МУК 4.1.2087-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Альфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2087-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Альфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии". МУК 4.1.2087-06. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2087-06
(утв. Роспотребнадзором 30.07.2006)
Примечание
Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 № 299). Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 1 сентября 2006 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
30 июля 2006 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЛЬФА-ЦИПЕРМЕТРИНА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1 сентября 2006 года
1. Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
Настоящие Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в семенах и масле рапса массовых концентраций альфа-циперметрина в диапазоне 0,005 — 0,05 мг/кг.
Альфа-циперметрин — действующее вещество препарата ФАСТАК, КЭ (100 г/л), фирма-производитель «БАСФ».
(S)-альфа-циано-3-феноксибензил(1R,3R)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметилциклопропан-карбоксилат и (R)-альфа-циано-3-феноксибензил(1S,3S)-3-(2,2-дихлорвинил)-2,2-диметил циклопропанкарбоксилат (ИЮПАК), рацемат.
Структурная формула (не приводится).
C H O NCl . 21 19 3 2
Бесцветные кристаллы (технический продукт — белый или палевый порошок с легким ароматическим запахом). Температура плавления 78 — 81 °С. Давление -2
паров при 20 °С: 2,3 х 10 мПа. Коэффициент распределения октанол - вода: К log Р = 6,94 (pH 7). Хорошо растворим в ацетоне, ацетонитриле,
ow
хлороформе, циклогексане, дихлорметане, метаноле, толуоле, гептане, диметилформамиде: ацетон - 620, дихлорметан - 550, циклогексанон - 515, этилацетат - 440 г/куб. дм (25 °С). Растворимость в воде - 0,01 мг/куб. дм
(25 °С).
Альфа-циперметрин очень стабилен в нейтральной и кислой среде. Термически стабилен до 220 °С. Устойчив на воздухе и на свету.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс — 79 — 400 мг/кг; острая 50 дермальная токсичность (LD ) для крыс, кроликов > 2000 мг/кг; острая 50 ингаляционная токсичность LK (4 ч) для крыс — 0,32 мг/куб. дм. 50
Альфа-циперметрин — инсектицид контактного и внутреннего действия, используемый для борьбы с жующими и сосущими насекомыми.
Препарат Фастак, КЭ (100 г/л) рекомендуется к применению на фруктах (включая цитрусовые), овощах, злаковых культурах, кукурузе, картофеле, хлопке, рисе, сое, рапсе и других технических культурах.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, % Р = 0,95 | Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r | Предел повторяемости, r, % | Предел воспроизводимости, R, % |
| Семена рапса | От 0,005 до 0,01 вкл. | 100 | 5,9 | 16 | 19 |
| Более 0,01 до 0,05 вкл. | 50 | 4,6 | 13 | 16 | |
| Масло рапса | От 0,005 до 0,01 вкл. | 100 | 5,7 | 16 | 19 |
| Более 0,01 до 0,05 вкл. | 50 | 4,4 | 12 | 15 |
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА
| Анализируемый объект | Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20 | ||||
| Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % | |
| Семена рапса | 0,005 | 0,005 — 0,05 | 80,1 | 2,2 | 1,2 |
| Масло рапса | 0,005 | 0,005 — 0,05 | 88,7 | 4,8 | 2,0 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) после экстракции из анализируемой пробы семян рапса смесью ацетонитрил — вода, масла — ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонке с флорисилом.
Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы — 0,01 нг.
В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания рапса.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф, снабженный детектором Номер Госреестра электронного захвата с пределом детектирования 16904-97
-14
по Линдану 4 х 10 г/с, предназначенный для работы с насадочной колонкой
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
Весы лабораторные общего назначения ГОСТ 7328 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 ГОСТ 1770
Пипетки градуированные 2-го класса точности ГОСТ 29227 вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 куб. см
Пробирки градуированные вместимостью 10 куб. см ГОСТ 1770
Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100, 200 и 1000 куб. см
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Альфа-циперметрин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 94,8%, (фирма «БАСФ»)
Ацетонитрил для хроматографии, хч ТУ-6-09-4326-76 Вода бидистиллированная, деионизованная или
перегнанная над KMnO 4
Натрий сернокислый, безводный, хч ГОСТ 4166
Изопропиловый спирт (пропанол-2), хч ТУ 6-09-402-75
Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233
Флорисил для хроматографии, 60 — 100 меш («Кемика», Швейцария)
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч ГОСТ 22300
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Азот газообразный из баллона, о.с.ч.
Аквадистиллятор ГОСТ 22340
Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с ТУ 64-1-2851-78 Бумажные фильтры "красная лента" обеззоленные ТУ 6-09-2678-77
Воронки делительные вместимостью 150 и 250 ГОСТ 25336 куб. см
Воронки конусные диаметром 30 — 37 и 60 мм ГОСТ 25336
Колбы плоскодонные вместимостью 200 — 250 куб. см ГОСТ 9737
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, ГОСТ 9737 100 и 200 — 250 куб. см
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм, заполненная 1% ХЕ-60 + 1% SF-96 на Хромосорбе WHP (100 — 200 меш)
Микрошприц МШ-1А ТУ 64-1-2850 Насос водоструйный ГОСТ 10696
Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария
Стаканы химические вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336
Стеклянная колонка длиной 25 см, внутренним диаметром 8 — 10 мм
Установка для перегонки растворителей
Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке.
7.1. Подготовка органических растворителей
7.1.1 Очистка ацетона
Ацетон перегоняют над небольшими количеством KMnO и прокаленным 4 карбонатом калия.
7.1.2 Очистка ацетонитрила
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
7.1.3 Очистка н-гексана
Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.
7.2. Приготовление градуировочных растворов
7.2.1 Исходный раствор альфа-циперметрина для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,01 г альфа-циперметрина, растворяют в 50 — 70 куб. см гексана, доводят гексаном до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 4-х месяцев.
Растворы № 1 — 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.
7.2.2 Раствор № 1 альфа-циперметрина для градуировки (концентрация 1 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1,0 куб. см исходного раствора с концентрацией 100 мкг/куб. см (п. 7.2.1), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают.
Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
7.2.3. Рабочие растворы № 2 — 5 альфа-циперметрина для градуировки (концентрация 0,01 — 0,1 мкг/куб. см)
В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 куб. см раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/куб. см (п. 7.2.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 5 с концентрацией альфа-циперметрина 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мкг/куб. см соответственно.
Растворы хранятся в холодильнике не более 2-х недель.
7.3. Приготовление растворов внесения для оценки полноты извлечения альфа-циперметрина
7.3.1 Исходный раствор альфа-циперметрина (концентрация 100 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 001 г альфа-циперметрина, растворяют в 50 — 70 куб. см изопропилового спирта, доводят им же до метки, тщательно перемешивают.
7.3.2 Основной раствор альфа-циперметрина для внесения (концентрация 1 мкг/куб. см)
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1,0 куб. см исходного раствора с концентрацией 100 мкг/куб. см (п. 7.3.1), доводят до метки изопропиловым спиртом, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике не более 2-х недель.
Этот раствор используют для оценки полноты извлечения альфа-циперметрина из исследуемых образцов методом «внесено-найдено», а также контроля качества результатов измерений методом добавок.
7.4. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ х сек.) от концентрации альфа-циперметрина в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки № 2 — 5.
В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.
7.5. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстракта
Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 8 — 10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г флорисила в 15 — 20 куб. см гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1,5 см. Колонка готова к работе.
7.6. Проверка хроматографического поведения альфа-циперметрина на колонке с флорисилом
В круглодонную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 1 куб. см раствора № 5 для градуировки с концентрацией альфа-циперметрина 0,1 мкг/куб. см, добавляют 2 куб. см гексана, перемешивают и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.5. Промывают колонку 50 куб. см гексана, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 70 куб. см смеси гексан — этилацетат (95:5, по объему) со скоростью 1 — 2 капли в сек. Фракционно (по 10 куб. см) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 куб. см гексана, анализируют содержание альфа-циперметрина по п. 9.3.
Фракции, содержащие альфа-циперметрин, объединяют и вновь анализируют.
Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.
Примечание: Проверку хроматографического поведения альфа-циперметрина следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.
8. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (N 2051-79 от 21.08.79).
Отобранные пробы семян и масла рапса хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике (4 — 6 °С) не более 1 месяца. Для длительного хранения образцы семян, не предназначенные для изготовления масла, замораживают и хранят при температуре -18 °С. Пробы масла, приготовленные в лаборатории, хранят в холодильнике не более 1 суток.
Перед анализом образцы семян измельчают.
9. Выполнение определения
9.1. Семена рапса
9.1.1 Экстракция
Образец измельченных семян рапса массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, вносят 50 куб. см смеси ацетонитрил — вода (80:20, по объему) и помещают на встряхиватель на 30 мин.
Экстракт осторожно декантируют, фильтруя через бумажный фильтр «красная лента», в колбу для упаривания вместимостью 50 куб. см. Экстракцию повторяют еще дважды, используя по 50 куб. см смеси ацетонитрил — вода (80:20, по объему). Экстракты объединяют.
9.1.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
Объединенный отфильтрованный экстракт, полученный по п. 9.1.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С до водного остатка (-30 куб. см), внимательно следя за процессом и не допуская переброса жидкости при вспенивании. Водный остаток переносят в делительную воронку вместимостью 250 куб. см. Колбу ополаскивают 20 куб. см дистиллированной воды, которую также переносят в делительную воронку. Вносят в воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают до растворения соли, добавляют 30 куб. см гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отделяют, переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 куб. см с пришлифованной пробкой, фильтруя через слой безводного сульфата натрия толщиной 1,5 см, помещенный на бумажном фильтре «красная лента» в конусной воронке.
Объединенный в мерном цилиндре гексановый экстракт перемешивают. Измеряют объем, 1/2 его часть (эквивалентную 5 г семян) переносят в новую делительную воронку вместимостью 150 — 200 куб. см. Вносят 40 куб. см ацетонитрила, насыщенного гексаном, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения нижний ацетонитрильный слой отделяют, перенося в колбу для упаривания. Операцию экстракции повторяют еще дважды, используя по 40 и 30 куб. см ацетонитрила, насыщенного гексаном.
Объединенный ацетонитрильный экстракт упаривают досуха при температуре не выше 40° и подвергают дополнительной очистке на колонке по п. 9.1.3.
9.1.3 Очистка экстракта на колонке с флорисилом
Остаток в круглодонной колбе, полученный по п. п. 9.1.2 или 9.2.1, растворяют в 3 куб. см гексана, помещая на ультразвуковую баню на 30 — 60 сек., и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.5. Колбу обмывают трижды порциями гексана по 3 куб. см, которые также наносят на колонку. Промывают колонку 50 куб. см гексана, элюат отбрасывают. Альфа-циперметрин элюируют с колонки 50 куб. см смеси гексан — этилацетат (95:5, по объему) со скоростью 1 — 2 капли в сек., собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 100 куб. см. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток в колбе растворяют 2,5 куб. см гексана и анализируют содержание альфа-циперметрина по п. 9.3.
9.2. Масло рапса
9.2.1 Экстракция
Образец масла массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 — 250 куб. см, вносят 50 куб. см ацетонитрила, подогретого на водяной бане до 30 °С. Смесь переносят в делительную воронку вместимостью 150 — 250 куб. см. Колбу ополаскивают 50 куб. см гексана, раствор также переносят в делительную воронку, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой осторожно декантируют в мерный цилиндр вместимостью 250 куб. см. Экстракцию альфа-циперметрина повторяют еще дважды порциями ацетонитрила по 50 куб. см. Объединенный экстракт, помещенный в мерный цилиндр, перемешивают, измеряют объем раствора, 1/2 его часть (эквивалентную 5 г масла) переносят в круглодонную колбу вместимостью 200 — 250 куб. см. Растворитель упаривают при температуре не более 35 °С до маслянистого остатка, подвергают очистке по п. 9.1.3.
9.3. Условия хроматографирования
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
Газовый хроматограф «Цвет 800», снабженный детектором электронного захвата ионов.
Колонка стеклянная 1 м внутренним диаметром 2 мм, заполненная 1% ХЕ-60 + 1% SF-96 на Хромосорбе WHP (100 — 200 меш).
Температура термостата колонки: 230 °С.
Скорость газа (азот): 35 куб. см/мин.
Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.
Ориентировочное время выхода альфа-циперметрина: 225 сек.
Образцы, дающие пики, большие чем градуировочный раствор альфа-циперметрина с концентрацией 0,1 мкг/куб. см, разбавляют гексаном.
10. Обработка результатов анализа
Содержание альфа-циперметрина в пробе (Х, мг/кг) рассчитывают по формуле:
А х V х К
А — концентрация альфа-циперметрина, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
К = 2, с учетом объема, экстракта, взятого для анализа;
m — масса анализируемого образца, г.
11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
2 х |Х - Х | х 100
1 2
------------------- <= r, (1)
(Х + Х )
1 2
где:
Х , Х - результаты параллельных определений, мг/кг;
1 2
r — значение предела повторяемости (таблица 1), при этом r = 2,8 сигма . r
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
12. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
_
(Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности Р = 0,95,
где:
_
Х - среднее арифметическое результатов определений, признанных
приемлемыми, мг/кг; ДЕЛЬТА — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
дельта - граница относительной погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе менее 0,005 мг/кг» <*>
13. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
Величина добавки С должна удовлетворять условию: д
С = ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _ , д л,Х л,Х' где +/- ДЕЛЬТА _ (+/- ДЕЛЬТА _ ) - характеристика погрешности л,Х л,Х' (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:
где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;
дельта - граница относительной погрешности методики (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 1), %.
Результат контроля процедуры К рассчитывают по формуле: к
_ _ К = Х' - Х - С , к д _ _ где Х', Х, С - среднее арифметическое результатов параллельных
д
определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 К = \/ДЕЛЬТА _ + ДЕЛЬТА _. л,Х' л,Х Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
к
контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:
|К | <= К, (2) к процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
2 х |Х - Х | х 100
1 2
------------------- <= R, (3)
(Х + Х )
1 2
где:
Х , Х - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
1 2
R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
таблица 1), %.
14. Разработчики
ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора» (ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана), Роспотребнадзор.