---
title: "\"МУК 4.1.2049-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций глифосата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии\""
number: "МУК 4.1.2049-06"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2049-06"
---

## "МУК 4.1.2049-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций глифосата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии"

# "МУК 4.1.2049-06. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по измерению концентраций глифосата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии"

(утв. Роспотребнадзором 10.04.2006)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100002) в действие с 1 мая 2006 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

10 апреля 2006 года


#### <a id="p100160"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИФОСАТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**МУК 4.1.2049-06**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения

</div>

1 мая 2006 года

1. <a id="p100005"></a>Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Настоящие Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе массовой концентрации глифосата в диапазоне 0,032 - 0,32 мг/куб. м.
<a id="p100010"></a>Глифосат - действующее вещество препарата ТОРНАДО, ВР (360 г/л).
<a id="p100011"></a>ЗАО Фирма "Август", Россия.
<a id="p100012"></a>N-(фосфонометил)-глицин (ИЮПАК).

                                         O
                                         ||
<a id="p100013"></a>                             HO CCH NHCH P (OH)
                               2   2    2      2

<a id="p100014"></a>                                                                 C H NO P.
                                                                  3 8  5
<a id="p100015"></a>                                                          Мол. масса 169,1.
<a id="p100016"></a>    Бесцветное  кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления:
189,5  +/- 0,5 °С. Разрушается при нагревании более 200 °С. Давление паров:
          -2
1,31  х 10   мПа (25 °С). Коэффициент распределения октанол/вода: К   log Р
                                                                   ow
<  -3,2  (pH 2  - 5, 20 °С). Растворимость в воде - 11,6 г/куб. дм (25 °С).
Практически  нерастворим  в большинстве органических растворителей (ацетон,
этанол,  ксилол). Соли щелочных металлов и аминная соль хорошо растворимы в
воде.  Глифосат  и  его  соли  не  летучи,  не  подвергаются фотохимической
деградации,  стабильны  на воздухе. Вещество стабильно к гидролизу в водных
растворах при pH 3,6 и 9 (5 - 35 °С),  рКа 5,77 +/- 0,03, 2,18 +/- 0,02 (20
+/- 2 °С).
<a id="p100017"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

<a id="p100018"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100019"></a>    Острая  пероральная токсичность (LD  ) для крыс - 5600 мг/кг, для мышей
                                       50
-  11300  мг/кг; острая дермальная токсичность (LD  ) для кроликов - > 5000
                                                  50
мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK  ) для крыс - > 4,98 мг/куб. дм
                                           50
воздуха (4 часа).
<a id="p100020"></a>Область применения препарата
<a id="p100021"></a>Глифосат - системный гербицид сплошного действия из группы ингибиторов биосинтеза ароматических аминокислот. Препарат проникает в ткани обработанных растений, передвигается с током ассимилятов и оказывает фитотоксическое действие. Применяются в виде изопропиламинной соли для уничтожения злаковых и широколистных сорняков, в том числе с глубоко укореняющейся корневой системой, в посевах сельскохозяйственных культур, в садах и виноградниках, на пастбищах, откосах оросительных и осушительных каналов, промышленных территориях, а также для борьбы с кустарниками в лесных насаждениях. Помимо этого, глифосат обладает способностью вызывать десикацию ряда культур, таких как подсолнечник, гречиха, соя и др.
<a id="p100022"></a>Ориентировочно безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в атмосферном воздухе населенных мест - 0,04 мг/куб. м.


## 1. <a id="p100023"></a>Погрешность измерений


<a id="p100024"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100025"></a>Метод измерения


<a id="p100026"></a>Измерения концентраций глифосата выполняют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД) после его дериватизации в метилпроизводное.
<a id="p100027"></a>Концентрирование глифосата из воздуха осуществляют на аэрозольные фильтры АФА-ВП-20, экстракцию вещества с фильтров проводят смесью этанол - вода.
<a id="p100028"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 нг.
<a id="p100029"></a>Определению не мешают компоненты препаративной формы.


## 3. <a id="p100030"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100031"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100032"></a>Газовый хроматограф "Кристалл-2000М",             ТУ 9443-001-12908609-95
снабженный термоионным детектором (ТИД)           Номер Госреестра 14516-95
с пределом детектирования по фосфору
                 -14
в метафосе 5 х 10    г/с
<a id="p100033"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
<a id="p100034"></a>Меры массы ГОСТ 7328
<a id="p100035"></a>Микрошприц типа МШ-10М вместимостью               ТУ 2.833.105
10 куб. мм
<a id="p100036"></a>Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ                 ТУ 25-11-1414-78
(ЗАО "ОПТЭК", г. Санкт-Петербург)
или аспирационное устройство ЭА-1
<a id="p100037"></a>Барометр-анероид М-67                             ТУ 2504-1797-75
<a id="p100038"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена        ТУ 215-73Е
деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С
<a id="p100039"></a>Колбы мерные вместимостью 50 и 100 куб. см        ГОСТ 1770
<a id="p100040"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности       ГОСТ 29227
вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 куб. см
<a id="p100041"></a>Пробирки градуированные на шлифе                  ГОСТ 1770
вместимостью 5 - 10 куб. см
<a id="p100042"></a>Цилиндры мерные вместимостью 25, 50               ГОСТ 1770
и 100 куб. см

<div align="center">

<a id="p100043"></a>Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

</div>



### <a id="p100044"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100045"></a>Глифосат, аналитический стандарт
с содержанием действующего вещества
99,8% (ВНИИХСЗР, Блок-1)
<a id="p100046"></a>Азот особой чистоты из баллона ГОСТ 9293
<a id="p100047"></a>Ангидрид трифторуксусной кислоты                  ТУ 6-09-4135-75
<a id="p100048"></a>Бензол, чда [ГОСТ 5955](https://bukva.ai/docs/gost-5955-75)
<a id="p100049"></a>Вода дистиллированная ГОСТ 6709
<a id="p100050"></a>Калия гидроксид, хч ГОСТ 4328
<a id="p100051"></a>Кислота серная концентрированная, хч ГОСТ 4204
<a id="p100052"></a>Кислота трифторуксусная                           ТУ 6-09-3877-80
<a id="p100053"></a>Лед
<a id="p100054"></a>Метиламин гидрохлорид, ч                          ТУ 6-09-3755-74
<a id="p100055"></a>Метиловый спирт (метанол), хч                     ГОСТ 6995
<a id="p100056"></a>Мочевина, чда [ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77)
<a id="p100057"></a>Натрий азотистокислый, хч ГОСТ 4197
<a id="p100058"></a>Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233
<a id="p100059"></a>Стекловата
<a id="p100060"></a>Спирт этиловый ректификованный [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) или
 ГОСТ 18300

<div align="center">

<a id="p100061"></a>Эфир диэтиловый (для наркоза)                     Фармакопея СССР

</div>

<a id="p100062"></a>Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.


### <a id="p100063"></a>3.3. Вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100064"></a>Аналитические аэрозольные фильтры АФА-ВП-20
<a id="p100065"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с              ТУ 64-1-2851-78
<a id="p100066"></a>Баня водяная
<a id="p100067"></a>Бумажные фильтры "красная лента" обеззоленные     ТУ 6-09-2678-77
<a id="p100068"></a>Вакуумный эксикатор [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100069"></a>Вата хлопковая
<a id="p100070"></a>Воронка Бюхнера                                   ГОСТ 9147-80Е
<a id="p100071"></a>Воронки конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм ГОСТ 25336
<a id="p100072"></a>Груша резиновая
<a id="p100073"></a>Колба Бунзена                                     ГОСТ 56145
<a id="p100074"></a>Колбы плоскодонные вместимостью 100 и 400 - [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
500 куб. см
<a id="p100075"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
50, 100 и 1000 куб. см
<a id="p100076"></a>Мешалка магнитная ММ-5                            ТУ 25-11.834-80
<a id="p100077"></a>Насос водоструйный                                ГОСТ 10696
<a id="p100078"></a>Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или        ТУ 25-11-917-74
<a id="p100079"></a>ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы
Buchi, Швейцария
<a id="p100080"></a>Стаканы химические вместимостью 100, 400 ГОСТ 25336
и 2000 куб. см
<a id="p100081"></a>Стекловата
<a id="p100082"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100083"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100084"></a>Холодильник водяной обратный [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)

<div align="center">

<a id="p100085"></a>Часовые стекла

</div>

<a id="p100086"></a>Шкаф сушильный                                    ТУ 64-1-1411-76
<a id="p100087"></a>Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100088"></a>Требования безопасности


<a id="p100089"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100090"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


## 5. <a id="p100091"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100092"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.
<a id="p100093"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100094"></a>Условия измерений


<div align="center">

<a id="p100095"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

</div>

- <a id="p100096"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100097"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100098"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100099"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: получение N-нитрозо-N-метилмочевины (при необходимости), раствора диазометана, приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


### <a id="p100100"></a>7.1. Приготовление 40%-ного раствора гидроксида калия


<a id="p100101"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 20 г гидроксида натрия, растворяют в 25 - 30 куб. см дистиллированной воды, доводят водой до метки.


### <a id="p100102"></a>7.2. Получение N-нитрозо-N-метилмочевины


<a id="p100103"></a>В отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.

<div align="center">

<a id="p100104"></a>Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

</div>

<a id="p100105"></a>В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 куб. дм, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 куб. см воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него 110 г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим NaCl, до 0 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 куб. см концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 куб. дм, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшие кристаллы нитрозометилмочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.
<a id="p100106"></a>Внимание! Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она может взорваться.


### <a id="p100107"></a>7.3. Получение раствора диазометана


<div align="center">

<a id="p100108"></a>Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

</div>

<a id="p100109"></a>В коническую колбу на 100 куб. см вносят 20 куб. см 40%-ного раствора KOH и 50 куб. см диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2 - 5 °С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоду 10 минут. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 куб. см, добавляют 10 - 15 гранул KOH и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5 - 3 часа для осушения раствора.
<a id="p100110"></a>Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1 - 2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!


### <a id="p100111"></a>7.4. Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100112"></a>7.4.1. Исходный раствор производного глифосата для градуировки (концентрация глифосата 1 мг/куб. см). В круглодонную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 0,05 г глифосата, вносят 5 куб. см трифторуксусной кислоты, подсоединяют обратный холодильник, перемешивают при нагревании (50 °С) до полного растворения осадка (15 - 20 мин.). Вносят 5 куб. см трифторуксусного ангидрида, выдерживают при 50 °С еще 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры, растворитель отдувают током азота или теплого воздуха досуха. Остаток тотчас растворяют в 5 куб. см бензола, прибавляют 5 куб. см раствора диазометана, выдерживают 30 мин. при комнатной температуре. Вновь отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) до 1 - 2 куб. см. Остаток переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят бензолом до метки (порциями по 10 - 15 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем реакционную колбу). Раствор хранится в холодильнике не более месяца.
<a id="p100113"></a>Растворы N 1 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

<div align="center">

<a id="p100114"></a>7.4.2. Раствор N 1 производного глифосата для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 50 куб. см помещают 5 куб. см исходного раствора с концентрацией глифосата 1 мг/куб. см [(п. 7.4.1)](#p100112), разбавляют бензолом до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

</div>

<a id="p100115"></a>7.4.3. Рабочие растворы N 2 - 5 производного глифосата для градуировки (концентрация глифосата 0,5 - 5,0 мкг/куб. см). В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 0,5; 1,0; 2,5 и 5,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.4.2)](#p100114), доводят до метки бензолом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией глифосата 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мкг/куб. см соответственно.
<a id="p100116"></a>Растворы хранятся в холодильнике в течение 5-ти дней.


### <a id="p100117"></a>7.5. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100118"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ х сек.) от концентрации глифосата в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки N 2 - 5.
<a id="p100119"></a>В испаритель хроматографа вводят по 2 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют по [п. 7.5.1](#p100121). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика действующего вещества.
<a id="p100120"></a>Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу 2-х градуировочных растворов различной концентрации. Если значения площадей отличаются более чем на 15% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

##### <a id="p100121"></a>7.5.1 Условия хроматографирования

<a id="p100122"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
<a id="p100123"></a>Хроматограф газовый "Кристалл-2000М" с термоионным детектором.
<a id="p100124"></a>Колонка капиллярная НР-50 длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
<a id="p100125"></a>    Температура детектора: 350 °С
<a id="p100126"></a>                испарителя: 180 °С.
<a id="p100127"></a>Программированный нагрев колонки: 110 °С, от 110 до 180 °С со скоростью 10 град./мин., 180 °С (5 мин.).
<a id="p100128"></a>Скорость воздуха 200 куб. см/мин.; водорода 14,5 куб. см/мин.; газа 3 (азот) 30 куб. см/мин.
<a id="p100129"></a>Скорость газа 1 (азот): 30 куб. см/сек., давление 105,21 кПа, поток 1,2983 куб. см/мин., деление потока 1:7,702; сброс 10 куб. см/мин.
<a id="p100130"></a>Хроматографируемый объем: 2 куб. мм.

<div align="center">

<a id="p100131"></a>Ориентировочное время удерживания производного глифосата: 8 мин. 53 сек.

</div>

<a id="p100132"></a>Линейный диапазон детектирования: 1 - 10 нг.
<a id="p100133"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор глифосата с концентрацией 5,0 мкг/куб. см, разбавляют бензолом.


### <a id="p100134"></a>7.6. Отбор проб


<div align="center">

<a id="p100135"></a>Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 ОПА "Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест".

</div>

<a id="p100136"></a>Воздух с объемным расходом 4 - 10 куб. дм/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
<a id="p100137"></a>Для измерения концентрации глифосата на уровне 0,8 ОБУВ необходимо отобрать 80 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4 °С - 30 дней.


## 8. <a id="p100138"></a>Выполнение измерений


<a id="p100139"></a>Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 100 куб. см, смачивают 0,5 куб. см этилового спирта, заливают 20 куб. см дистиллированной воды и помещают на встряхиватель на 15 минут. Растворитель сливают в грушевидную колбу, далее фильтр обрабатывают дважды смесью этанол - вода (1:1, по объему) порциями по 20 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.

<div align="center">

<a id="p100140"></a>Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 45 °С досуха. Для полного удаления влаги в колбу вносят 3 - 4 куб. см ацетонитрила, вновь упаривают. К сухому остатку прибавляют 2 куб. см трифторуксусной кислоты, к колбе присоединяют обратный холодильник, помещают ее на водяную баню (50 °С) на 10 мин., периодически перемешивая. Вносят 5 куб. см трифторуксусного ангидрида, выдерживают при 50 °С еще 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры, растворитель отдувают током азота или теплого воздуха досуха. Остаток тотчас растворяют в 2 куб. см бензола, прибавляют раствор диазометана до устойчивой желтой окраски (около 5 куб. см), выдерживают 30 мин. при комнатной температуре. Вновь отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) до 0,5 - 1 куб. см. Остаток переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 - 10 куб. см, доводят объем бензолом до 5 куб. см (порциями по 1,5 - 2 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем реакционную колбу).

</div>

<a id="p100141"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию глифосата в хроматографируемом растворе.
<a id="p100142"></a>Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы - экстракта неэкспонированного фильтра.


## 9. <a id="p100143"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100144"></a>Массовую концентрацию глифосата в пробе атмосферного воздуха Х, мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

<a id="p100145"></a>                               Х = С х W / V ,
                                            о
    где:
    С  - концентрация глифосата в хроматографируемом растворе, найденная по
градуировочному    графику    в    соответствии    с    величиной   площади
хроматографического пика, мкг/куб. см;
    W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    V   -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа, приведенный к
     о
нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °С):

<a id="p100146"></a>                          V  = 0,357 х P х u t / (273 + T),
                           о
    где:
    T  -  температура  воздуха  при  отборе  пробы  (на входе в аспиратор),
град. С;
    P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

<div align="center">

    u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

</div>

    t - длительность отбора пробы, мин.
<a id="p100147"></a>Примечание: Идентификация и расчет концентрации глифосата в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.


## 10. <a id="p100148"></a>Оформление результатов измерений


                                _
<a id="p100149"></a>    За   результат   анализа   (Х)   принимается   среднее   арифметическое
                                                        _
результатов  двух  параллельных  определений  Х   и Х  (Х = (Х  + Х ) / 2),
                                               1     2        1    2
расхождение  между  которыми  не  превышает значений норматива оперативного
контроля сходимости (d): |Х  - Х | <= d:
                           1    2

                                   _
<a id="p100150"></a>                        d = d    х Х / 100, мг/куб. м,
                             отн

    где:
    d - норматив оперативного контроля сходимости, мг/куб. м;
    d    - норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 15%).
     отн
<a id="p100151"></a>    Результат количественного анализа представляют в виде:
                             _
    -  <a id="p100152"></a>результат   анализа   Х  (мг/куб. м),   характеристика   погрешности
                                         _
дельта, % (равна  25%),  P  = 0,95  или  Х +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. м, P = 0,95,
где ДЕЛЬТА - абсолютная погрешность:

                                        _
                               дельта х Х
<a id="p100153"></a>                      ДЕЛЬТА = ----------, мг/куб. м.

<div align="center">

                                  100

</div>


<a id="p100154"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.


## 11. <a id="p100155"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100156"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".


## 12. <a id="p100157"></a>Разработчики


<div align="center">

<a id="p100158"></a>ФГУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора".

</div>




<a id="p100159"></a>

---