---
title: "\"МУК 4.1.2082-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Трибенурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2082-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2082-06"
---

## "МУК 4.1.2082-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Трибенурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2082-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Трибенурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 30.07.2006)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 сентября 2006 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
30 июля 2006 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА**
**В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.2082-06**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 сентября 2006 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в семенах и масле подсолнечника Трибенурон-метила.
<a id="p100011"></a>Производитель: Дюпон де Немур.
<a id="p100012"></a>Торговое наименование препарата: Гранстар.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: Трибенурон-метил.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: метил 2-[4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил(метил)карбамоилсульфамоил]бензоат.
<a id="p100015"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100016"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O S.
                           15 17 5 6
<a id="p100017"></a>    Молекулярная масса: 395,4.
<a id="p100018"></a>    Химически  чистый  Трибенурон-метил  представляет собой белый порошок с
легким горьковатым запахом.
<a id="p100019"></a>    Температура плавления: 142 °С.
                           -5
<a id="p100020"></a>    Давление паров 5,2 х 10   мПа (при 25 °С).
<a id="p100021"></a>    Растворимость  в воде 0,05 г/л (pH 5), 2,04 г/л (pH 7), 18,3 г/л (pH 9)
(при 20 °С).
<a id="p100022"></a>    Растворимость  в  органических  растворителях (г/л при 20 °С): ацетон -
           -4                         4                        4
3,91  х  10  , ацетонитрил - 4,64 х 10 , этилацетат - 1,63 х 10 , метанол -
         3
2,59 х 10 ; н-гептан - 20,8 мг/л (при 20 °С).
<a id="p100023"></a>    Трибенурон-метил - слабая кислота с рКа 4,7.
<a id="p100024"></a>    Стабилен  при pH 9, гидролизуется при pH 5 с DT   менее 1 дня, при pH 7
                                                   50
-  DT    -  15,8  дней  при температуре 25 °С. Не наблюдается значительного
     50
фотолитического разложения в диапазоне pH 5 - 9 при температуре 25°.
<a id="p100025"></a>    Трибенурон-метил  - гербицид листового системного действия, подавляющий
развитие  двудольных  сорняков  в  посевах  злаковых  культур, по механизму
действия  относится  к  ингибиторам  ацетолактатсинтетазы, что  приводит  к
прекращению   деления  клеток.  Проникает  в  растения  через  листья,  при
попадании на почву активности не проявляет.
<a id="p100026"></a>    Краткая  токсикологическая характеристика: Трибенурон-метил относится к
малоопасным  веществам  по  острой пероральной токсичности (LD    для  крыс
                                                              50
> 5000 мг/кг) и  острой  дермальной  токсичности  (LD   для кроликов > 5000
                                                     50
мг/кг), но к умеренно опасным по острой ингаляционной токсичности (LC   для
                                                                     50
крыс)  (4  часа)  >  5000 мг/куб. м воздуха. Не вызывает покраснения глаз у
кроликов;   слабо  сенсибилизирует  кожу  гвинейских  свиней.  Не  обладает
генотоксичностью.
<a id="p100027"></a>В России для Трибенурон-метила установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100028"></a>ДСД - 0,01 мг/кг/сутки;
<a id="p100029"></a>МДУ в зерне хлебных злаков - не допускается.
<a id="p100030"></a>Рекомендуемый МДУ в семенах и масле подсолнечника - 0,02 мг/кг.
<a id="p100031"></a>Зарегистрирован в России под торговым названием Гранстар, СТС. Рекомендован для борьбы с однолетними двудольными, бодяком полевым и однолетними злаковыми сорняками в посевах зерновых, включая пшеницу, ячмень и овес с нормой расхода 10 - 25 г/га. Препарат испытывается в посевах трансгенных сортов подсолнечника, устойчивых к Трибенурон-метилу.


## 1. <a id="p100032"></a>МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ


<a id="p100033"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="right">

<a id="p100034"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100035"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="19%"><col width="14%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый объект</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Показатель точности (граница относительной погрешности) +/- дельта, %, Р = 0,95</td><td>Стандартное отклонение повторяемости сигма , % r</td><td>Предел повторяемости r, %</td><td>Предел воспроизводимости R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Семена подсолнечника</td><td>0,005 - 0,01</td><td>100</td><td>1,6</td><td>5</td><td>6</td></tr>
<tr><td>0,01 - 0,1</td><td>50</td><td>2,8</td><td>8</td><td>10</td></tr>
<tr><td rowspan="2">Масло подсолнечника</td><td>0,005 - 0,01</td><td>100</td><td>2,0</td><td>6</td><td>7</td></tr>
<tr><td>0,01 - 0,1</td><td>50</td><td>2,5</td><td>7</td><td>9</td></tr>
</table>


<a id="p100041"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100042"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100043"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**

</div>

**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="11%"><col width="20%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Анализируемый объект</td><td colspan="5">Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/кг</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td>Среднее значение определения, %</td><td>Стандартное отклонение S, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата +/-, %</td></tr>
<tr><td>Семена подсолнечника</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>74,9</td><td>2,8</td><td>0,95</td></tr>
<tr><td>Масло подсолнечника</td><td>0,01</td><td>0,01 - 0,1</td><td>80,2</td><td>2,6</td><td>0,97</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100047"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100048"></a>Метод основан на определении Трибенурон-метила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С и Диапак С16). При недостаточной чистоте экстракта его очищают дополнительно на патроне Диапак Диол.
<a id="p100049"></a>Идентификация вещества проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100050"></a>В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при выращивании подсолнечника.


## 3. <a id="p100051"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ



### <a id="p100052"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100053"></a>Весы аналитические ВЛА-200 - ГОСТ 34104-80Е.
<a id="p100054"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г - ГОСТ 19491-74.
<a id="p100055"></a>Колбы мерные на 25, 50 и 100 куб. см - [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100056"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 куб. мм.
<a id="p100057"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0 и 5,0 куб. см - [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100058"></a>Потенциометр - pH-метр - 150М - ГОСТ 2261.
<a id="p100059"></a>Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу; N государственной регистрации 15311-02.
<a id="p100060"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 куб. см - [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100061"></a>Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100062"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100063"></a>Трибенурон-метил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 97,7% (фирма Дюпон, США).
<a id="p100064"></a>Ацетон, о.с.ч. - ТУ 2633-00-4-11291058-94.
<a id="p100065"></a>Ацетонитрил, о.с.ч., УФ-205 нм - ТУ 6-09-2167-84.
<a id="p100066"></a>Вода бидистиллированная, деионизированная - ГОСТ 7602-72.
<a id="p100067"></a>Гексан, х.ч., для спектроскопии - ТУ 6-09-06-657-84.
<a id="p100068"></a>    Калий фосфорнокислый двузамещенный (K HPO ) - ГОСТ 2498-75.
                                         2   4
<a id="p100069"></a>Калий марганцовокислый, ч.д.а. - ГОСТ 20490-75.
<a id="p100070"></a>Кальций хлористый, х.ч. - ГОСТ 4161-76.
<a id="p100071"></a>Кислота ортофосфорная, х.ч. - ГОСТ 6552-80.
<a id="p100072"></a>Кислота серная концентрированная, ч. - ГОСТ 4204-77.
<a id="p100073"></a>Кислота уксусная ледяная - ГОСТ 61-75.
<a id="p100074"></a>Метилен хлористый, х.ч. - ТУ 6-09-2662-77.
<a id="p100075"></a>Натрия гидрокарбонат, х.ч. - [ГОСТ 2156-76](https://bukva.ai/docs/932).
<a id="p100076"></a>Натрий сернокислый безводный, х.ч. - [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100077"></a>Натрий хлористый, х.ч. - ГОСТ 4233-77.
<a id="p100078"></a>Концентрирующие патроны Диапак С (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.
<a id="p100079"></a>Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.
<a id="p100080"></a>Концентрирующие патроны Диапак Диол (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.


### <a id="p100081"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100082"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак С, Диапак Диол и Диапак С16 фирмы БиоХимМак.
<a id="p100083"></a>Ванна ультразвуковая UM 4, фирма Unitra.
<a id="p100084"></a>Воронки делительные на 250 и 500 мл - ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100085"></a>Воронки конические стеклянные диаметром 50 - 60 мм - ГОСТ 25336-82Е.
<a id="p100086"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.
<a id="p100087"></a>Колбы конические плоскодонные на 500 и 1000 куб. см - ГОСТ 9737-70.
<a id="p100088"></a>Концентраторы грушевидные и круглодонные объемом 50, 100 и 250 куб. см - ГОСТ 10394-75.
<a id="p100089"></a>Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.
<a id="p100090"></a>Предколонка хроматографическая стальная Symmetry С18 длиной 20 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.
<a id="p100091"></a>Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi с водяной баней В-480.
<a id="p100092"></a>Стаканы стеклянные на 100 - 500 куб. см - ГОСТ 25366-80Е.
<a id="p100093"></a>Установка для перегонки растворителей.
<a id="p100094"></a>Фильтры бумажные "красная лента", ТУ-6-09-1678-86.
<a id="p100095"></a>Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма Уотерс, или аналогичные.
<a id="p100096"></a>Флаконы полипропиленовые объемом 20 куб. см; 250 куб. см.


## 4. <a id="p100097"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100098"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100099"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100100"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100101"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
<a id="p100102"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100103"></a>УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100104"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100105"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100106"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100107"></a>ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ



### <a id="p100108"></a>7.1. Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100109"></a>7.1.1 Очистка ацетона.

<a id="p100110"></a>Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия (А. Гордон, Р. Форд, Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 438 - 439).

##### <a id="p100111"></a>7.1.2 Очистка ацетонитрила.

<a id="p100112"></a>Ацетонитрил перегоняют.

##### <a id="p100113"></a>7.1.3 Очистка гексана.

<a id="p100114"></a>Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А. Гордон, Р. Форд, Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 441).

##### <a id="p100115"></a>7.1.4 Очистка хлористого метилена.

<a id="p100116"></a>Хлористый метилен встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют над оксидом (V) фосфора (А. Гордон, Р. Форд, Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 440)

##### <a id="p100117"></a>7.1.5 Очистка бидистиллированной воды.

<a id="p100118"></a>Бидистиллят кипятят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.


### <a id="p100119"></a>7.2. Приготовление растворов для проведения анализа


<a id="p100120"></a>7.2.1. Приготовление буфера 0,05 М калия фосфорнокислого двузамещенного, pH 9.
<a id="p100121"></a>В мерную колбу объемом 1000 куб. см помещают 800 куб. см дистиллированной воды и растворяют в ней 8,75 г М калия фосфорнокислого двузамещенного и 100 г натрия хлористого, доводят pH (по pH-метру) до 9, используя 1 М раствор едкого натра, после чего доводят раствор до метки дистиллированной водой.

##### <a id="p100122"></a>7.2.2 Приготовление 10%-ного раствора ортофосфорной кислоты.

<a id="p100123"></a>В мерную колбу объемом 100 куб. см помещают 50 куб. см дистиллированной воды и 10 г концентрированной (85%) ортофосфорной кислоты, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

##### <a id="p100124"></a>7.2.3 Приготовление 0,1%-ной ледяной уксусной кислоты в ацетоне.

<a id="p100125"></a>В мерную колбу объемом 100 куб. см помещают 50 куб. см ацетона (свежеперегнанного над перманганатом калия) и 0,1 куб. см ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят до метки ацетоном, еще раз перемешивают и используют для анализа.


### <a id="p100126"></a>7.3. Приготовление растворов для жидкостной хроматографии


<a id="p100127"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенную воду.

##### <a id="p100128"></a>7.3.1 Приготовление 0,05%-ного раствора уксусной кислоты.

<a id="p100129"></a>В мерную колбу объемом 1,0 куб. дм помещают 500 куб. см очищенной воды и 0,5 куб. см ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят до метки очищенной водой и еще раз перемешивают.

##### <a id="p100130"></a>7.3.2 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

<a id="p100131"></a>В плоскодонную колбу объемом 1 куб. дм помещают 500 куб. см ацетонитрила и 500 куб. см раствора 0,05%-ной уксусной кислоты в очищенной воде. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 куб. см/мин. в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.


### <a id="p100132"></a>7.4. Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100133"></a>7.4.1. Стандартный раствор с концентрацией Трибенурон-метила 1,0 мг/куб. см.
<a id="p100134"></a>Взвешивают 100 мг Трибенурон-метила в мерной колбе объемом 100 куб. см. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор можно хранить в морозильной камере в течение шести месяцев.
<a id="p100135"></a>7.4.2. Стандартный раствор с концентрацией Трибенурон-метила 10,0 мкг/куб. см.
<a id="p100136"></a>Из стандартного раствора Трибенурон-метила с концентрацией 1,0 мг/куб. см отбирают мерной пипеткой 1 куб. см, помещают в мерную колбу объемом 100 куб. см и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор можно хранить в холодильнике в течение одного месяца.
<a id="p100137"></a>7.4.3. Стандартные растворы Трибенурон-метила с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см для построения калибровочной кривой.
<a id="p100138"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см, и используют эти растворы для хроматографического исследования. Растворы готовят в стеклянных мерных колбах и затем переносят в полипропиленовые герметичные флаконы объемом 20 куб. см. Растворы в полипропиленовых герметичных флаконах можно хранить в холодильнике в течение 5 дней. В стеклянной таре Трибенурон-метил разрушается в течение рабочего дня.
<a id="p100139"></a>7.4.4. Стандартные растворы Трибенурон-метила с концентрацией 2,0; 1,0; 0,5 и 0,2 мкг/куб. см для внесения в образцы семян и масла подсолнечника.
<a id="p100140"></a>Для внесения в исследуемые образцы семян и масла подсолнечника готовят растворы Трибенурон-метила в ацетоне. Из раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле с концентрацией 10 мкг/куб. см методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие 2,0; 1,0; 0,4; 0,2 мкг/куб. см Трибенурон-метила. Растворы готовят в стеклянных мерных колбах и затем переносят в полипропиленовые герметичные флаконы объемом 20 куб. см. Растворы для внесения в образцы готовят непосредственно перед проведением анализа и не хранят.


### <a id="p100141"></a>7.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100142"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Трибенурон-метила в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по стандартным растворам с концентрациями 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/куб. см.
<a id="p100143"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и хроматографируют в условиях [п. 9.2](#p100196). Проводят не менее 3 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Трибенурон-метила в растворе в мкг/куб. см.


### <a id="p100144"></a>7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С, Диапак С16 и Диапак Диол для очистки экстрактов


<a id="p100145"></a>7.6.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С для очистки экстракта.
<a id="p100146"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин.
<a id="p100147"></a>Патрон Диапак С устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100148"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 5 куб. см ацетона и 5 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1. Элюат отбрасывают.
<a id="p100149"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!
<a id="p100150"></a>7.6.1.1. Проверка хроматографического поведения Трибенурон-метила на концентрирующем патроне Диапак С.
<a id="p100151"></a>Из стандартного раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 куб. см и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100152"></a>Сухой остаток растворяют в 1 куб. см ацетона, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор 1 добавляют 9 куб. см гексана, смесь тщательно перемешивают, и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в чистый концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100153"></a>Концентратор вновь тщательно обмывают 10 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1 и двумя порциями по 5 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1, и смывы последовательно также вносят на патрон, собирая каждую фракцию в чистые концентраторы и хроматографируя их. Затем концентратор обмывают еще двумя порциями по 10 куб. см 0,1%-ной ледяной уксусной кислоты в ацетоне. Элюат после прохождения каждой порции собирают в чистые концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Трибенурон-метил, и объединяют их.
<a id="p100154"></a>7.6.2. Подготовки концентрирующего патрона Диапак С16 для очистки экстракта.
<a id="p100155"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин. При работе на патронах Диапак С16 используют очищенную воду.
<a id="p100156"></a>Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100157"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 куб. см смеси ацетонитрил - вода в соотношении 1:1. Элюат отбрасывают.
<a id="p100158"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!
<a id="p100159"></a>7.6.2.1. Проверка хроматографического поведения Трибенурон-метила на концентрирующем патроне Диапак С16.
<a id="p100160"></a>Из стандартного раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор объемом 100 куб. см и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100161"></a>Сухой остаток растворяют в 5 куб. см ацетонитрила и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 5 куб. см воды. Смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в чистый концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100162"></a>Концентратор вновь обмывают двумя порциями по 5 куб. см смеси ацетонитрил - вода в соотношении 1:1 и каждую порцию раздельно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают в чистые концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Трибенурон-метил, и объединяют их.
<a id="p100163"></a>7.6.3. Подготовка концентрирующего патрона Диапак Диол для очистки экстракта.
<a id="p100164"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин.
<a id="p100165"></a>Патрон Диапак С устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 куб. см (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100166"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 5 куб. см ацетона и 5 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1. Элюат отбрасывают.
<a id="p100167"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!
<a id="p100168"></a>7.6.3.1. Проверка хроматографического поведения Трибенурон-метила на концентрирующем патроне Диапак Диол.
<a id="p100169"></a>Из стандартного раствора Трибенурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/куб. см, отбирают 1 куб. см, помещают в концентратор 1 объемом 100 куб. см и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100170"></a>Сухой остаток растворяют в 1 куб. см ацетона, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 куб. см гексана, смесь тщательно перемешивают, и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в чистый концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100171"></a>Концентратор тщательно обмывают 10 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1 и двумя порциями по 5 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1 и последовательно вносят на патрон. Затем концентратор обмывают двумя порциями по 10 куб. см гексан - ацетон в соотношении 4:1, порции также последовательно наносят на патрон. Элюаты после прохождения каждой порции собирают в чистые концентраторы, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Трибенурон-метил, и объединяют их.


### <a id="p100172"></a>7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


<a id="p100173"></a>Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколонкой Symmetry C18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 куб. см/мин. 3 - 4 часа.


## 8. <a id="p100174"></a>ОТБОР ПРОБ И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100175"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N [2051-79](https://bukva.ai/docs/2051-79) от 21.08.79). Семена подсолнечника, подсушенные до стандартной влажности, хранят в тканевых мешочках в сухом защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6-ти месяцев. Влажные семена замораживают и хранят в морозильной камере при -14 °С до 1 года. Пробы масла подсолнечника хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 10 суток.


## 9. <a id="p100176"></a>ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЙ



### <a id="p100177"></a>9.1. Семена подсолнечника



##### <a id="p100178"></a>9.1.1 Экстракция.

<a id="p100179"></a>Образец измельченных семян подсолнечника массой 20 г помещают в полипропиленовый флакон объемом 250 куб. см, прибавляют 75 куб. см гексана и помещают в ультразвуковую ванну, нагретую до температуры 30 °С, на 10 минут. Затем флакон встряхивают 10 минут на механическом встряхивателе при комнатной температуре, центрифугируют 5 минут при скорости 4000 оборотов в минуту. Надосадочную жидкость фильтруют в концентратор объемом 250 куб. см, и экстракт упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100180"></a>9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100181"></a>К маслянистому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.1.1](#p100178), прибавляют 20 куб. см гексана, обмывают стенки концентратора и переносят раствор в делительную воронку объемом 250 куб. см. Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана объемом 20 и 10 куб. см и объединяют все смывы в делительной воронке.
<a id="p100182"></a>Трибенурон-метил экстрагируют из гексанового раствора тремя порциями ацетонитрила объемом по 20 куб. см. После полного разделения слоев в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 куб. см через слой безводного сульфата натрия толщиной 1 см. Гексан отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100183"></a>К маслянистому остатку в концентраторе прибавляют 20 куб. см гексана, обмывают стенки концентратора и переносят смыв в делительную воронку объемом 250 куб. см. Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана объемом 20 и 10 куб. см и объединяют все смывы в делительной воронке.
<a id="p100184"></a>В ту же делительную воронку прибавляют 20 куб. см фосфатного буфера (pH 9) и интенсивно встряхивают 2 минуты. Оставляют делительную воронку на 5 минут при комнатной температуре для лучшего разделения слоев. Затем нижний водный слой с эмульсией помещают в химический стакан объемом 200 куб. см. Из оставшегося гексанового слоя Трибенурон-метил экстрагируют еще двумя порциями фосфатного буфера (pH 9), встряхивая каждый раз делительную воронку 2 минуты, оставляя после встряхивания воронку на 5 минут при комнатной температуре и сливая водную фракцию в химический стакан. Гексан отбрасывают, нижние водные слои с эмульсией объединяют и переносят в чистую делительную воронку.
<a id="p100185"></a>К водной фракции в делительную воронку прибавляют 100 куб. см гексана, встряхивают содержимое 2 минуты и оставляют на 10 минут при комнатной температуре. Затем нижний водный слой с небольшим количеством эмульсии собирают в химический стакан объемом 200 куб. см, гексан отбрасывают. Водную фазу с эмульсией возвращают в делительную воронку. Туда же прибавляют 30 куб. см фосфатного буфера, 50 куб. см гексана, интенсивно встряхивают делительную воронку 2 минуты и оставляют при комнатной температуре до полного разделения слоев (приблизительно 10 минут). Нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 200 куб. см, верхний гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100186"></a>Водный экстракт возвращают в воронку и подкисляют 10%-ной ортофосфорной кислотой до pH 4 (по pH-метру). Подкисление следует проводить как можно быстрее, чтобы минимизировать возможность гидролиза Трибенурон-метила в кислом водном растворе. Трибенурон-метил экстрагируют тремя порциями свежеперегнанного хлористого метилена объемом по 30 куб. см, интенсивно встряхивая каждый раз делительную воронку по 2 минуты. После полного разделения слоев нижний слой хлористого метилена объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см, пропуская через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100187"></a>9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16.

###### <a id="p100188"></a>9.1.3.1 Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак С.

<a id="p100189"></a>Сухой остаток растворяют в 1 куб. см ацетона, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 куб. см гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Концентратор тщательно обмывают двумя порциями смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1 по 10 и 5 куб. см и также вносят на патрон. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100190"></a>Трибенурон-метил элюируют с патрона 10 куб. см 0,1%-ной уксусной кислоты в ацетоне, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

###### <a id="p100191"></a>9.1.3.2 Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак С16.

<a id="p100192"></a>Сухой остаток растворяют в 5 куб. см ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 5 куб. см воды, тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Концентратор обмывают 5 куб. см смеси ацетонитрил - вода в соотношении 1:1 и вносят на патрон. Элюаты собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

###### <a id="p100193"></a>9.1.3.3 Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак Диол.

<a id="p100194"></a>Сухой остаток растворяют в 1 куб. см ацетона, помещают на 10 секунд в ультразвуковую ванну и тщательно обмывают стенки концентратора. Затем в концентратор добавляют 9 куб. см гексана, смесь тщательно перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Концентратор тщательно обмывают 10 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 9:1 и также вносят на патрон. Концентратор тщательно обмывают 10 куб. см смеси гексан - ацетон в соотношении 4:1 и также вносят на патрон. Все элюаты объединяют и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и аликвоту 20 куб. мм вводят в хроматограф.
<a id="p100195"></a>После хроматографирования каждой пробы следует промывать колонку не менее 40 минут.


### <a id="p100196"></a>9.2. Масло подсолнечника



##### <a id="p100197"></a>9.2.1 Экстракция.

<a id="p100198"></a>Образец масла подсолнечника массой 20 г помещают в химический стакан объемом 100 мл, прибавляют 40 куб. см гексана, тщательно перемешивают и переносят в сухую делительную воронку объемом 250 куб. см. Затем химический стакан обмывают тремя порциями гексана объемом по 20 куб. см и объединяют с раствором в делительной воронке. Трибенурон-метил экстрагируют из гексанового раствора тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 куб. см. После полного разделения слоев в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 куб. см через слой безводного сульфата натрия толщиной 1 см. Гексан отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100199"></a>9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100200"></a>К маслянистому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.2.1](#p100197), прибавляют 20 куб. см гексана, обмывают стенки концентратора и переносят смыв в делительную воронку объемом 250 мл. Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана объемом 20 и 10 куб. см и объединяют все смывы в делительной воронке. В ту же делительную воронку прибавляют 20 куб. см фосфатного буфера (pH 9) и интенсивно встряхивают 2 минуты. Оставляют делительную воронку на 5 минут при комнатной температуре для лучшего разделения слоев. Затем нижний водный слой с эмульсией помещают в химический стакан объемом 200 куб. см.
<a id="p100201"></a>Из оставшегося гексанового слоя Трибенурон-метил экстрагируют еще двумя порциями фосфатного буфера (pH 9), встряхивая каждый раз делительную воронку 2 минуты и оставляя после встряхивания воронку на 5 минут при комнатной температуре. Гексан отбрасывают, нижние водные слои с эмульсией объединяют и переносят в делительную воронку.
<a id="p100202"></a>Прибавляют в делительную воронку 100 куб. см гексана, встряхивают содержимое 2 минуты и оставляют на 10 минут при комнатной температуре. Затем нижний водный слой с небольшим количеством эмульсии собирают в химический стакан объемом 200 куб. см, гексан отбрасывают. Водную фазу с эмульсией возвращают в делительную воронку. Туда же прибавляют 30 куб. см фосфатного буфера, 50 куб. см гексана, интенсивно встряхивают делительную воронку 2 минуты и оставляют при комнатной температуре до полного разделения слоев (приблизительно 10 минут). Нижний водный слой собирают в химический стакан объемом 200 куб. см, верхний гексановый слой отбрасывают.
<a id="p100203"></a>Водный экстракт подкисляют 10%-ной ортофосфорной кислотой до pH 4 (по pH-метру) и возвращают в воронку. (Подкисление следует проводить как можно быстрее, чтобы минимизировать возможность гидролиза Трибенурон-метила в кислом водном растворе.) Трибенурон-метил экстрагируют тремя порциями свежеперегнанного хлористого метилена объемом по 30 куб. см, интенсивно встряхивая каждый раз делительную воронку по 2 минуты. После полного разделения слоев нижний слой хлористого метилена объединяют в концентраторе объемом 250 куб. см, пропуская через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100204"></a>9.2.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16.
<a id="p100205"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.2.2](#p100199), растворяют в 1 куб. см ацетона, добавляют 9 куб. см гексана и очищают на патронах Диапак С, Диапак С16 и Диапак Диол, как указано в [п. 9.1.3.1](#p100188), [9.1.3.2](#p100191) и [9.1.3.3](#p100193). После очистки элюат выпаривают досуха, растворяют в 2 куб. см ацетонитрила и хроматографируют.
<a id="p100206"></a>После хроматографирования каждых двух проб следует промывать колонку не менее 40 минут.


### <a id="p100207"></a>9.3. Условия хроматографирования


<a id="p100208"></a>Хроматограф "Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.
<a id="p100209"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100210"></a>Предколонка стальная Symmetry RP18, 3,9 мм х 2 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100211"></a>Температура колонки: 25 °С.
<a id="p100212"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,05%-ная уксусная кислота в соотношении 1:1.
<a id="p100213"></a>Длина волны 240 нм.
<a id="p100214"></a>Время удерживания Трибенурон-метила: 9,1 - 9,6 мин.
<a id="p100215"></a>Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.
<a id="p100216"></a>Объем вводимой пробы 20 куб. мм.
<a id="p100217"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.


## 10. <a id="p100218"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


<a id="p100219"></a>Содержание Трибенурон-метила рассчитывают по формуле:

                               Sпр х А х V
<a id="p100220"></a>                          Х = ------------- х Р,
                              100 х Sст х m

<a id="p100221"></a>где:
<a id="p100222"></a>Х - содержание Трибенурон-метила в пробе, мг/кг;
<a id="p100223"></a>Sст - высота (площадь) пика стандарта, мм;
<a id="p100224"></a>Sпр - высота (площадь) пика образца, мм;
<a id="p100225"></a>А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100226"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100227"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100228"></a>Р - содержание Трибенурон-метила в аналитическом стандарте, %.


## 11. <a id="p100229"></a>ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ


<a id="p100230"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100231"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/кг;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(таблица 1)](#p100035), при этом
r = 2,8 сигма .
             r
<a id="p100232"></a>При невыполнении условия [(1)](#p100231) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100233"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ


<a id="p100234"></a>Результат анализа представляют в виде:

              _
<a id="p100235"></a>             (Х +/- ДЕЛЬТА), мг/кг, при вероятности Р = 0,95,

    где:
    _
    Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных
приемлемыми, мг/кг;
    ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                          _
<a id="p100236"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100035)), %.
<a id="p100237"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100238"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,1 мг/кг" <*>.

<a id="p100239"></a>

---

<a id="p100240"></a><*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения.


## 13. <a id="p100241"></a>КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100242"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100243"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100244"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100245"></a>    Величина добавки С  должна удовлетворять условию:
                      д

<a id="p100246"></a>                       С  = ДЕЛЬТА  _ + ДЕЛЬТА  _ ,
                        д         л,Х         л,Х'

    где   +/-  ДЕЛЬТА  _  (+/-  ДЕЛЬТА  _ )  -  характеристика  погрешности
                     л,Х              л,Х'
(абсолютная  погрешность)  результатов  анализа, соответствующая содержанию
компонента  в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента
в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100247"></a>                        ДЕЛЬТА  = +/- 0,84 ДЕЛЬТА,
                              л

    где ДЕЛЬТА - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

                                          _
<a id="p100248"></a>                        ДЕЛЬТА = дельта х Х / 100,

    дельта   -   граница  относительной  погрешности  методики  (показатель
точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 1](#p100035)), %.
<a id="p100249"></a>    Результат контроля процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                  к

                                  _    _
<a id="p100250"></a>                             К  = Х' - Х - С ,
                              к             д

          _     _
    где   Х',   Х,  С  - среднее  арифметическое  результатов  параллельных
                     д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100229)) содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце   и   концентрация   добавки
соответственно, мг/кг.
<a id="p100251"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

                             ______________________
                            /      2            2
<a id="p100252"></a>                      К = \/ ДЕЛЬТА  _  + ДЕЛЬТА  _.
                                   л,Х'         л,Х

<a id="p100253"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100254"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100255"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100256"></a> При невыполнении условия [(2)](#p100255) процедуру контроля повторяют. При
повторном   невыполнении   условия   (2)  выясняют  причины,  приводящие  к
неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100257"></a>13.3 Проверка   приемлемости  результатов  измерений,  полученных  в

условиях воспроизводимости:
<a id="p100258"></a>    Расхождение  между  результатами  измерений,  выполненных в двух разных
лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                         2 х |Х  - Х | х 100
                               1    2
<a id="p100259"></a>                         ------------------- <= R,                      (3)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
     1   2
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[таблица 1](#p100035)), %.


## 14. <a id="p100260"></a>РАЗРАБОТЧИКИ


<a id="p100261"></a>Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".



<a id="p100262"></a>

---