---
title: "\"МУК 4.1.2149-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом газожидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2149-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2149-06"
---

## "МУК 4.1.2149-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом газожидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2149-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств пропаргита в воде методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 04.12.2006)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
4 декабря 2006 года

</div>



#### <a id="p100181"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРОПАРГИТА**
**В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.2149-06**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 марта 2007 года

</div>


1. <a id="p100005"></a>Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации пропаргита в диапазоне 0,001 - 0,01 мг/куб. дм.
<a id="p100010"></a>Пропаргит - действующее вещество препарата ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л), фирма "Кромптон Юроп Б.В." (Нидерланды).
<a id="p100011"></a>2-(4-трет-бутилфенокси)циклогексилпроп-2-инил сульфит (IUPAC).
<a id="p100012"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100013"></a>    C  H  O S.
     19 26 4
<a id="p100014"></a>    Мол. масса 350,5.
<a id="p100015"></a>    Пропаргит    технической    чистоты    (90,6%)    -   вязкая   жидкость
красно-коричневого  цвета  с  характерным  серным  запахом.  Разлагается до
температуры   кипения.  Давление  паров  0,006  мПа  (25  °С).  Коэффициент
распределения  н-октанол/вода:  К   log Р = 3,73. Плотность 1,1130 (20 °С).
                                 ow
Практически  не  растворим  в  воде  (около  2  мг/куб.  дм). Смешивается с
большинством   органических  растворителей,  такими  как   ацетон,  бензол,
этанол,  гексан,  гептан  и  метанол.  Стабильность: DT     80 дней (pH 7);
                                                       50
разрушается в сильных кислотах и щелочах (pH > 10). Не разрушается во время
хранения  при 20 °С в течение года. Отмечено разложение около 1% вещества в
воде, насыщенной воздухом, через 14 дней при 55 °С.
<a id="p100016"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100017"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для крыс - 2800 мг/кг; острая
                                         50
дермальная   токсичность   (LD  )   для   кроликов  >  4000  мг/кг;  острая
                              50
ингаляционная токсичность (LK  ) для крыс - 50 мг/куб. м.
                             50
<a id="p100018"></a>Область применения препарата
<a id="p100019"></a>Препарат ОМАЙТ, ВЭ (570 г/л) - акарицид контактного действия для борьбы с клещами, в том числе паутинным, рекомендуется для применения на яблоне, винограде, сое, свекле сахарной и цветочных культурах в период вегетации, на вишне - после сбора урожая.
<a id="p100020"></a>ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/куб. дм.


## 1. <a id="p100021"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100022"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="right">

<a id="p100023"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100024"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм | Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, %, Р = 0,95 | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Вода | от 0,001 до 0,01 | 100 | 5,7 | 16 | 19 |


<a id="p100027"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100028"></a>Таблица 2

</div>



<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="18%"><col width="19%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>Предел обнаружения, мг/куб. дм</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм</td><td>Среднее значение определения, %</td><td>Стандартное отклонение, S, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,001</td><td>0,001 - 0,01</td><td>92,3</td><td>3,6 (ДЭЗ) 5,5 (ПФД)</td><td>2,5 (ДЭЗ) 3,7 (ПФД)</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100031"></a>Метод измерений


<a id="p100032"></a>Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) или пламенно-фотометрическим детектором, специфичным на серу (ПФД), после экстракции из анализируемой пробы воды гексаном и последующей очистки экстракта колоночной хроматографией на оксиде алюминия.
<a id="p100033"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки. В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы.


## 3. <a id="p100034"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100035"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100036"></a>Газовый хроматограф "Кристалл-2000М",             Номер Госреестра 14516-95
снабженный детектором электронного захвата
ионов с пределом детектирования по Линдану
      -14
5 х 10    г/с, предназначенный для работы с
насадочной колонкой
<a id="p100037"></a>Газовый хроматограф "Перкин-Элмер",               Номер Госреестра 15946-97
снабженный пламенно-фотометрическим
детектором с пределом детектирования
              -12
по сере 1 х 10    г/с, предназначенный
для работы с насадочной колонкой
<a id="p100038"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
<a id="p100039"></a>Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 7328
с наибольшим пределом взвешивания до
500 г и пределом допустимой погрешности
+/- 0,038 г
<a id="p100040"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
2-500-2
<a id="p100041"></a>Меры массы ГОСТ 7328
<a id="p100042"></a>Микрошприц МШ-1 [ГОСТ 20292](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74)
<a id="p100043"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
вместимостью 25, 50, 250, 500 и 1000 куб. см
<a id="p100044"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100045"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100046"></a>Пропаргит, аналитический стандарт
с содержанием действующего вещества 91,5%
(ф. "Юнирояль Кемикал")
<a id="p100047"></a>Алюминий оксид, активированный, нейтральный,
для колоночной хроматографии, 50 - 200 мкм
("Акрос Органикс", Бельгия)
<a id="p100048"></a>Бензол, хч [ГОСТ 5955](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75)
<a id="p100049"></a>Вода деионизированная                             ГОСТ 6702
<a id="p100050"></a>н-Гексан, хч                                      ТУ 6-09-3375
<a id="p100051"></a>Натрий сернокислый, безводный, хч [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76)
<a id="p100052"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


### <a id="p100053"></a>3.3. Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100054"></a>Азот газообразный из баллона, осч
<a id="p100055"></a>Аквадистиллятор [ГОСТ 22340](https://bukva.ai/docs/gost-22340-89)
<a id="p100056"></a>Бумажные фильтры "красная лента" обеззоленные     ТУ 6-09-2678-77
<a id="p100057"></a>Воронки делительные вместимостью 1000 куб. см ГОСТ 25336
<a id="p100058"></a>Воронки конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм ГОСТ 25336
<a id="p100059"></a>Генератор водорода
<a id="p100060"></a>Груша резиновая
<a id="p100061"></a>Колбы плоскодонные вместимостью 200 - 250 [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
куб. см
<a id="p100062"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
10, 100 и 250 куб. см
<a id="p100063"></a>Колонка для газового хроматографа стеклянная
длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
<a id="p100064"></a>Колонка для газового хроматографа
фторопластовая длиной 50 см, внутренним
диаметром 2 мм
<a id="p100065"></a>Колонка хроматографическая стеклянная
длиной 25 см, внутренним диаметром 13 - 15 мм
<a id="p100066"></a>Ротационный вакуумный испаритель В-169            ТУ 25-11-917-74
фирмы Buchi, Швейцария
<a id="p100067"></a>Стаканы химические вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336
<a id="p100068"></a>Стекловата
<a id="p100069"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100070"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100071"></a>Хромасорб W-HP (12 - 16 мм) с 3% OV-101
<a id="p100072"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100073"></a>Требования безопасности


<a id="p100074"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100075"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100076"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100077"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
<a id="p100078"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100079"></a>Условия измерений


<a id="p100080"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100081"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100082"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100083"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100084"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка гексана (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с оксидом алюминия.


### <a id="p100085"></a>7.1. Очистка н-гексана


<a id="p100086"></a>Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.


### <a id="p100087"></a>7.2. Подготовка и кондиционирование колонки


<a id="p100088"></a>Готовую насадку (Хромасорб W-HP с 3% OV-101) засыпают в стеклянную (или тефлоновую) колонку, предварительно промытую последовательно этиловым спиртом, ацетоном и гексаном, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °С (стеклянная колонка), 200 °С (фторопластовая колонка) в течение 6 - 8 часов.


### <a id="p100089"></a>7.3. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения



##### <a id="p100090"></a>7.3.1 Исходный раствор пропаргита для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см)

<a id="p100091"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,01 г пропаргита, растворяют в 50 - 70 куб. см ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.
<a id="p100092"></a>Растворы N 1 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.
<a id="p100093"></a>7.3.2. Рабочие растворы N 1 - 6 пропаргита для градуировки (концентрация 0,5 - 10,0 мкг/куб. см)
<a id="p100094"></a>В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 5,0 и 10 куб. см исходного с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.3.1)](#p100090), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 1 - 6 с концентрацией пропаргита 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 5,0 и 10 мкг/куб. см соответственно.
<a id="p100095"></a>Растворы хранятся в холодильнике не более 10-ти дней.

##### <a id="p100096"></a>7.3.3 Раствор пропаргита для внесения и проверки хроматографического поведения на колонке (концентрация 10 мкг/куб. см)

<a id="p100097"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10 куб. см исходного раствора пропаргита с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.3.1)](#p100090), разбавляют ацетоном до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100098"></a>Этот раствор используют для оценки полноты извлечения пропаргита из исследуемых образцов методом "внесено-найдено", контроля качества результатов измерений методом добавок, а также проверки хроматографического поведения вещества на колонке с оксидом алюминия.


### <a id="p100099"></a>7.4. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100100"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ х сек.) от концентрации пропаргита в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки N 1, 2, 4, 5 (измерение по [п. 9.3.1](#p100122)) или N 2, 3, 5, 6 (измерение по [п. 9.3.2](#p100132)).
<a id="p100101"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.3](#p100120). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.


### <a id="p100102"></a>7.5. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта


<a id="p100103"></a>Оксид алюминия сушат в сушильном шкафу при 150 °С в течение 12-ти часов, охлаждают в эксикаторе, затем дезактивируют 6% воды по массе, получая сорбент III степени активности по Брокману.
<a id="p100104"></a>Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 13 мм уплотняют тампоном из стекловаты, насыпают в колонку 8 г дезактивированного оксида алюминия, промывают колонку 40 куб. см бензола. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонка готова к работе.


### <a id="p100105"></a>7.6. Проверка хроматографического поведения пропаргита на колонке с оксидом алюминия


<a id="p100106"></a>В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 2 куб. см раствора для внесения [(п. 7.3.3)](#p100096), упаривают досуха, добавляют 10 куб. см бензола, перемешивают и наносят на колонку, подготовленную по [п. 7.5](#p100102). Проходящий через колонку раствор (элюат) полностью собирают в колбу для упаривания вместимостью 100 куб. см. Обмывают колбу 2-мя порциями бензола по 3 куб. см, которые также наносят на колонку. После сбора первой порции элюата приемную колбу меняют. Промывают колонку еще 50 куб. см бензола со скоростью 1 - 2 капли в сек. Фракционно (по 10 куб. см) отбирают элюат, упаривают их раздельно (включая первую порцию), остатки растворяют в 1 куб. см гексана, анализируют содержание пропаргита по [п. 9.3.1](#p100122) или [9.3.2](#p100132).
<a id="p100107"></a>Фракции, содержащие пропаргит, объединяют и вновь анализируют.
<a id="p100108"></a>Рассчитывают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.
<a id="p100109"></a>Примечание: Проверку хроматографического поведения пропаргита следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбента и растворителя.


## 8. <a id="p100110"></a>Отбор проб


<a id="p100111"></a>Отбор проб производится в соответствии с [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб", "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
<a id="p100112"></a>Отобранные пробы воды анализируют в день отбора или хранят при 4 °С в течение 5-ти дней. Для длительного хранения пробы замораживают, помещая в морозильную камеру при -18 °С.
<a id="p100113"></a>Непосредственно перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.


## 9. <a id="p100114"></a>Выполнение определения



### <a id="p100115"></a>9.1. Экстракция


<a id="p100116"></a>Образец анализируемой воды объемом 500 куб. см помещают в делительную воронку вместимостью 1000 куб. см, добавляют 70 куб. см гексана, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2-х мин. После полного разделения фаз верхний органический слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 куб. см, фильтруя его через 2-х см слой безводного сульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм, снабженную бумажным фильтром "красная лента". Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды порциями гексана по 50 куб. см. Отстоявшийся слой гексана (верхняя фаза) фильтруют в колбу с ранее полученным экстрактом.
<a id="p100117"></a>Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С, подвергают очистке в соответствии с п. 9.2.


### <a id="p100118"></a>9.2. Очистка экстракта


<a id="p100119"></a>Остаток, полученный по [п. 9.1](#p100115), растворяют в 10 куб. см бензола и наносят в колонку, подготовленную по [п. 7.6](#p100105), проходящий через колонку раствор (элюат) собирают полностью в колбу для упаривания вместимостью 100 куб. см. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в сек. Обмывают колбу 2-мя порциями бензола по 3 куб. см, которые также наносят на колонку. Затем колонку дополнительно промывают еще 40 куб. см бензола. Объединенный элюат (около 56 куб. см), собранный в круглодонной колбе, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см гексана (измерение по [п. 9.3.1](#p100122)) или в 0,5 куб. см гексана (измерение по [п. 9.3.2](#p100132)), анализируют содержание пропаргита по п. 9.3.


### <a id="p100120"></a>9.3. Условия хроматографирования


<a id="p100121"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

##### <a id="p100122"></a>9.3.1 Хроматограф газовый "Кристалл-2000М" с детектором электронного захвата ионов

<a id="p100123"></a>Колонка стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хромасорбом W-HP (0,12 - 0,16 мм) с 3% OV-101
<a id="p100124"></a>    Температура термостата колонки - 230 °С
<a id="p100125"></a>                         детектора - 320 °С
<a id="p100126"></a>                        испарителя - 240 °С
<a id="p100127"></a>Скорость газа-носителя (азота) - 30 +/- 1 куб. см/мин.
<a id="p100128"></a>Объем вводимой пробы - 1 куб. мм
<a id="p100129"></a>Ориентировочное время удерживания пропаргита: 4 мин. 47 сек. - 4 мин. 50 сек.
<a id="p100130"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,5 - 5,0 нг
<a id="p100131"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 5,0 мкг/куб. см, разбавляют гексаном.

##### <a id="p100132"></a>9.3.2 Газовый хроматограф "Перкин-Элмер", снабженный пламенно-фотометрическим детектором

<a id="p100133"></a>Колонка стеклянная длиной 50 см, внутренним диаметром 2 мм, заполненная Хромасорбом W-HP (0,12 - 0,16 мм) с 3% OV-101
<a id="p100134"></a>    Температура термостата колонки - 180 °С
<a id="p100135"></a>                         детектора - 250 °С
<a id="p100136"></a>                        испарителя - 220 °С
<a id="p100137"></a>    Скорость газа-носителя (азота) - 50 +/- 1 куб. см/мин.
<a id="p100138"></a>    Объемный расход водорода - 14 куб. см/мин.
<a id="p100139"></a>                    воздуха - 140 куб. см/мин.
<a id="p100140"></a>Объем вводимой пробы - 10 куб. мм
<a id="p100141"></a>Ориентировочное время удерживания пропаргита: 1 мин. 30 сек.
<a id="p100142"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/куб. см, разбавляют гексаном.
<a id="p100143"></a>Содержание пропаргита в пробе сопоставительно оценивают по площади хроматографического пика градуировочного раствора аналитического стандарта (введенного в испаритель непосредственно после хроматографирования исследуемого образца).


## 10. <a id="p100144"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100145"></a>Содержание пропаргита в пробе рассчитывают по формуле:

                             А х S    х W х V
                                  пр.        ст.
<a id="p100146"></a>                         Х = -------------------,
                               S    х V    х Р
                                ст.    пр.

    где:
    Х - содержание пропаргита в пробе, мг/куб. дм;
    А - концентрация пропаргита в градуировочном растворе, мкг/куб. см;
    S    - площадь пика исследуемой пробы, мВ х сек.;
     пр.
    S    - площадь пика аналитического стандарта, мВ х сек.;
     ст.
    V    - объем раствора пробы, введенного в испаритель хроматографа, куб.
     пр.
мм;
    V      -   объем  градуировочного  раствора,  введенного  в  испаритель
     ст.
хроматографа, куб. мм;
    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    Р - объем анализируемого образца воды, куб. см.


## 11. <a id="p100147"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100148"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                          2 х |Х  - Х | х 100
                                1    2
<a id="p100149"></a>                          ------------------- <= r,                     (1)
                               (Х  + Х )
                                 1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/куб. дм;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(таблица 1)](#p100024), при этом
r = 2,8 сигма .
             r
<a id="p100150"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100149) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100151"></a>Оформление результатов


<a id="p100152"></a>Результат анализа представляют в виде:

            _
<a id="p100153"></a>           (Х +/- ДЕЛЬТА), мг/куб. дм, при вероятности Р = 0,95,

    где:
    _
    Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/куб. дм;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/куб. дм:

<a id="p100154"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100024)), %.
<a id="p100155"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100156"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,001 мг/куб. дм" <*>.

<a id="p100157"></a>

---

<a id="p100158"></a><*> 0,001 мг/куб. дм - предел обнаружения.


## 13. <a id="p100159"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100160"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100161"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100162"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100163"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100164"></a>                       С  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  __,
                        д         л,Х         л,Х'

    где   +/-   ДЕЛЬТА  _   (+/-  ДЕЛЬТА  __) - характеристика  погрешности
                      л,Х               л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/куб. дм, при этом:

<a id="p100165"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/куб. дм:

<a id="p100166"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100024)), %.
<a id="p100167"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                  __   _
<a id="p100168"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

         __   _
    где  Х',  Х,  С   -  среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                   д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100147)) содержания компонента в
образце    с    добавкой,   испытуемом   образце,   концентрация    добавки
соответственно, мг/куб. дм.
<a id="p100169"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                              _____________________
                             /     2            2
<a id="p100170"></a>                       К = \/ДЕЛЬТА  __ + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,Х'         л,Х


<a id="p100171"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100172"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100173"></a>                              |К | <= К,                                (2)
                                к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100174"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100173) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100175"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

<a id="p100176"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                          2 х |Х  - Х | х 100
                                1    2
<a id="p100177"></a>                          ------------------- <= R,                     (3)
                               (Х  + Х )
                                 1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/куб. дм;
     1   2
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[таблица 1](#p100024)), %.


## 14. <a id="p100178"></a>Разработчики


<a id="p100179"></a>ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".



<a id="p100180"></a>

---