---
title: "\"МУК 4.1.2058-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-П-бутила в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2058-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2058-06"
---

## "МУК 4.1.2058-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-П-бутила в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2058-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по определению остаточных количеств флуазифоп-П-бутила в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 10.04.2006)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 мая 2006 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
10 апреля 2006 года

</div>



#### <a id="p100137"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФЛУАЗИФОП-П-БУТИЛА**
**В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА, ПОДСОЛНЕЧНИКА, ЗЕРНЕ И МАСЛЕ СОИ,**
**ЗЕРНЕ ГОРОХА И ЛУКЕ ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ФЛУАЗИФОП-П**
**КИСЛОТЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.2058-06**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

<div align="center">

1 мая 2006 года

</div>


1. <a id="p100005"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

<div align="center">

4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

</div>



## 1. <a id="p100009"></a>Вводная часть


<a id="p100010"></a>Фирма-регистрант: Агрохим XXI.
<a id="p100011"></a>Торговое наименование препарата: Легионер, КЭ.
<a id="p100012"></a>Действующее вещество (д.в.): флуазифоп-П-бутил.
<a id="p100013"></a>Название д.в. по номенклатуре ИЮПАК: бутил(R)-2-[4-[(5-трифторметил-2-пиридилокси) фенокси]пропионат.
<a id="p100014"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100015"></a>    Эмпирическая формула д.в.: C  H  F NO .
                                19 20 3  4
<a id="p100016"></a>    Молекулярная масса д.в.: 383,4.
<a id="p100017"></a>    Химически  чистое  вещество: бесцветная жидкость. Температура плавления
(стеклования):  20  °С.  Температура  кипения:  154  °С  (при  0,02 мм Hg).
Давление  пара при 20 °С: 0,033 mPa. К   log Р = 4,5 (20 °С). Растворимость
                                      ow
при  20  °С  в  воде - 1,1 мг/л. Растворяется в ацетоне, гексане, метаноле,
дихлорметане, этилацетате, толуоле и ксилоле.
<a id="p100018"></a>    Стабильность:   устойчив  к   действию   ультрафиолета.   Гидролизуется
DT   >= 30d (pH 5),  DT   >= 78 дней (pH 7), DT   >= 29  часов  (pH  9).  В
  50                   50                      50
большинстве почв быстро разлагается, DT   < 24 час.
                                       50
<a id="p100019"></a>Физиологически активная форма флуазифоп-П-бутила - свободная кислота. Гербицидная активность проявляется в результате образования в обработанных растениях флуазифопа-П. Эфир разрушается до кислоты в растениях в среднем в течение 1 - 2 недель в зависимости от вида растений.
<a id="p100020"></a>Краткая характеристика флуазифоп-П кислоты:
<a id="p100021"></a>Название по номенклатуре ИЮПАК: (R)-2-[4-(5-трифлуорометил-2-пиридокси)фенокси]пропионовая кислота.
<a id="p100022"></a>Структурная формула (не приводится).
<a id="p100023"></a>    Эмпирическая формула: C  H  F NO .
                           15 12 3  4
<a id="p100024"></a>    Молекулярная масса: 327,3.
<a id="p100025"></a>    Химически   чистое   вещество:   бледно-желтая   стеклообразная  масса.
Температура  стеклования  4 °С. К   log Р = 3,1 (pH 2,6, 20 °С), 0,8 (pH 7,
                                 ow
20  °С).  Растворимость  при  20 °С в очищенной воде 780 мг/л. Растворима в
метаноле, этаноле, ацетоне и ксилоле.
<a id="p100026"></a>    Стабильность:  незначительно  гидролизуется  при  pH 5,7 и 9 (25 °С). В
лабораторной  почве  (40%  МНС,  pH 5,3 - 7,7) DT   - 2 - 9 дней (20 °С), в
                                                 50
поле DT   < 4 недель.
       50
<a id="p100027"></a>    Флуазифоп-П-бутил  мало  токсичен  для человека и теплокровных животных
(LD    для  крыс  3680  мг/кг).  Кислота  средне  токсична  для  человека и
   50
теплокровных животных.
<a id="p100028"></a>Гигиенические нормативы, установленные в России: МДУ в семенах и масле рапса - 0,04 мг/кг, ВМДУ в семенах и масле подсолнечника и сои - 0,04 мг/кг, ВМДУ в зерне гороха - 0,03 мг/кг, МДУ в луке - 0,02 мг/кг.
<a id="p100029"></a>Область применения: селективный послевсходовый гербицид, эффективен против однолетних и многолетних злаковых сорняков.


## 2. <a id="p100030"></a>Методика определения флуазифоп-П-бутила в семенах и масле рапса, подсолнечника, зерне и масле сои, зерне гороха и луке по основному метаболиту флуазифоп-П кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии



### <a id="p100031"></a>2.1. Основные положения



##### <a id="p100032"></a>2.1.1 Принцип метода

<a id="p100033"></a>Методика основана на определении флуазифоп-П-бутила и флуазиоп-П кислоты - основного метаболита флуазифоп-П-бутила - методом капиллярной газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором и включает извлечение остаточных количеств флуазифоп-П бутила и флуазифопа-П из анализируемого объекта органическими растворителями, щелочной гидролиз эфира до кислоты, переэкстракцию после подкисления в органическую среду, бутилирование и очистку экстракта на колонке с силикагелем. Количественное определение флуазифоп-П-бутила проводят методом абсолютной калибровки.

##### <a id="p100034"></a>2.1.2 Избирательность метода

<a id="p100035"></a>Присутствие других пестицидов, близких по химическому строению и области применения, определению не мешает.

##### <a id="p100036"></a>2.1.3 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100037"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и 2 (см. приложение - не приводится).

<div align="right">

<a id="p100038"></a>Таблица 1

</div>



| Объект анализа | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % (для каждого объекта n = 20) | Относительное стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего, n = 20, Р = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Семена и масло рапса, подсолнечника и сои | 0,02 | 0,02 - 0,2 | 76,0 - 85,4 | 4,7 - 6,5 | 5,1 |
| Зерно гороха | 0,015 | 0,015 - 0,15 | 80,2 | 5,5 | 4,6 |
| Лук | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 81,4 | 6,6 | 5,1 |



### <a id="p100043"></a>2.2. Реактивы, растворы, материалы


<a id="p100044"></a>Аналитический стандарт флуазифоп-П-бутила 95,1%.
<a id="p100045"></a>Азот газообразный высокой чистоты, ТУ 301-07-25-89.
<a id="p100046"></a>Ацетон, ос.ч., ТУ 2633-004-11291058-94.
<a id="p100047"></a>Ацетонитрил для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4326-76.
<a id="p100048"></a>н-Бутанол, х.ч., [ГОСТ 6006-78](https://bukva.ai/docs/gost-6006-78), свежеперегнанный.
<a id="p100049"></a>    Вода дистиллированная и перегнанная над KMnO  и щелочью.
                                                4
<a id="p100050"></a>н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
<a id="p100051"></a>Калия гидроксид, ч.д.а., [ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80).
<a id="p100052"></a>Натрий сернокислый б/в, ч.д.а., [ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76).
<a id="p100053"></a>Натрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233-77.
<a id="p100054"></a>Натрия гидроксид, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.
<a id="p100055"></a>Силикагель 60 (0,040 - 0,063 мм) производства "Мерк".
<a id="p100056"></a>Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77.
<a id="p100057"></a>Фильтры бумажные красная лента, ТУ 2642-001-42624157-98.
<a id="p100058"></a>Фильтры бумажные белая лента, ТУ 6-09-1678.
<a id="p100059"></a>Эфир диэтиловый (серный), ОСТ 84-2006-88.
<a id="p100060"></a>Этилацетат, х.ч., [ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76).
<a id="p100061"></a>Этиловый спирт, ректификат (96%), ТУ 6-09-19100-77.


### <a id="p100062"></a>2.3. Приборы, аппаратура, посуда


<a id="p100063"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с ДЭЗ или аналогичный по своим техническим характеристикам.
<a id="p100064"></a>Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1, толщина слоя - 0,53 мкм.
<a id="p100065"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200, ГОСТ 34104-80.
<a id="p100066"></a>Весы лабораторные типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.
<a id="p100067"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100068"></a>Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147.
<a id="p100069"></a>Воронки делительные емкостью 25, 250, 500 и 1000 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100070"></a>Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100071"></a>Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.
<a id="p100072"></a>Колбы-концентраторы емкостью 100, 250 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100073"></a>Колбы плоскодонные емкостью 300 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100074"></a>Колбы мерные со шлифом емкостью 25, 50, 100 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100075"></a>Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236-79, или аналогичная.
<a id="p100076"></a>Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
<a id="p100077"></a>Пипетки мерные емкостью 1, 2, 5 и 10 мл, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74).
<a id="p100078"></a>Пробирки мерные со шлифом емкостью 5,0 мл, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74).
<a id="p100079"></a>Стаканы химические на 100, 200 и 500 мл, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100080"></a>Стеклянные палочки.
<a id="p100081"></a>Ротационный испаритель вакуумный Buchi R-200 или аналогичный.
<a id="p100082"></a>Установка для упаривания растворителей в токе азота.
<a id="p100083"></a>Ванна ультразвуковая "Серьга" УЗМ002 или аналогичная.
<a id="p100084"></a>Баня водяная, ТУ 64-1-1411-76.
<a id="p100085"></a>Хроматографические стеклянные колонки длиной 350 мм, диаметром 10 мм.
<a id="p100086"></a>Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80Е.


### <a id="p100087"></a>2.4. Подготовка к определению



##### <a id="p100088"></a>2.4.1 Подготовка и очистка растворителей

<a id="p100089"></a>Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 мл растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре +40 °С до объема 1,0 мл и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методами.

##### <a id="p100090"></a>2.4.2 Приготовление растворов

<a id="p100091"></a>Основной стандартный раствор флуазифоп-П-бутила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением в гексане 0,01 г аналитического стандарта в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор хранят в холодильнике при температуре +4 - 6 °С в течение месяца. Градуировочные растворы с концентрациями 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят из основного раствора флуазифоп-П-бутила методом последовательного разбавления по объему гексаном.
<a id="p100092"></a>Для внесения в лук используют градуировочные растворы с концентрацией 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 мкг/мл в ацетоне.
<a id="p100093"></a>Для внесения в семена и масло рапса, подсолнечника, зерно и масло сои используют растворы 0,5; 1; 2,5 и 5 мкг/мл, приготовленные из основного раствора разбавлением гексаном.
<a id="p100094"></a>Для внесения в горох используют растворы 0,75; 1,5; 3,75 и 7,5 мгк/мл, приготовленные из основного раствора разбавлением смесью гексан: ацетон (1:1).
<a id="p100095"></a>Раствор для бутилирования: к 80 мл н-бутанола в мерной колбе на 100 мл осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят до метки н-бутанолом. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

##### <a id="p100096"></a>2.4.3 Построение градуировочного графика

<a id="p100097"></a>Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 1 мкл приготовленных градуировочных растворов с концентрациями 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 мкг/мл. Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (кв. мм) от концентрации стандарта в градуировочном растворе в мкг/мл.

##### <a id="p100098"></a>2.4.4 Подготовка хроматографической колонки для очистки экстрактов

<a id="p100099"></a>В нижнюю часть стеклянной колонки диаметром 10 мм и длиной 25 - 30 мм помещают тампон из промытой стекловаты. Приготавливают суспензию 5 г силикагеля в гексане. Частично заполняют колонку гексаном и через воронку вливают суспензию сорбента непрерывной струей. Дают растворителю слиться через кран, чтобы сорбент осел, и уплотняют сорбент легким постукиванием, не допуская падения уровня растворителя ниже уровня сорбента. Дополнительно в верхнюю часть колонки над сорбентом помещают слой безводного сульфата натрия (1 - 1,5 г). Через колонку пропускают последовательно 10 мл гексана и 10 мл исходного элюента - смеси гексан:этилацетат (9:1). Уровень растворителей над слоем сульфата натрия должен составлять 10 - 15 мм, после этого кран закрывают. Колонка готова к работе.

##### <a id="p100100"></a>2.4.5 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100101"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.


### <a id="p100102"></a>2.5. Отбор и хранение проб


<a id="p100103"></a>Отбор проб семян рапса, сои, подсолнечника для анализа проводят в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб". Отбор проб гороха проводят в соответствии с [ГОСТ 28674-90](https://bukva.ai/docs/gost-28674-90) "Горох. Требования при заготовке и поставке" или [ГОСТ 5312-90](https://bukva.ai/docs/gost-5312-90) "Горох овощной свежий для консервирования". Отбор проб лука проводят в соответствии с [ГОСТ 1723-86](https://bukva.ai/docs/gost-1723-86) "Лук репчатый свежий, заготовляемый и поставляемый" и ГОСТ 27166-86 "Лук репчатый свежий реализуемый".
<a id="p100104"></a>Для длительного хранения аналитические пробы лука репчатого помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С и хранят в закрытой полиэтиленовой таре.
<a id="p100105"></a>Пробы семян рапса, сои, подсолнечника и гороха подсушивают до стандартной влажности и хранят в закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре при комнатной температуре.
<a id="p100106"></a>Пробы масла рапса, сои, подсолнечника хранят в холодильнике при +4 - 6 °С в закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100107"></a>2.6. Проведение определения



##### <a id="p100108"></a>2.6.1 Экстракция и очистка экстрактов


###### <a id="p100109"></a>2.6.1.1 Семена рапса и подсолнечника, зерно сои и гороха

<a id="p100110"></a>Аналитическую пробу массой 25 г растертых в ступке семян рапса, измельченных семян подсолнечника и зерна сои или 50 г зерна гороха помещают в плоскодонную колбу емкостью 250 мл, заливают 100 - 150 мл ацетона и проводят экстракцию в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Суспензию фильтруют с помощью воронки Бюхнера (фильтр "белая лента") с последующей промывкой фильтра 50 мл ацетона. Экстракт переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, добавляют 150 мл 0,5%-ного водного раствора гидроксида калия (pH 9, контроль по индикаторной бумаге) и выдерживают смесь в течение 1 часа. Затем в воронку добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2-х минут и после разделения фаз отбирают нижний водно-ацетоновый слой, гексановый слой отбрасывают. Водно-ацетоновый слой повторно промывают 50 мл гексана в делительной воронке. Водно-ацетоновый слой собирают в плоскодонную колбу на 500 мл и подкисляют 2 - 3 мл концентрированной HCl (до pH 1 - 2, контролируя по индикаторной бумаге). Затем экстракт переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют флуазифоп-П 100 мл диэтилового эфира, экстракцию повторяют дважды порциями по 50 мл. Отделение диэтиловой фракции проводят после полного разделения слоев. Диэтиловый экстракт фильтруют в колбу-концентратор через слой безводного сульфата натрия и концентрируют на вакуумном роторном испарителе при температуре не выше 30 °С до объема 5 - 7 мл, затем до сухого остатка в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по [п. 2.6.2](#p100115).

###### <a id="p100111"></a>2.6.1.2 Лук

<a id="p100112"></a>Навеску лука 20 г, отобранную из усредненной измельченной пробы, помещают в круглодонную колбу со шлифом на 250 мл, добавляют 50 мл этанола и 10 мл 40%-ного водного раствора гидроксида натрия, слегка встряхивают и добавляют вторую порцию 50 мл этанола. Колбу помещают в водяную баню, присоединяют обратный холодильник и содержимое колбы кипятят в течение 1 часа. После этого колбу отсоединяют и быстро охлаждают под струей холодной воды, содержимое фильтруют через складчатый фильтр "красная лента" в делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу и осадок на фильтре промывают 30 мл этанола. К содержимому делительной воронки добавляют 50 мл дистиллированной воды, 10 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и несколько мл концентрированной HCl до pH 5, контролируя по индикаторной бумаге. Содержимое воронки перемешивают и добавляют 50 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после разделения фаз отбирают гексановый слой, пропуская его через безводный сульфат калия в колбу-концентратор на 250 мл. Водно-спиртовой слой еще дважды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл и фильтруют в ту же колбу-концентратор. Объединенный экстракт концентрируют на вакуумном ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С до объема 5 - 7 мл, затем досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по [п. 2.6.2](#p100115).

###### <a id="p100113"></a>2.6.1.3 Масло сои, рапса, подсолнечника

<a id="p100114"></a>Аналитическую пробу масла массой 25 г растворяют в 100 мл гексана (насыщенного ацетонитрилом) в плоскодонной колбе емкостью 200 мл и переносят гексановый раствор масла в делительную воронку емкостью 500 мл. Колбу промывают 150 мл ацетонитрила (насыщенного гексаном) и также переносят его в воронку. Содержимое воронки встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в плоскодонную колбу объемом 500 мл. В делительную воронку добавляют еще 100 мл ацетонитрила и процедуру повторяют. К объединенному ацетонитрильному экстракту добавляют 150 мл 1%-ного раствора гидроксида калия и выдерживают смесь в течение 1 часа при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 100 мл гексана. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после разделения фаз собирают ацетонитрильный слой, который повторно промывают 100 мл гексана. Ацетонитрильный экстракт помещают в чистую делительную воронку на 1000 мл, подкисляют его несколькими мл концентрированной HCl до pH 1 - 2, перемешивают содержимое и добавляют 100 мл диэтилового эфира. Воронку встряхивают в течение 2 минут и после полного разделения фаз диэтиловую фракцию отбирают в колбу-концентратор на 250 мл, пропуская ее через слой безводного сульфата натрия. Водно-ацетонитрильный слой повторно экстрагируют 100 мл диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 30 °С до объема 5 - 7 мл, затем досуха в токе азота при комнатной температуре. Сухой остаток бутилируют по п. 2.6.2.

##### <a id="p100115"></a>2.6.2 Бутилирование

<a id="p100116"></a>К сухому остатку в концентраторе добавляют 1 мл 2%-ного раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле. Реакцию проводят в плотно закрытом концентраторе в течение часа при 100 °С. По окончании реакции концентратор охлаждают и добавляют в него 10 мл гексана и 10 - 15 мл дистиллированной воды. Содержимое переносят в делительную воронку на 25 мл и встряхивают в течение 2-х минут. После разделения слоев верхний гексановый слой отделяют в чистый флакон (типа пенициллинового) емкостью 20 мл, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Затем экстракт чистят на колонке с силикагелем. Для очистки на колонке с силикагелем гексановый экстракт выпаривают в токе азота при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл смеси гексан:этилацетат (9:1).

##### <a id="p100117"></a>2.6.3 Очистка на колонке с силикагелем

<a id="p100118"></a>Доводят уровень элюента в колонке чуть выше слоя сорбента. Раствор, подготовленный для очистки, из пипетки осторожно прикапывают в подготовленную колонку и сливают часть растворителя до уровня чуть выше слоя сорбента. Пробирку обмывают 1 мл смеси гексан:этилацетат (9:1), прикапывают в колонку и снова сливают часть растворителя до уровня чуть выше сорбента. Тщательно смывают стенки колонки небольшим количеством элюента и снова сливают часть растворителя до уровня чуть выше сорбента. Осторожно заполняют колонку 20 мл гексана, стараясь не нарушить верхний слой набивки. Гексан пропускают через колонку и отбрасывают. Затем элюирование продолжают 10 мл смеси гексан:этилацетат (3:2), которые отбрасывают, следующие 10 мл того же элюента собирают в колбу-концентратор и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана и хроматографируют.

##### <a id="p100119"></a>2.6.4 Условия хроматографирования

<a id="p100120"></a>Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с электронозахватным детектором.
<a id="p100121"></a>Колонка капиллярная кварцевая длиной 20 м, внутренним диаметром 0,53 мм с неподвижной фазой НР-1, толщина слоя - 1,5 мкм.
<a id="p100122"></a>Температура колонки: программирование от 190 °С (1 мин.) до 210 °С со скоростью 10 °С/мин. Температура испарителя - 250 °С. Температура детектора - 300 °С.
<a id="p100123"></a>Расход газа-носителя (азот) - 10 куб. см/мин., объем вводимой пробы 1 мкл.
<a id="p100124"></a>Время удерживания флуазифоп-П-бутила 10 мин. - 15 с +/- 5 с.
<a id="p100125"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2,0 нг.

##### <a id="p100126"></a>2.6.5 Обработка результатов анализа

<a id="p100127"></a>Содержание флуазифоп-П-бутила в пробе рассчитывают методом внешнего стандарта по формуле:

                                  H х A х V
<a id="p100128"></a>                              X = ---------,
                                   H   х m
                                    ст

    где:
    X  -  содержание  флуазифоп-П-бутила  (суммарно с флуазифоп-П) в пробе,
мг/кг;
    H - высота (площадь) пика анализируемого вещества, мм (мв х с);
    H   - высота (площадь) пика аналитического стандарта, мм (мв х с);
     ст
    A - концентрация градуировочного раствора флуазифоп-П-бутила, мкг/мл;
    V - количество экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
    m - масса (г) аналитической пробы.
<a id="p100129"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор флуазифоп-П-бутила 2 мкг/мл, разбавляют гексаном.


## 3. <a id="p100130"></a>Требования техники безопасности


<a id="p100131"></a>При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88). При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.


## 4. <a id="p100132"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100133"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости результатов измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".


## 5. <a id="p100134"></a>Разработчики


<a id="p100135"></a>Всероссийский институт защиты растений, Санкт-Петербург.



<a id="p100136"></a>

---
