></a>Барометр-анероид М-67                                      ТУ 2504-1797-95
<a id="p100050"></a>Колба мерная 2-50-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100051"></a>Колба мерная 2-100-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100052"></a>Пипетка градуированная 1(2, 3)-1-2-1 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100053"></a>Пипетка градуированная 1(2, 3)-1-2-2 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100054"></a>Пипетка градуированная 1(2, 3)-2-2-5 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100055"></a>Пипетка градуированная 1(2, 3)-1-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100056"></a>Поглотительные приборы с пористой пластинкой               ТУ 25.11-1136-75
<a id="p100057"></a>Стакан В-1-50-ТС ГОСТ 23336-82
<a id="p100058"></a>Фильтры АФА-ХА-10                                          ТУ 95-1892-89
<a id="p100059"></a>Фильтродержатель ИРА-10                                    ТУ 95.72.05-77


#### <a id="p100060"></a>5.2 Реактивы


<div align="center">

<a id="p100061"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72

</div>

<a id="p100062"></a>Диметилсульфоксид, хч, содержание основного вещества
не менее 99,5%                                             ТУ 6-09-5109-83
<a id="p100063"></a>Газ-носитель - азот из баллона ГОСТ 9293-74
<a id="p100064"></a>Водород технический, марка Б [ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80)
<a id="p100065"></a>Сжатый воздух для питания детектора ГОСТ 17433-80
<a id="p100066"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. <a id="p100067"></a>Требования безопасности

<a id="p100068"></a>6.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100069"></a>6.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100070"></a>6.3. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100071"></a>6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МРа (150 кгс/куб. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (Утверждены Постановлением Госгортехнадзора России N 91 от 11.06.2003 и ГОСТ 12.2.085-2002). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

7. <a id="p100072"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100073"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, изучивших методику выполнения измерений и владеющих техникой работы на используемых при этом средствах измерений и оборудовании.

8. <a id="p100074"></a>Условия измерений


#### <a id="p100075"></a>8.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:

- <a id="p100076"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °С;
- <a id="p100077"></a>относительная влажность не более 80% при температуре воздуха 25°;
- <a id="p100078"></a>атмосферное давление (84 - 106) кПа.
<a id="p100079"></a>8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. <a id="p100080"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100081"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100082"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100083"></a>9.1.1. Приготовление основного стандартного раствора N 1 ДМСО в дистиллированной воде.
<a id="p100084"></a>Основной стандартный раствор N 1 ДМСО готовят весовым методом. Взвешивают мерную колбу вместимостью 50 куб. см с 10 куб. см дистиллированной воды, вносят несколько капель ДМСО и снова взвешивают. По разности результатов взвешивания определяют навеску вещества Q, мкг. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
<a id="p100085"></a>9.1.2. Рабочий стандартный раствор N 2 ДМСО с массовой концентрацией 50 мкг/куб. см готовят разбавлением X куб. см основного стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 куб. см. Величину X вычисляют по формуле:

<a id="p100086"></a>                           X = C  х V  х V  / Q,
                                2    1    2

    где:
    V  - объем колбы с основным стандартным раствором N 1, куб. см;
     1
    V  - объем колбы с рабочим стандартным раствором N 2, куб. см;
     2
    C  - концентрация рабочего стандартного раствора N 2, мкг/куб. см;
     2
    Q - навеска ДМСО в основном стандартном растворе N 1, мкг.
<a id="p100087"></a>Раствор устойчив в течение 1 недели в холодильнике.
<a id="p100088"></a>9.1.3. Градуировочные растворы ДМСО в дистиллированной воде с концентрацией от 5 до 50 мкг/куб. см готовят соответствующим разбавлением рабочего стандартного раствора N 2 в мерных колбах вместимостью 25 куб. см.


#### <a id="p100089"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100090"></a>Хроматограф и хроматографическую колонку готовят к работе согласно инструкции, прилагаемой к прибору.


#### <a id="p100091"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100092"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации ДМСО, устанавливают методом абсолютной градуировки по серии растворов. Серию, состоящую из пяти градуировочных растворов и холостой пробы, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в соответствии с таблицей N 2 в каждую колбу вносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора N 2 с концентрацией ДМСО 50 мкг/куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
<a id="p100093"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.

<div align="right">

<a id="p100094"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100095"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДМСО**

</div>



| N градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора ДМСО N 2 с массовой конц. 50 мкг/куб. см, куб. см | Объем дистиллированной воды, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора ДМСО, мкг/куб. см | Содержание ДМСО в хроматографируемом объеме раствора, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 25,0 | 0 | 0 |
| 2 | 2,5 | 22,5 | 5 | 0,005 |
| 3 | 5,0 | 20,0 | 10 | 0,010 |
| 4 | 10,0 | 15,0 | 20 | 0,020 |
| 5 | 20,0 | 5,0 | 40 | 0,040 |
| 6 | 25,0 | 0,0 | 50 | 0,050 |


<a id="p100103"></a>Для построения градуировочной характеристики по 1 куб. мм каждого раствора вводят с помощью шприца в хроматограф.
<a id="p100104"></a>Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
<a id="p100105"></a>Температура, °С: колонки                      140
<a id="p100106"></a>                 испарителя                   200
<a id="p100107"></a>                 детектора                    150
<a id="p100108"></a>Расход азота, куб. см/мин.                    30
<a id="p100109"></a>Деление потока газа-носителя                  1:20
<a id="p100110"></a>Расход, куб. см/мин.:
<a id="p100111"></a>                 водорода                     20
<a id="p100112"></a>                 воздуха                      200
<a id="p100113"></a>Объем анализируемой пробы, куб. мм            1
<a id="p100114"></a>Время удерживания ДМСО, мин.                  5,72.
<a id="p100115"></a>По полученным данным строят градуировочную характеристику, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию ДМСО в мкг/куб. см, по оси ординат - соответствующие ей значения площади пика ДМСО, кв. см. Градуировочную характеристику проверяют один раз в смену, а также после замены узлов хроматографа. Для этого в хроматограф вводят пробу градуировочного раствора с минимальной концентрацией ДМСО и выполняют измерения в точном соответствии с прописью методики. Относительное допускаемое расхождение максимального и минимального значений площадей пиков определяемого компонента (ДМСО) составляет 10%.
<a id="p100116"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки с минимальной массовой концентрацией определяемого компонента (ДМСО) следующего условия:

<a id="p100117"></a>                            X - X  <= ДЕЛЬТА  ,
                                 а          гр

    где:
    X  -  результат  контрольного  измерения  массовой  концентрации ДМСО в
образце для градуировки, мкг/куб. см;
    X   -  аттестованное  значение массовой концентрации ДМСО в образце для
     а
градуировки, мкг/куб. см;
    ДЕЛЬТА    = 0,10 х X  - рекомендуемое значение погрешности установления
          гр            а
градуировочной характеристики. При реализации методики выполнения измерений
в   конкретной  лаборатории  значение  ДЕЛЬТА    целесообразно  оценить  по
                                             гр
результатам   экспериментальных   данных,   полученных   с   использованием
конкретного экземпляра средства измерений.
<a id="p100118"></a>При невыполнении этого условия прибор переградуируют.


#### <a id="p100119"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100120"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
<a id="p100121"></a>Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с фильтром АФА-ХА-10 и два поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 5 куб. см дистиллированной воды. Для измерения 0,5 ПДК ДМСО следует отобрать 7,5 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.

10. <a id="p100122"></a>Выполнение измерения

<a id="p100123"></a>После отбора пробы фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым поглотительных приборов и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, раствор переносят в стакан. Затем фильтр повторно обрабатывают 5 куб. см дистиллированной воды. Экстракты объединяют. Степень десорбции с фильтра - 98%.
<a id="p100124"></a>1 куб. мм полученного экстракта вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму пробы в условиях [п. 9.3](#p100091).
<a id="p100125"></a>По полученным значениям площадей пиков ДМСО по градуировочной характеристике находят массовую концентрацию ДМСО в экстракте пробы в мкг/куб. см. Проводят два параллельных определения раствора пробы. Результаты измерения следует выражать тремя значащими цифрами.
<a id="p100126"></a>Если концентрация ДМСО в растворе пробы превышает 50 мкг/куб. см (50 мг/куб. м в воздухе), то его разбавляют таким образом, чтобы концентрация разбавленного раствора была в пределах от 5 до 50 мкг/куб. см.

11. <a id="p100127"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100128"></a>Массовую концентрацию ДМСО в воздухе рабочей зоны С (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    a х B
<a id="p100129"></a>                                C = -----,
                                     V
                                      20

    где:
    a   -  массовая  концентрация  ДМСО  в  растворе  пробы,  найденная  по
градуировочной характеристике, мкг/куб. см;
    B - общий объем раствора пробы, куб. см;
    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
     20
условиям, куб. дм (см. прилож. 1 - не приводится).
<a id="p100130"></a>    За результат анализа (C) принимают среднее арифметическое значение двух
результатов параллельных определений (C  и C ), расхождение  между которыми
                                       1    2
не  должно  превышать предела повторяемости. Значения предела повторяемости
(r) для двух результатов параллельных определений приведены в табл. 3.

<a id="p100131"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100132"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА**

</div>

**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95**


| Диапазон измерений, мг/куб. м | Предел повторяемости (допускаемые расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Критический диапазон (допускаемые расхождения трех результатов параллельных определений), CR (3), % 0,95 |
| --- | --- | --- |
| От 5 до 50 вкл. | 21 | 25 |


<a id="p100135"></a>    При  превышении  предела  повторяемости  (r)  необходимо  дополнительно
получить еще один результат определения. Если при этом размах (C    - C   )
                                                                max    min
трех   результатов  параллельных  определений  равен  или  меньше  значения
критического  диапазона  CR    (3), то в качестве окончательного результата
                           0,95
принимают  среднее  арифметическое  значение  трех результатов параллельных
определений. Значения критического диапазона CR    (3) для трех результатов
                                               0,95
параллельных определений приведены в [табл. 3](#p100132).
    Если  размах  (C     -  C   )  больше  значения  критического диапазона
                    max      min
CR    (3),  то  в  качестве  окончательного  результата  может быть принята
  0,95
медиана  трех  результатов  определений. Кроме того, целесообразно выяснить
причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

12. <a id="p100136"></a>Оформление результатов анализа

<a id="p100137"></a>Результат измерения (C) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

<a id="p100138"></a>**C +/- ДЕЛЬТА, Р = 0,95,**

<a id="p100139"></a>где ДЕЛЬТА - показатель точности методики. Значения показателя точности методики рассчитываются по формуле:

<a id="p100140"></a>ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х C.

<a id="p100141"></a>Значения дельта приведены в [табл. 1](#p100030).
<a id="p100142"></a>*Примечание* - при представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают: количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерения; способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана параллельных определений).

<a id="p100143"></a>В случае если ДМСО в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация ДМСО в воздухе рабочей зоны менее 5,0 мг/куб. м (более 50 мг/куб. м)".

<div align="center">

13. <a id="p100144"></a>Контроль качества результатов измерений

</div>

при реализации методики в лаборатории

<a id="p100145"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100146"></a>контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- <a id="p100147"></a>контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
<a id="p100148"></a>Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образца для контроля.
<a id="p100149"></a>Образцы для контроля представляют собой объединенные экстракты с добавкой определяемого компонента.
<a id="p100150"></a>    Контроль  исполнителем  процедуры  выполнения  измерений проводят путем
сравнения  результата отдельно взятой контрольной процедуры К  с нормативом
                                                             к
контроля К.
<a id="p100151"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100152"></a>                              К  = |C - C |,
                               к         а

    где:
    C   -   результат   контрольного   измерения  содержания  определяемого
компонента в образце для контроля;
    C   -  аттестованное  значение  определяемого  компонента в образце для
     а
контроля.
<a id="p100153"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100154"></a>                               К = ДЕЛЬТА',
                                         л

    где   ДЕЛЬТА'   -   абсолютное   значение   характеристики  погрешности
                л
результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики,
соответствующее  аттестованному  значению определяемого компонента (ДМСО) в
образце  для  контроля,  без  учета погрешности используемых средств отбора
проб.
<a id="p100155"></a>    Значение ДЕЛЬТА' рассчитывают по формулам:
                   л

                                                      ________________
                                                     /     2       2
<a id="p100156"></a>    ДЕЛЬТА' = 0,01 х дельта' х C ;       дельта' = \/дельта  - ТЭТА   ,
          л                л    а              л           л       отб

    где:
    ТЭТА    - погрешность используемых средств отбора пробы;
        отб
    C    -   аттестованное  значение  массовой  концентрации  определяемого
     а
компонента в образце для контроля;
    дельта  - относительное значение характеристики погрешности результатов
          л
измерений,  установленное  в  лаборатории при реализации методики. Значение
дельта приводят в протоколе согласно [МИ 2335](https://bukva.ai/docs/mi-2335-2003).
      л
<a id="p100157"></a>    Качество   контрольной   процедуры   признают  удовлетворительным   при
выполнении условия:

<a id="p100158"></a>                                 К  <= К.
                                  к

<a id="p100159"></a>При невыполнении этого условия эксперимент повторяют. При повторном невыполнении этого условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
<a id="p100160"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

14. <a id="p100161"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100162"></a>Время проведения анализа 6 проб, включая отбор проб, 2 ч 30 мин.
<a id="p100163"></a>Методика выполнения измерения разработана: ЗАО Алгама НИЦ "ЭКОС", Москва; Испытательный центр ФГУП "ВНИИСВ", г. Тверь.



<a id="p100164"></a>

---