--- title: "\"МУК 4.1.2106-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.2106-06" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2106-06" --- ## "МУК 4.1.2106-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания" # "МУК 4.1.2106-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 09.08.2006) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32). > Документ [введен](#p100002) в действие с 1 сентября 2006 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
9 августа 2006 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА,** **СВИНЦА, МАГНИЯ В ПРОБАХ КРОВИ МЕТОДОМ** **АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2106-06**
Дата введения
1 сентября 2006 года
## 1. Область применения Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работающими в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием металлов в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "ГСОЕИ. Методики выполнения измерений", ГОСТ Р 1.5-92 "ГСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов". Методика анализа обеспечивает определение марганца в диапазоне концентраций 0,020 - 0,100 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 32,4% при доверительной вероятности 0,95, свинца в диапазоне концентраций 0,050 - 0,500 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 31,3% при доверительной вероятности 0,95, магния в диапазоне концентраций 5,00 - 50,00 мкг/куб. см с погрешностью, не превышающей 25,1% при доверительной вероятности 0,95. Свинец (Pb) Атомная масса 207,2. Свинец - мягкий серый металл, Т - 327,4 °С, Т - 1744 °С, пл. кип. плотность - 11,34 г/куб. см. В разбавленных кислотах практически нерастворим. Растворяется в азотной кислоте, мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности [[1]](#p100164). Марганец (Mn) Атомная масса 54,94. Марганец - серебристо-белый металл, Т - 1245 °С, Т - 2080 °С, пл. кип. плотность - 7,44 г/куб. см. Медленно реагирует с холодной водой. Взаимодействует с кислотами. Относится ко 2 классу опасности [[1]](#p100164). Магний (Mg) Атомная масса 24,32. Магний - легкий серебристо-белый металл, на воздухе покрывается пленкой окиси, Т - 651 °С, Т - 1107 °С, плотность - 1,737 г/куб. см, пл. кип. давление паров - 2,5 мм рт. ст. (651 °С). Нижний предел взрывоопасной концентрации магниевой пыли в воздухе - 10 г/куб. м, Т - 520 °С. При воспл. 70 °С вступает в реакцию с водой, образует Mg(OH) и H . Химически активен. 2 2 Хлорид магния - бесцветные кристаллы, Т - 708 °С, Т - 1412 °С, пл. кип. плотность - 2,316 г/куб. см, растворимость в воде 54,6 / 100 г (20 °С). Оксид магния - белый порошок, Т - 2640 - 2800 °С, Т - 3600 °С, пл. кип. плотность - 3,6 - 3,9 г/куб. см. Легкая магнезия растворяется в кислотах, с водой образует Mg(OH) . Тяжелая магнезия кислотостойка, в воде практически 2 нерастворима [[1]](#p100164). Магний и его соединения относятся к 3 классу опасности. ## 2. Сущность метода Методика основана на измерении содержания металлов в биологическом материале (крови) после соответствующей подготовки проб биоматериала. Определение марганца, свинца и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии основано на измерении величины поглощения света соответствующей длины волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени. Для измерения используется поглощение с длиной волны, соответствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой воздуха: марганца - 248,3 нм, свинца - 283,3 нм, магния - 285,2 нм. Длительность выполнения анализа составляет 9 ч с учетом прогрева лампы, юстировки аппаратуры, приготовления аттестованных смесей, построения градуировочных графиков, подготовки проб к измерению и выполнения измерений. ## 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы При проведении подготовки проб крови и измерении концентраций металлов в анализируемом растворе применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы или другие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы с характеристиками не хуже представленных в п. 3. ### 3.1. Средства измерений Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-М, 2.851.034-04ТО, Perkin Elmer 3110, либо спектрофотометры другого типа с характеристиками не хуже представленных Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-01 Меры массы ГОСТ 7328-01 Колбы мерные емкостью 100, 200, 250, 500, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) 1000 куб. см Пипетки емкостью 1, 5, 10 куб. см [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) Государственные стандартные образцы: марганец ГСО 7266-96 свинец ГСО 7252-96 магний ГСО 7767-2000. ### 3.2. Вспомогательные устройства Редуктор ацетиленовый ДАП-1-65 ТУ 2605-463-76 Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592-81 Сушильный шкаф ШСС-80 ОСТ 16.0.801.397-87 Холодильник для хранения проб КШД-280/40 УХЛ4,2 ГОСТ 16317-87 Прибор для получения особо чистой воды "Водолей", ЖНЛК 2.015.000.000 РЭ Муфельная печь ПМ-1,0-7 Компрессор для получения сжатого воздуха марки "GAST" производства USA, с характеристиками давления 100 psi, 7 bar или другой компрессор с характеристиками не хуже представленного Электроплитка с регулируемым диапазоном ГОСТ 14919-83 температуры типа ЭПТ 2-2,0/220 Пробирки с пришлифованными пробками П 4-5-14/23 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Воронки диаметром 2 и 5 см [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) Тигли фарфоровые ГОСТ 9147-80. ### 3.3. Материалы Баллон для ацетилена ГОСТ 949-73 Фильтры обеззоленные "белая лента" ТУ 6-09-1678-95 Таблетки "Део-Хлор" ТУ 9392-001-26433370-02 Моющее средство ТУ 2381-034-04643752-04. ### 3.4. Реактивы Кислота азотная концентрированная, осч ГОСТ 4461-77 Ацетилен [ГОСТ 5457-75](https://bukva.ai/docs/gost-5457-75) Аммоний серно-кислый, хч [ГОСТ 3769-78](https://bukva.ai/docs/gost-3769-78) Перекись водорода [ГОСТ 177-88](https://bukva.ai/docs/gost-177-88) Гепарин, Б-1-ЛС N 95/127/59. ### 3.5. Растворы Азотная кислота (HNO ), 1%-я 3 Очищенная бидистиллированная вода, (бидистиллят, очищенный на приборе "Водолей") Перекись водорода, 6%-я. ## 4. Требования безопасности 4.1. При выполнении работ должны быть соблюдены меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91 и правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79. 4.2. При работе необходимо соблюдать "Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях" (утверждены МЗ СССР 20.12.82) и "[Правила](https://bukva.ai/docs/pravila-ustroystva-i-bezopasnoy-ekspluatatsii) устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87). 4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88. 4.4. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации спектрофотометра". ## 5. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию и опыт работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре, освоивший метод анализа. Операции по подготовке проб крови к анализу на атомно-абсорбционном спектрометре может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию атомно-абсорбционного спектрометра допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрометра. ## 6. Условия измерений #### 6.1 При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия: - температура воздуха 15 - 25 °С; - атмосферное давление 630 - 800 мм рт. ст.; - влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С. 6.2. Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофотометрах проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка обеззараженной и химически чистой посуды, подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготовление очищенной бидистиллированной воды, приготовление стандартных растворов, построение градуировочного графика. ### 7.1. Подготовка посуды Подготовка обеззараженной посуды предполагает предварительное обеззараживание посуды, в которую производится отбор биологических сред, с применением таблеток "Део-Хлор" согласно МУК N 11-3/355-99 от 27.09.02. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды. ### 7.2. Подготовка прибора к анализу Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивают ацетиленом, сжатым воздухом, спектральными лампами для определения марганца, свинца и магния, образцами стандартных растворов определяемых металлов. Включают необходимую для анализа спектральную лампу, прогревают не менее 20 мин. и после соответствующей настройки прибора выводят на рабочий режим согласно инструкции. Для настройки прибора в качестве нулевого используют 1%-й раствор HNO . 3 ### 7.3. Приготовление аттестованных смесей для установки градуировочной характеристики Для приготовления заданных концентраций металлов аттестованных смесей используют 1%-й раствор азотной кислоты, приготовленный на очищенной бидистиллированной воде. 7.3.1. Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты: 8 куб. см концентрированной азотной кислоты смешивают с 512 куб. см очищенной бидистиллированной воды. ##### 7.3.2 Приготовление аттестованной смеси с содержанием анализируемых металлов 100 мкг/куб. см. Смесь готовят из ГСО с содержанием ионов металлов 1 мг/куб. см. В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят 5 куб. см ГСО и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO . Раствор устойчив при 3 хранении в течение 1 месяца. ##### 7.3.3 Приготовление рабочей аттестованной смеси определяемых металлов (марганца, магния или свинца) с концентрацией 5 мкг/куб. см. Смесь готовят из растворов с концентрацией 100 мкг/куб. см. В мерную колбу емкостью 100 куб. см вносят 5 куб. см раствора анализируемого металла с концентрацией 100 мкг/куб. см и доводят объем в колбе до метки 1%-м раствором HNO . 3 Раствор устойчив в течение 3 дней. 7.3.4. Рабочие аттестованные смеси анализируемых металлов с концентрацией 5 мкг/куб. см используют для получения градуировочных растворов: объем рабочей аттестованной смеси согласно табл. 1, [2](#p100093), [3](#p100098) вносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки 1%-м раствором HNO . 3
Таблица 1
**СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**
**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА**
| Номер смеси для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочей аттестованной смеси (5 мкг/куб. см), куб. см | 0,2 | 0,5 | 1,0 | 2,0 | | Содержание свинца, мкг/куб. см | 0,010 | 0,025 | 0,050 | 0,100 |
Таблица 2
**СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**
**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАРГАНЦА**
| Номер смеси для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочей аттестованной смеси (5 мкг/куб. см), куб. см | 0,08 | 0,16 | 0,20 | 0,40 | | Содержание марганца, мкг/куб. см | 0,004 | 0,008 | 0,010 | 0,020 |
Таблица 3
**СТАНДАРТНЫЕ СМЕСИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ**
**ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ**
| Номер смеси для градуировки | 1 | 2 | 3 | 4 | | --- | --- | --- | --- | --- | | Объем рабочей аттестованной смеси (5 мкг/куб. см), куб. см | 10,0 | 20,0 | 40,0 | 50,0 | | Содержание магния, мкг/куб. см | 0,50 | 1,00 | 2,00 | 2,50 | ### 7.4. Построение градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной калибровки на аттестованных смесях растворов металлов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентрации металла (мкг/куб. см) и строится по 4 сериям растворов аттестованных смесей. Рабочую серию, состоящую из 4 растворов стандартных смесей, готовят непосредственно перед использованием путем разведения из рабочего раствора аттестованной смеси анализируемого металла. Устанавливают начало отсчета, вводя в пламя нулевой раствор. Для построения градуировочного графика на соответствующий элемент измеряют абсорбцию растворов аттестованной смеси в порядке возрастания концентраций определяемых компонентов. Измерения повторяют дважды. По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения определяемого металла от его массовой концентрации в растворе аттестованной смеси. Градуировочный диапазон для определения марганца и свинца в пробах крови ([табл. 1](#p100088), [2](#p100093)) указан для измерения разбавленных в 5 раз проб крови (п. [8](#p100108)). Градуировочная характеристика для определения магния в крови приведена для проб, разбавленных в 10 раз после общей пробоподготовки для указанных металлов (аликвоту раствора зольного остатка, растворенного в 5 куб. см 1%-го раствора HNO , разводят еще в 10 раз) [(табл. 3)](#p100098). 3 ### 7.5. Отбор проб Отбор проб крови, в зависимости от поставленной задачи, производят из пальца, вены, пупочной вены в химически чистые, обеззараженные пробирки с пришлифованными пробками объемом 1 - 5 куб. см. В пробы добавляют по одной капле антикоагулянта (гепарин). Пробы можно хранить в морозильной камере 1 - 5 дней. ## 8. Подготовка проб к анализу Измерение концентрации металлов в крови производят после подготовки пробы к анализу. К отобранным пробам крови объемом 1 куб. см добавляют 1 куб. см 1%-го раствора HNO и помещают в тигель, высушивают в течение 1,5 ч 3 при температуре 110 °С в сушильном шкафу, затем в течение 2,5 ч при температуре 250 °С. После чего к пробе добавляют на кончике шпателя сульфат аммония и при температуре 430 - 450 °С пробу озоляют в течение 1,5 ч в муфельной печи. После остывания в эксикаторе к пробе добавляют 0,3 - 0,5 куб. см концентрированной азотной кислоты и выпаривают до "влажных солей". К охлажденному зольному остатку приливают 5 куб. см 1%-го раствора HNO и 3 оставляют на 30 - 40 мин., отфильтровывают и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. В полученном растворе на приборе определяют содержание марганца и свинца. Для определения магния аликвоту полученного раствора разводят в 10 раз 1%-й азотной кислотой и измеряют его содержание на приборе. Параллельно для каждой серии анализов ставят 2 холостые пробы, для которых повторяется вся процедура подготовки пробы, т.е. начиная с момента озоления в муфельную печь ставят чистые тигли из той же серии посуды, которая используется для анализа, и выполняют все этапы озоления и добавления реактивов, что и в анализируемых пробах, с целью выявления фонового загрязнения пробы реактивами и посудой. Измерение холостых проб проводят вместе с реальными пробами. Среднее значение концентрации холостой пробы учитывают в формуле расчета анализа каждой пробы [(п. 10)](#p100115). ## 9. Выполнение измерений Полученные после подготовки к анализу растворы проб крови и растворы холостых проб измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре, подготовленном для определения исследуемого металла (марганца, свинца или магния). 9.1. Соответствующую определяемому металлу спектральную лампу устанавливают в прибор и прогревают 15 - 20 мин. Устанавливают монохроматор на нужную длину волны, выбирают ширину спектральной щели, ставят на распыление очищенную бидистиллированную воду, подбирают необходимое соотношение газов (ацетилен-воздух) для поддержания горения и поджигают пламя. Капилляр, подающий раствор в пламя, опускают в 1%-й раствор HNO и 3 определяют нулевую линию. 9.2. Распыляют в пламя градуировочные аттестованные смеси для установки градуировочной характеристики анализируемого металла, затем вводят пробы и регистрируют значения концентраций исследуемых проб. Точность настройки прибора проверяют введением аттестованной смеси заданной концентрации через каждые пять проб. В случае необходимости осуществляют перекалибровку. При высоком содержании определяемого компонента аликвоту пробы разбавляют 1%-м раствором HNO . Коэффициент разбавления учитывают при 3 расчете результата анализа. Уровень изменений концентраций магния при разбавлении учтен в диапазоне измерения МВИ. ## 10. Вычисление результатов измерений Расчет содержания металлов в крови проводят по формуле: (С - С') х V Х = ------------, V' где: С - концентрация, определяемая по градуировочному графику, мкг/куб. см; С' - значение концентрации холостой пробы, мкг/куб. см; V - общий объем анализируемой минерализованной пробы, куб. см; V' - объем пробы крови, взятой для анализа, куб. см; Х - содержание исследуемого металла в крови, мкг/куб. см. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х , Х , расхождение между которыми не должно max min превышать предела повторяемости r [(табл. 5)](#p100139). n Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляется в виде: _ (Х +/- ДЕЛЬТА), мкг/куб. см, Р = 0,95, где: _ Х - средний результат анализа, мкг/куб. см: Х + Х _ max min Х = -----------; 2 ДЕЛЬТА - характеристика погрешности, мкг/куб. см, при Р = 0,95: _ дельта х Х ДЕЛЬТА = ----------, 100 где дельта - относительное значение характеристики погрешности, %. ## 11. Внутренний контроль качества результатов измерений Внутренний контроль качества (ВКК) результатов количественного химического анализа (повторяемость, внутрилабораторная воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информации о качестве анализов и принятия при необходимости оперативных мер по его повышению в соответствии с нормативным документом [МИ 2335-2003](https://bukva.ai/docs/mi-2335-2003) "ГСОЕИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа". Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с нормативами, не превышающими значений, приведенных в табл. 4 и [5](#p100139). Таблица 4
**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ,**
**ПОВТОРЯЕМОСТИ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ** | Наименование определяемого компонента и диапазон измерений (мкг/куб. см) | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта, % | | --- | --- | --- | --- | | Магний, от 5,00 до 50,00 вкл. | 8,15 | 13,20 | 25,1 | | Свинец, от 0,050 до 0,500 вкл. | 8,14 | 14,66 | 31,3 | | Марганец, от 0,020 до 0,100 вкл. | 10,26 | 17,31 | 32,4 | Таблица 5
**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**
**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95** | Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мкг/куб. см | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r , % n | Предел внутрилабораторной воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории, но в разных условиях), R , % _ Xl | | --- | --- | --- | | Магний, от 5,00 до 50,00 вкл. | 22,56 | 36,57 | | Свинец, от 0,050 до 0,500 вкл. | 22,56 | 40,72 | | Марганец, от 0,020 до до 0,100 | 28,52 | 47,76 | ### 11.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочного графика проводят через 5 проб в анализируемой серии измерений. Определяют содержание металла в градуировочном растворе, который соответствует середине градуировочного интервала. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5%. ### 11.2. Контроль повторяемости Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать предела повторяемости r [(табл. 5)](#p100139). n Повторяемость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если: r Х + Х n max min Х - Х <= --- х -----------, max min 100 2 где: Х - максимальный результат из 2-х параллельных определений; max Х - минимальный результат из 2-х параллельных определений. min Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. ### 11.3. Контроль воспроизводимости Для проведения контроля воспроизводимости пробу делят на две равные части и каждую из них анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условиями проведения анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Анализы выполняют в разное время или два разных аналитика. Воспроизводимость контрольных измерений признают удовлетворительной, если выполняется условие: R _ _ _ Х + Х _ _ Xl 1 2 |Х - Х | <= --- х -------, 1 2 100 2 где: _ Х - результат анализа рабочей пробы, средний из двух параллельных 1 измерений, мкг/куб. дм; _ Х - результат анализа этой же пробы, средний из двух параллельных 2 измерений, полученный в других условиях, мкг/куб. см; R - значение предела внутрилабораторной воспроизводимости. _ Xl Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. ### 11.4. Контроль точности Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания определяемого компонента в пробе с _ _ известной добавкой (Х'), в рабочей пробе без добавки (Х) и величиной добавки С (добавка должна составлять не менее 40% от содержания компонента в пробе) с нормативом точности К. Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие: _ _ |Х' - Х - С| <= К, где: _____________________________ /дельта _ 2 дельта _ 2 К = 0,84 х \/(------ х Х) + (------ х Х') ; 100 100 _ Х' - содержание определяемого компонента в пробе с известной добавкой, среднее из двух параллельных определений; _ Х - содержание определяемого компонента в рабочей пробе без добавки, среднее из двух параллельных определений; С - величина введенной добавки, мкг/куб. см; дельта - показатель точности определяемого компонента, % [(табл. 4)](#p100133). При превышении норматива контроля точности эксперимент повторяют, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, их устраняют и процедуру контроля повторяют.
Периодичность ВКК регламентируют в руководстве по качеству лаборатории.
## Литература 1. Вредные вещества в промышленности: Справочник для химиков, инженеров и врачей/Под ред. Н.В. Лазарева и И.Д. Гадаскиной. Л.: "Химия", 1977. Т. III. С. 350, 444, 507. Методические указания разработаны Пермским научно-исследовательским клиническим институтом детской экопатологии (Т.С. Уланова, Г.Н. Суетина, Л.В. Плахова, Е.В. Стенно). ---