---
title: "\"МУК 4.1.2169-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Метамитрона в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2169-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2169-07"
---

## "МУК 4.1.2169-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Метамитрона в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2169-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Метамитрона в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы методом газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 15.02.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 мая 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
15 февраля 2007 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МЕТАМИТРОНА**
**В БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ СТОЛОВОЙ И КОРМОВОЙ СВЕКЛЫ**
**МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2169-07**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 мая 2007 года

1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в ботве и корнеплодах столовой и кормовой свеклы массовой концентрации Метамитрона в диапазоне 0,03 - 0,5 мг/кг.
<a id="p100011"></a>Метамитрон - действующее вещество препарата Голтикс; СП, 700 г/кг, фирма-производитель: Мактешим Аган (Израиль).
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-амино-3-метил-6-фенил-1,2,4-триазин-5-он.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O .
                           10 10 4 2
<a id="p100015"></a>    Молекулярная масса: 202,2.
<a id="p100016"></a>    Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.
<a id="p100017"></a>    Цвет, запах: бесцветный, без запаха.
<a id="p100018"></a>    Температура плавления: 166,6 °С.
                                          -4                         -4
<a id="p100019"></a>    Летучесть  (давление  паров): 8,6 х 10   мПа (при 20 °С) и 2 х 10   мПа
(при 25 °С).
<a id="p100020"></a>    Растворимость  в  воде  при  20  °С:  1,7  г/куб.  см;  растворимость в
органических растворителях: дихлорметане - 30 - 50; циклогексане - 10 - 50;
изопропаноле  - 5,7; толуоле - 2,8; гексане - < 0,1; метаноле - 23; этаноле
- 1,1; хлороформе - 29 г/куб. см при 20 °С.
<a id="p100021"></a>    Метамитрон  стабилен  в  кислой  среде,  быстро  гидролизуется сильными
щелочами (рН  >  10); DT   (при 22 °С) - 410 дней (рН 4), 740 часов (рН 7),
                        50
230 часов (рН 9).
<a id="p100022"></a>    Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: K   log P =
                                                                 ow
0,83.
<a id="p100023"></a>    Очень быстро разлагается в воде водоемов и почве.
<a id="p100024"></a>    Краткая гигиеническая характеристика:
<a id="p100025"></a>    Метамитрон  относится  к малоопасным веществам по острой оральной (ЛД
                                                                         50
для  крыс  -  2000 и мышей - 1450 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД   для
                                                                     50
крыс  >  4000  мг/кг),  но к опасным по ингаляционной токсичности (ЛС   для
                                                                     50
крыс 330 мг/куб. м).
<a id="p100026"></a>Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз.
<a id="p100027"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100028"></a>ДСД - 0,025 мг/кг/сут.;
<a id="p100029"></a>МДУ в сахарной и столовой свекле - 0,03 мг/кг.
<a id="p100030"></a>Область применения:
<a id="p100031"></a>Метамитрон - избирательный системный гербицид, ингибирует фотосинтез. В растения проникает через корни, но может проступать и через листья. Препарат на основе Метамитрона фирмы Мактешим Аган - Голтикс; СП, 700 г/кг - применяется для борьбы с однолетними двудольными сорняками при возделывании сахарной, столовой и кормовой свеклы при нормах расхода 1,5 - 2 кг/га путем опрыскивания почвы до посева (с заделкой), до всходов или в фазу 1 - 2-х настоящих листьев культуры.
<a id="p100032"></a>Рекомендовано совместное использование с другими гербицидами, применяемыми в посевах свеклы, в том числе с метолахлором и фенмедифамом.

<div align="center">

<a id="p100033"></a>**1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА**

</div>


<a id="p100034"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблицах 1 и 1а для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100035"></a>Таблица 1

<a id="p100036"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, %, Р = 0,95 | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Ботва столовой и | 0,05 - 0,1 | 50 | 5 | 14 | 17 |
| кормовой свеклы | 0,25 - 0,5 | 25 | 4 | 11 | 13 |
| Корнеплоды столовой и | 0,03 - 0,1 | 50 | 5 | 14 | 17 |
| кормовой свеклы | 0,15 - 0,3 | 25 | 6 | 17 | 20 |


<a id="p100042"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблицах 2 и 2а.

<a id="p100043"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100044"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**

</div>

**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="11%"><col width="19%"><col width="14%"><col width="16%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/кг</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Среднее значение определения, %</td><td>Стандартное отклонение, S, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td>Ботва столовой и кормовой свеклы</td><td>0,05</td><td>0,05 - 0,5</td><td>81,7</td><td>4,5</td><td>+/- 1,7</td></tr>
<tr><td>Корнеплоды столовой и кормовой свеклы</td><td>0,03</td><td>0,03 - 0,3</td><td>80,5</td><td>4,7</td><td>+/- 1,8</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100048"></a>**2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100049"></a>Метод основан на извлечении Метамитрона из ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы ацетонитрилом, переэкстракции в хлористый метилен, очистке полученного экстракта от мешающих анализу веществ на колонке, заполненной Флоризилом, и окончательном определении Метамитрона методом ГЖХ с использованием термоионного детектора.
<a id="p100050"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается использованием избирательного термоионного детектора и капиллярной колонки с программированием температуры.

<div align="center">

<a id="p100051"></a>**3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ,**<br>
**ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ**

</div>



#### <a id="p100052"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100053"></a>    Газовый  хроматограф  "Кристалл 2000м" с термоионным детектором на азот
                                                            -13
(ТИД) с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5 х 10    г/куб. см и
приспособлениями для капиллярной колонки.
<a id="p100054"></a>Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е.
<a id="p100055"></a>Весы лабораторные технические ВЛТК-500, ГОСТ 7328.
<a id="p100056"></a>Колбы мерные вместимостью 10, 50 и 100 куб. см, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100057"></a>Микрошприцы вместимостью 10 куб. мм, Гамильтон.
<a id="p100058"></a>Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100059"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100060"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100061"></a>Аналитический стандарт Метамитрона с содержанием 99,5% д.в., ГСО 7659-99.
<a id="p100062"></a>Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
<a id="p100063"></a>Ацетонитрил, х.ч., ТУ 6-09-06-1092-83.
<a id="p100064"></a>Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
<a id="p100065"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
<a id="p100066"></a>н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100067"></a>Гелий очищенный марки "А", ТУ-51-940-80.
<a id="p100068"></a>Метилен хлористый, ч., ГОСТ 19433-88.
<a id="p100069"></a>Натрий сернокислый безводный, х.ч., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100070"></a>Натрия хлорид, х.ч., ГОСТ 4233-77.
<a id="p100071"></a>Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60 - 80 меш, фирма Мерк.
<a id="p100072"></a>Стандартный раствор Метамитрона в ацетоне - 1 мг/куб. см (хранить в холодильнике, срок годности 120 сут.).
<a id="p100073"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


#### <a id="p100074"></a>3.3 Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100075"></a>Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
<a id="p100076"></a>Банки с крышками для экстракции на 250 куб. см, полипропилен, кат. N 3120-0250, NALGENE.
<a id="p100077"></a>Воронки химические для фильтрования стеклянные, ГОСТ 8613-75.
<a id="p100078"></a>Воронки делительные на 250 куб. см, ГОСТ 10054-75.
<a id="p100079"></a>Вакуумный ротационный испаритель МР-1М, ТУ 25-11-917-74.
<a id="p100080"></a>Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В 461.
<a id="p100081"></a>Колбы грушевидные (концентраторы), ГОСТ 10394-72.
<a id="p100082"></a>Концентраторы грушевидные (конические) 250 куб. см, ГОСТ 10394-72.
<a id="p100083"></a>Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая DB-1701 (14% цианопропилфенилмиликона + 86% метилсиликона), длина 15 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,25 мкм, фирма J&W Scientific.
<a id="p100084"></a>Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
<a id="p100085"></a>Фильтры бумажные "красная лента", ТУ 6-09-2678-77.
<a id="p100086"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<div align="center">

<a id="p100087"></a>**4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100088"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100089"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

<div align="center">

<a id="p100090"></a>**5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ**

</div>


<a id="p100091"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
<a id="p100092"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

<div align="center">

<a id="p100093"></a>**6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100094"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100095"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100096"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<div align="center">

<a id="p100097"></a>**7. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100098"></a>7.1 Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки

экстрактов ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы

<a id="p100099"></a>На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 15 см, диаметр 1,5 см) помещают пробку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 5 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 см. За день до очистки экстракта колонку промывают последовательно 20 куб. см ацетона и 10 куб. см гексана, смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.


#### <a id="p100100"></a>7.2 Проверка хроматографического поведения Метамитрона

на колонках с Флоризилом

<a id="p100101"></a>При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Метамитрона на колонке. В концентратор вносят 2 куб. см стандартного раствора Метамитрона с концентрацией 3 мкг/куб. см, добавляют 8 мл гексана, перемешивают содержимое концентратора и наносят на колонку. Промывают колонку 15 куб. см гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 5 куб. см смеси гексан:ацетон - 3:2, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 20 куб. см смеси гексан:ацетон - 2:3, отбирая последовательно по 5 куб. см элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха.
<a id="p100102"></a>Сухой остаток в концентраторах растворяют в 2 куб. см ацетона и вводят в хроматограф 1 куб. мм. По результатам обнаружения Метамитрона в каждой фракции определяют объем смеси гексан:ацетон - 2:3, необходимый для полного вымывания Метамитрона.
<a id="p100103"></a>Примечание: Проверку хроматографического поведения Метамитрона следует проводить обязательно при постановке методики и/или получении новой партии Флоризила, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.


#### <a id="p100104"></a>7.3 Приготовление рабочих растворов



##### <a id="p100105"></a>7.3.1 Приготовление 2%-ного раствора хлористого натрия

<a id="p100106"></a>20 г хлористого натрия вносят в мерную колбу на 1 куб. дм, добавляют 600 - 700 куб. см бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли и доводят водой до метки.


#### <a id="p100107"></a>7.4 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100108"></a>50 мг Метамитрона (аналитического стандарта) взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 куб. см, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор N 1, концентрация 1 мг/куб. см). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.
<a id="p100109"></a>Методом последовательного разбавления исходного раствора N 1 ацетоном готовят рабочие растворы Метамитрона с концентрацией 0,3; 0,6; 1,5; 3,0 мкг/куб. см, которые могут храниться в холодильнике не более 30 сут.


#### <a id="p100110"></a>7.5 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100111"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Метамитрона в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,3; 0,6; 1,5; 3,0 мкг/куб. см.
<a id="p100112"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.2](#p100125). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

<div align="center">

<a id="p100113"></a>**8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ**

</div>


<a id="p100114"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" N 2051-79 от 21.08.79, а также в соответствии с ГОСТ 26766-85, [1722-85](https://bukva.ai/docs/gost-1722-85) "Свекла столовая свежая. ТУ" и [ГОСТ 28736-90](https://bukva.ai/docs/gost-28736-90) "Корнеплоды кормовые".
<a id="p100115"></a>Пробы ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0 - 4 °С в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18 °С.

<div align="center">

<a id="p100116"></a>**9. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ**

</div>



#### <a id="p100117"></a>9.1 Ботва и корнеплоды столовой и кормовой свеклы



##### <a id="p100118"></a>9.1.1 Экстракция гербицида из анализируемой пробы

<a id="p100119"></a>Навеску измельченной ботвы и корнеплодов столовой и кормовой свеклы массой 20 г помещают в полипропиленовые банки объемом 250 куб. см, заливают 70 куб. см (для ботвы) или 50 куб. см (для корнеплодов) ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. Экстракт отфильтровывают через воронку с бумажным фильтром в концентратор емкостью 250 куб. см. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 куб. см ацетонитрила и встряхивая смесь в течение 15 мин.
<a id="p100120"></a>Экстракты отфильтровывают и объединяют в концентраторе. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до водного остатка. (Выпаривание проводить осторожно, так как возможно вспенивание ацетонитрила.)
<a id="p100121"></a>Добавляют в концентратор 5 куб. см ацетонитрила, обмывают стенки концентратора, приливают 50 куб. см 2%-ного раствора хлористого натрия, перемешивают содержимое и переносят в делительную воронку емкостью 250 куб. см. Приливают в делительную воронку 50 куб. см хлористого метилена и встряхивают воронку в течение 1 - 2 минут. После разделения слоев нижний слой хлористого метилена сливают в концентратор емкостью 250 куб. см через безводный сульфат натрия. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 куб. см хлористого метилена. Экстракты объединяют в концентраторе и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха.

##### <a id="p100122"></a>9.1.2 Очистка экстракта на набивной колонке, заполненной Флоризилом

<a id="p100123"></a>Сухой остаток в концентраторе разводят в 2 куб. см ацетона, добавляют 8 куб. см гексана, перемешивают содержимое, обмывая стенки концентратора, и наносят на колонку с Флоризилом. Промывают колонку 15 куб. см гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 5 куб. см смеси гексан:ацетон - 3:2, смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 15 куб. см смеси гексан:ацетон - 2:3, собирая элюент в концентратор, и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С досуха.
<a id="p100124"></a>Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетона и вводят в хроматограф 1 куб. мм.


#### <a id="p100125"></a>9.2 Условия хроматографирования


<a id="p100126"></a>    Хроматограф  газовый  "Кристалл 2000м" с термоионным детектором на азот
                                                            -13
(ТИД) с пределом детектирования по азоту в азобензоле 5 х 10    г/куб. см и
приспособлениями   для   капиллярной  колонки  или  другой  с  аналогичными
характеристиками.
<a id="p100127"></a>Капиллярная кварцевая колонка DB-1701 (14% цианопропилфенил - 86% метилсиликон), длина 15 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,25 мкм.
<a id="p100128"></a>Температура термостата колонки программированная: начальная температура - 180 °С, выдержка - 4 мин.; нагрев колонки по 25 °С/мин. до 270 °С; выдержка 5 мин.
<a id="p100129"></a>Продувка детектора после анализа азотом - 65 куб. см/мин. в течение 3 минут с нагревом колонки до 280 °С.
<a id="p100130"></a>Температура испарителя - 280 °С, детектора - 370 °С.
<a id="p100131"></a>Регулятор расхода гелия - РРГ-11; режим - Splitless.
<a id="p100132"></a>Газ 1 - гелий, линейная скорость - 23 см/сек., давление на входе - 32,84 кПа.
<a id="p100133"></a>Газ 2 - гелий (продувка испарителя), расход - 1,0 куб. см/мин.; сброс 1:60.
<a id="p100134"></a>Газ 3 - азот (поддув в детектор), расход во время анализа - 45 куб. см/мин.
<a id="p100135"></a>Расход водорода - 16 куб. см/мин., воздуха - 180 куб. см/мин.
<a id="p100136"></a>Абсолютное время удерживания Метамитрона - 8 мин. 49 сек.
<a id="p100137"></a>Минимально детектируемое количество Метамитрона в анализируемом объеме - 0,3 нг.
<a id="p100138"></a>Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,3 - 5,0 нг.
<a id="p100139"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.
<a id="p100140"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией Метамитрона 5,0 мкг/куб. см соответственно, разбавляют.
<a id="p100141"></a>Количественное определение Метамитрона проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Метамитрона с концентрацией 0,03 - 5,0 мкг/куб. см.

<div align="center">

<a id="p100142"></a>**10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА**

</div>


<a id="p100143"></a>Для определения содержания Метамитрона в пробах методом ГЖХ используют следующую формулу:

                               Sпр х А х V
<a id="p100144"></a>                          Х = ------------- х Р,
                              100 х Sст х m

<a id="p100145"></a>где:
<a id="p100146"></a>Х - содержание Метамитрона в пробе, мг/кг;
<a id="p100147"></a>Sст - площадь пика стандарта, мВ;
<a id="p100148"></a>Sпр - площадь пика образца, мВ;
<a id="p100149"></a>А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100150"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100151"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100152"></a>Р - содержание Метамитрона в аналитическом стандарте, %.

<div align="center">

<a id="p100153"></a>**11. ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ**<br>
**ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ**

</div>


<a id="p100154"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100155"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(таблица 1)](#p100036), при этом r = 2,8 сигма .
                                                                          r
<a id="p100156"></a>При невыполнении условия [(1)](#p100155) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

<div align="center">

<a id="p100157"></a>**12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ**

</div>


<a id="p100158"></a>Результат анализа представляют в виде:

              _
<a id="p100159"></a>             (Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности Р = 0,95,

    где:
    _
    Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<div align="center">

<a id="p100160"></a>ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

</div>


<a id="p100161"></a>дельта - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100036)), %.
<a id="p100162"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100163"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,03 мг/кг" <*>.

<a id="p100164"></a>

---

<a id="p100165"></a><*> 0,03 мг/кг - предел обнаружения.

<div align="center">

<a id="p100166"></a>**13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100167"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100168"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100169"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100170"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100171"></a>                       С  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                        д         л,Х         л,Х'

    где   +/-  ДЕЛЬТА  _  (+/-  ДЕЛЬТА  _ )  -  характеристика  погрешности
                     л,Х              л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100172"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                          _
<a id="p100173"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100036)), %.
<a id="p100174"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                  _    _
<a id="p100175"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

         _   _
    где  Х', Х,  С   - среднее  арифметическое   результатов   параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100153)) содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце   и   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100176"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100177"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100178"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100179"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100180"></a>                                 |К | <= К,                             (2)
                                   к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100181"></a>При невыполнении условия [(2)](#p100180) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100182"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100183"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100184"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[таблица 1](#p100036)), %.

<div align="center">

<a id="p100185"></a>**14. РАЗРАБОТЧИКИ**

</div>


<a id="p100186"></a>Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".



<a id="p100187"></a>

---