---
title: "\"МУК 4.1.2255-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций N-[2-[(2,6-диметилфенил)амино]-2-оксоэтил]-N,N-диэтилбензолметанаминийбензоата (бензилдиэтил((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2255-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2255-07"
---

## "МУК 4.1.2255-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций N-[2-[(2,6-диметилфенил)амино]-2-оксоэтил]-N,N-диэтилбензолметанаминийбензоата (бензилдиэтил((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2255-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций N-[2-[(2,6-диметилфенил)амино]-2-оксоэтил]-N,N-диэтилбензолметанаминийбензоата (бензилдиэтил((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 августа 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

17 августа 2007 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**N-[2-[(2,6-ДИМЕТИЛФЕНИЛ)АМИНО]-2-ОКСОЭТИЛ]-**
**N,N-ДИЭТИЛБЕНЗОЛМЕТАНАМИНИЙБЕНЗОАТА (БЕНЗИЛДИЭТИЛ**
**((2,6-КСИЛИЛКАРБОМОИЛ)-МЕТИЛ)АММОНИЙ БЕНЗОАТА, ДЕНАТОНИЯ**
**БЕНЗОАТА, БИТРЕКСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2255-07**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## <a id="p100010"></a>Введение


<a id="p100011"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 49)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2259-07) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100015"></a>Область применения


<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем содержания N-[2-[(2,6-диметилфенил)амино]-2-оксоэтил]-N,N-диэтилбензолметанаминийбензоата (бензилдиэтил((2,6-ксилилкарбомоил)-метил)аммоний бензоата, денатония бензоата, битрекса) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций от 0,005 до 0,1 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100019"></a>2.2 Эмпирическая формула C  H  N O .

                               28 34 2 3

#### <a id="p100020"></a>2.3 Молекулярная масса 446,59.


#### <a id="p100021"></a>2.4 Регистрационный номер CAS 3734-33-6.


#### <a id="p100022"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100023"></a>    Битрекс  -  кристаллическое вещество белого цвета, T          174 - 176
                                                        плавления
°С,  гигроскопично, растворимость в воде (при 20 °С) 45 г/куб. дм; pH 6,5 -
7,5,  растворим  в  этиловом  спирте,  хлороформе.  Агрегатное  состояние в
воздухе - аэрозоль.
<a id="p100024"></a>Используется как денатурирующая добавка к этиловому спирту и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья.

#### <a id="p100025"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100026"></a>Битрекс обладает общетоксическим действием и резким горьким вкусом. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/куб. м.


## 3. <a id="p100027"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100028"></a>Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) битрекса обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности p = 0,95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации С анализируемого компонента в пробе.

<a id="p100029"></a>Таблица 1

<div align="center">

<a id="p100030"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ**

</div>

**МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**


| Диапазон определяемых массовых концентраций битрекса, мг/куб. м | Показатель повторяемости, дельта , r мг/куб. м | Показатель воспроизводимости, дельта , R мг/куб. м | Показатель точности (границы расширенной неопределенности), +/- U, мг/куб. м (p = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- |
| 0,005 до 0,1 | 0,09C | 0,18C | 0,23C |



## 4. <a id="p100033"></a>Метод измерений


<a id="p100034"></a>Измерения массовых концентраций битрекса в воздухе рабочей зоны основаны на отборе и концентрировании воздушной пробы на фильтр и последующем определении битрекса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора (при длине волны 210 нм).
<a id="p100035"></a>Нижний предел измерения содержания битрекса в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.
<a id="p100036"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации битрекса в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 500 куб. дм воздуха).

<div align="center">

<a id="p100037"></a>Определению не мешают хлориды, этиловый спирт.

</div>



## 5. <a id="p100038"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



### <a id="p100039"></a>5.1. Средства измерений


<a id="p100040"></a>Хроматограф жидкостный лабораторный "Стайер UV/VIS"
со спектрофотометрическим детектором
<a id="p100041"></a>Хроматографическая колонка "Диасфер-110-С18"
производства "БиохимМак", 4 х 250 мм, сорбент
фракцией 5 мкм
<a id="p100042"></a>Весы лабораторные ВЛА-200 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г, границы допускаемой погрешности
измерений +/- 0,0002 г ГОСТ 24104-2001
<a id="p100043"></a>Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
<a id="p100044"></a>Пробоотборное устройство ПУ-2Э                           Госреестр 14531-03
<a id="p100045"></a>Программно-аппаратный комплекс для регистрации и
обсчета хроматограмм "МультиХромСпектр", производство
ЗАО "Амперсенд"
<a id="p100046"></a>Пипетки градуированные 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100047"></a>Микропипетки вместимостью 0,5 куб. см, 2 класс
точности [ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91)
<a id="p100048"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100049"></a>Цилиндр мерный объемом 1-1000-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100050"></a>Микрошприцы вместимостью 50 куб. мм фирмы "Реодин",

<div align="center">

сер. 1700, модель 810

</div>



### <a id="p100051"></a>5.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100052"></a>Фильтродержатель                                         ТУ 95.72.05-77
<a id="p100053"></a>Микропроцессорный pH-метр, модель pH-410,
производство НКПФ "Аквилон"
<a id="p100054"></a>Бюксы 50/30 ГОСТ 25336-82
<a id="p100055"></a>Ультразвуковая ванна УЗВ-10 ТН, производство "Рэлтек"
<a id="p100056"></a>Комплект для фильтрации и дегазации растворов с ПТФЭ-
насадкой и колбой на 500 куб. см, производство
"БиоХимМак", N 48.7220
<a id="p100057"></a>Комплект для фильтрации образцов НФ-13, производство
НПФ "Биохром"
<a id="p100058"></a>Стеклянные флаконы емкостью 1,8 и 5,0 куб. см с
завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками,
производство "Супелко", N 2-6951, 2-7037, 2-7039

<div align="center">

<a id="p100059"></a>Шприцы медицинские вместимостью 2 куб. см [ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90)

</div>



### <a id="p100060"></a>5.3. Материалы


<a id="p100061"></a>Мембранные фильтры диаметром 13 и 50 мм с размером пор 0,45 мм, производство "БиохимМак".
<a id="p100062"></a>Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-1892-89.


### <a id="p100063"></a>5.4. Реактивы


<a id="p100064"></a>Битрекс, производство "BioChemika", N 30914,
содержание основного вещества не менее 99%
<a id="p100065"></a>Спирт этиловый, х.ч.                                     ТУ 6-09-1710-77
<a id="p100066"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии                 ТУ 6-09-14-2167-84
<a id="p100067"></a>Кислота ортофосфорная, х.ч.                              ГОСТ 6552-58
<a id="p100068"></a>Натрий фосфорнокислый однозамещенный двуводный,
х.ч. [ГОСТ 245-76](https://bukva.ai/docs/gost-245-76)
<a id="p100069"></a>Додецилсульфат натрия, х.ч., производство
"Сигма-Алдрич", N 55422
<a id="p100070"></a>Вода бидистиллированная                                  ГОСТ 7602-72
<a id="p100071"></a>Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний.


## 6. <a id="p100072"></a>Требования безопасности


<a id="p100073"></a>6.1. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100074"></a>6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100075"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100076"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.1314-03.
<a id="p100077"></a>6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.


## 7. <a id="p100078"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100079"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.


## 8. <a id="p100080"></a>Условия измерений


<a id="p100081"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100082"></a>8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 9. <a id="p100083"></a>Подготовка к выполнению измерения



### <a id="p100084"></a>9.1. Подготовка прибора


<a id="p100085"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.


### <a id="p100086"></a>9.2. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100087"></a>Через хроматографическую систему в режиме согласно [п. 9.4.1](#p100114) прокачивают элюент до стабилизации нулевой линии (обычно в течение 20 - 30 мин.). При отсутствии стабилизации в течение 60 мин. проводят регенерацию колонки или заменяют ее.


### <a id="p100088"></a>9.3. Приготовление растворов


<a id="p100089"></a>9.3.1. Приготовление элюента. Для приготовления 0,1 М раствора фосфатного буфера 15,6 +/- 0,1 г натрия фосфорнокислого однозамещенного двуводного растворяют в 900 куб. см бидистиллированной воды, тщательно перемешивают и доводят до 1000 куб. см.
<a id="p100090"></a>Затем для получения 0,01 М фосфатного буфера 100 куб. см полученного раствора разбавляют бидистиллированной водой до метки в колбе вместимостью 1000 куб. см и доводят ортофосфорной кислотой до pH = 3.
<a id="p100091"></a>Готовят смесь ацетонитрила с 0,01 М раствором фосфатного буфера в объемном соотношении 6:4. Смешивают 400 куб. см буферного раствора и 600 куб. см ацетонитрила и добавляют навеску 7,38 +/- 0,1 г додецилсульфата натрия для получения раствора с концентрацией 25 мМ.
<a id="p100092"></a>Тщательно перемешивают, затем фильтруют через мембранный фильтр с помощью набора для фильтрации. Раствор хранят не более недели, перед употреблением дегазируют в ультразвуковой ванне в течение 3 мин.
<a id="p100093"></a>9.3.2. Приготовление стандартного раствора битрекса с концентрацией 25 мг/куб. см. Навеску битрекса 2,50 (m, г), взвешенную на аналитических весах, вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, содержащую 40 - 50 куб. см этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
<a id="p100094"></a>    Рассчитывают массовую концентрацию битрекса в растворе (C  , г/куб. см)
                                                             RM
по формуле:

                                 m х мю х 0,01
<a id="p100095"></a>                           C   = -------------,
                            RM        100

<a id="p100096"></a>где:
<a id="p100097"></a>мю - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом, % масс.;
<a id="p100098"></a>100 - вместимость колбы, куб. см.
<a id="p100099"></a>Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.
<a id="p100100"></a>9.3.3. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор битрекса в соответствии с [табл. 2](#p100107), приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Раствор N 1 готовят с помощью микропипетки на 0,5 куб. см, растворы N 2 - пипетки на 1 куб. см, растворы N 3 и 4 - пипетки на 5 куб. см, растворы N 5 и 6 - 10 куб. см.
<a id="p100101"></a>    Точную  массовую  концентрацию  градуировочных растворов (C  , мкг/куб.
                                                               ГР
см) рассчитывают по формуле:

                                   C   х V
                                    RM    RM
<a id="p100102"></a>                             C   = ---------,
                              ГР       V

    где:
    V   - объем стандартного раствора, куб. см;
     RM
    V - объем мерной колбы, куб. см.
<a id="p100103"></a>Градуировочные растворы используют в день приготовления.


### <a id="p100104"></a>9.4. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100105"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика битрекса от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов из пяти измерений в каждой серии (табл. 2).

<div align="right">

<a id="p100106"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100107"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**<br>
**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ БИТРЕКСА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="54%"><col width="5%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование величины</td><td colspan="7">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td>Объем стандартного раствора битрекса с масс. конц. 25 мг/куб. см, куб. см</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>2,5</td><td>5,0</td><td>7,5</td><td>10,0</td></tr>
<tr><td>Концентрация битрекса в градуировочных растворах, мкг/куб. см</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>2,5</td><td>5,0</td><td>7,5</td><td>10,0</td></tr>
<tr><td>Содержание битрекса в 5,0 куб. мм град. р-ра (или в 5,0 куб. см р-ра элюента), мкг</td><td>0</td><td>2,5</td><td>5,0</td><td>6,25</td><td>25,0</td><td>37,5</td><td>50,0</td></tr>
<tr><td>Принятое опорное значение содержания битрекса в хроматографируемом объеме пробы, мкг</td><td>0</td><td>0,01</td><td>0,02</td><td>0,05</td><td>0,10</td><td>0,15</td><td>0,20</td></tr>
</table>


<a id="p100113"></a>Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристику, на фильтры АФА-ВП-10 наносят микрошприцем 5,0 куб. мм соответствующего градуировочного раствора, фильтры помещают в бюксы. В бюкс с фильтром приливают пипеткой 5 куб. см раствора элюента. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянные флаконы с завинчивающимися пробками, используя набор для фильтрации проб с мембранными фильтрами. С помощью микрошприца пропускают через дозатор хроматографа 50 мкл анализируемого раствора. Растворы анализируют на хроматографе в порядке возрастания массовых концентраций.

##### <a id="p100114"></a>9.4.1 Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

<a id="p100115"></a>состав элюента                          25 мМ додецилсульфата натрия в
                                        растворе ацетонитрил - 0,01 М
                                        натрий фосфорнокислый
                                        однозамещенный двуводный, 6:4, pH 3
<a id="p100116"></a>режим элюирования                       изократический
<a id="p100117"></a>скорость потока элюента                 1 куб. см/мин.
<a id="p100118"></a>объем вводимой пробы (дозатора)         20 куб. мм
<a id="p100119"></a>длина волны спектрофотометрического
детектора                               210 нм
<a id="p100120"></a>время удерживания битрекса              12,5 +/- 2,5 мин.
<a id="p100121"></a>9.4.2. Контроль эффективности разделительной системы. Условия хроматографирования считаются удовлетворительными, если критерий хроматографического разделения R определяемого вещества с другими веществами, присутствующими в пробе, не менее 1,0.
<a id="p100122"></a>Критерий разделения рассчитывают по формуле:

                                     L
<a id="p100123"></a>                             R = -----------,
                                  0,5    0,5
                                 w    + w
                                  1      2

    где:
    L - расстояние между вершинами пика анализируемого вещества и соседнего
с ним пика на хроматограмме, см;
     0,5    0,5
    w    и w    - ширина пиков на половине высоты, см.
     1      2
<a id="p100124"></a>Если требования к разделению веществ не выполняются, изменяют условия анализа или регенерируют хроматографическую колонку, или заменяют ее.
<a id="p100125"></a>9.4.3. Обработка хроматограмм. На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора.
<a id="p100126"></a>На основании результатов измерений с помощью компьютерной программы "МультиХромСпектр" устанавливают градуировочную зависимость площадей хроматографических пиков градуировочных растворов от содержания битрекса в объеме вводимой в хроматограф пробы (m, мкг) и рассчитывают соответствующие градуировочные коэффициенты.


## 10. <a id="p100127"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100128"></a>Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
<a id="p100129"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ битрекса достаточно отобрать 500 куб. дм воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают с помощью пинцета в бюкс с пришлифованной крышкой. Пробы можно хранить в течение недели.


## 11. <a id="p100130"></a>Выполнение измерения


<a id="p100131"></a>В бюкс с помещенным фильтром приливают пипеткой 5 куб. см раствора элюента. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают весь раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянный флакон с завинчивающейся пробкой, используя набор для фильтрации проб. Хроматографирование раствора пробы проводят в условиях, описанных в [п. 9.4.1](#p100114). Выполняют два единичных измерения.
<a id="p100132"></a>Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно установленной градуировочной характеристике. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.


## 12. <a id="p100133"></a>Обработка результатов измерений



### <a id="p100134"></a>12.1. Расчет содержания битрекса в общем объеме раствора


<a id="p100135"></a>Содержание битрекса в общем объеме раствора (m, мкг) рассчитывают по формуле:

                                    _
                                _   а х в
<a id="p100136"></a>                                m = -----,
                                    б х k

<a id="p100137"></a>где:
<a id="p100138"></a>а - среднее содержание битрекса в объеме вводимой в хроматограф пробы, рассчитанное по уравнению градуировочной зависимости или найденное по градуировочному графику, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;
<a id="p100139"></a>б - объем элюата, взятый для анализа, б = 20 куб. мм;

<div align="center">

<a id="p100140"></a>в - общий объем раствора, в = 5000 куб. мм.;

</div>

<a id="p100141"></a>k - степень десорбции с фильтра.


### <a id="p100142"></a>12.2. Округление результатов измерений


<a id="p100143"></a>Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.


### <a id="p100144"></a>12.3. Контроль повторяемости


<a id="p100145"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100146"></a>                             |m  - m | <= CL ,
                               1    2       r

    где:
    m     -  значения  результатов  измерений  массы битрекса, полученных в
     1,2
условиях повторяемости, мкг;
 CL - предел повторяемости, приведенный в [табл. 3](#p100183) в виде зависимости от
      r
среднего  арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях
повторяемости, мкг.
<a id="p100147"></a>    При   положительном  заключении  о  контроле  повторяемости  результаты
измерений,  выполненные  в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За
результат  измерения (m  , мкг) принимают значение среднего арифметического
                       ср
результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.
<a id="p100148"></a>    При  отрицательном  заключении  о  контроле повторяемости дополнительно
получают  еще  один  результат измерений. Если при этом расхождение (m    -
                                                                      max
m   )  из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости
 min
для трех измерений (Р = 95%), рассчитанного по формуле:

<a id="p100149"></a>                          CL (3) = 3,33 х сигма ,
                            r                  r

    где  сигма  -  значение  характеристики  повторяемости,  приведенное  в
              r
[табл. 1](#p100030), выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА

<div align="center">

фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

</div>

<a id="p100150"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


### <a id="p100151"></a>12.4. Расчет результата анализа


<a id="p100152"></a>Результат количественного химического анализа (C, мг/куб. м) рассчитывают с учетом приведения объема отобранной пробы к стандартным условиям (прилож. 1 - не приводится):

                                      _
                                      m
<a id="p100153"></a>                                 C = ---,
                                     V
                                      20

    где V   - объем отобранной пробы  воздуха,  приведенный  к  стандартным

<div align="center">

         20

</div>

условиям, куб. дм.


## 13. <a id="p100154"></a>Оформление результатов измерений



#### <a id="p100155"></a>13.1 Записи в рабочем журнале


<a id="p100156"></a>Записи содержат:
- <a id="p100157"></a>результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости;
- <a id="p100158"></a>заключение о приемлемости результатов измерений;

<div align="center">

- <a id="p100159"></a>результат КХА, рассчитанный в соответствии с [п. п. 12.1](#p100134) - 12.5;

</div>

- <a id="p100160"></a>значение расширенной неопределенности для каждого результата КХА, приведенное в [табл. 1](#p100030), при p = 0,95.


#### <a id="p100161"></a>13.2 Протокол результатов измерения


<a id="p100162"></a>Результаты измерений концентраций битрекса оформляют протоколом, содержащим:
- <a id="p100163"></a>результат КХА в виде: C +/- U, мг/куб. м;
- <a id="p100164"></a>где U - значение расширенной неопределенности (см. [табл. 1](#p100030));
- <a id="p100165"></a>если полученный результат анализа составляет значение меньше нижней (выше верхней) границы диапазона, установленного данными МУК, то результат представляют в виде "менее 0,005 мг/куб. м (более 0,1 мг/куб. м)";
- <a id="p100166"></a>дату проведения анализа;

<div align="center">

- <a id="p100167"></a>место отбора пробы;

</div>

- <a id="p100168"></a>название лаборатории, юридический адрес организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 14. <a id="p100169"></a>Контроль качества результатов измерений



### <a id="p100170"></a>14.1. Контроль точности


<a id="p100171"></a>Образцом для контроля точности является фильтр АФА-ВП-10, на который наносят раствор битрекса в этиловом спирте.
<a id="p100172"></a>    Принятое  опорное  значение содержания битрекса в образце для контроля,
аттестованное  по  процедуре  приготовления (m  ), составляет 2,5 - 50 мкг.
                                              RM
Для приготовления 5 куб. мм стандартного раствора наносят на фильтр АФА-ВП,
помещенный  в  бюкс.  Расширенная  стандартная  неопределенность  процедуры
приготовления образца не превышает 3%.
<a id="p100173"></a>Обработку фильтра и измерения выполняют в соответствии с [п. 11](#p100130) настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по [п. 12.1](#p100134) - 12.4.
<a id="p100174"></a>Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100175"></a>                             LCL <= m  <= UCL,
                                     к

    где:
    m  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
    UCL   (LCL)   -   верхний   (нижний)  предел  контроля  правильности  в

<div align="center">

соответствии с [табл. 3](#p100183).

</div>

<a id="p100176"></a>При отрицательном результате контроля точности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


### <a id="p100177"></a>14.2. Контроль повторяемости


<a id="p100178"></a>Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по [п. 12.3](#p100144).


### <a id="p100179"></a>14.3. Контроль промежуточной прецизионности


<a id="p100180"></a>Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра. Выполняют два измерения. Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100181"></a>                             |m1 - m2| <= CL ,
                                            R

    где:
    m(1,2)   -   значения  результатов  измерений  содержания  битрекса  на
фильтрах, полученные в условиях воспроизводимости, мкг;

<div align="right">

    CL  - предел контроля воспроизводимости, приведенный в табл. 3.

</div>

      R

<a id="p100182"></a>Таблица 3

<a id="p100183"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="23%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измерений содержания битрекса в образце для контроля, мкг</td><td rowspan="2">Предел контроля повторяемости, CL , мкг r (n = 2, p = 0,95)</td><td rowspan="2">Предел контроля воспроизводимости, CL , R мкг (l = 2, p = 0,95)</td><td colspan="2">Пределы контроля точности для диапазона 2,5 - 50,0 мкг в контрольном образце (p = 0,90)</td></tr>
<tr><td>LCL, мкг</td><td>UCL, мкг</td></tr>
<tr><td>от 2,5 до 50,0 вкл.</td><td>_ 0,03 m* + 0,05</td><td>_ 0,06 m** + 0,1</td><td>m +/- 0,10 m RM RM</td><td>m - 0,10 m RM RM</td></tr>
<tr><td colspan="5">m* - значение среднего арифметического результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;</td></tr>
<tr><td colspan="5">m** - значение среднего арифметического результатов двух измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, мкг; m - принятое опорное значение содержания битрекса в образце для</td></tr>
<tr><td colspan="5">RM контроля, мкг</td></tr>
</table>



## 15. <a id="p100189"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100190"></a>Для проведения серии анализов из 6-и проб (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.

<div align="center">

<a id="p100191"></a>Методические указания разработаны: ГОУ ВПО Российский государственный университет.

</div>




<a id="p100192"></a>

---