---
title: "\"МУК 4.1.2245-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-[4-(1,3-бензодиоксол-5-илметил)-1-пиперазинил]пиримидина (ПИРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2245-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2245-07"
---

## "МУК 4.1.2245-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-[4-(1,3-бензодиоксол-5-илметил)-1-пиперазинил]пиримидина (ПИРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"

# "МУК 4.1.2245-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-[4-(1,3-бензодиоксол-5-илметил)-1-пиперазинил]пиримидина (ПИРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 августа 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

17 августа 2007 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**2-[4-(1,3-БЕНЗОДИОКСОЛ-5-ИЛМЕТИЛ)-1-ПИПЕРАЗИНИЛ]ПИРИМИДИНА**
**(ПИРИБЕДИЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2245-07**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Введение

<a id="p100011"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 49)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2259-07) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. <a id="p100015"></a>Область применения

<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пирибедила спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 0,1 - 1,0 мг/куб. м.

2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула: (не приводится).


#### <a id="p100019"></a>2.2 Эмпирическая формула: C  H  N O .

                                16 18 4 2

#### <a id="p100020"></a>2.3 Молекулярная масса: 298,35.


#### <a id="p100021"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 3605-01-4.


#### <a id="p100022"></a>2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100023"></a>Пирибедил - мелкокристаллический порошок от белого до светло-бежевого цвета без запаха, с температурой плавления 97 - 99 °C, негигроскопичен. Практически нерастворим в воде, легко растворим в хлороформе, растворим в соляной кислоте, мало растворим в этиловом спирте 95% (1 г пирибедила растворим в 250 куб. см этилового спирта).
<a id="p100024"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100025"></a>2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100026"></a>Пирибедил относится к противопаркинсоническим средствам. Пирибедил умеренно опасен при введении внутрь, оказывает слабое раздражающее действие на кожу, не раздражает слизистые оболочки глаза, не выявлена способность к кумуляции и резорбции через кожу.
<a id="p100027"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пирибедила в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м.

3. <a id="p100028"></a>Метрологические характеристики

<a id="p100029"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций пирибедила с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

<a id="p100030"></a>Таблица 1

<a id="p100031"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ**


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="16%"><col width="15%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измерений масс. конц. пирибедила в воздухе, мг/куб. м</td><td>Границы расширенной неопределенности (точности), +/- U, мг/куб. м</td><td>Повторяемость, сигма , r мг/куб. м</td><td>Воспроизводимость, сигма , R мг/куб. м</td><td>Границы систематической погрешности (правильности), +/- дельта, мг/куб. м</td><td>Суммарная стандартная неопределенность пробоотбора, +/- u, %</td></tr>
<tr><td>От 0,1 до 1,0</td><td>0,15С</td><td>0,043С</td><td>0,11С</td><td>0,13С</td><td>5,5</td></tr>
<tr><td colspan="6">С - результат измерения массовой концентрации пирибедила, мг/куб. м</td></tr>
</table>


4. <a id="p100035"></a>Метод измерений

<a id="p100036"></a>Измерения массовых концентраций пирибедила выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100037"></a>Метод определения основан на способности растворов пирибедила в этиловом спирте поглощать УФ-излучение.
<a id="p100038"></a>Измерение проводят при длине волны 244 нм.
<a id="p100039"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
<a id="p100040"></a>Нижний предел измерения содержания пирибедила в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
<a id="p100041"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации пирибедила в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 100 куб. дм воздуха).
<a id="p100042"></a>Метод специфичен в условиях производства таблеток, содержащих пирибедил. Определению не мешают карбоксиметилцеллюлозы натриевая соль, магния стеарат, поливинилпирролидон, аэросил, титана диоксид, натрия гидрокарбонат, тальк.

<div align="center">

5. <a id="p100043"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

материалы, реактивы

<a id="p100044"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.


#### <a id="p100045"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

<a id="p100046"></a>Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss
<a id="p100047"></a>Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100048"></a>Аспирационное устройство ПУ-4Э, ЗАО "ХИМКО"                 N 14531-03 в
                                                            Государственном
                                                            реестре средств
                                                            измерений
<a id="p100049"></a>Фильтродержатели                                            ТУ 95.72.05-77
<a id="p100050"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                           ТУ 52-01-367-80
<a id="p100051"></a>Колбы мерные 2-100-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100052"></a>Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100053"></a>Пробирки мерные с пришлифованными пробками
П-2-10-01 ХС [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100054"></a>Бюксы стеклянные СВ 19/19, СВ 24/10 ГОСТ 25336-82
<a id="p100055"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента"                 ТУ 6-09-1678-77
<a id="p100056"></a>Палочки стеклянные ГОСТ 25336-82
<a id="p100057"></a>Воронки химические В-30-50 ХС ГОСТ 25336-82
<a id="p100058"></a>Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя
10 мм
<a id="p100059"></a>Секундомер                                                  ГОСТ 5072-79
<a id="p100060"></a>Дистиллятор                                                 ТУ 61-1-721-79


#### <a id="p100061"></a>5.2 Реактивы


<a id="p100062"></a>5.2.1. Пирибедил с содержанием основного вещества не менее 98,5% в пересчете на сухое вещество, Extra Pharmacopoeia, 30-е изд., стр. 595.

##### <a id="p100063"></a>5.2.2 Этиловый спирт 96%, ректификат, ГОСТ 5963-67.

<a id="p100064"></a>Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

<div align="center">

6. <a id="p100065"></a>Требования безопасности

</div>


<a id="p100066"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100067"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и необходимо иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100068"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

<div align="center">

7. <a id="p100069"></a>Требования к квалификации операторов

</div>


<a id="p100070"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой спектрофотометрического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

<div align="center">

8. <a id="p100071"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100072"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100073"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

9. <a id="p100074"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>


<a id="p100075"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100076"></a>9.1 Приготовление растворов


<a id="p100077"></a>9.1.1. Основной стандартный раствор пирибедила с массовой концентрацией 500 мкг/куб. см готовят растворением 0,0500 г пирибедила в этиловом спирте 96% в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
<a id="p100078"></a>9.1.2. Рабочий стандартный раствор пирибедила N 1 с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см готовят разбавлением 20 куб. см основного стандартного раствора пирибедила этиловым спиртом 96% в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
<a id="p100079"></a>9.1.3. Рабочий стандартный раствор пирибедила N 2 с массовой концентрацией 20 мкг/куб. см готовят разбавлением 20 куб. см рабочего стандартного раствора пирибедила N 1 этиловым спиртом 96% в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.


#### <a id="p100080"></a>9.2 Подготовка прибора


<a id="p100081"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100082"></a>9.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100083"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы пирибедила, устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений в каждой серии согласно табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100084"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100085"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПИРИБЕДИЛА**

</div>



| Номер градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора пирибедила N 1 с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем рабочего стандартного раствора пирибедила N 2 с массовой концентрацией 20 мкг/куб. см, куб. см | Объем этилового спирта 96%, куб. см | Содержание пирибедила в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| 1 | 0,0 | 0,0 | 10,0 | 0,0 |
| 2 | 0,0 | 0,5 | 9,5 | 10,0 |
| 3 | 0,0 | 1,0 | 9,0 | 20,0 |
| 4 | 0,0 | 1,5 | 8,5 | 30,0 |
| 5 | 0,5 | 0,0 | 9,5 | 50,0 |
| 6 | 0,7 | 0,0 | 9,3 | 70,0 |
| 7 | 1,0 | 0,0 | 9,0 | 100,0 |


<a id="p100094"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
<a id="p100095"></a>Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 20 минут измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 244 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (таблица 2, раствор 1). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания пирибедила в мкг.
<a id="p100096"></a>Проверка градуировочной характеристики проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования и после ремонта или поверки прибора.


#### <a id="p100097"></a>9.4 Отбор проб воздуха


<a id="p100098"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (приложение 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
<a id="p100099"></a>Воздух с объемным расходом 10,0 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ пирибедила следует отобрать 100 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в бюксах с пришлифованными крышками в течение трех дней в холодильнике.

<div align="center">

10. <a id="p100100"></a>Выполнение измерения

</div>


<a id="p100101"></a>Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс вместимостью 25 куб. см, приливают 5 куб. см этилового спирта 96% и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно обрабатывают 5 куб. см того же растворителя, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр "белая лента" в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 куб. см, далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.
<a id="p100102"></a>Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 244 нм по отношению к раствору сравнения, используя фильтр АФА-ВП-10. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр "белая лента".
<a id="p100103"></a>Количественное определение содержания пирибедила проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.
<a id="p100104"></a>Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в этиловом спирте вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих пирибедил.

<div align="center">

11. <a id="p100105"></a>Вычисление результатов измерений

</div>


<a id="p100106"></a>Массовую концентрацию пирибедила (С, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны вычисляют по формуле:

                                      а
<a id="p100107"></a>                               С = -------,
                                   V   х К
                                    20

    где:
    а  -  количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по
градуировочной характеристике, мкг;
    V    -  объем воздуха, отобранный для анализа (куб. дм) и приведенный к
     20
стандартным условиям (прилож. 1 - не приводится).
    К - степень десорбции вещества с фильтра, К = 0,97.

<div align="center">

12. <a id="p100108"></a>Оформление результатов анализа

</div>


<a id="p100109"></a>Результат количественного химического анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100110"></a>С +/- U, мг/куб. м (Р = 0,95),

</div>


<a id="p100111"></a>где:
<a id="p100112"></a>С - значение результатов измерения массовой концентрации пирибедила, мг/куб. м;
<a id="p100113"></a>+/- U - границы расширенной неопределенности (точности) результата измерения по [табл. 1](#p100031), мг/куб. м.
<a id="p100114"></a>В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерения, то результат следует указать: "массовая концентрация пирибедила менее 0,1 мг/куб. м (более 1,0 мг/куб. м)".

<div align="center">

13. <a id="p100115"></a>Контроль результатов измерений

</div>



#### <a id="p100116"></a>13.1 Контроль правильности


<a id="p100117"></a>При проведении контроля правильности следует использовать концентрации стандартных растворов, которые входят в серию растворов, используемых при построении градуировочной характеристики.
<a id="p100118"></a>    Образцом  для  контроля  правильности  является  фильтр  АФЛ-ВП-10,  на
который  наносят  0,1  - 0,5 куб. см стандартного раствора пирибедила N 1 в
этиловом  спирте  96%.  Принятое  опорное  значение содержания пирибедила в
образце для  контроля, аттестованное по процедуре приготовления (m  , мкг),
                                                                  RM
составляет 10 - 50 мкг.
<a id="p100119"></a> Проводят анализ образца в соответствии с [разделом 10](#p100100) данной методики.
Результат  контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении
условия:

<a id="p100120"></a>                             LCL <= m  <= UCL,
                                     к

    где:
    m  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
<a id="p100121"></a>LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по [табл. 3](#p100142).
<a id="p100122"></a>При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100123"></a>13.2 Контроль повторяемости


<a id="p100124"></a>Контроль повторяемости проводят при каждом измерении.
<a id="p100125"></a>Образцом для контроля повторяемости служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.
<a id="p100126"></a>Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (измерение идентичных образцов выполняет один и тот же оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время и т.д.).
<a id="p100127"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100128"></a>                             |m  - m | < CL ,
                               1    2      r

    где:
    m      -   значения  результатов  измерений  содержания  пирибедила  на
     1,2
фильтрах, полученные в условиях повторяемости, мкг;
 CL - предел контроля повторяемости, приведенный в [табл. 3](#p100142), мкг, в виде
      r
зависимости   от   среднего  арифметического  результатов  двух  измерений,
полученных в условиях повторяемости, мкг.
<a id="p100129"></a>    При   положительном  заключении  о  контроле  повторяемости  результаты
измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми.
<a id="p100130"></a>    За   результат   измерения   (m  ,  мкг)  принимают  значение  среднего
                                   ср
арифметического   результатов   двух   измерений,   полученных  в  условиях
повторяемости.
<a id="p100131"></a>    При  отрицательном  заключении  о  контроле повторяемости дополнительно
получают еще один результат измерений.
<a id="p100132"></a>    Если  при  этом расхождение |m    - m   | из результатов трех измерений
                                  max    min
равно  или  меньше  предела  повторяемости  для  трех измерений (Р = 0,95),
рассчитанного по формуле:

<a id="p100133"></a>                          CL  (3) = 3,3 х сигма ,
                            r                  r

    где  сигма   -  значение  характеристики  повторяемости,  приведенное в
              r
[табл. 1](#p100031), выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата
фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
<a id="p100134"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


#### <a id="p100135"></a>13.3 Контроль промежуточной прецизионности


<a id="p100136"></a>Образцом для контроля прецизионности служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра.
<a id="p100137"></a>Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с участием одной лаборатории. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа (время между измерениями, оборудование и его калибровка, партии реактивов, оператор и др.) при соблюдении вышеуказанных условий.
<a id="p100138"></a>Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100139"></a>                             |m  - m | < CL ,
                               1    2      R

    где:
    m ,   m    -  среднеарифметическое  значение  результатов  параллельных
     1     2
определений   содержания   пирибедила   в   пробе,  полученное  в  условиях
внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, мкг;
 CL - предел контроля воспроизводимости, приведенный в [табл. 3](#p100142), мкг.
      R
<a id="p100140"></a>При отрицательном результате контроля прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<a id="p100141"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100142"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ**

</div>

**РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="22%"><col width="20%"><col width="20%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измерений содержания пирибедила в образце для контроля, мкг</td><td rowspan="2">Предел контроля повторяемости, CL , мкг r (n = 2, Р = 0,95)</td><td rowspan="2">Предел контроля воспроизводимости, CL , R мкг (n = 2, Р = 0,95)</td><td colspan="2">Пределы контроля правильности для диапазона 10 - 50 мкг в контрольном образце (Р = 0,90)</td></tr>
<tr><td>нижний LCL, мкг</td><td>верхний UCL, мкг</td></tr>
<tr><td>от 10 до 100</td><td>_ 0,12 m</td><td>_ 0,31 m</td><td>m - 0,13 m RM RM</td><td>m + 0,13 m RM RM</td></tr>
</table>


    _
<a id="p100146"></a>    m  -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух  единичных
измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;
    _
<a id="p100147"></a>    m  -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух измерений,
выполненных в условиях воспроизводимости, мкг;
<a id="p100148"></a>    m    -  принятое  опорное  значение содержания пирибедила в образце для
     RM

<div align="center">

контроля, мкг.

</div>


14. <a id="p100149"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100150"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч 30 мин.
<a id="p100151"></a>Методические указания разработаны ОАО "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" ("ВНЦ БАВ").



<a id="p100152"></a>

---