---
title: "\"МУК 4.1.2145-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2145-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2145-06"
---
## "МУК 4.1.2145-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания"
# "МУК 4.1.2145-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 04.12.2006)
> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 2007 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
4 декабря 2006 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
**ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ ПЕРКАРБОНАТА**
**В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2145-06**
1 марта 2007 года
1. Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
Настоящие Методические указания устанавливают методику выполнения измерений натрия перкарбоната в атмосферном воздухе фотометрическим методом в диапазоне концентрации 0,035 - 0,35 мг/куб. м.
Методические указания предназначены для использования лабораториями учреждений Роспотребнадзора при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения натрия перкарбоната, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методика выполнения измерений", ГОСТ 17.0.0.02-79 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения", [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.
2. Физико-химические и токсикологические свойства
Натрия перкарбонат Na CO х 1,5 H O , молекулярная масса 157,01,
2 3 3 2
регистрационный номер CAS 15630-89-4. Представляет собой бесцветные
малогигроскопичные кристаллы. Растворимость в воде 147,0 г/л при 20 °С.
Насыщенный водный раствор (рН 10,8) неустойчив и при хранении в течение
суток почти полностью теряет активный кислород. По химическим свойствам
подобен другим гидропероксисольватам. При нагреве до 140 °С происходит
быстрый распад с образованием карбоната натрия, воды и кислорода. В
отсутствии влаги при комнатной температуре может храниться в течение
нескольких месяцев без потери активного кислорода. Влага способствует
распаду натрия перкарбоната. Соединения железа, марганца и меди ускоряют
его распад, а трилон Б и силикаты - замедляют. Получают кристаллизацией из
водного раствора карбоната натрия и перекиси водорода. Применяют в качестве
отбеливающего средства в химической и текстильной промышленности, а также
как дезинфицирующее и бактерицидное средство.
Натрий перкарбонат обладает общетоксическим действием, оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких.
Предельная допустимая концентрация натрий перкарбоната: максимальная разовая - 0,07 мг/куб. м, среднесуточная - 0,03 мг/куб. м. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
3. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.
4. Метод измерений
Измерение концентраций натрия перкарбоната основано на улавливании его из воздуха и концентрировании на фильтре АФА-ХП-20, последующей десорбции дистиллированной водой, окислении соли Мора до трехвалентного железа, взаимодействии последнего с роданидом аммония и фотометрическом измерении, окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции при длине волны 460 нм.
Нижний предел измерения содержания натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствора пробы - 10 мкг.
Определению не мешают серная кислота, соляная кислота, сульфат натрия, треххлористый фосфор, сернокислый магний, бензоилхлорид, мешают ионы F и соли трехвалентного железа.
5.
Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы
**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ ПЕРКАРБОНАТА**
| N раствора | Рабочий раствор натрия перкарбоната, куб. см | Содержание натрия перкарбоната на фильтре, мкг |
| --- | --- | --- |
| 1 | 0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 10 |
| 3 | 0,2 | 20 |
| 4 | 0,5 | 50 |
| 5 | 1,0 | 100 |
| 6 | 1,5 | 150 |
Для этого фильтр помещают в бюкс, смачивают его поверхность по каплям этиловым спиртом и вносят по каплям из пипетки рабочий раствор натрия перкарбоната в соответствии с таблицей, периодически подсушивая фильтр на воздухе. Затем фильтр экстрагируют 7 куб. см дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут. Экстракцию повторяют 3 куб. см дистиллированной воды. 5 куб. см объединенного экстракта помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, добавляют 1,0 куб. см реакционного раствора, закрывают пробкой и перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм на длине волны 460 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
По полученным данным строят градуировочную характеристику, нанося на ось ординат значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания натрия перкарбоната (мкг).
Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, а также изменений условий анализа.
#### 9.4 Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха, содержащего натрия перкарбонат, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой, в течение 20 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками.
Для определения среднесуточной концентрации натрия перкарбоната воздух аспирируют в течение суток через один и тот же фильтр 6 - 12 раз с перерывами (2 - 4 часа) с тем же объемным расходом в течение (20 - 30) минут. Отобранные пробы хранят в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием.
Срок хранения не более недели.
10. Выполнение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, смачивают по каплям этиловым спиртом и экстрагируют 7 куб. см дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут, затем фильтр тщательно отжимают. Фильтр экстрагируют повторно 3 куб. см дистиллированной воды. Степень десорбции натрия перкарбоната с фильтра 98%. Раствор при необходимости фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента". Для анализа отбирают 5 куб. см полученного раствора, добавляют 1 куб. см реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Значение оптической плотности вычисляют из двух параллельных определений.
Расчет содержания натрия перкарбоната проводят по градуировочной характеристике.
11. Вычисление результатов измерений
Концентрацию натрия перкарбоната в воздухе С (мг/куб. м) вычисляют по формуле (1):
а х В
С = ------, (1)
b х V
0
где:
а - содержание натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствора
пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
В - общий объем раствора, куб. см;
b - объем раствора, взятый для анализа, куб. см;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
0
условиям, куб. дм, рассчитывают по формуле (2):
V х 273 х Р
1
V = ---------------, (2)
0 (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
1
Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов
двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3):
2 х |С - С | х 100
1 2
------------------- <= r, (3)
(С + С )
1 2
где:
С , С - результаты параллельных определений массовой концентрации
1 2
перкарбоната натрия, мг/куб. м;
r - значение предела повторяемости, равное 17%.
Если [условие (3)](#p100102) не выполняется, получают еще по два результата в
полном соответствии с данными Методическими указаниями. За результат
измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех
определений, если выполняется условие (4):
4 х |С - С | х 100
max min
----------------------- <= CR , (4)
(С + С + С + С ) 0,95
1 2 3 4
где:
С , С - максимальное и минимальное значения из полученных четырех
max min
результатов параллельных определений массовой концентрации перкарбоната
натрия, мг/куб. м;
CR - значение критического диапазона для уровня вероятности
0,95
Р = 0,95 и n - результатов определений:
CR = f(n) х сигма .
0,95 r
Для n = 4:
CR = 3,6 х сигма (5),
0,95 r
где сигма = 6%.
r
Если [условие (4)](#p100104) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методических указаний.
12. Оформление результатов измерений
Результаты измерений концентраций натрия перкарбоната оформляют протоколом в виде:
_ _
С +/- 0,01 х дельта х С при Р = 0,95,
где:
_
С - среднее арифметическое значение результатов n определений,
признанных приемлемыми (по [п. 11](#p100097)), мг/куб. м;
дельта - относительная погрешность, %.
В протоколе указывается дата проведения анализа, место отбора пробы, название лаборатории, юридический адрес организации, ответственный исполнитель и руководитель лаборатории.
В случае если перкарбоната натрия в атмосферном воздухе ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация перкарбоната натрия в атмосферном воздухе менее 0,035 мг/куб. м (более 0,35 мг/куб. м)".
13.
Контроль погрешности измерений