МУК 4.1.2145-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2145-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания". МУК 4.1.2145-06. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2145-06
(утв. Роспотребнадзором 04.12.2006)
Примечание
Документ введен в действие с 1 марта 2007 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
4 декабря 2006 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ ПЕРКАРБОНАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
МУК 4.1.2145-06
1 марта 2007 года
1. Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
Настоящие Методические указания устанавливают методику выполнения измерений натрия перкарбоната в атмосферном воздухе фотометрическим методом в диапазоне концентрации 0,035 — 0,35 мг/куб. м.
Методические указания предназначены для использования лабораториями учреждений Роспотребнадзора при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения натрия перкарбоната, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методика выполнения измерений», ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».
Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды» и Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.
2. Физико-химические и токсикологические свойства
Натрия перкарбонат Na CO х 1,5 H O , молекулярная масса 157,01, 2 3 3 2 регистрационный номер CAS 15630-89-4. Представляет собой бесцветные малогигроскопичные кристаллы. Растворимость в воде 147,0 г/л при 20 °С. Насыщенный водный раствор (рН 10,8) неустойчив и при хранении в течение суток почти полностью теряет активный кислород. По химическим свойствам подобен другим гидропероксисольватам. При нагреве до 140 °С происходит быстрый распад с образованием карбоната натрия, воды и кислорода. В отсутствии влаги при комнатной температуре может храниться в течение нескольких месяцев без потери активного кислорода. Влага способствует распаду натрия перкарбоната. Соединения железа, марганца и меди ускоряют его распад, а трилон Б и силикаты - замедляют. Получают кристаллизацией из
водного раствора карбоната натрия и перекиси водорода. Применяют в качестве отбеливающего средства в химической и текстильной промышленности, а также как дезинфицирующее и бактерицидное средство.
Натрий перкарбонат обладает общетоксическим действием, оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких.
Предельная допустимая концентрация натрий перкарбоната: максимальная разовая — 0,07 мг/куб. м, среднесуточная — 0,03 мг/куб. м. Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25% при доверительной вероятности 0,95.
Измерение концентраций натрия перкарбоната основано на улавливании его из воздуха и концентрировании на фильтре АФА-ХП-20, последующей десорбции дистиллированной водой, окислении соли Мора до трехвалентного железа, взаимодействии последнего с роданидом аммония и фотометрическом измерении, окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции при длине волны 460 нм.
Нижний предел измерения содержания натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствора пробы — 10 мкг.
Определению не мешают серная кислота, соляная кислота, сульфат натрия, треххлористый фосфор, сернокислый магний, бензоилхлорид, мешают ионы F и соли трехвалентного железа.
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
5.1 Средства измерений
Фотоэлектроколориметр КФК-3 или любой другой с аналогичными техническими характеристиками ТУ 3-3.2164-89
Весы лабораторные ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 куб. см ГОСТ 1770-74Е
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 куб. см ГОСТ 29196-91
Пробирки колориметрические с притертыми пробками вместимостью 10 куб. см ГОСТ 25336-82Е
Бюксы вместимостью 25 куб. см ГОСТ 25336-82
Кюветы стеклянные с толщиной слоя 10 мм
Термометр ТЛ-31-А ГОСТ 28498-90
Барометр-анероид М-67 ТУ 2504-1797-75 Установка пневматическая УП-12П ТУ У 2149242.005-97
5.2 Вспомогательные устройства
Фильтродержатель, снабженный металлической
сеткой ТУ 95-72-05-77 Дистиллятор ТУ 61-1-721-79
5.3 Материалы
Фильтры АФА-ХП-20 ТУ 95-743-80 Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1676-77
5.4 Реактивы
Натрия перкарбонат с содержанием основного вещества не менее 79,55% ТУ 2144001-24345844-2002
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Этиловый спирт, ректификат 96% ГОСТ 8314-77
Роданид аммония, ч.д.а. ГОСТ 19522-74
Серная кислота, ч. ГОСТ 4204-77
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора), ч. ГОСТ 4208-72
Кальций хлорид, ч. ТУ 6-09-4711-81
Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками, аналогичными приведенным.
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При выполнении измерений концентраций натрия перкарбоната с использованием фотоэлектроколориметра КФК-3 и установки пневматической УП-12П следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение работе на фотоэлектроколориметре и установке пневматической.
8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и относительной влажности воздуха не более 80%.
8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими Методическими указаниями.
9. Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку фотоэлектроколориметра к работе, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1 Приготовление растворов
Исходный раствор натрия перкарбоната (с = 1,0 мг/куб. см)
31,4 мг натрия перкарбоната (25,0 мг содержания основного вещества) вносят в мерную колбу емкостью 25 куб. см, приливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
Рабочий раствор натрий перкарбоната (с = 100,0 мкг/куб. см)
2,5 куб. см исходного раствора натрия перкарбоната вносят в мерную колбу емкостью 25 куб. см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
16,1 куб. см (29,4 г) концентрированной серной кислоты осторожно вносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см с предварительно внесенной дистиллированной водой объемом 50 куб. см. Колбу заполняют дистиллированной водой до метки после охлаждения раствора до комнатной температуры.
Реакционный раствор соли Мора и роданида аммония
В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 100 куб. см приливают 10,0 куб. см 6 н раствора серной кислоты, растворяют в ней при перемешивании 0,5 г роданида аммония и 0,5 г соли Мора и приливают 50,0 куб. см этилового спирта. Закрывают колбу, дают отстояться и фильтруют. Раствор применяют свежеприготовленным.
9.2 Подготовка прибора
Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
9.3 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания натрия перкарбоната (мкг), устанавливают на градуировочных растворах по 5-ти сериям растворов для градуировки.
РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ
ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ ПЕРКАРБОНАТА
| № раствора | Рабочий раствор натрия перкарбоната, куб. см | Содержание натрия перкарбоната на фильтре, мкг |
|---|---|---|
| 1 | 0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 10 |
| 3 | 0,2 | 20 |
| 4 | 0,5 | 50 |
| 5 | 1,0 | 100 |
| 6 | 1,5 | 150 |
Для этого фильтр помещают в бюкс, смачивают его поверхность по каплям этиловым спиртом и вносят по каплям из пипетки рабочий раствор натрия перкарбоната в соответствии с таблицей, периодически подсушивая фильтр на воздухе. Затем фильтр экстрагируют 7 куб. см дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 — 7 минут. Экстракцию повторяют 3 куб. см дистиллированной воды. 5 куб. см объединенного экстракта помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, добавляют 1,0 куб. см реакционного раствора, закрывают пробкой и перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм на длине волны 460 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).
По полученным данным строят градуировочную характеристику, нанося на ось ординат значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс — соответствующие значения содержания натрия перкарбоната (мкг).
Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, а также изменений условий анализа.
9.4 Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха, содержащего натрия перкарбонат, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой, в течение 20 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками.
Для определения среднесуточной концентрации натрия перкарбоната воздух аспирируют в течение суток через один и тот же фильтр 6 — 12 раз с перерывами (2 — 4 часа) с тем же объемным расходом в течение (20 — 30) минут. Отобранные пробы хранят в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием.
Срок хранения не более недели.
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, смачивают по каплям этиловым спиртом и экстрагируют 7 куб. см дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 — 7 минут, затем фильтр тщательно отжимают. Фильтр экстрагируют повторно 3 куб. см дистиллированной воды. Степень десорбции натрия перкарбоната с фильтра 98%. Раствор при необходимости фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Для анализа отбирают 5 куб. см полученного раствора, добавляют 1 куб. см реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Значение оптической плотности вычисляют из двух параллельных определений.
Расчет содержания натрия перкарбоната проводят по градуировочной характеристике.
11. Вычисление результатов измерений
Концентрацию натрия перкарбоната в воздухе С (мг/куб. м) вычисляют по формуле (1):
а х В
где:
а - содержание натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствора
пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг; В — общий объем раствора, куб. см; b — объем раствора, взятый для анализа, куб. см; V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям, куб. дм, рассчитывают по формуле (2):
V х 273 х Р
1
V = ---------------, (2) 0 (273 + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
1
Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3):
2 х |С - С | х 100
1 2
------------------- <= r, (3)
(С + С )
1 2
где:
С , С - результаты параллельных определений массовой концентрации
1 2
перкарбоната натрия, мг/куб. м; r — значение предела повторяемости, равное 17%.
Если условие (3) не выполняется, получают еще по два результата в
полном соответствии с данными Методическими указаниями. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех
определений, если выполняется условие (4):
4 х |С - С | х 100
max min
----------------------- <= CR , (4)
(С + С + С + С ) 0,95
1 2 3 4
где:
С , С - максимальное и минимальное значения из полученных четырех
max min
результатов параллельных определений массовой концентрации перкарбоната
натрия, мг/куб. м; CR — значение критического диапазона для уровня вероятности 0,95 Р = 0,95 и n — результатов определений:
CR = f(n) х сигма . 0,95 r
CR = 3,6 х сигма (5), 0,95 r где сигма = 6%.
r
Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методических указаний.
12. Оформление результатов измерений
Результаты измерений концентраций натрия перкарбоната оформляют протоколом в виде:
_ _
С +/- 0,01 х дельта х С при Р = 0,95,
где:
_
С - среднее арифметическое значение результатов n определений,
признанных приемлемыми (по п. 11), мг/куб. м; дельта — относительная погрешность, %.
В протоколе указывается дата проведения анализа, место отбора пробы, название лаборатории, юридический адрес организации, ответственный исполнитель и руководитель лаборатории.
В случае если перкарбоната натрия в атмосферном воздухе ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация перкарбоната натрия в атмосферном воздухе менее 0,035 мг/куб. м (более 0,35 мг/куб. м)».
Контроль погрешности измерений содержания натрия перкарбоната проводят на градуировочных растворах в соответствии с п. п. 10 и 11. Рассчитывают среднее значение результатов измерений натрия перкарбоната в градуировочных растворах:
_ 1 n С = - х (SUM С ), ni n i=1 ni
где:
n - число измерений в градуировочной смеси;
С - результат измерений содержания вещества в i-ой пробе
ni
градуировочного раствора, мг/куб. м.
Рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений концентраций:
n _ 2 0,5
[SUM (С - С ) ]
i=1 ni ni
S = ---------------------. 0,5 (n — 1)
Рассчитывают доверительный интервал:
_ S ДЕЛЬТА С = ------ х t, ni 0,5
(n)
где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам
Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
Затем рассчитывают относительную погрешность определения концентраций:
_
ДЕЛЬТА С
ni
дельта = ---------- х 100%. _ С ni
Если дельта <= 25%, то погрешность измерения удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.