---
title: "\"МУК 4.1.2171-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2171-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2171-07"
---

## "МУК 4.1.2171-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2171-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 15.02.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 мая 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
15 февраля 2007 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РИМСУЛЬФУРОНА В КЛУБНЯХ**
**КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2171-07**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 мая 2007 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100010"></a>Вводная часть


<a id="p100011"></a>Торговое наименование: Римус.
<a id="p100012"></a>Фирма-регистрант: ООО НПП "Агрусхим".
<a id="p100013"></a>Действующее вещество: римсульфурон.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-(этилсульфонил-2-пиридинсульфонил)мочевина (IUPAC).
<a id="p100016"></a>Мол. масса: 431,4.
<a id="p100017"></a>    Брутто формула: C  H  N O S .
                     14 17 5 7 2
<a id="p100018"></a>    Химически чистый римсульфурон представляет собой бесцветные кристаллы с
                                                                 -3
температурой  плавления  172  -  173 °С, давлением паров 1,5 х 10   мРа (25
°С).
<a id="p100019"></a>    Коэффициент  распределения  в системе н-октанол - вода K   lg Р = 0,288
                                                            ow
(pH 5), -1,47 (pH 7).
<a id="p100020"></a>    Растворимость  в  воде: при 25 °С < 10 мг/л; 7,3 г/л (буферный раствор,
pH 7). Хорошо растворим в ацетонитриле, дихлорметане и хлороформе.
<a id="p100021"></a>    Гидролиз (25 °С), DT  : 4,6 дня (pH 5), 7,2 дня (pH 7), 0,3 дня (pH 9).
                        50
<a id="p100022"></a>    Группа токсичности по ВОЗ - U; LD   для крыс > 5000 мг/кг.
                                     50
<a id="p100023"></a>Область применения: послевсходовый системный гербицид, эффективный в борьбе со злаковыми однолетними и многолетними сорняками. Используется для защиты кукурузы, картофеля и томатов.
<a id="p100024"></a>Гигиенические нормативы для римсульфурона в России:
<a id="p100025"></a>МДУ для римсульфурона в картофеле - 0,01 мг/кг.


## 2. <a id="p100026"></a>Методика определения римсульфурона в клубнях картофеля методом ВЭЖХ



### <a id="p100027"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100028"></a>2.1.1 Область применения и принцип метода

<a id="p100029"></a>Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств римсульфурона в клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0,005 - 0,05 мг/кг.
<a id="p100030"></a>Методика основана на определении римсульфурона методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и на колонке с силикагелем.

##### <a id="p100031"></a>2.1.2 Метрологические характеристики

<a id="p100032"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="right">

<a id="p100033"></a>Таблица 1

<a id="p100034"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**

</div>



| Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, % | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Клубни | 0,005 - 0,01 | 100 | 14,0 | 39,2 | 19,7 |
| Клубни | 0,01 - 0,1 | 50 | 6,4 | 17,9 | 12,8 |


<a id="p100038"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100039"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100040"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ РИМСУЛЬФУРОНА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**<br>
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20,

</div>

Р = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Клубни | 0,005 | 0,005 - 0,05 | 81,7 | 10,1 | 9,2 |



##### <a id="p100043"></a>2.1.3 Избирательность метода

<a id="p100044"></a>Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.


### <a id="p100045"></a>2.2. Реактивы и материалы


<a id="p100046"></a>Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-86.
<a id="p100047"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.
<a id="p100048"></a>Бумажные фильтры "красная лента", ТУ 6.091678-86.
<a id="p100049"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100050"></a>Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.
<a id="p100051"></a>Калий углекислый, х.ч., [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76).
<a id="p100052"></a>Калий фосфорнокислый 2-замещенный 3-водный, ч.д.а., [ГОСТ 2493-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75); 0,1 М водный раствор.
<a id="p100053"></a>Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.
<a id="p100054"></a>Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ 4161-77.
<a id="p100055"></a>Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80; 2 М и 0,005 М водные растворы.
<a id="p100056"></a>Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
<a id="p100057"></a>Римсульфурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Sigma-Aldrich).
<a id="p100058"></a>Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.
<a id="p100059"></a>Натрий сернокислый безводный, ч., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), свежепрокаленный.
<a id="p100060"></a>Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77.
<a id="p100061"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
<a id="p100062"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - 0,005 М ортофосфорная кислота (35:65, по объему).
<a id="p100063"></a>Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0,040 - 0,063 mm) (Merck, Германия).
<a id="p100064"></a>Стекловата.
<a id="p100065"></a>Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.
<a id="p100066"></a>Элюент N 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (40:60, по объему).
<a id="p100067"></a>Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан - этилацетат (10:90, по объему).
<a id="p100068"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).


### <a id="p100069"></a>2.3. Приборы и посуда


<a id="p100070"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы "Waters" с УФ-детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный.
<a id="p100071"></a>Колонка Symmetry С-18 (250 х 4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA).
<a id="p100072"></a>Предколонка Waters Symmetry С-18.
<a id="p100073"></a>Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-2001, или аналогичные.
<a id="p100074"></a>Установка ультразвуковая "Серьга", ТУ 3.836.008.
<a id="p100075"></a>Ротационный испаритель вакуумный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74, или аналогичный.
<a id="p100076"></a>Бидистиллятор.
<a id="p100077"></a>pH-метр универсальный ЭВ-74, ГОСТ 22261-76.
<a id="p100078"></a>Насос водоструйный, МРТУ 42 861-64.
<a id="p100079"></a>Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100080"></a>Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
<a id="p100081"></a>Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100082"></a>Воронки делительные ВД-3-250, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100083"></a>Цилиндры мерные на 100, 250 и 1000 куб. см, ГОСТ 1774-74.
<a id="p100084"></a>Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100085"></a>Пипетки на 1, 2, 5, 10 куб. см, ГОСТ 22292-74.
<a id="p100086"></a>Колонки стеклянные (25 х 1) см.


### <a id="p100087"></a>2.4. Отбор и хранение проб


<a id="p100088"></a>Отбор проб картофеля производят по [ГОСТ 7194-81](https://bukva.ai/docs/gost-7194-81) "Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества". Пробы клубней картофеля до анализа хранят в холодильнике при 4 °С не более 2 недель или в морозильной камере при -18 °С не более 6 месяцев.


### <a id="p100089"></a>2.5. Подготовка к определению



##### <a id="p100090"></a>2.5.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100091"></a>    Перед   началом  работы  рекомендуется  проверить  чистоту  применяемых
органических    растворителей.    В   случае   необходимости   органические
растворители   очищают,  сушат  и  перегоняют  в  соответствии  с  типовыми
методиками.  Гексан  и  хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями
концентрированной  серной  кислоты до прекращения окрашивания свежей порции
кислоты,  затем промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова
водой,  после  чего  его  сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон
перегоняют  над  перманганатом  калия  и поташом (на 1 куб. дм ацетона 10 г
KMnO  и 2 г K CO ). Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и перегоняют;
    4        2  3
отогнанный   растворитель   повторно   перегоняют  над  углекислым  калием.
Этилацетат промывают равным объемом 5%-ного раствора двууглекислого натрия,
сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

##### <a id="p100092"></a>2.5.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100093"></a>Перед началом анализа колонку (Symmetry С-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 мл/мин.) до стабилизации нулевой линии в течение 1 - 2 часов.

##### <a id="p100094"></a>2.5.3 Приготовление растворов

<a id="p100095"></a>    Для приготовления 2 М раствора ортофосфорной кислоты 200 г 98% (или 225
г  87%)  кристаллической  H PO   помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм,
                           3  4
растворяют  в  600  куб.  см дистиллированной воды и доводят объем до метки
дистиллированной водой.
<a id="p100096"></a>    Для  приготовления 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты 2,5 куб. см 2
М  раствора  H PO   вносят  в  мерную колбу на 1 куб. дм и доводят до метки
              3  4
деионизированной бидистиллированной водой.
<a id="p100097"></a>    Для  приготовления  1  М  раствора  K HPO  228 г кристаллического калия
                                         2   4
фосфорнокислого  двузамещенного  трехводного  помещают  в мерную колбу на 1
куб. дм, растворяют при перемешивании в 600 куб. см дистиллированной воды и
доводят объем раствора до метки.
<a id="p100098"></a>Для получения 50%-го водного ацетона в колбе емкостью 1 куб. дм смешивают 500 куб. см ацетона с 500 куб. см дистиллированной воды.
<a id="p100099"></a>Для приготовления подвижной фазы в колбе емкостью 1 куб. дм смешивают 350 куб. см ацетонитрила с 650 куб. см 0,005 М раствора ортофосфорной кислоты.
<a id="p100100"></a>Для приготовления элюента N 1 в колбе на 1000 куб. см смешивают 400 куб. см н-гексана и 600 куб. см этилацетата.
<a id="p100101"></a>Для приготовления элюента N 2 в колбе на 1000 куб. см смешивают 100 куб. см н-гексана и 900 куб. см этилацетата.
<a id="p100102"></a>Приготовление стандартного и градуировочных растворов:
<a id="p100103"></a>Берут точную навеску римсульфурона (100 мг), переносят в мерную колбу на 100 куб. см, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки. (Стандартный раствор с концентрацией 1 мг/куб. см.) Градуировочные растворы с концентрациями 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы смесь ацетонитрил - 0,005 М ортофосфорная кислота (35:65, по объему).
<a id="p100104"></a>Стандартный раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.
<a id="p100105"></a>При изучении полноты открывания римсульфурона в клубнях картофеля используют ацетонитрильные растворы вещества. Раствор внесения с концентрациями 0,1 и 1,0 мкг/куб. см готовят из стандартного раствора с концентрацией 1 мг/куб. см методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

##### <a id="p100106"></a>2.5.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100107"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация римсульфурона в растворе) в хроматограф вводят по 50 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации римсульфурона в градуировочном растворе (мкг/куб. см).

##### <a id="p100108"></a>2.5.5 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

<a id="p100109"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 куб. см смеси гексан - этилацетат (40:60, по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 25 куб. см элюента N 2 и 25 куб. см элюента N 1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

##### <a id="p100110"></a>2.5.6 Проверка хроматографического поведения римсульфурона на колонке с силикагелем

<a id="p100111"></a>В круглодонную колбу емкостью 10 куб. см отбирают 2 куб. см стандартного раствора римсульфурона с концентрацией 1,0 мкг/куб. см. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °С), остаток растворяют в 5 куб. см элюента N 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 куб. см элюента N 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 50 куб. см элюента N 1, затем 100 куб. см элюента N 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 куб. см каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ [(п. 2.5.3)](#p100094) и анализируют на содержание римсульфурона [(п. 2.6.3)](#p100125).
<a id="p100112"></a>Фракции, содержащие римсульфурон, объединяют, выпаривают досуха, остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют [(п. 2.6.3)](#p100125). Рассчитывают содержание римсульфурона в элюате, определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
<a id="p100113"></a>Примечание: параметры удерживания римсульфурона и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.


##### <a id="p100114"></a>2.5.7 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100115"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.


### <a id="p100116"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100117"></a>2.6.1 Определение римсульфурона в клубнях картофеля

<a id="p100118"></a>    Навеску  нарезанных клубней картофеля массой 40 г помещают в коническую
колбу  емкостью  250  куб.  см и экстрагируют римсульфурон 50 куб. см смеси
ацетон  -  вода (50:50, по объему) на ультразвуковой установке в течение 15
мин.  Суспензию фильтруют через бумажный фильтр "красная лента". Экстракцию
проводят  еще 2 раза с 50 куб. см водно-ацетоновой смеси. Ацетон удаляют на
роторном  испарителе  при температуре не выше 40 °С, объем водного раствора
доводят  до  100  куб.  см  дистиллированной  водой, помещают в делительную
воронку объемом 250 куб. см и промывают трижды гексаном порциями по 30 куб.
см,  встряхивая  смесь  каждый раз в течение 2 - 3 минут и отбрасывая после
расслоения верхний органический слой. К водному экстракту добавляют 10 куб.
*см*  1  М раствора K HPO  и промывают дважды хлористым метиленом порциями по
                   2   4
30  куб.  см,  встряхивая делительную воронку в течение 2 - 3 минут. Нижний
органический слой отбрасывают [<*>](#p100121).
<a id="p100119"></a>Водную фазу подкисляют 2М ортофосфорной кислотой до pH 5 и римсульфурон экстрагируют этилацетатом трижды по 50 куб. см, встряхивая воронку каждый раз по 2 - 3 мин <*>.

<a id="p100120"></a>

---

<a id="p100121"></a><*> В случае образования сравнительно стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку: на стадии промывки экстрактов гексаном и хлористым метиленом - небольшое количество (до 10 куб. см) этилового спирта, а на стадии переэкстракции - насыщенный раствор хлорида натрия (15 - 20 куб. см).

<a id="p100122"></a>Верхний водный слой отбрасывают. Объединенную органическую фазу фильтруют через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 куб. см этилацетата. Полученный раствор выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.2.

##### <a id="p100123"></a>2.6.2 Очистка на колонке с силикагелем

<a id="p100124"></a>Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по [п. 2.6.1](#p100117) экстрактов клубней картофеля, количественно переносят двумя порциями по 5 куб. см смеси гексан - этилацетат (40:60, по объему) в кондиционированную хроматографическую колонку [(п. 2.5.5)](#p100108). Промывают колонку 50 куб. см элюента N 1, которые отбрасывают. Римсульфурон элюируют 70 куб. см элюента N 2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 100 куб. см. Раствор выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см подвижной фазы для ВЭЖХ и 50 куб. мм раствора вводят в жидкостный хроматограф.

##### <a id="p100125"></a>2.6.3 Условия хроматографирования

<a id="p100126"></a>Жидкостный хроматограф "Альянс" фирмы Waters с УФ-детектором (Waters 2487) или другой с аналогичными характеристиками. Рабочая длина волны 231 нм.
<a id="p100127"></a>Предколонка Waters Symmetry С-18 для защиты аналитической колонки. Колонка Symmetry С-18 (250 х 4,6) мм, 5 мкм (Waters, USA). Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 35:65. Скорость потока 1 куб. см/мин. Дозируемый объем 50 куб. мм. Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/куб. см.
<a id="p100128"></a>Время удерживания римсульфурона 11,0 +/- 0,2 мин.


## 3. <a id="p100129"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100130"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание римсульфурона в образце клубней картофеля (Х, мг/кг) вычисляют по формуле:

                                  S  х С х V
                                   2
<a id="p100131"></a>                              Х = ----------,
                                    S  х Р
                                     1

    где:
    S  - площадь пика римсульфурона в стандартном растворе, кв. мм;
     1
    S  - площадь пика римсульфурона в анализируемой пробе, кв. мм;
     2
    V  -  объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб.
см;
    Р - навеска анализируемого образца, г;
    С - концентрация стандартного раствора римсульфурона, мкг/куб. см.
<a id="p100132"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор римсульфурона 2 мкг/куб. см, разбавляют неподвижной фазой для ВЭЖХ.


## 4. <a id="p100133"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100134"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100135"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
    r - значение предела повторяемости (r = 2,8 сигма ).
                                                     r
<a id="p100136"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100135) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 5. <a id="p100137"></a>Оформление результатов


<a id="p100138"></a>Результат анализа представляют в виде:

              _
<a id="p100139"></a>             (Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности Р = 0,95,

    где:
    _
    Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                          _
<a id="p100140"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100141"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100142"></a>"содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,005 мг/кг)" <*>.

<a id="p100143"></a>

---

<a id="p100144"></a><*> 0,005 мг/кг - предел обнаружения.


## 6. <a id="p100145"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100146"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100147"></a>6.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100148"></a>6.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100149"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100150"></a>                       С  = ДЕЛЬТА    + ДЕЛЬТА    ,
                        д         л,Х         л,Х'

    где   +/-  ДЕЛЬТА     (+/-  ДЕЛЬТА    )  -  характеристика  погрешности
                     л,Х              л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100151"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100152"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100153"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

<a id="p100154"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

    где  Х',  Х,  С   -  среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 4](#p100133)) содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце,      концентрация  добавки,
соответственно, мг/кг.
<a id="p100155"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100156"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА     + ДЕЛЬТА   .
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100157"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100158"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100159"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100160"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100159) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100161"></a>6.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100162"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100163"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R   -   предел   воспроизводимости   (в   соответствии   с   диапазоном
концентраций), %.


## 7. <a id="p100164"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100165"></a>При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88). При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100166"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.


## 8. <a id="p100167"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100168"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 6](#p100145).


## 9. <a id="p100169"></a>Разработчики


<a id="p100170"></a>ВНИИ защиты растений.



<a id="p100171"></a>

---