---
title: "\"МУК 4.1.2144-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение 1-метоксипропан-2-ол ацетата в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2144-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2144-06"
---

## "МУК 4.1.2144-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение 1-метоксипропан-2-ол ацетата в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.2144-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение 1-метоксипропан-2-ол ацетата в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 04.12.2006)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 марта 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
4 декабря 2006 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ**
**1-МЕТОКСИПРОПАН-2-ОЛ АЦЕТАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2144-06**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения<br>
1 марта 2007 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.


### 1. <a id="p100010"></a>Область применения


<a id="p100011"></a>Настоящие Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения в нем 1-метоксипропан-2-ол ацетата (МОПА) в диапазоне концентраций 0,25 - 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100012"></a>Методические указания предназначены для использования в лабораториях предприятий, организаций и учреждений, аккредитованных в установленном порядке на право проведения санитарно-химических исследований.
<a id="p100013"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методика выполнения измерений", [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
<a id="p100014"></a>Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.


### 2. <a id="p100015"></a>Физико-химические и токсикологические свойства


                                CH  O
                             O  | 3 ||
                            / \/ \ /  \
<a id="p100016"></a>    Структурная формула: H C      O    CH
                          3              3

<a id="p100017"></a>    Брутто-формула:      C H  O .
                          6 12 3
<a id="p100018"></a>    Молекулярная масса:  132,16.
<a id="p100019"></a>    Номер CAS:           108-65-6.
<a id="p100020"></a>    Бесцветная  летучая  жидкость со слабым эфирным запахом, гигроскопичен,
плотность  0,964  г/куб. см, давление паров 3,1 гПа (20 °С), Т          -67
                                                              плавления
**°С,  Т         145 - 148 °С, Т        - 45 °С, Т                  - 315 °С.**
      кипения                 вспышки           самовоспламенения
Растворимость в воде 220 г/куб. дм, растворим в этиловом спирте, диэтиловом
эфире  и  других  органических  растворителях.
<a id="p100021"></a>В воздухе находится в виде паров.
<a id="p100022"></a>МОПА поступает в атмосферный воздух при применении в покрытиях для поверхностей в качестве растворителя, в протравах для дерева, в типографских красках, клеях, моющих средствах, полировальных составах и др. Обладает общетоксическим действием.
<a id="p100023"></a>Максимально разовая предельно допустимая концентрация - 0,5 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100024"></a>Нормы погрешности


<a id="p100025"></a>Норма погрешности измерений массовых концентраций загрязняющих веществ в пробах атмосферного воздуха по [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ" составляет 25%.


### 4. <a id="p100026"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100027"></a>Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) обеспечивает получение результатов измерений стирола с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности р = 0,95).

<div align="right">

<a id="p100028"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100029"></a>**ЗНАЧЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК КХА**<br>
**ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ИЗМЕРЕНИЙ ПО МЕТОДИКЕ**

</div>



| Диапазон измерений значений показателя, мг/куб. м | Границы расширенной неопределенности +/- U, % | Повторяемость, сигма , r % | Воспроизводимость, сигма , % R | Систематическая погрешность | Границы систематической погрешности пробоотбора +/- дельта , % 0 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| 0,25 - 5,0 | 21 | 7 | 10 | незначима | 5 |



### 5. <a id="p100032"></a>Метод измерений


<a id="p100033"></a>Измерение концентраций 1-метоксипропан-2-ол ацетата (МОПА) основано на улавливании его из воздуха и концентрировании на сорбенте с последующей десорбцией этиловым спиртом, газохроматографическом разделении и количественном определении на пламенно-ионизационном детекторе. Нижний предел измерения содержания МОПАа в анализируемом объеме пробы - 0,025 мкг.
<a id="p100034"></a>Измерению не мешают метоксипропиловый спирт, пропиловый спирт, уксусная кислота.


### 6. <a id="p100035"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100036"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100037"></a>6.1. Средства измерений


<a id="p100038"></a>Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100039"></a>Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, границы допускаемой погрешности измерений +/- 0,0002 г, ГОСТ 24104.
<a id="p100040"></a>Набор гирь Г-2-210, ГОСТ 7328.
<a id="p100041"></a>Микрошприцы марки МШ-10, МШ-100 по ТУ 2-833-106.
<a id="p100042"></a>Аспиратор, модель 822, по ГОСТ 13478 или другой переносной побудитель расхода, обеспечивающий производительность аспирации 0,6 куб. дм/мин.
<a id="p100043"></a>Секундомер, класс 3, цена деления 0,2 с, ГОСТ 5072.
<a id="p100044"></a>Термометр лабораторный по ГОСТ 215.
<a id="p100045"></a>Барометр-анероид по ГОСТ 23696.
<a id="p100046"></a>Пипетка градуированная 1-2-1-5 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91).
<a id="p100047"></a>Пипетки с одной отметкой 2-2-5 и 2-2-10 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100048"></a>Бюксы химические с пришлифованными крышками вместимостью 25 куб. см по ГОСТ 25336.
<a id="p100049"></a>Пробирки лабораторные с притертыми пробками вместимостью 10 куб. см по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100050"></a>Колбы мерные вместимостью 25 и 100 куб. см по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100051"></a>Пипетка с одной отметкой 2-2-1 по [ГОСТ 29169](https://bukva.ai/docs/gost-29169-91).
<a id="p100052"></a>Стеклянный вкладыш объемом 0,15 куб. см, производство фирмы "Supelco", N 27069.
<a id="p100053"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 по ГОСТ 215.


#### <a id="p100054"></a>6.2. Вспомогательные устройства


<a id="p100055"></a>Колонка кварцевая капиллярная длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой SPB-1 (диметилполисилоксан) с толщиной пленки 1,0 мкм.
<a id="p100056"></a>Трубки сорбционные из молибденового стекла длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм.
<a id="p100057"></a>Шкаф сушильный электрический типа 2В-151.
<a id="p100058"></a>Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.
<a id="p100059"></a>Дистиллятор по ТУ 61-1-721.


#### <a id="p100060"></a>6.3. Материалы


<a id="p100061"></a>МОПА, содержание вещества не менее 98% по ТУ 7628-023-04910724.
<a id="p100062"></a>Азот газообразный в баллоне по ГОСТ 9293.
<a id="p100063"></a>Водород газообразный в баллоне по [ГОСТ 3022](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80).
<a id="p100064"></a>Воздух в баллоне по ГОСТ 1182.
<a id="p100065"></a>Заглушка из фторпласта или силиконовый шланг со стеклянными пробками.
<a id="p100066"></a>Мешочки для активированного угля марлевые.
<a id="p100067"></a>Стекловата.


#### <a id="p100068"></a>6.4. Реактивы


<a id="p100069"></a>Спирт этиловый, х.ч., по ГОСТ 18300.
<a id="p100070"></a>Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм по ТУ 6-09-17-48.
<a id="p100071"></a>Уголь активированный любой марки.
<a id="p100072"></a>Силикагель марки КСК.
<a id="p100073"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-77.


### 7. <a id="p100074"></a>Требования безопасности


<a id="p100075"></a>При выполнении анализов необходимо выполнять требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.
<a id="p100076"></a>При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкций по эксплуатации прибора.
<a id="p100077"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100078"></a>Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
<a id="p100079"></a>Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.1314-03.
<a id="p100080"></a>При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кГс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 кГс/кв. см)", а также "[Правила](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-20-gosgortehnadzor-rossii-2) устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ 10-115-96 утверждены Постановлением Госгортехнадзора России 18.04.95, N 20, ГОСТ 12.2.085). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100081"></a>Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.


### 8. <a id="p100082"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100083"></a>К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, имеющих навыки работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами и владеющих техникой хроматографического анализа.


### 9. <a id="p100084"></a>Условия выполнения измерений


<a id="p100085"></a>Измерения проводятся в лабораторных условиях, соответствующих ГОСТ 15150:
<a id="p100086"></a>температура окружающего воздуха от 20 +/- 5 °С;
<a id="p100087"></a>относительная влажность окружающего воздуха (80 +/- 5)%;
<a id="p100088"></a>атмосферное давление от 730 до 795 мм рт. ст.


### 10. <a id="p100089"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100090"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку сорбента, подготовку хроматографической колонки и сорбционных трубок, приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики.


#### <a id="p100091"></a>10.1. Подготовка сорбента


<a id="p100092"></a>Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 4 часов. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.


#### <a id="p100093"></a>10.2. Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100094"></a>Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в хроматографе ступенчато с 65 до 200 °С в течение 2 часов и выдерживая при 200 °С в течение 4 ч. По достижении стабильной нулевой линии колонку охлаждают и приступают к работе.


#### <a id="p100095"></a>10.3. Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100096"></a>Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб или установлением градуировочной характеристики. В трубку помещают 0,1 г сило-хрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.


#### <a id="p100097"></a>10.4. Приготовление стандартных растворов МОПА


<a id="p100098"></a>    10.4.1.  Исходный стандартный раствор (раствор N 1) С  = 0,1 г/куб. см.
                                                         1
Навеску МОПА около, но не более 10,0 г, (m    , г)  взятую на аналитических
                                          МОПА
весах,  вносят  в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, содержащую 40 - 50
куб.  см этилового спирта. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым
спиртом и тщательно перемешивают.
<a id="p100099"></a>    Рассчитывают  массовую  концентрацию  МОПА  в  исходном  растворе  (С ,
                                                                         1
г/куб. см) по формуле:

                              М     х  мю х 0,01
                               МОПА
<a id="p100100"></a>                         С  = -------------------,
                          1          100

    где  мю  - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом,
% масс.
<a id="p100101"></a>    Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100102"></a>    10.4.2.  Рабочий  стандартный  раствор  (раствор N 2) С  = 10,0 мг/куб.
                                                           2
*см.*  Раствор  N  2  готовят  разбавлением  исходного раствора МОПА этиловым
спиртом. Объем  исходного  раствора  МОПА  (V ,  куб.  см), необходимый для
                                             1
приготовления раствора N 2, рассчитывают по формуле:

                              10 х V        V
                                    к        к
<a id="p100103"></a>                        V  = --------- = --------,
                         1   С  х 1000   С  х 100
                              1           1

    где:
    С   -  массовая  концентрация  МОПА  в  исходном  стандартном растворе,
     1
г/куб. см;
    V  - объем мерной колбы, в которой проводят разбавление, куб. см.
     к
<a id="p100104"></a>Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.


#### <a id="p100105"></a>10.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100106"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика МОПА от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по пяти сериям растворов из шести измерений, выполненным в условиях повторяемости в каждой серии.
<a id="p100107"></a>10.5.1 Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой рабочие растворы МОПАа в соответствии с табл. 2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают.

<div align="right">

<a id="p100108"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100109"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МОПА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="51%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Наименование компонента</td><td colspan="6">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td></tr>
<tr><td>Объем рабочего раствора N 1, куб. см</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>2,5</td><td>5,0</td></tr>
<tr><td>Объем рабочего раствора N 2, куб. см</td><td>-</td><td>2,5</td><td>5,0</td><td>10,0</td><td>0</td><td>0</td></tr>
<tr><td>Спирт этиловый</td><td colspan="6">до метки мерной колбы вместимостью 25 куб. см</td></tr>
<tr><td>Концентрация МОПА, мг/куб. см</td><td>-</td><td>1,0</td><td>2,0</td><td>4,0</td><td>10,0</td><td>20,0</td></tr>
<tr><td>Объем градуировочного раствора, помещенный на сорбционную трубку, куб. мм</td><td colspan="6">2,5 куб. мм на каждую сорбционную трубку</td></tr>
<tr><td>Содержание МОПА в 2,5 куб. мм (или в 100 куб. мм элюата), мкг</td><td>-</td><td>2,5</td><td>5,0</td><td>10,0</td><td>25,0</td><td>50,0</td></tr>
<tr><td>Принятое опорное значение содержания МОПА в хроматографируемом объеме, мкг</td><td>-</td><td>0,025</td><td>0,05</td><td>0,1</td><td>0,25</td><td>0,50</td></tr>
</table>


<a id="p100118"></a>    Аттестованной   характеристикой   является  принятое  опорное  значение
содержания  1-метоксипропан-2-ол  ацетата  в  2,5  куб.  см градуировочного
раствора  (С  ,  мкг).  Стандартная  расширенная неопределенность процедуры
            RM
приготовления градуировочных растворов не превышает 1,5%.
<a id="p100119"></a>Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
<a id="p100120"></a>10.5.2. Получение данных для градуировочной характеристики. Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристику в сорбционные трубки, предварительно вынув стекловату, на силохром С-120 наносят микрошприцем 2,5 куб. мм соответствующего градуировочного раствора, закрывают стекловатой и с другого конца сорбционной трубки приливают по каплям около 1 куб. см этилового спирта. Первую порцию элюата собирают до метки в мерный вкладыш объемом 0,1 куб. см (рис. 1 - не приводится). Степень десорбции не менее 98%.
<a id="p100121"></a>Анализируют 1 куб. мм элюата на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
<a id="p100122"></a>Условия проведения хроматографического анализа:

<a id="p100123"></a>температура испарителя,  °С                               220
<a id="p100124"></a>температура хроматографической колонки                    65
в течение 4 мин., °С
<a id="p100125"></a>затем нагрев со скоростью 5°/мин. до температуры,  °С     180
<a id="p100126"></a>время задержки деления потока при вводе пробы, мин.       0,5
<a id="p100127"></a>скорость газа-носителя (азота), куб. см/мин.              0,41
<a id="p100128"></a>скорость водорода, куб. см/мин.                           25
<a id="p100129"></a>скорость воздуха, куб. см/мин.                            250
                                                                       -12
<a id="p100130"></a>шкала по току усилителя, А                                20 - 200 х 10
<a id="p100131"></a>время выхода МОПАа, мин.                                  10,8
<a id="p100132"></a>объем хроматографируемой пробы, куб. мм                   1.
<a id="p100133"></a>На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика МОПАа и по результатам анализа 5 серий устанавливают градуировочную характеристику.
<a id="p100134"></a>Примечание:
<a id="p100135"></a>При отсутствии электронных средств измерения площадей пиков на хроматограмме последние вычисляют как произведение высоты пика на его ширину и на соответствующий масштаб. Ширину пика измеряют на половине высоты при помощи измерительной лупы с ценой деления 0,1 мм от внешнего контура линии одной стороны до внутреннего контура линии другой стороны с погрешностью 0,05 мм. Высоту пика измеряют измерительной линейкой с ценой деления 1 мм от вершины до основания с погрешностью измерения 0,05 мм. Полученное значение площади каждого пика умножают на масштаб переключения чувствительности прибора.

<a id="p100136"></a>На основании результатов измерений рассчитывают уравнение линейной зависимости методом наименьших квадратов, переменная величина в котором содержание МОПА в объеме содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы (т, мкг), или строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения площадей хроматографических пиков градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания МОПА в объеме содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы в мкг.
<a id="p100137"></a>10.5.3. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики, установленной по [п. 10.5.2](#p100120), проводится не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора.
<a id="p100138"></a>Для контроля стабильности готовят любые три градуировочных раствора по [п. 10.5.1](#p100107) и выполняют измерения по [п. 10.5.2](#p100120).
<a id="p100139"></a>Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков, рассчитанный для каждого градуировочного раствора по [Приложению 1](#p100207).
<a id="p100140"></a>    При  контроле  стабильности градуировочной зависимости значение площади
хроматографического  пика  контрольного  раствора  (S )  должно быть внутри
                                                     к
границ доверительного интервала:

                           S     <= S  <= S    .
                            imin     к     imax

<a id="p100141"></a>В случае невыполнения выше указанного условия для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.


### 11. <a id="p100142"></a>Отбор проб


<a id="p100143"></a>Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
<a id="p100144"></a>Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через сорбционную трубку со скоростью 0,6 куб. дм/мин. в течение 25 минут. Объем отобранного воздуха составляет 15 куб. дм.
<a id="p100145"></a>Трубки с отобранными пробами закрывают заглушками и помещают в пробирки с притертыми пробками.
<a id="p100146"></a>Срок хранения проб - 3 дня в холодильнике.


### 12. <a id="p100147"></a>Выполнение измерений


<a id="p100148"></a>МОПА, сконцентрированный на сорбенте, элюируют пропусканием через сорбционную трубку этилового спирта в направлении, противоположном протягиванию атмосферного воздуха. Для этого приливают по каплям около 1 куб. см этилового спирта. Первую порцию элюата собирают до метки в мерный вкладыш объемом 0,1 куб. см, 1 куб. мм элюата анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в условиях, описанных в [п. 10.5](#p100105).
<a id="p100149"></a>Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же элюат анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).


### 13. <a id="p100150"></a>Обработка результатов измерений



#### <a id="p100151"></a>13.1. Расчет концентрации


<a id="p100152"></a>Содержание 1-метоксипропан-2-ол ацетата в общем объеме элюата (С, мкг) рассчитывают по формуле:

                                    m     х V
                                     1(2)    2
<a id="p100153"></a>                            С     = ----------,
                             1(2)        V
                                          1

    где:
    m      -  содержание  1-метоксипропан-2-ол ацетата в объеме  вводимой в
     1(2)
хроматограф пробы, рассчитанное по уравнению градуировочной зависимости или
найденное  по  градуировочному  графику,  для двух измерений, выполненных в
условиях повторяемости, мкг;
    V  - объем элюата, взятый для анализа, V  = 1 куб. мм;
     1                                      1
    V   - общий объем элюата, куб. мм.

<div align="center">

     2

</div>



#### <a id="p100154"></a>13.2. Результат контроля


<a id="p100155"></a>Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100156"></a>                             |С  - С | <= CL ,
                               1    2       r

    где:
    С           -     значения     результатов     измерений     содержания
     (1, 2)
1-метоксипропан-2-ол ацетата, полученные в условиях повторяемости, мкг;
 CL - предел повторяемости, приведенный в [таблице 3](#p100194), мкг.
      r


#### <a id="p100157"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений


<a id="p100158"></a>При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми.
<a id="p100159"></a>За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания 1-метоксипропан-2-ол ацетата, полученных в условиях повторяемости.
<a id="p100160"></a>При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений.
<a id="p100161"></a>    Если  при  этом расхождение (С    - С   ), % масс., из результатов трех
                                  max    min
измерений  равно  или  меньше предела повторяемости для трех измерений (Р =
95%), рассчитанного по формуле:

<a id="p100162"></a>                         CL  (3) = 3,33 х сигма ,
                           r                   r

    где  сигма   -  значение  характеристики  повторяемости,  приведенное в
              r
[таблице 1](#p100029), то в качестве результата испытания фиксируется среднее
арифметическое значение результатов трех измерений.
<a id="p100163"></a>При превышении предела повторяемости для трех измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.


#### <a id="p100164"></a>13.4. Округление результатов измерений


<a id="p100165"></a>Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.


#### <a id="p100166"></a>13.5. Расчет результата анализа


<a id="p100167"></a>Результат количественного химического анализа (Х, мг/куб. м) рассчитывают с учетом приведения объема отобранной пробы к нормальным (температура +0 °С, атмосферное давление 760 мм рт. ст., относительная влажность 50%):

                                      С
<a id="p100168"></a>                                Х = -----,
                                    V х К

    где:
    V - объем пропущенного воздуха, куб. дм;
    К - коэффициент приведения к стандартным условиям.
    Коэффициент "К" рассчитывают по формуле:

                                   273 х Р
<a id="p100169"></a>                           К = ---------------,
                               (273 + Т) х 760

<a id="p100170"></a>где:
<a id="p100171"></a>Р - атмосферное давление в точке отбора пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100172"></a>Т - температура воздуха в точке отбора пробы, °С.


### 14. <a id="p100173"></a>Оформление результатов измерений



#### <a id="p100174"></a>14.1. Записи в рабочем журнале


<a id="p100175"></a>Записи содержат:
<a id="p100176"></a>результаты измерений, выполненных в условиях повторяемости;
<a id="p100177"></a>заключение о приемлемости результатов измерений;
<a id="p100178"></a>результат КХА, рассчитанный в соответствии с [п. п. 13.4](#p100164), [13.5](#p100166);
<a id="p100179"></a>значение расширенной неопределенности для каждого результата КХА, приведенное в [таблице 1](#p100029), при р = 0,95.


#### <a id="p100180"></a>14.2. Результаты измерений


<a id="p100181"></a>Результаты измерений концентраций МОПАа оформляют протоколом, содержащим:
<a id="p100182"></a>результат КХА в виде: Х, мг/куб. м; U +/- 21%;
<a id="p100183"></a>дату проведения анализа;
<a id="p100184"></a>место отбора пробы;
<a id="p100185"></a>название лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


### 15. <a id="p100186"></a>Контроль точности результатов измерений



#### <a id="p100187"></a>15.1. Контроль прецизионности


<a id="p100188"></a>Контроль повторяемости проводят при выполнении каждого анализа реальных проб по [п. п. 13.2](#p100154), [13.3](#p100157).
<a id="p100189"></a>Контроль воспроизводимости проводят на реальных пробах с участием двух лабораторий.
<a id="p100190"></a>Общий объем элюата, полученный при выполнении анализа, делят пополам, выполняют измерения по [п. 12](#p100147) и обработку результатов измерений по [п. 13.1](#p100151) - 13.4.
<a id="p100191"></a>Результат контроля воспроизводимости признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100192"></a>                             |С  - С | <= CL ,
                               1    2       r

    где:
    С         -    значения      результатов     измерений       содержания
     (1, 2)
1-метоксипропан-2-ол  ацетата  в анализируемом  объеме элюата, полученные в
условиях воспроизводимости, мкг;
    CL  - предел контроля воспроизводимости, приведенный в таблице 3, мкг.
      r

<a id="p100193"></a>Таблица 3

<div align="center">

<a id="p100194"></a>**ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="20%"><col width="22%"><col width="20%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измерений содержания</td><td rowspan="2">Предел контроля повторяемости, CL , мкг r (n = 2, р = 0,95)</td><td rowspan="2">Предел контроля воспроизводимости, CL , R мкг (m = 2, р = 0,95)</td><td colspan="2">Пределы контроля правильности (р = 0,90)</td></tr>
<tr><td>МОПА в общем объеме элюата, мкг</td><td>нижний LCL, мкг</td><td>верхний UCL, мкг</td></tr>
<tr><td>от 2,5 до 50 вкл.</td><td>_ 0,2С <a href="#p100198">&lt;*&gt;</a></td><td>_ 0,3С <a href="#p100199">&lt;**&gt;</a></td><td>С - 0,18С RM RM</td><td>С + 0,18С RM RM</td></tr>
</table>



<a id="p100197"></a>

---

         _
<a id="p100198"></a>    <*>  С  -  значение среднего арифметического результатов двух единичных
измерений  содержания  1-метоксипропан-2-ол ацетата в  общем объеме элюата,
полученного  в  процедуре  анализа  реальной пробы, выполненного в условиях
повторяемости, мкг;
          _
<a id="p100199"></a>    <**>  С  - значение среднего арифметического результатов двух измерений
содержания  1-метоксипропан-2-ол ацетата в общем объеме элюата, полученного
в    процедуре    анализа   реальной   пробы,   выполненного   в   условиях
воспроизводимости с участием двух лабораторий, мкг;
<a id="p100200"></a>    С     -       принятое         опорное      значение         содержания

<div align="center">

     RM<br>
1-метоксипропан-2-ол ацетата в образце для контроля, мкг.

</div>



#### <a id="p100201"></a>15.2. Контроль правильности


<a id="p100202"></a>    Образцом  для контроля правильности являются 2,5 куб. мм раствора МОПАа
в  этиловом  спирте,  помещенные  в  сорбционную  трубку.  Принятое опорное
значение  содержания  МОПА  в  образце  для  контроля (С  , мкг) составляет
                                                        RM
2,5 - 50 мкг.
<a id="p100203"></a>Проводят анализ образца в соответствии с [разделом 12](#p100147) и обработку результата измерений по [п. п. 13.1](#p100151) - 13.3 данной методики. Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100204"></a>                             LCL <= С  <= UCL,
                                     к

    где:
    С  - значение результата контрольного измерения, мкг;
     к
 LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по [табл. 3](#p100194).
<a id="p100205"></a>При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.





<div align="right">

<a id="p100206"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100207"></a>**РАСЧЕТ ДОВЕРИТЕЛЬНОГО ИНТЕРВАЛА СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ**<br>
**ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПИКОВ**

</div>


<a id="p100208"></a>Расчет доверительного интервала проводится для каждого градуировочного раствора.

<div align="center">

<a id="p100209"></a>Алгоритм расчета

</div>


    1.  <a id="p100210"></a>Рассчитывают  значение  среднее  арифметическое  значений  площадей
                                                                       _
хроматографических   пиков   для   i-того  градуировочного  раствора  (S ),
                                                                        i
измеренных при установлении градуировочной характеристики.

                                     n
                                    SUM S
                               _    i=1  ni
<a id="p100211"></a>                               S  = -------,
                                i      n

    где:
    S    - площадь хроматографического пика, измеренная при n-ном измерении
     ni
для i-го градуировочного раствора;
    n - число измерений в градуировочной смеси.
    2.  Рассчитывают  среднее  квадратичное  отклонение  измерений площадей
                                                              _
хроматографических пиков для i-того градуировочного раствора (S  ):
                                                               0i

                                         _   2 0,5
                             (SUM (S   - S  ) )
                                    ni    ni
<a id="p100212"></a>                       S   = ---------------------.
                        0i                 0,5
                                    (n - 1)

    3.  <a id="p100213"></a>Рассчитывают  отклонение (эпсилон) от среднего значения n измерений
площадей хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора:

                                    t    х S
                                     f.p    0i
<a id="p100214"></a>                          эпсилон = ----------,
                                        _
                                      \/n

    где t     - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней
         f.p
доверительной вероятности p.
<a id="p100215"></a>    Для n = 6 f = n - 1 = 5, p = 0,95, t    = 2,57.
                                        f.p
    4.   <a id="p100216"></a>Рассчитывают  доверительный  интервал  средних  значений  площадей
хроматографических пиков для i-того градуировочного раствора:

                             _
<a id="p100217"></a>                 ДЕЛЬТА S  = S  +/- эпсилон при р = 0,95.
                         i    i

    5. <a id="p100218"></a>Рассчитывают границы доверительного интервала:

                                   _
<a id="p100219"></a>                           S     = S  - эпсилон,
                            imin    i

                                   _
                           S     = S  + эпсилон.
                            imax    i

<a id="p100220"></a>    При    проверке    градуировочной    зависимости    значение    площади
хроматографического пика контрольного раствора S  должно быть внутри границ
                                                к
доверительного интервала:

<a id="p100221"></a>                         S      <= S  <= S     .
                          i.min     к     i.max



<a id="p100222"></a>

---