---
title: "\"МУК 4.1.2246-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 3-[3-(1,1'-бифенил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1-нафталенил]-4-гидрокси-н-1-бензопиран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2246-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2246-07"
---

## "МУК 4.1.2246-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 3-[3-(1,1'-бифенил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1-нафталенил]-4-гидрокси-н-1-бензопиран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Методические указания"

# "МУК 4.1.2246-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 3-[3-(1,1'-бифенил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1-нафталенил]-4-гидрокси-н-1-бензопиран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 августа 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
17 августа 2007 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-[3-(1,1'-БИФЕНИЛ)-**
**4-ИЛ-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-1-НАФТАЛЕНИЛ]-4-ГИДРОКСИ-Н-1-**
**БЕНЗОПИРАН-2-ОНА (ДИФЕНАКУМ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЖХ)**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2246-07**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>Введение

</div>


<a id="p100011"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 49)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2259-07) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

<div align="center">

1. <a id="p100015"></a>Область применения

</div>


<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем дифенакума методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в диапазоне массовых концентраций 0,001 - 0,04 мг/куб. м.

<div align="center">

2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества

</div>



#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула: (не приводится).


#### <a id="p100019"></a>2.2 Эмпирическая формула: C  H  O .

                                31 24 3

#### <a id="p100020"></a>2.3 Молекулярная масса: 444,55.


#### <a id="p100021"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 56073-07-5.


#### <a id="p100022"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100023"></a>Дифенакум - порошок белого цвета без запаха, без вкуса, температура плавления (228 - 232) °С, нерастворим в воде, умеренно растворим в этаноле, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, стабилен на свету.
<a id="p100024"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100025"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100026"></a>Дифенакум является антикоагулянтом.
<a id="p100027"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) дифенакума в воздухе рабочей зоны - 0,005 мг/куб. м.

<div align="center">

3. <a id="p100028"></a>Метрологические характеристики

</div>


<a id="p100029"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность и ее составляющие результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов измерений.

<div align="right">

<a id="p100030"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100031"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**<br>
**ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ПОКАЗАТЕЛЬ ТОЧНОСТИ**

</div>



| Диапазон измерений массовой концентрации дифенакума в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м | Показатель точности (границы относительной погрешности), +/- дельта, %, при Р = 0,95 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Предел повторяемости, r, %, Р = 0,95, n = 2 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| От 0,001 до 0,005 вкл. | 40 | 13 | 15 | 36 |
| От 0,005 до 0,01 вкл. | 25 | 8 | 10 | 22 |
| От 0,01 до 0,04 вкл. | 15 | 5 | 5 | 14 |


<div align="center">

4. <a id="p100036"></a>Метод измерений

</div>


<a id="p100037"></a>Измерение массовой концентрации дифенакума выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при длине волны 260 нм.
<a id="p100038"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
<a id="p100039"></a>Нижний предел измерения содержания дифенакума в анализируемом объеме раствора пробы - 0,004 мкг.
<a id="p100040"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации дифенакума в воздухе - 0,001 мг/куб. м (при отборе 200 куб. дм воздуха).
<a id="p100041"></a>Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе дифенакума. Измерению не мешают сопутствующие вещества: растительные масла, крахмал, триэтиленгликоль, пищевые основы.

<div align="center">

5. <a id="p100042"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
материалы, реактивы

</div>


<a id="p100043"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.


#### <a id="p100044"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

<div align="center">

устройства, материалы

</div>


<a id="p100045"></a>Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-
Паккард, модель НР-1050 с градиентной
системой элюирования, автосэмплером и УФ-
детектором 190 - 1050 нм типа "диодная
матрица" и вакуумной дегазацией
<a id="p100046"></a>Колонка аналитическая Separon NH , 7
                                2
мкм, 150 х 3 мм, фирмы Tessek (Чехия)
<a id="p100047"></a>Аспирационное устройство, модель 822                        ТУ 64-1-862-82
<a id="p100048"></a>Весы лабораторные ВЛР-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100049"></a>Колбы мерные, 2-25-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100050"></a>Колбы мерные, 2-100-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100051"></a>Пипетки, 1-1-2-1 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100052"></a>Пипетки, 1-1-2-2 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100053"></a>Пипетки, 1-1-2-5 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100054"></a>Пипетки, 1-1-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100055"></a>Пробирки колориметрические с притертыми
пробками, П-4-1-10/19 ГОСТ 25336-82
<a id="p100056"></a>Фильтродержатель, снабженный металлической
сеткой                                                      ТУ 95.72.05-77
<a id="p100057"></a>Фильтры АФА-ВП-20                                           ТУ 95-1892-89
<a id="p100058"></a>Ротационный испаритель ИР-1М с набором колб                 ТУ 25-11-917-76
<a id="p100059"></a>Стаканчик СВ19/9 (бюкс) ГОСТ 25336-82
<a id="p100060"></a>Термометр ТЛ-31-А, предел измерения 0 - 100 °С [ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90)
<a id="p100061"></a>Стеклянные палочки ГОСТ 25336-82


#### <a id="p100062"></a>5.2 Реактивы, растворы


<a id="p100063"></a>Дифенакум с содержанием основного
вещества не менее 99%, сертификационный
N L13653, производство фирмы "Colland", Италия
<a id="p100064"></a>Ацетонитрил, о.с.ч., для ВЭЖХ                            ТУ 6-09-14-2167-84
<a id="p100065"></a>Вода бидистиллированная                                  ГОСТ 7602-72
<a id="p100066"></a>Уксусная кислота ледяная, х.ч.,
0,5%-ный (об.) раствор ГОСТ 61-75
<a id="p100067"></a>Этиловый спирт, ректификат, (этанол),
96%-ный                                                  ГОСТ 8314-77
<a id="p100068"></a>Состав элюента:
<a id="p100069"></a>А - ацетонитрил, о.с.ч., для ВЭЖХ
<a id="p100070"></a>В - 0,5%-ный (об.) раствор уксусной кислоты
<a id="p100071"></a>А:В = 85:15
<a id="p100072"></a>Допускается применение других средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе.

<div align="center">

6. <a id="p100073"></a>Требования безопасности

</div>


<a id="p100074"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100075"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и необходимо иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100076"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

<div align="center">

7. <a id="p100077"></a>Требования к квалификации оператора

</div>


<a id="p100078"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или специальным химическим образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.

<div align="center">

8. <a id="p100079"></a>Условия выполнения измерений

</div>


<a id="p100080"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении (84 - 106) кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100081"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

9. <a id="p100082"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100083"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100084"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100085"></a>9.1.1. Исходный стандартный раствор N 1 с концентрацией дифенакума 1 мг/куб. см готовят растворением 25 мг дифенакума в мерной колбе вместимостью 25 куб. см в горячем этаноле (t = 50 °С для лучшего растворения вещества). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100086"></a>9.1.2. Рабочий стандартный раствор N 2 с концентрацией дифенакума 10 мкг/куб. см готовят соответствующим разведением исходного стандартного раствора N 1 этанолом.
<a id="p100087"></a>Для этого берут 0,25 куб. см исходного стандартного раствора N 1, помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доводят до метки этанолом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
<a id="p100088"></a>9.1.3. 0,5%-ный (об.) раствор уксусной кислоты готовят следующим образом: 0,5 куб. см ледяной уксусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки бидистиллированной водой.

##### <a id="p100089"></a>9.1.4 Приготовление элюента:

<a id="p100090"></a>В мерной колбе вместимостью 100 куб. см смешивают 85 куб. см ацетонитрила и 15 куб. см 0,5%-ного (об.) раствора уксусной кислоты. Срок хранения - в течение месяца.


#### <a id="p100091"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100092"></a>Подготовку жидкостного хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100093"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100094"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (приборные единицы) от содержания дифенакума в градуировочном объеме раствора, устанавливают по методу абсолютной калибровки по шести сериям растворов. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов и холостой пробы, готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в соответствии с таблицей N 2 в каждую колбу вносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора дифенакума N 2 с концентрацией 10 мкг/куб. см и доводят объем раствора до метки этанолом.
<a id="p100095"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение трех суток.

<div align="right">

<a id="p100096"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100097"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИФЕНАКУМА**

</div>



| N раствора | Объем рабочего стандартного раствора дифенакума N 2 с массовой конц. 10 мкг/куб. см, куб. см | Объем этанола, куб. см | Концентрация дифенакума в градуировочном растворе, мкг/куб. см | Содержание дифенакума в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 25,0 | 0 | 0 |
| 2 | 0,5 | 24,5 | 0,2 | 0,004 |
| 3 | 1,0 | 24,0 | 0,4 | 0,008 |
| 4 | 2,0 | 23,0 | 0,8 | 0,016 |
| 5 | 4,0 | 21,0 | 1,6 | 0,032 |
| 6 | 8,0 | 17,0 | 3,2 | 0,064 |
| 7 | 20,0 | 5,0 | 6,4 | 0,16 |


<a id="p100106"></a>Инжектируют в хроматограф по 0,02 куб. см каждого из градуировочных растворов.
<a id="p100107"></a>По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания дифенакума в хроматографируемом объеме (мкг).
<a id="p100108"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
<a id="p100109"></a>Состав элюента: ацетонитрил, о.с.ч., для ВЭЖХ: 0,5%-ный (об.) раствор уксусной кислоты = 85:15.
<a id="p100110"></a>Температура термостата колонки: 20 °С.
<a id="p100111"></a>Скорость подачи элюента: 0,7 куб. см/мин.
<a id="p100112"></a>Длина волны детектора: 260 нм.
<a id="p100113"></a>Объем вводимой пробы: 0,02 куб. см.
<a id="p100114"></a>Время удерживания дифенакума: 5 мин. 54 с.
<a id="p100115"></a>Проверка градуировочной характеристики проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, а также при изменении других условий проведения анализа.

##### <a id="p100116"></a>9.3.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100117"></a>Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.
<a id="p100118"></a>Образцами для контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы. Выбирают образцы в начале, в середине и в конце диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100119"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):


| D - D изм гр |
| --- |

<a id="p100120"></a>                               ------------ <= К  ,                     (1)
                                   D            гр
                                    гр

    где:
    D   ,   D   - значение оптической плотности образца для контроля,
     изм     гр
измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;
    К   - норматив контроля, К   = 0,5 х дельта, где +/- дельта - границы
     гр                       гр
относительной погрешности, %, [(табл. 1)](#p100031).
<a id="p100121"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100122"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.


#### <a id="p100123"></a>9.4 Отбор пробы воздуха


<a id="p100124"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
<a id="p100125"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой.
<a id="p100126"></a>Для измерения 1/2 ОБУВ дифенакума необходимо отобрать 80 куб. дм воздуха. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в холодильнике в течение недели.

10. <a id="p100127"></a>Выполнение измерений

<a id="p100128"></a>После отбора пробы фильтр помещают в бюкс и экстрагируют 5,0 куб. см горячего этанола (t = 50 °С), помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 мин., затем фильтр тщательно отжимают и повторно экстрагируют 5,0 куб. см горячего этанола. Затем фильтр отжимают и удаляют. Экстракты объединяют и переносят в круглодонную колбу со шлифом. Колбу присоединяют к ротационному испарителю и под вакуумом упаривают растворитель досуха при температуре 40 - 45 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 куб. см горячего этанола (t = 50 °С). Степень десорбции дифенакума с фильтра - 97%. Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.
<a id="p100129"></a>Количественное определение содержания дифенакума (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. <a id="p100130"></a>Вычисление результатов измерений


#### <a id="p100131"></a>11.1 Массовую концентрацию дифенакума в воздухе, С (мг/куб. м), вычисляют по формуле:


                                        а х В
<a id="p100132"></a>                                 С = -----------,                       (1)
                                     сигма х V
                                              20

    где:
    а  -  содержание  дифенакума  в  анализируемом  объеме  раствора пробы,
найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    В - общий объем раствора пробы, куб. см;
    сигма - хроматографируемый объем раствора пробы, куб. см;
    V   - объем  воздуха,  отобранный для анализа (куб. дм) и приведенный к
     20
стандартным условиям (см. прилож. 1 - не приводится).
<a id="p100133"></a>11.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняются условия приемлемости.

                           2 х |С  - С | х 100
                                 1    2
<a id="p100134"></a>                           ------------------- <= r ,                   (2)
                               (С  + С )
                                 1    2

    где:
    С ,  С   - результаты параллельных определений концентраций дифенакума,
     1    2
мг/куб. м;
 r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100031), %.
<a id="p100135"></a>11.3. Если [условие (2)](#p100134) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие:

                      4 х |С    - С   | х 100
                            max    min
<a id="p100136"></a>                      ----------------------- <= СR    (n),             (3)
                       (С  + С  + С  + С )         0,95
                         1    2    3    4

    где:
    С   , С     - максимальное и минимальное значения из полученных четырех
     max   min
результатов параллельных определений, мг/куб. м;
    СR    (n) - значение критического диапазона для уровня вероятности  Р =
      0,95
0,95 и n - результатов определений.

<a id="p100137"></a>                          СR     = f(n) х сигма ,                       (4)
                            0,95               r

    где:
    f - коэффициент критического диапазона;
 сигма - показатель повторяемости [(таблица 1)](#p100031).
         r
<a id="p100138"></a>    Для n = 4:

<a id="p100139"></a>                       СR     = 3,6 х сигма .                           (5)
                         0,95              r

<a id="p100140"></a>Если [условие (3)](#p100136) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

12. <a id="p100141"></a>Оформление результатов анализа

<a id="p100142"></a>Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

                         _                     _
<a id="p100143"></a>                         С +/- 0,01 х дельта х С,

    где:
    _
    С  -  среднее  арифметическое   значение  результатов   n  определений,
признанных приемлемыми ([п. п. 11.2](#p100133) - 11.3), мг /куб. м;
 дельта - границы относительной погрешности измерений, % [(таблица 1)](#p100031).
<a id="p100144"></a>В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "содержание дифенакума менее 0,001 мг/куб. м (более 0,04 мг/куб. м)".

<div align="center">

13. <a id="p100145"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации

</div>

методики в лаборатории

<a id="p100146"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [п. 6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по [п. 6.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100518) ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100147"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100148"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100149"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

14. <a id="p100150"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100151"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч. 30 мин.

<div align="center">

<a id="p100152"></a>Методические указания разработаны ГУ НИИ медицины труда РАМН.

</div>




<a id="p100153"></a>

---