---
title: "\"МУК 4.1.2244-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2244-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2244-07"
---

## "МУК 4.1.2244-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2244-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 17 августа 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
17 августа 2007 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-БЕНЗИЛ-4-ХЛОРФЕНОЛА (БХФ)**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2244-07**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


## <a id="p100010"></a>Введение


<a id="p100011"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 49)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2259-07) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
<a id="p100012"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100013"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.1314-03 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100014"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.


## 1. <a id="p100015"></a>Область применения


<a id="p100016"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем БХФ в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций от 0,15 до 3,0 мг/куб. м.


## 2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100018"></a>2.1 Структурная формула (не приводится).


#### <a id="p100019"></a>2.2 Эмпирическая формула: C  H  ClO.

                                13 11

#### <a id="p100020"></a>2.3 Молекулярная масса: 218,68.


#### <a id="p100021"></a>2.4 Регистрационный номер CAS: 120-32-1.


#### <a id="p100022"></a>2.5 Физико-химические свойства.

<a id="p100023"></a>    БХФ - кристаллическое вещество белого цвета, Т          47 °С, Т
                                                  плавления         кипения
327  °С,  растворимость в воде 500 мг/куб. дм, растворим в этиловом спирте,
хлороформе, гексане. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

#### <a id="p100024"></a>2.6 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100025"></a>БХФ обладает сильным раздражающим действием на глаза и кожу и общетоксическим действием. При работе с ним требуется специальная защита кожи и глаз.
<a id="p100026"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м. Класс опасности - второй.


## 3. <a id="p100027"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100028"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой метрологические характеристики результатов измерений при P = 0,95 соответствуют значениям, приведенным в табл. 1.

<div align="right">

<a id="p100029"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100030"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ**<br>
**КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА**

</div>



| Диапазон определяемых массовых концентраций БХФ в воздухе, мг/куб. м | Показатель повторяемости, сигма , r мг/куб. м | Показатель воспроизводимости, сигма , R мг/куб. м | Показатель точности (границы расширенной неопределенности), +/- U, мг/куб. м |
| --- | --- | --- | --- |
| От 0,15 до 3,0 | 0,01C + 0,004 | 0,02C + 0,007 | 0,14C + 0,002 |


<a id="p100033"></a>Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации C анализируемого компонента в пробе.


## 4. <a id="p100034"></a>Метод измерений


<a id="p100035"></a>Измерения массовых концентраций БХФ основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
<a id="p100036"></a>Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
<a id="p100037"></a>Нижний предел измерения содержания БХФ в хроматографируемом объеме раствора - 0,005 мкг.
<a id="p100038"></a>Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 200 куб. дм воздуха).
<a id="p100039"></a>Метод специфичен в условиях производства БХФ. Определению не мешают фенол, 2-фенилфенол, толуол, этилбензол, 2,4-дихлорфенол.


## 5. <a id="p100040"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы



### <a id="p100041"></a>5.1. Средства измерений


<a id="p100042"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М"
с пламенно-ионизационным детектором
<a id="p100043"></a>Хроматографическая колонка капиллярная кварцевая
30 м х 0,25 мм с неподвижной жидкой фазой MDN-12,
производство "Supelco"
<a id="p100044"></a>Программно-аппаратный комплекс для регистрации и
обсчета хроматограмм "МультиХром", производство
ЗАО "Амперсенд"
<a id="p100045"></a>Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100046"></a>Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-2001
<a id="p100047"></a>Пипетки градуированные
4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100048"></a>Микропипетки вместимостью 0,05 куб. см, 2 класс
точности [ГОСТ 29169-91](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91)
<a id="p100049"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100050"></a>Пробоотборное устройство ПУ-2Э                         ГОСреестр N 14531-03
<a id="p100051"></a>Микрошприцы марки МШ-10                                ТУ 2-833-106
<a id="p100052"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2                   ГОСТ 215-73
<a id="p100053"></a>Барометр-анероид ГОСТ 23696-79


### <a id="p100054"></a>5.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100055"></a>Фильтродержатель                                       ТУ 95.72.05-77
<a id="p100056"></a>Бюксы 50/30 ГОСТ 25336-82

<div align="center">

<a id="p100057"></a>Ультразвуковая ванна УВМ-5                             ТУ 25-7401<br>
<a id="p100058"></a>Комплект для фильтрации образцов НФ-13,<br>
производство НПФ "Биохром"

</div>

<a id="p100059"></a>Стеклянные флаконы емкостью 1,8 и 5,0 куб. см
с завинчивающимися крышками и тефлоновыми
прокладками, производство "Супелко",
N 2-6951, 2-7037, 2-7039
<a id="p100060"></a>Шприцы медицинские вместимостью 2 куб. см [ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90)
<a id="p100061"></a>Пинцет медицинский [ГОСТ 21241-89](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89)


### <a id="p100062"></a>5.3. Материалы


<a id="p100063"></a>Мембранные фильтры диаметром 13 мм с размером пор
0,45 мм, производство "БиохимМак"

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Фильтры АФА-ВП-10                                      ТУ 95-1892-89

</div>



### <a id="p100065"></a>5.4. Реактивы


<a id="p100066"></a>БХФ, производство "Aldrich", N 548618, содержание
основного вещества не менее 95%

<div align="center">

<a id="p100067"></a>Спирт этиловый, х.ч.                                   ТУ 6-09-1710-77<br>
<a id="p100068"></a>Газообразные азот, ГОСТ 9293, водород [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80),<br>
<a id="p100069"></a>воздух в баллонах с редукторами                        ГОСТ 1182

</div>

<a id="p100070"></a>Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний.


## 6. <a id="p100071"></a>Требования безопасности


<a id="p100072"></a>6.1. При работе с реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100073"></a>6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и необходимо иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.
<a id="p100074"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100075"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.1314-03.
<a id="p100076"></a>6.5. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.


## 7. <a id="p100077"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100078"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.


## 8. <a id="p100079"></a>Условия измерений


<a id="p100080"></a>8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100081"></a>8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 9. <a id="p100082"></a>Подготовка к выполнению измерения



### <a id="p100083"></a>9.1. Приготовление растворов


<a id="p100084"></a>9.1.1. Приготовление основного стандартного раствора БХФ с массовой концентрацией 300 мг/куб. см в этиловом спирте.
<a id="p100085"></a>В мерной колбе вместимостью 50 куб. см, содержащей приблизительно 20 куб. см этилового спирта, растворяют 1,5 г вещества, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают.
<a id="p100086"></a>    Принятое   опорное   значение  массовой  концентрации  БХФ  в  основном
стандартном растворе (C  , мкг/куб. см) рассчитывают по формуле:
                       RM

                                             3
                                   g х k х 10
<a id="p100087"></a>                             C   = ----------,
                              RM       V

<a id="p100088"></a>где:
<a id="p100089"></a>g - масса навески вещества, мг;
<a id="p100090"></a>k - коэффициент, отражающий содержание основного вещества, доли единицы;
<a id="p100091"></a>V - объем мерной колбы, куб. см.
<a id="p100092"></a>Расширенная стандартная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 2,5%.
<a id="p100093"></a>Раствор хранят в течение месяца в холодильнике.
<a id="p100094"></a>9.1.2. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой рабочий раствор БХФ в соответствии с табл. 2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Раствор N 1 готовят с помощью микропипетки на 0,05 куб. см, раствор N 2 - пипетки на 1 куб. см, растворы N 3, 4 и 5 - пипетки на 5 куб. см, раствор N 6 - 10 куб. см.

<a id="p100095"></a>Таблица 2

<div align="right">

<a id="p100096"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**

</div>

<div align="center">

**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ БХФ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="7%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование величины</td><td colspan="7">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td>Объем стандартного раствора БХФ, куб. см</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>1,5</td><td>2,5</td><td>5,0</td><td>10</td></tr>
<tr><td>Концентрация БХФ, мг/куб. см</td><td>0</td><td>0,6</td><td>1,2</td><td>1,8</td><td>3,0</td><td>6,0</td><td>12,0</td></tr>
<tr><td>Содержание БХФ в 0,05 куб. см град. р-ра (или в 6,0 куб. см этилового спирта), мг</td><td>0</td><td>0,03</td><td>0,06</td><td>0,09</td><td>0,15</td><td>0,3</td><td>0,6</td></tr>
<tr><td>Принятое опорное значение содержания БХФ в хроматографируемом объеме пробы, мкг</td><td>0</td><td>0,005</td><td>0,010</td><td>0,015</td><td>0,025</td><td>0,050</td><td>0,100</td></tr>
</table>


<a id="p100102"></a>    Точную  массовую  концентрацию  градуировочных растворов (C  , мкг/куб.
                                                               ГР
см) рассчитывают по формуле:

                                   C   х V
                                    RM    RM
<a id="p100103"></a>                             C   = ---------,
                              ГР       V

    где:
    V   - объем стандартного раствора, куб. см;
     RM
    V - объем мерной колбы, куб. см.
<a id="p100104"></a>Градуировочные растворы используют в день приготовления.


### <a id="p100105"></a>9.2. Подготовка прибора


<a id="p100106"></a>Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.


### <a id="p100107"></a>9.3. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100108"></a>Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с (70 до 250) °С в течение 2 часов, и выдерживают при 270 °С в течение 4 часов. По охлаждении термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к детектору.


### <a id="p100109"></a>9.4. Установление градуировочной характеристики



##### <a id="p100110"></a>9.4.1 Получение данных для градуировочной характеристики

<a id="p100111"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика БХФ от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов из пяти измерений в каждой серии.
<a id="p100112"></a>Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристику, фильтры АФА-ВП-10 помещают в бюксы, на фильтры наносят микропипеткой 0,05 куб. см соответствующего градуировочного раствора. В бюкс с фильтром приливают пипеткой 6 куб. см этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну на 5 мин. Отбирают раствор медицинским шприцем и фильтруют в стеклянные флаконы с завинчивающимися пробками, используя набор для фильтрации проб с мембранными фильтрами. Растворы анализируют на хроматографе в порядке возрастания массовых концентраций.
<a id="p100113"></a>Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
<a id="p100114"></a>режим ввода пробы                                       деление потока 1:20
<a id="p100115"></a>температура испарителя                                  220 °С
<a id="p100116"></a>температура детектора                                   270 °С
<a id="p100117"></a>температура хроматографической колонки в течение 5      150 °С
<a id="p100118"></a>затем нагрев со скоростью 15 °С/мин. до температуры     240 °С
<a id="p100119"></a>скорость поддува газа-носителя (азот)                   25 куб. см /мин.
<a id="p100120"></a>скорость газа-носителя                                  1,4 куб. см/мин.
<a id="p100121"></a>скорость водорода                                       25 куб. см/мин.
<a id="p100122"></a>скорость воздуха                                        250 куб. см/мин.
<a id="p100123"></a>объем вводимой пробы                                    1 куб. мм
<a id="p100124"></a>время удерживания БХФ                                   11 мин. 20 с.


##### <a id="p100125"></a>9.4.2 Контроль эффективности разделительной системы

<a id="p100126"></a>Условия хроматографирования считаются удовлетворительными, если критерий хроматографического разделения R определяемого вещества с другими веществами, присутствующими в пробе, не менее 1,0.
<a id="p100127"></a>Критерий разделения рассчитывают по формуле:

                                      L
<a id="p100128"></a>                             R = -----------,
                                  0,5    0,5
                                 w    + w
                                  1      2

    где:
    L - расстояние между вершинами пика анализируемого вещества и соседнего
с ним пика на хроматограмме, см;
     0,5    0,5
    w    и w    - ширина пиков на половине высоты, см.
     1      2
<a id="p100129"></a>Если требования к разделению веществ не выполняются, изменяют условия анализа или заменяют хроматографическую колонку.


##### <a id="p100130"></a>9.4.3 Обработка хроматограмм

<a id="p100131"></a>На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют площади пиков при анализе 6 растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора.
<a id="p100132"></a>На основании результатов измерений с помощью компьютерной программы "МультиХром-Спектр" устанавливают градуировочную зависимость площадей хроматографических пиков градуировочных растворов от содержания БХФ в объеме вводимой в хроматограф пробы (m, мкг) и рассчитывают соответствующие градуировочные коэффициенты.


##### <a id="p100133"></a>9.4.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100134"></a>Контроль проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц, а также после ремонта или поверки прибора. Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографического пика, рассчитанный для каждого градуировочного раствора.
<a id="p100135"></a>    Рассчитывают   значение   среднее   арифметическое   значений  площадей
                                                            _
хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора (S ), измеренных
                                                             i
при установлении градуировочной характеристики:

                                     n
                                    SUM S
                               _    i=1  ni
<a id="p100136"></a>                               S  = -------,
                                i      n

    где  S     -  площадь  хроматографического  пика,   измеренная  при n-м
          ni
измерении  для  i-го   градуировочного  раствора,   n - число  измерений  в
градуировочной смеси.
<a id="p100137"></a>    Рассчитывают   среднее   квадратичное   отклонение  измерений  площадей
                                                            _
хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора (S  ):
                                                             0i

                                      _   2 0,5
                          (SUM (S   - S  ) )
                                 ni    ni
<a id="p100138"></a>                    S   = ---------------------.
                     0i               0,5
                               (n - 1)

<a id="p100139"></a>    Рассчитывают  отклонение  эпсилон  от  среднего  значения  n  измерений
площадей хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора:

                                     t    х S
                                      f,p    0i
<a id="p100140"></a>                           эпсилон = ----------,
                                          _
                                        \/n

    где  t    - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней
          f,p
доверительной  вероятности  p  (для  n  = 6 f = n - 1 = 5, p = 0,95, t    =
                                                                      f,p
2,57).
<a id="p100141"></a>    Рассчитывают   доверительный   интервал   средних   значений   площадей
хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора:

                               _
<a id="p100142"></a>                   ДЕЛЬТА S  = S  +/- эпсилон при P = 95%
                           i    i

<a id="p100143"></a>    и границы доверительного интервала

                                   _
<a id="p100144"></a>                           S     = S  - эпсилон,
                            imin    i

                                   _
<a id="p100145"></a>                           S     = S  + эпсилон.
                            imax    i

<a id="p100146"></a>    Значение  площади  хроматографического  пика контрольного раствора (S )
                                                                         к
должно  быть  внутри границ доверительного интервала: S    <= S  <= S   . В
                                                       min     к     max
случае  невыполнения  выше  указанного  условия  для двух из трех измерений
градуировочную характеристику устанавливают заново.


## 10. <a id="p100147"></a>Отбор проб воздуха


<a id="p100148"></a>Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны" п. 2: "контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100149"></a>Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК БХФ достаточно отобрать 200 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение трех суток.


## 11. <a id="p100150"></a>Выполнение измерения


<a id="p100151"></a>Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. В бюкс с фильтром приливают пипеткой 6 куб. см этилового спирта. Далее проводят все операции по [п. 9.4](#p100109), как и при получении градуировочной характеристики. Степень десорбции БХФ с фильтра 98%. Выполняют два измерения в условиях повторяемости (один оператор на одном приборе выполняет анализ одного раствора экстракта практически в одно и то же время).


## 12. <a id="p100152"></a>Обработка результатов измерений



### <a id="p100153"></a>12.1. Расчет содержания БХФ в общем объеме раствора


<a id="p100154"></a>    Массу БХФ на фильтре (m    , мкг) рассчитывают по формуле:
                           1(2)

                                  а     х в
                                   1(2)
<a id="p100155"></a>                          m     = ---------,
                           1(2)     б х К

    где:
    а      - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по
     1(2)
градуировочной характеристике, для каждого измерения, мкг;
    б - объем пробы, взятый для хроматографирования, куб. см;
    в - общий объем раствора пробы, куб. см;
    К - степень десорбции с фильтра, К = 0,98.


### <a id="p100156"></a>12.2. Округление результатов измерений


<a id="p100157"></a>Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.


### <a id="p100158"></a>12.3. Контроль повторяемости


<a id="p100159"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100160"></a>                             |m  - m | <= CL ,
                               1    2       r

    где:
    m     - значения результатов измерений массы БХФ, полученных в условиях
     1,2
повторяемости, мкг;
 CL - предел повторяемости, приведенный в [табл. 3](#p100196) в виде зависимости от
      r
среднего  арифметического результатов двух измерений, полученных в условиях
повторяемости, мкг.
<a id="p100161"></a>    При   положительном  заключении  о  контроле  повторяемости  результаты
измерений,  выполненные  в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За
результат  измерения (m  , мкг) принимают значение среднего арифметического
                       ср
результатов двух измерений, полученных в условиях повторяемости.
<a id="p100162"></a>    При  отрицательном  заключении  о  контроле повторяемости дополнительно
получают  еще  один  результат измерений. Если при этом расхождение (m    -
                                                                      max
m   )  из результатов трех измерений равно или меньше предела повторяемости
 min
для трех измерений (P = 95%), рассчитанного по формуле:

<a id="p100163"></a>                          CL (3) = 3,33 х сигма ,
                            r                  r

    где сигма  - значение характеристики повторяемости, приведенное в табл.
             r
[1](#p100030), выраженное в абсолютных единицах, то в качестве результата КХА
фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех измерений.
<a id="p100164"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата измерения фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


### <a id="p100165"></a>12.4. Расчет массовой концентрации БХФ в воздухе


<a id="p100166"></a>Массовую концентрацию БХФ (C, мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

                                      _
                                      m
<a id="p100167"></a>                                 C = ---,
                                     V
                                      20

    где  V    -  объем  отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным
          20
условиям, куб. дм (см. прилож. 1 - не приводится).


## 13. <a id="p100168"></a>Оформление результатов измерений



### <a id="p100169"></a>13.1. Записи в рабочем журнале


<a id="p100170"></a>Записи содержат:
<a id="p100171"></a>результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости;
<a id="p100172"></a>заключение о приемлемости результатов измерений;
<a id="p100173"></a>результат КХА, рассчитанный в соответствии с [п. п. 12.1](#p100153) - 12.4;
<a id="p100174"></a>значение расширенной неопределенности для каждого результата КХА, приведенное в [табл. 1](#p100030), при p = 0,95.


### <a id="p100175"></a>13.2. Протокол результатов измерения


<a id="p100176"></a>Результаты измерений концентраций БХФ оформляют протоколом, содержащим:
<a id="p100177"></a>результат КХА в виде: C +/- U, мг/куб. м, где U - значение расширенной неопределенности (см. [табл. 1](#p100030).)
<a id="p100178"></a>(если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, установленного данными МУК, то результат представляют в виде "массовая концентрация БХФ в воздухе рабочей зоны менее 0,15 мг/куб. м (более 3,0 мг/куб. м"));
<a id="p100179"></a>дату проведения анализа;
<a id="p100180"></a>место отбора пробы;
<a id="p100181"></a>название лаборатории, юридический адрес организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 14. <a id="p100182"></a>Контроль качества результатов измерений



### <a id="p100183"></a>14.1. Контроль точности


<a id="p100184"></a>Образцом для контроля точности является фильтр АФА-ВП-10, на который наносят раствор БХФ в этиловом спирте.
<a id="p100185"></a>    Принятое  опорное  значение  содержания  БХФ  в  образце  для контроля,
аттестованное  по  процедуре приготовления (m  ), составляет 0,03 - 0,6 мг.
                                             RM
Для  приготовления  образца  для  контроля  0,5  куб.  см  соответствующего
градуировочного  раствора  наносят  на  фильтр  АФА-ВП,  помещенный в бюкс.
Расширенная стандартная неопределенность процедуры приготовления образца не
превышает 3%.
<a id="p100186"></a>Обработку фильтра и измерения выполняют в соответствии с [п. 11](#p100150) настоящей методики, обработку результатов измерений проводят по [п. 12.1](#p100153) - 12.4.
<a id="p100187"></a>Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100188"></a>                             LCL <= m  <= UCL,
                                     к

    где:
    m  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
    UCL  (LCL)  -  верхний   (нижний)   предел   контроля   правильности  в
соответствии с [табл. 3](#p100196).
<a id="p100189"></a>При отрицательном результате контроля точности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


### <a id="p100190"></a>14.2. Контроль повторяемости


<a id="p100191"></a>Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по [п. 12.3](#p100158).


### <a id="p100192"></a>14.3. Контроль промежуточной прецизионности


<a id="p100193"></a>Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке фильтра. Выполняют два измерения. Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100194"></a>                             |m  - m | <= CL ,
                               1    2       R

    где:
    m       -  значения  результатов  измерений содержания БХФ на фильтрах,
     (1,2)
полученные в условиях воспроизводимости, мкг;
    CL  - предел контроля промежуточной прецизионности, приведенный в табл.
      R

<div align="right">

3.

</div>


<div align="center">

<a id="p100195"></a>Таблица 3

</div>


<a id="p100196"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ**


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="21%"><col width="24%"><col width="19%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измерений содержания БХФ в образце для контроля, мг</td><td rowspan="2">Предел контроля повторяемости, CL , мг r (n = 2, p = 0,95)</td><td rowspan="2">Предел контроля промежуточной прецизионности, CL , мг R (n = 2, p = 0,95)</td><td colspan="2">Пределы контроля точности для диапазона 0,030 - 0,60 мг в контрольном образце (p = 0,90), мг</td></tr>
<tr><td>LCL</td><td>UCL</td></tr>
<tr><td>от 0,030 до 0,600 вкл.</td><td>_ 0,03m* + 0,003</td><td>_ 0,06m** + 0,005</td><td>m - 0,10m RM RM</td><td>m - 0,10m RM RM</td></tr>
</table>


    _
<a id="p100199"></a>    m* -  значение  среднего  арифметического  результатов  двух  единичных
измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг;
    _
<a id="p100200"></a>    m** - значение  среднего  арифметического  результатов  двух измерений,
выполненных в условиях воспроизводимости, мг;
<a id="p100201"></a>    m    - принятое опорное значение содержания БХФ в образце для контроля,
     RM

<div align="center">

мг.

</div>



## 15. <a id="p100202"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100203"></a>Для проведения серии анализов из 6-ти проб (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.
<a id="p100204"></a>Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом.



<a id="p100205"></a>

---