---
title: "\"МУК 4.1.2060-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2060-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2060-06"
---

## "МУК 4.1.2060-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2060-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств Никосульфурона в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 10.04.2006)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 мая 2006 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации,<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
10 апреля 2006 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ НИКОСУЛЬФУРОНА В МАСЛЕ**
**КУКУРУЗЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100005"></a>**МУК 4.1.2060-06**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 мая 2006 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в масле кукурузы массовой концентрации Никосульфурона в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.
<a id="p100011"></a>Никосульфурон - действующее вещество препарата Милагро, КС, 40 г/л; фирма-производитель: Сингента.
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбомоил-сульфамоил)-N,N-диметилникотинамид.
<a id="p100013"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100014"></a>    Эмпирическая формула: C  H  N O S.
                           15 18 6 6
<a id="p100015"></a>Молекулярная масса: 410,40.
<a id="p100016"></a>Агрегатное состояние: бесцветное кристаллическое вещество без запаха.
<a id="p100017"></a>Температура плавления: 172 - 173 °С.
                                        -7
<a id="p100018"></a>    Летучесть (давление паров): < 8 х 10   мПа (25 °С).
<a id="p100019"></a>    Растворимость в воде при 20 °С (в мг/л): 44 (pH 3,5) и 120000 (pH 7,0);
растворимость  в органических растворителях (г/л при 20 °С); дихлорметане -
64;  хлороформе  -  160; ацетонитриле - 23; гексане - < 0,02; ацетоне - 18;
этаноле - 4,5.
<a id="p100020"></a>    Никосульфурон   стабилен   в  щелочной  среде  и  быстро  гидролизуется
кислотами; DT   (при 22 °С) - 15 дней (рН 5).
             50
<a id="p100021"></a>    Коэффициент распределения в системе октанол/вода   при 25 °С: K   log P
                                                                   ow
от 0,36 (рН 5) до 2,0(рН 9).
<a id="p100022"></a>    Краткая гигиеническая характеристика:
<a id="p100023"></a>    Никосульфурон  относится  к  малоопасным  веществам  по острой оральной
(ЛД   для крыс - 5000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД   для крыс > 2000
   50                                                    50
мг/кг),  но  к умеренно опасным по ингаляционной токсичности (ЛС   для крыс
                                                                50
5470 мг/куб. м).
<a id="p100024"></a>Не раздражает кожу и слизистую оболочку глаз.
<a id="p100025"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы:
<a id="p100026"></a>МДУ в зерне кукурузы - 0,2 мг/кг;
<a id="p100027"></a>ВМДУ в масле кукурузы - 0,1 мг/кг.
<a id="p100028"></a>Область применения:
<a id="p100029"></a>Никосульфурон - избирательный системный гербицид, ингибирующий активность ацетолактатсинтетазы в растениях, проникающий, в основном, через листья. Препарат на основе Никосульфурона фирмы Сингента - Милагро; СК, 40 г/кг - применяется для борьбы со злаковыми и некоторыми однолетними двудольными сорняками при возделывании кукурузы при нормах расхода 1,0 - 1,5 кг/га путем опрыскивания в фазу 3 - 4-х листьев культуры.

<div align="center">

1. <a id="p100030"></a>Метрологическая характеристика метода

</div>


<a id="p100031"></a>Масло кукурузы
<a id="p100032"></a>Предел обнаружения: 0,01 мг/кг
<a id="p100033"></a>Диапазон определяемых концентраций: 0,01 - 0,1 мг/кг
<a id="p100034"></a>Среднее значение извлечения: 81%
<a id="p100035"></a>Стандартное отклонение: 1,4%
<a id="p100036"></a>Доверительный интервал среднего результата: +/- 0,83%

<a id="p100037"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100038"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКОСУЛЬФУРОНА ИЗ МАСЛА КУКУРУЗЫ8**

</div>

**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, Р = 0,95)**


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="18%"><col width="18%"><col width="16%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td>Предел обнаружения, мг/кг (л)</td><td>Среднее значение определения, мкг/кг (л)</td><td>Полнота определения, %</td><td>Стандартное отклонение SD, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата +/- SE, %</td></tr>
<tr><td colspan="5">Масло кукурузы</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>0,00824</td><td>82,4</td><td>1,61</td><td>0,0018</td></tr>
<tr><td>0,02</td><td>0,00161</td><td>81,9</td><td>1,91</td><td>0,0043</td></tr>
<tr><td>0,05</td><td>0,00404</td><td>80,8</td><td>1,89</td><td>0,0110</td></tr>
<tr><td>0,10</td><td>0,08120</td><td>81,2</td><td>1,68</td><td>0,0190</td></tr>
</table>


<div align="center">

2. <a id="p100045"></a>Метод измерений

</div>


<a id="p100046"></a>Метод основан на извлечении Никосульфурона из гексанового раствора масла кукурузы фосфатным буфером, очистке экстракта гексаном и хлороформом, переэкстракции в хлороформ, очистке полученного экстракта от мешающих анализу веществ на концентрирующем патроне Диапак-С16 и окончательном определении Никосульфурона методом ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового детектора.
<a id="p100047"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остатков Никосульфурона в масле кукурузы в присутствии других пестицидов.

<div align="center">

3. <a id="p100048"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,

</div>

реактивы и материалы


#### <a id="p100049"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100050"></a>Хроматограф  жидкостный  Уотерс-510  с ультрафиолетовым
детектором с изменяемой  длиной волны и чувствительностью
не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой
аналогичного типа
<a id="p100051"></a>Весы аналитические ВЛА-200                                   ГОСТ 34104-80Е
<a id="p100052"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим ГОСТ 19491-74
пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой
погрешности +/- 0,038 г
<a id="p100053"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 500 мл [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100054"></a>Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 мкл
фирмы Гамильтон
рН-метр - милливольтметр рН 150М ГОСТ 22261
<a id="p100055"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; и 5,0 мл [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100056"></a>Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100057"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100058"></a>Аналитический стандарт Никосульфурона с содержанием 99,5% д.в., фирма Сингента
<a id="p100059"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч, ТУ-6-09-4326-76
<a id="p100060"></a>    Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над KMnO
                                                                    4
<a id="p100061"></a>н-Гексан, ч, ТУ-6-09-3375-78
<a id="p100062"></a>Хлороформ (Фармакопея СССР)
<a id="p100063"></a>Хлористый метилен, [ГОСТ 12794-80](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80)
<a id="p100064"></a>Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 0,005%-ный водный раствор
<a id="p100065"></a>Кислота хлороводородная, хч, ГОСТ 3118-77
<a id="p100066"></a>Натрия гидроксид, хч, [ГОСТ 11078-78](https://bukva.ai/docs/gost-11078-78)
<a id="p100067"></a>Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77
<a id="p100068"></a>Натрий сернокислый, безводный, хч, [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76), предварительно прокаленный в муфельной печи при 600 °С в течение 4-х часов
<a id="p100069"></a>Калий фосфорнокислый двузамещенный, 3-х водный, чда, [ГОСТ 2493-75](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75)
<a id="p100070"></a>Концентрирующие патроны Диапак-С16, ТУ-4215-002-05451931-94 (БиоХимМак, Москва)
<a id="p100071"></a>Универсальная индикаторная бумага
<a id="p100072"></a>Стандартный раствор Никосульфурона в ацетонитриле - 1 мг/мл (хранить в холодильнике, срок годности 120 сут.).
<a id="p100073"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


#### <a id="p100074"></a>3.3 Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100075"></a>Аллонж прямой с отводом для вакуума для работы
с концентрирующими патронами
<a id="p100076"></a>Дистиллятор
<a id="p100077"></a>Ванна ультразвуковая
<a id="p100078"></a>Воронки делительные на 500 мл ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100079"></a>Воронки конические стеклянные диаметром 50 - 60 мм ГОСТ 25336-82Е
<a id="p100080"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм,
внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP8,
зернение 5 мкм, фирма Уотерс
<a id="p100081"></a>Колбы конические плоскодонные на 250 мл                      ГОСТ 9737-70
<a id="p100082"></a>Концентраторы круглодонные объемом 100 и 250 мл              ГОСТ 10394-72
<a id="p100083"></a>Насос диафрагменный
<a id="p100084"></a>Палочки стеклянные
<a id="p100085"></a>Испаритель ротационный вакуумный Буши, Ротавапор R-114 с
баней RE-114
<a id="p100086"></a>Стаканы стеклянные на 100 мл                                 ГОСТ 25366-80Е
<a id="p100087"></a>Установка для перегонки растворителей.
<a id="p100088"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. <a id="p100089"></a>Требования безопасности

<a id="p100090"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100091"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

<div align="center">

5. <a id="p100092"></a>Требования к квалификации операторов

</div>


<a id="p100093"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
<a id="p100094"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. <a id="p100095"></a>Условия измерений

<div align="center">

<a id="p100096"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

</div>

<a id="p100097"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
<a id="p100098"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. <a id="p100099"></a>Подготовка к выполнению измерений


#### <a id="p100100"></a>7.1 Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100101"></a>7.1.1 Очистка ацетонитрила

<a id="p100102"></a>Ацетонитрил очищают путем перегонки

##### <a id="p100103"></a>7.1.2 Очистка гексана

<a id="p100104"></a>Гексан встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают бледно-розовым раствором перманганата калия до тех пор, пока раствор не перестанет обесцвечиваться, затем промывают водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют (А. Гордон, Р. Форд Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 441).

##### <a id="p100105"></a>7.1.3 Очистка хлористого метилена хлороформа

<a id="p100106"></a>Хлористый метилен или хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водным раствором карбоната натрия, водой, сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют над оксидом (V) фосфора (А. Гордон, Р. Форд Спутник химика, Москва, 1976 г., с. 440).

##### <a id="p100107"></a>7.1.4 Очистка бидистиллированной воды

<a id="p100108"></a>Бидистиллят кипятят в течение 6 часов с марганцовокислым калием, добавленным из расчета 1 г/л, и затем перегоняют.


#### <a id="p100109"></a>7.2 Подготовка подвижной фазы

<div align="center">

для ВЭЖХ и кондиционирование колонки

</div>


<a id="p100110"></a>7.2.1. Отмеряют мерным цилиндром 300 мл ацетонитрила прозрачного при 254 нм, переносят в колбу на 1000 мл, добавляют 1 мл уксусной кислоты и 700 мл бидистиллированной воды, фильтруют, дегазируют.

##### <a id="p100111"></a>7.2.2 Кондиционирование колонки

<a id="p100112"></a>Промыть колонку для ВЭЖХ системой ацетонитрил - вода - уксусная кислота (300 - 700 - 1) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 1 мл/мин. Включить детектор и подождать стабилизации базовой линии (5 - 15 мин.).


#### <a id="p100113"></a>7.3 Приготовление рабочих растворов



##### <a id="p100114"></a>7.3.1 Приготовление 0,05 М раствора двузамещенного фосфорнокислого калия

<a id="p100115"></a>    5,7 г К НРО  х 3Н О переносят в мерную колбу на 500 мл, добавляют 200 -
           2   4     2
300 мл бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения осадка,
доводят  водой  до  метки,  проверяют  рН  полученного  раствора  с помощью
потенциометра. Если рН раствора менее 9, доводят его до указанного значения
с   помощью   1   М   раствора  едкого  натра,  контролируя  рН  с  помощью
потенциометра.

##### <a id="p100116"></a>7.3.2 Приготовление 1 М раствора гидроокиси натрия

<a id="p100117"></a>20 г гидроксида натрия переносят в мерную колбу на 500 мл, добавляют 200 - 300 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

##### <a id="p100118"></a>7.3.3 Приготовление 6 М раствора хлористоводородной (соляной) кислоты

<a id="p100119"></a>Отбирают мерным цилиндром 246 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 мл, куда предварительно наливают около 100 мл дистиллированной воды; затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).


#### <a id="p100120"></a>7.4 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100121"></a>10 мг Никосульфурона (аналитического стандарта) взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом (стандартный раствор N 1, концентрация 100 мкг/куб. см). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.
<a id="p100122"></a>Методом последовательного разбавления исходного раствора N 1 подвижной фазой готовят рабочие растворы Никосульфурона с концентрацией 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 мкг/куб. см, которые могут храниться в холодильнике не более 3 сут.


#### <a id="p100123"></a>7.5 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100124"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Никосульфурона в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 мкг/куб. см.
<a id="p100125"></a>В испаритель хроматографа вводят по 20 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.2](#p100150). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.


#### <a id="p100126"></a>7.6 Подготовка концентрирующего патрона

<div align="center">

Диапак-С16 для очистки экстракта и проверка

</div>

хроматографического поведения Никосульфурона

<a id="p100127"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 мл/мин. При работе на патронах Диапак-С16 используют очищенную воду.

##### <a id="p100128"></a>7.6.1 Подготовка концентрирующего патрона Диапак-С16

<a id="p100129"></a>Патрон Диапак-С16 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 мл (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100130"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 мл ацетонитрила, затем 15 мл бидистиллированной воды. Элюат отбрасывают. Нельзя допускать высыхания поверхности патрона!

##### <a id="p100131"></a>7.6.2 Проверка хроматографического поведения Никосульфурона на концентрирующем патроне Диапак-С16

<a id="p100132"></a>Из стандартного раствора Никосульфурона в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/мл, отбирают 1 мл, помещают в круглодонную колбу объемом 100 мл и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.
<a id="p100133"></a>Сухой остаток растворяют в 5 мл фосфатного буфера. Содержимое колбы интенсивно перемешивают и помещают в ультразвуковую ванну на 1 - 2 минуты, а затем пропускают с помощью медицинского шприца через предварительно подготовленный в соответствии с [п. 7.6.1](#p100128) патрон Диапак-С16 со скоростью 1 - 2 капли в секунду.
<a id="p100134"></a>Промывают патрон 10 мл 0,005%-ной уксусной кислоты. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы и хроматографируют.
<a id="p100135"></a>Патрон сушат потоком воздуха и затем Никосульфурон элюируют 5 мл ацетонитрила в грушевидный концентратор на 100 мл. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 40 °С досуха и хроматографируют.
<a id="p100136"></a>Определяют фракции, содержащие Никосульфурон, и объединяют их. Высчитывают процент элюирования и необходимый объем элюента.

<div align="center">

8. <a id="p100137"></a>Отбор и хранение проб

</div>


<a id="p100138"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" N 2051-79 от 21.08.79.
<a id="p100139"></a>Пробы кукурузного масла хранят в холодильнике в стеклянной таре при температуре 0 - 4 °С в течение не более 30 суток. Экстракцию сырого масла из семян проводят непосредственно перед началом подготовки к анализу.

9. <a id="p100140"></a>Выполнение определения


#### <a id="p100141"></a>9.1 Масло кукурузы



##### <a id="p100142"></a>9.1.1 Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100143"></a>Образец масла кукурузы массой 20 г помещают в химический стакан объемом 100 мл, прибавляют 40 мл гексана, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и переносят в сухую делительную воронку объемом 500 мл. Затем химический стакан обмывают двумя порциями гексана объемом по 30 мл и объединяют с раствором в делительной воронке. В воронку с гексановым раствором масла приливают 30 мл фосфатного буфера, предварительно обмыв им стаканчик, и осторожно встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения слоев в делительной воронке нижний эмульсионный водный слой собирают в коническую колбу объемом 250 мл, куда предварительно насыпают около 5 г хлорида натрия. Повторяют операцию еще раз, приливая в воронку 30 мл фосфатного буфера. Гексан, оставшийся в воронке, отбрасывают.
<a id="p100144"></a>Водный эмульсионный экстракт переносят обратно в делительную воронку и промывают его тремя порциями гексана объемом 50, 30 и 30 мл. Гексан отбрасывают. (Если эмульсия плохо расслаивается, то добавляют в нее 30 - 50 мл гексана и 30 мл буфера для лучшего разделения жидкостей.)
<a id="p100145"></a>Водный экстракт собирают в колбу и затем проверяют его рН на потенциометре; если рН окажется ниже 9, то экстракт подщелачивают 0,1 н раствором гидроокиси натрия. После этого водный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают хлороформом 3 раза, используя по 20 мл растворителя каждый раз. Хлороформ отбрасывают.
<a id="p100146"></a>Оставшийся водный экстракт в воронке осторожно подкисляют 6 н соляной кислотой до рН 3,0, тщательно контролируя рН, и переэкстрагируют Никосульфурон в дихлорметан тремя порциями по 30 мл каждая. Дихлорметан собирают в концентратор, пропуская его через слой безводного сернокислого натрия. Водную фазу отбрасывают. Объединенный дихлорметановый экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С досуха.

##### <a id="p100147"></a>9.1.2 Очистка экстракта на концентрирующем патроне Диапак-С16

<a id="p100148"></a>К сухому остатку в колбе, полученному после упаривания хлороформного экстракта по [п. 9.1.1](#p100142), добавляют 5 мл 0,05 М раствора двузамещенного фосфата калия. Содержимое колбы интенсивно перемешивают и помещают в ультразвуковую ванну на 1 - 2 минуты, а затем пропускают с помощью медицинского шприца через предварительно подготовленный в соответствии с п. 2.5.3 патрон Диапак-С16 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Промывают патрон 10 мл 0,005%-ной уксусной кислоты, сушат потоком воздуха. Затем Никосульфурон элюируют 5 мл ацетонитрила в грушевидный концентратор на 100 мл. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 40 °С досуха.
<a id="p100149"></a>Остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.1) и анализируют по п. 9.2.


#### <a id="p100150"></a>9.2 Условия хроматографирования


<a id="p100151"></a>Хроматограф "Waters" или другой с аналогичными характеристиками с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны.
<a id="p100152"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP 18, 4,6 мм х 25 см, зернением 5 мкм.
<a id="p100153"></a>Температура колонки: 25 °С.
<a id="p100154"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - вода - уксусная кислота в соотношении 300:700:1.
<a id="p100155"></a>Длина волны 254 нм.
<a id="p100156"></a>Время удерживания Никосульфурона около 12,1 мин.
<a id="p100157"></a>Чувствительность 0,005 ед. оптической плотности на шкалу.
<a id="p100158"></a>Объем вводимой пробы 20 мкл.
<a id="p100159"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.
<a id="p100160"></a>Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю площадь пика.
<a id="p100161"></a>Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор с концентрацией Никосульфурона 1,0 мкг/мл соответственно, разбавляют.
<a id="p100162"></a>Количественное определение Никосульфурона проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартных растворов Никосульфурона с концентрацией 0,1 - 1,0 мкг/мл.

<div align="center">

10. <a id="p100163"></a>Обработка результатов анализа

</div>


<a id="p100164"></a>Для определения содержания Никосульфурона в пробах методом ГЖХ используют следующую формулу:

                                Sпр х А х V
<a id="p100165"></a>                           Х = ------------- х Р,
                               100 х Sст х m

<a id="p100166"></a>где:
<a id="p100167"></a>Х - содержание Никосульфурона в пробе, мг/кг;
<a id="p100168"></a>Sст - площадь пика стандарта, мВ;
<a id="p100169"></a>Sпр - площадь пика образца, мВ;
<a id="p100170"></a>А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
<a id="p100171"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
<a id="p100172"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100173"></a>Р - содержание Никосульфурона в аналитическом стандарте, %.

<div align="center">

11. <a id="p100174"></a>Контроль погрешности измерений

</div>


<a id="p100175"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

<div align="center">

12. <a id="p100176"></a>Разработчики

</div>


<a id="p100177"></a>Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева. Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов".



<a id="p100178"></a>

---